WO2022259591A1 - 複合基板および複合基板の製造方法 - Google Patents

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    • H03H3/08—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks for the manufacture of resonators or networks using surface acoustic waves
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    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H9/00—Networks comprising electromechanical or electro-acoustic devices; Electromechanical resonators
    • H03H9/25—Constructional features of resonators using surface acoustic waves

Definitions

  • the present invention relates to a composite substrate and a method for manufacturing a composite substrate.
  • Communication devices such as mobile phones use, for example, filters using surface acoustic waves (SAW filters) in order to extract electrical signals of arbitrary frequencies.
  • SAW filters surface acoustic waves
  • a composite substrate having a piezoelectric layer and a support substrate is used for this SAW filter.
  • spurious emissions occur in a high-frequency region due to reflection of elastic waves occurring between the piezoelectric layer and the supporting substrate.
  • a main object of the present invention is to provide a composite substrate capable of suppressing the generation of spurious.
  • a composite substrate according to an embodiment of the present invention has a support substrate, an intermediate layer, and a piezoelectric layer in this order, and the intermediate layer contains bubbles.
  • the intermediate layer comprises silicon oxide.
  • the intermediate layer has a thickness of 500 nm or more and 1000 nm or less.
  • the intermediate layer has a first region in which no bubble exists, and the first region is formed within a range of 200 nm or less from the interface on the support substrate side.
  • the intermediate layer has a third region in which the bubble does not exist, and the third region is formed within a range of 200 nm or less from the interface on the piezoelectric layer side.
  • the bubble diameter of the bubbles is 10 nm to 100 nm.
  • the piezoelectric layer has a thickness of 5 ⁇ m or less.
  • a surface acoustic wave device according to another embodiment of the present invention has the above composite substrate.
  • a method for manufacturing a composite substrate comprises: forming a first layer on one side of a support substrate; forming a second layer on one side of a piezoelectric substrate; bonding with the second layer to obtain a bonding layer; and forming air bubbles in the bonding layer to obtain an intermediate layer.
  • the bonding surface of the first layer and the bonding surface of the second layer are subjected to an activation treatment during the bonding.
  • the bonding surface is hydrophilized by the activation treatment.
  • the activation treatment is performed by plasma irradiation.
  • the bubble formation is performed by heating the bonding layer.
  • the heating comprises heating to 100° C.-150° C. at a heating rate of 0.7° C./min or less. In one embodiment, the heating includes heating at 180° C. or higher.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a schematic configuration of a composite substrate according to one embodiment of the present invention
  • FIG. It is a figure which shows the example of a manufacturing process of the composite substrate which concerns on one embodiment.
  • FIG. 2B is a continuation of FIG. 2A;
  • FIG. 2C is a continuation of FIG. 2B;
  • 5 is a graph showing reflection characteristics S11 of Comparative Example 1;
  • 1 is an observation photograph of Example 1 with an optical microscope.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a schematic configuration of a composite substrate according to one embodiment of the present invention.
  • the composite substrate 100 has a support substrate 10, an intermediate layer 20 and a piezoelectric layer 30 in this order.
  • the piezoelectric layer 30 is arranged on the first main surface 10a side of the support substrate 10 having the first main surface 10a and the second main surface 10b facing each other, and the piezoelectric layer 30 is disposed between the support substrate 10 and the piezoelectric layer 30.
  • An intermediate layer 20 is arranged.
  • Bubbles 5 are formed in the intermediate layer 20 .
  • generation of spurious can be suppressed.
  • a first region 21 in which bubbles are not substantially present, a second region 22 in which bubbles are present, and a A third region 23 that does not exist in 1 is formed in this order.
  • hatching is omitted from the cross section of the intermediate layer for the sake of clarity.
  • the air bubbles may be present throughout the intermediate layer, or may be unevenly distributed.
  • the bubbles 5 are unevenly distributed in the intermediate layer 20 and formed inside the intermediate layer 20 along the surface direction.
  • a bubble-free region 23 is formed at the end of the intermediate layer 20 on the piezoelectric layer 30 side.
  • the bubble-free region 23 may be formed in a range of 0 nm or more and 200 nm or less from the interface 20a on the piezoelectric layer 30 side, or may be formed in a range of 20 nm or more and 100 nm or less from the interface 20a on the piezoelectric layer 30 side.
  • a bubble-free region 21 is formed at the end of the intermediate layer 20 on the support substrate 10 side.
  • the bubble-free region 21 may be formed, for example, in a range of 0 nm or more and 200 nm from the interface 20b on the support substrate 10 side, or may be formed in a range of 20 nm or more and 100 nm or less from the interface 20b on the support substrate 10 side.
  • the air bubbles may contain moisture.
  • the bubble diameter is, for example, 10 nm to 100 nm, and may be 20 nm to 60 nm.
  • the bubble diameter means the length of the bubble.
  • the bubble diameter can be confirmed, for example, by observation with a laser microscope.
  • the ratio of air bubbles in the intermediate layer is, for example, 3% to 20%, preferably 7% to 15%.
  • the proportion of air bubbles in the intermediate layer can be determined, for example, by observing the cross section of the intermediate layer with a scanning electron microscope (SEM) and subjecting the obtained image to image analysis processing.
  • the composite substrate 100 may further have arbitrary layers.
  • the type/function, number, combination, arrangement, etc. of such layers can be appropriately set according to the purpose.
  • the composite substrate 100 can be manufactured in any suitable shape. In one embodiment, it can be manufactured in so-called wafer form.
  • the size of the composite substrate 100 can be appropriately set according to the purpose.
  • the wafer diameter is, for example, 100 mm to 200 mm.
  • the support substrate may be composed of a single crystal, a polycrystal, or a combination thereof. Materials constituting the support substrate are preferably selected from the group consisting of silicon, sapphire, glass, quartz, crystal and alumina.
  • the above silicon may be monocrystalline silicon with a polycrystalline layer formed on its surface, or may be high-resistance silicon.
  • the sapphire is a single crystal with a composition of Al 2 O 3 and the alumina is a polycrystal with a composition of Al 2 O 3 .
  • Alumina is preferably translucent alumina.
  • the thermal expansion coefficient of the material forming the support substrate is preferably smaller than the thermal expansion coefficient of the material forming the piezoelectric layer, which will be described later.
  • Such a support substrate can suppress changes in the shape and size of the piezoelectric layer when temperature changes, and can suppress, for example, changes in the frequency characteristics of the obtained surface acoustic wave device.
  • the thickness of the support substrate is, for example, 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the arithmetic mean roughness Ra of the first main surface of the supporting substrate is, for example, 0.1 nm or more and 1 nm or less, may be 0.5 nm or less, or may be 0.3 nm or less.
  • a surface acoustic wave device with high performance for example, having a high Q value
  • the arithmetic mean roughness Ra is a value measured with an atomic force microscope (AFM) in a field of view of 10 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m.
  • Silicon oxide SiO x
  • SiO x is preferably used as the material forming the intermediate layer. Since the layer composed of silicon oxide can contain water molecules, for example, the below-described bubble formation can be performed well.
  • x in SiO x preferably satisfies the relationship of 1.95 ⁇ x ⁇ 2.05.
  • the content of silicon oxide in the intermediate layer is, for example, 97% by weight or more.
  • the intermediate layer may contain trace amounts of other components (impurities) such as F and Ar.
  • the thickness of the intermediate layer is preferably 200 nm or more, more preferably 300 nm or more, and even more preferably 500 nm or more. With such a thickness, for example, air bubbles can be formed well. On the other hand, the thickness of the intermediate layer is preferably 2000 nm or less, more preferably 1500 nm or less, and even more preferably 1000 nm or less.
  • the intermediate layer can be deposited by any appropriate method.
  • it can be deposited by sputtering, physical vapor deposition such as ion beam assisted deposition (IAD), chemical vapor deposition, or atomic layer deposition (ALD).
  • IAD ion beam assisted deposition
  • ALD atomic layer deposition
  • A-3. Piezoelectric Layer Any suitable piezoelectric material can be used as a material constituting the piezoelectric layer.
  • a single crystal with the composition LiAO 3 is preferably used as the piezoelectric material.
  • A is one or more elements selected from the group consisting of niobium and tantalum.
  • LiAO 3 may be lithium niobate (LiNbO 3 ), lithium tantalate (LiTaO 3 ), or a lithium niobate-lithium tantalate solid solution.
  • the piezoelectric layer extends from the Y-axis to the Z-axis when the X-axis (crystal axis) of the piezoelectric material is the propagation direction (X 1 ) of the surface acoustic wave.
  • the direction rotated 32° to 55° corresponds to the direction (X 3 ) perpendicular to the main surface of the piezoelectric layer, specifically (180°, 58° to 35° in Euler angles). °, 180°).
  • the piezoelectric layer extends from the Z-axis to the ⁇ Y-axis when the X-axis (crystal axis) of the piezoelectric material is the propagation direction (X 1 ) of the surface acoustic wave.
  • the direction rotated by 0° to 40° corresponds to the direction (X 3 ) perpendicular to the main surface of the piezoelectric layer. ° to 40°, 0°).
  • the piezoelectric layer may also extend from the Y-axis to the Z-axis when the X-axis (crystal axis) of the piezoelectric material is the propagation direction (X 1 ) of the surface acoustic wave. corresponds to the direction (X 3 ) perpendicular to the main surface of the piezoelectric layer, specifically (180°, 50° to 25°, 180° ) is preferred.
  • the thickness of the piezoelectric layer is, for example, 10 ⁇ m or less, preferably 5 ⁇ m or less, more preferably 3 ⁇ m or less. With such a thickness, it is possible to obtain, for example, a high-performance surface acoustic wave device (having, for example, good temperature characteristics and a high Q value).
  • the piezoelectric layer can be designed to be thinner than in the case of forming the bubbles in the piezoelectric layer.
  • the thickness of the piezoelectric layer is, for example, 0.2 ⁇ m or more.
  • the arithmetic mean roughness Ra of the surface of the piezoelectric layer on which the supporting substrate (intermediate layer) is arranged is, for example, 0.1 nm or more and 1 nm or less, may be 0.5 nm or less, or may be 0.3 nm or less.
  • a piezoelectric layer for example, a surface acoustic wave element with high performance (for example, having good temperature characteristics and a high Q value) can be obtained.
  • Manufacturing Method A method for manufacturing a composite substrate according to one embodiment of the present invention comprises forming a first layer on one side of a support substrate, forming a second layer on one side of a piezoelectric substrate, and a second layer to obtain a bonding layer; and forming air bubbles in the bonding layer to obtain an intermediate layer.
  • FIGS. 2A to 2C are diagrams showing an example of a manufacturing process for a composite substrate according to one embodiment.
  • FIG. 2A shows a state in which the first layer 1 is deposited on one side of the support substrate 10 and the second layer 2 is deposited on one side of the piezoelectric substrate 32 .
  • the film formation of the first layer 1 and the second layer 2 can be performed by the method of forming the intermediate layer described above.
  • the material making up the first layer 1 and the material making up the second layer 2 are substantially the same.
  • the first layer 1 and the second layer 2 are formed by sputtering under the same conditions using the same target (eg, Si target). Any suitable material can be selected as the material forming the first layer 1 and the material forming the second layer 2, as long as the bonding described later can be performed.
  • the thicknesses of the first layer 1 and the second layer 2 are, for example, 100 nm or more and 1000 nm or less, preferably 250 nm or more and 500 nm or less.
  • the thickness of the first layer 1 and the thickness of the second layer 2 can be set, for example, according to desired bubble formation positions.
  • the ratio of the thickness of the second layer 2 to the thickness of the first layer 1 is, for example, 0.1-2.0, preferably 0.3-1.7.
  • the surface 1a of the first layer 1 deposited on the support substrate 10 and the surface 2a of the second layer 2 deposited on the piezoelectric substrate 32 are overlapped, and the support substrate 10 and the piezoelectric substrate 32 are formed. indicates a pre-bonded state.
  • the bonding layer 3 bonded body 90 in which the first layer 1 and the second layer 2 are bonded is obtained.
  • the bonding surfaces 1a and 2a are preferably activated by any appropriate activation treatment. By performing the activation treatment, the adhesion between the joint surface 1a and the joint surface 2a can be improved.
  • the bonding surfaces 1a and 2a are preferably made hydrophilic by the activation treatment.
  • the joint surfaces 1a and 2a have a hydroxyl group.
  • the joint surfaces 1a and 2a have silanol groups. In such a state, a hydrogen bond can be formed between the joint surface 1a and the joint surface 2a by contacting the joint surface 1a and the joint surface 2a.
  • the activation treatment is performed by plasma irradiation.
  • Gases contained in the atmosphere during the activation process include, for example, oxygen, nitrogen, hydrogen, and argon. These may be used alone or in combination of two or more (as a mixed gas). Oxygen and nitrogen are preferably used.
  • the atmospheric pressure during activation treatment by plasma irradiation is preferably 100 Pa or less, more preferably 80 Pa or less. On the other hand, the atmospheric pressure is preferably 30 Pa or higher, more preferably 50 Pa or higher.
  • the temperature during plasma irradiation is preferably 150°C or lower, more preferably 100°C or lower, and even more preferably 50°C or lower. With such a temperature, for example, deterioration of the piezoelectric substrate due to plasma irradiation can be suppressed.
  • the energy during plasma irradiation is preferably 30W to 150W, more preferably 60W to 120W.
  • the duration of plasma exposure is preferably 5 to 15 seconds.
  • FIG. 2C shows a state in which the formation of the intermediate layer 20 is completed by forming the air bubbles 5 in the joining layer 3 .
  • the air bubbles 5 can be formed, for example, by heating the joining layer 3 (joint 90).
  • a water molecule can be generated by replacing the hydrogen bond (eg, Si—OH—OH—Si) with a covalent bond (eg, Si—O—Si).
  • the water molecules can diffuse through the bonding interface 4 between the first layer 1 and the second layer 2 and be released to the outside of the bonding layer 3 (bonded body 90). In doing so, the moisture expands and bubbles can form. Heating can promote the formation of the covalent bond and the diffusion and expansion.
  • the heating can improve the bonding strength between the first layer 1 and the second layer 2 (the support substrate 10 and the piezoelectric substrate 32).
  • the strength can be improved to withstand processing such as grinding and polishing of the piezoelectric substrate, which will be described later.
  • the heating conditions are adopted as the heating conditions. Heating is typically performed under an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon.
  • the heating includes a first heating step and a second heating (annealing) step in that order.
  • the first heating step the joined body 90 is heated from room temperature to a temperature T1 (for example, 100° C. to 150° C.).
  • the temperature rise to temperature T1 is preferably performed at a rate of temperature rise of 0.7° C./min or less, more preferably 0.5° C./min or less. According to such a heating rate, bubbles can be well formed.
  • the rate of temperature increase up to temperature T1 is, for example, 0.1° C./min or more.
  • the joined body 90 is placed under the condition of temperature T2 for a predetermined time (for example, 3 hours to 25 hours).
  • a predetermined time for example, 3 hours to 25 hours.
  • the temperature T2 is, for example, 180° C. or higher, may be 200° C. or higher, may be 230° C. or higher, may be 250° C. or higher, or may be 270° C. or higher.
  • the temperature T2 is preferably 350° C. or lower, more preferably 300° C. or lower, from the viewpoint of preventing damage to the joined body 90, for example.
  • the condition for raising the temperature from temperature T1 to temperature T2 can be set to any appropriate condition.
  • the joined body 90 is naturally cooled.
  • the surface (upper surface) 32a of the piezoelectric substrate 32 is typically subjected to processing such as grinding and polishing so that the piezoelectric layer has the desired thickness.
  • processing such as grinding and polishing so that the piezoelectric layer has the desired thickness.
  • the surface of each layer is a flat surface.
  • the surface roughness Ra of the surface of each layer is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the surfaces of the first layer 1 and the second layer 2 are planarized before the bonding (before the activation treatment).
  • abrasive residue and a work-affected layer it is preferable to wash the surface of each layer in order to remove, for example, abrasive residue and a work-affected layer.
  • cleaning methods include wet cleaning, dry cleaning, and scrub cleaning.
  • scrub cleaning is preferred because it allows simple and efficient cleaning.
  • a cleaning agent for example, Sun Wash series manufactured by Lion Corporation
  • a solvent for example, a mixed solution of acetone and isopropyl alcohol (IPA)
  • IPA isopropyl alcohol
  • a surface acoustic wave device has the above composite substrate.
  • a surface acoustic wave device typically includes the composite substrate and electrodes (comb-shaped electrodes) provided on the piezoelectric layer side of the composite substrate.
  • Such a surface acoustic wave device is suitably used as a SAW filter for communication equipment such as mobile phones.
  • Example 1 A high resistance (>2 k ⁇ cm) silicon substrate having a diameter of 150 mm and a thickness of 675 ⁇ m was prepared.
  • a lithium tantalate (LT) substrate having a diameter of 150 mm and a thickness of 350 ⁇ m with mirror-polished front and back surfaces (where X is the propagation direction of a surface acoustic wave (SAW), and the cut-out angle is 42° Y, which is a rotating Y-cut plate).
  • SAW surface acoustic wave
  • LT substrate for cut X propagation was prepared.
  • a first silicon oxide layer (thickness: 300 nm) was formed on the surface of the silicon substrate, and a second silicon oxide layer (thickness: 300 nm) was formed on the surface of the LT substrate by RF sputtering using a boron-doped Si target.
  • oxygen gas was introduced as an oxygen source.
  • the total pressure and oxygen partial pressure of the atmosphere in the chamber were adjusted by adjusting the amount of oxygen gas introduced.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the surfaces of the first silicon oxide layer and the second silicon oxide layer were subjected to chemical mechanical polishing (CMP) to reduce the arithmetic mean roughness Ra from 0.6 nm to 0.3 nm.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the arithmetic mean roughness Ra is a value measured with an atomic force microscope (AFM) in a field of view of 10 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m.
  • the resulting joined body was placed in an oven in a nitrogen atmosphere and heated from room temperature to 120°C at a temperature increase rate of 0.3°C/min. C. and held for 3 hours. After that, power supply to the heater was stopped, and natural cooling was allowed.
  • the LT substrate of the joined body was ground and lap-polished to a thickness of 10 ⁇ m. After that, the thickness was adjusted to 5 ⁇ m by CMP, and the surface was smoothed to obtain a composite substrate having a piezoelectric layer.
  • Example 2 The procedure was the same as in Example 1, except that the gas used in the activation treatment was oxygen, and that the heating rate to 200°C was 0.3°C/min and the holding time at 200°C was 5 hours. Thus, a composite substrate was obtained.
  • a composite substrate according to an embodiment of the present invention can typically be suitably used for a surface acoustic wave device.

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Abstract

スプリアスの発生が抑制された複合基板を提供する。本発明の実施形態による複合基板は、支持基板と中間層と圧電層とをこの順に有し、前記中間層は気泡を含む。前記中間層は酸化ケイ素を含んでいてもよい。前記中間層の厚みは５００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であってもよい。

Description

複合基板および複合基板の製造方法
　本発明は、複合基板および複合基板の製造方法に関する。
　携帯電話等の通信機器には、任意の周波数の電気信号を取り出すため、例えば、弾性表面波を利用したフィルタ（ＳＡＷフィルタ）が用いられている。このＳＡＷフィルタには、圧電層と支持基板とを有する複合基板が用いられている。このような複合基板においては、例えば、圧電層と支持基板との間で生じる弾性波の反射により、高周波数領域にスプリアスが発生するという問題が知られている。
　上記スプリアスの問題に対し、例えば、特許文献１に開示されるように、複合基板を構成する圧電基板と支持基板の少なくとも一方に凹凸構造を形成することが提案されているが、さらなる改善が望まれている。
特開２０１８―１４６０６号公報
　本発明の主たる目的は、スプリアスの発生を抑制し得る複合基板を提供することにある。
　本発明の実施形態による複合基板は、支持基板と中間層と圧電層とをこの順に有し、前記中間層は気泡を含む。
　１つの実施形態においては、上記中間層は酸化ケイ素を含む。
　１つの実施形態においては、上記中間層の厚みが５００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である。
　１つの実施形態においては、上記中間層は上記気泡が存在しない第一領域を有し、前記第一領域は上記支持基板側の界面から２００ｎｍ以下の範囲に形成される。
　１つの実施形態においては、上記中間層は上記気泡が存在しない第三領域を有し、前記第三領域は上記圧電層側の界面から２００ｎｍ以下の範囲に形成される。
　１つの実施形態においては、上記気泡の気泡径が１０ｎｍ～１００ｎｍである。
　１つの実施形態においては、上記圧電層の厚みが５μｍ以下である。
　本願発明の別の実施形態による弾性表面波素子は、上記複合基板を有する。
　本発明のさらに別の実施形態による複合基板の製造方法は、支持基板の片側に第一の層を形成すること、圧電基板の片側に第二の層を形成すること、前記第一の層と前記第二の層とを接合して接合層を得ること、および、前記接合層に気泡を形成して中間層を得ること、を含む。
　１つの実施形態においては、上記接合時に、上記第一の層の接合面および上記第二の層の接合面は活性化処理が施されている。
　１つの実施形態においては、上記活性化処理により上記接合面は親水化される。
　１つの実施形態においては、プラズマ照射により上記活性化処理を行う。
　１つの実施形態においては、上記接合層を加熱することにより上記気泡形成を行う。
　１つの実施形態においては、上記加熱は、０．７℃／分以下の昇温レートで１００℃～１５０℃に達するまで加熱することを含む。
　１つの実施形態においては、上記加熱は、１８０℃以上で加熱することを含む。
　本発明の実施形態によれば、圧電層と支持基板との間に気泡を含む中間層を設けることにより、スプリアスの発生が抑制され得る。
本発明の１つの実施形態に係る複合基板の概略の構成を示す模式的な断面図である。 １つの実施形態に係る複合基板の製造工程例を示す図である。 図２Ａに続く図である。 図２Ｂに続く図である。 比較例１の反射特性Ｓ１１を示すグラフである。 実施例１の光学顕微鏡による観察写真である。
　以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。また、図面は説明をより明確にするため、実施の形態に比べ、各部の幅、厚み、形状等について模式的に表される場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。
Ａ．複合基板
　図１は、本発明の１つの実施形態に係る複合基板の概略の構成を示す模式的な断面図である。複合基板１００は、支持基板１０と中間層２０と圧電層３０とをこの順に有する。具体的には、互いに対向する第一主面１０ａおよび第二主面１０ｂを有する支持基板１０の第一主面１０ａ側に圧電層３０が配置され、支持基板１０と圧電層３０との間に中間層２０が配置されている。
　中間層２０には気泡５が形成されている。このような中間層を設けることにより、スプリアスの発生が抑制され得る。図示例では、中間層２０において、支持基板１０側から（図１の下側から）、気泡が実質的に存在しない第一領域２１と、気泡が存在する第二領域２２と、気泡が実質的に存在しない第三領域２３とがこの順で形成されている。なお、図１では、図を見やすくするために中間層の断面は、ハッチングを省略している。
　上記気泡は、中間層の全体に存在していてもよいし、偏在していてもよい。図１に示す例では、中間層２０において気泡５は偏在し、中間層２０の内部に面方向に沿って形成されている。具体的には、中間層２０の圧電層３０側の端部には、無気泡領域２３が形成されている。無気泡領域２３は、例えば、圧電層３０側の界面２０ａから０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲に形成されてもよく、圧電層３０側の界面２０ａから２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲に形成されてもよい。また、中間層２０の支持基板１０側の端部には、無気泡領域２１が形成されている。無気泡領域２１は、例えば、支持基板１０側の界面２０ｂから０ｎｍ以上２００ｎｍの範囲に形成されてもよく、支持基板１０側の界面２０ｂから２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲に形成されてもよい。
　上記気泡は、水分を含み得る。気泡径は、例えば１０ｎｍ～１００ｎｍであり、２０ｎｍ～６０ｎｍであってもよい。ここで、気泡径は、気泡の長径を意味する。気泡径は、例えば、レーザー顕微鏡による観察により確認することができる。
　中間層における気泡の占める割合は、例えば３％～２０％であり、好ましくは７％～１５％である。中間層における気泡の占める割合は、例えば、中間層の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、得られた画像について画像解析処理を行うことにより求めることができる。
　図示しないが、複合基板１００は、任意の層をさらに有していてもよい。このような層の種類・機能、数、組み合わせ、配置等は、目的に応じて適切に設定され得る。
　複合基板１００は、任意の適切な形状で製造され得る。１つの実施形態においては、いわゆる、ウェハの形態で製造され得る。複合基板１００のサイズは、目的に応じて適切に設定され得る。ウェハの直径は、例えば１００ｍｍ～２００ｍｍである。
Ａ－１．支持基板
　支持基板としては、任意の適切な基板が用いられ得る。支持基板は、単結晶体で構成されてもよく、多結晶体で構成されてもよく、これらの組み合わせにより構成されていてもよい。支持基板を構成する材料としては、好ましくは、シリコン、サファイア、ガラス、石英、水晶およびアルミナからなる群から選択される。
　上記シリコンは、単結晶シリコンであって、その表面に多結晶層が形成されていてもよく、高抵抗シリコンであってもよい。
　代表的には、上記サファイアはＡｌ２Ｏ３の組成を有する単結晶体であり、上記アルミナはＡｌ２Ｏ３の組成を有する多結晶体である。アルミナは、好ましくは透光性アルミナである。
　支持基板を構成する材料の熱膨張係数は、後述の圧電層を構成する材料の熱膨張係数よりも小さいことが好ましい。このような支持基板によれば、温度が変化したときの圧電層の形状・サイズの変化を抑制し、例えば、得られる弾性表面波素子の周波数特性の変化を抑制し得る。
　支持基板の厚みとしては、任意の適切な厚みが採用され得る。支持基板の厚みは、例えば１００μｍ～１０００μｍである。
　支持基板の第一主面の算術平均粗さＲａは、例えば０．１ｎｍ以上１ｎｍ以下であり、０．５ｎｍ以下であってもよく、０．３ｎｍ以下であってもよい。このような支持基板によれば、例えば、高性能な（例えば、高いＱ値を有する）弾性表面波素子を得ることができる。なお、算術平均粗さＲａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定した値である。
Ａ－２．中間層
　上記中間層を構成する材料としては、例えば、気泡を形成可能な任意の適切な材料が用いられ得る。中間層を構成する材料としては、好ましくは、酸化ケイ素（ＳｉＯｘ）が用いられる。酸化ケイ素から構成される層は水分子を含有し得ることから、例えば、後述の気泡形成を良好に行い得る。ＳｉＯｘにおけるｘは、１．９５≦ｘ≦２．０５の関係を満足することが好ましい。中間層に含まれる酸化ケイ素の含有割合は、例えば９７重量％以上である。中間層は、Ｆ、Ａｒ等の微量の他の成分（不純物）を含んでいてもよい。
　中間層の厚みは、好ましくは２００ｎｍ以上であり、より好ましくは３００ｎｍ以上であり、さらに好ましくは５００ｎｍ以上である。このような厚みによれば、例えば、気泡が良好に形成され得る。一方、中間層の厚みは、好ましくは２０００ｎｍ以下であり、より好ましくは１５００ｎｍ以下であり、さらに好ましくは１０００ｎｍ以下である。
　上記中間層は、任意の適切な方法により成膜され得る。例えば、スパッタリング、イオンビームアシスト蒸着（ＩＡＤ）等の物理蒸着、化学蒸着、原子層堆積（ＡＬＤ）法により成膜され得る。
Ａ－３．圧電層
　上記圧電層を構成する材料としては、任意の適切な圧電性材料が用いられ得る。圧電性材料としては、好ましくは、ＬｉＡＯ３の組成を有する単結晶が用いられる。ここで、Ａは、ニオブおよびタンタルからなる群から選択される一種以上の元素である。具体的には、ＬｉＡＯ３は、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）であってもよく、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）であってもよく、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体であってもよい。
　圧電性材料がタンタル酸リチウムである場合、圧電層は、例えば、圧電性材料のＸ軸（結晶軸）を弾性表面波の伝搬方向（Ｘ１）としたときの、そのＹ軸からＺ軸に向けて３２°～５５°（例えば４２°）回転した方向が、圧電層主面に垂直な方向（Ｘ３）に対応すること、具体的にはオイラー角表示で（１８０°，５８°～３５°，１８０°）であることが好ましい。
　圧電性材料がニオブ酸リチウムである場合、圧電層は、例えば、圧電性材料のＸ軸（結晶軸）を弾性表面波の伝搬方向（Ｘ１）としたときの、そのＺ軸から－Ｙ軸に向けて０°～４０°（例えば３７．８°）回転した方向が、圧電層主面に垂直な方向（Ｘ３）に対応すること、具体的にはオイラー角表示で（０°，０°～４０°，０°）であることが好ましい。圧電性材料がニオブ酸リチウムである場合、圧電層は、また例えば、圧電性材料のＸ軸（結晶軸）を弾性表面波の伝搬方向（Ｘ１）としたときの、そのＹ軸からＺ軸に向けて４０°～６５°回転した方向が、圧電層主面に垂直な方向（Ｘ３）に対応すること、具体的にはオイラー角表示で（１８０°，５０°～２５°，１８０°）であることが好ましい。
　圧電層の厚みは、例えば１０μｍ以下であり、好ましくは５μｍ以下であり、より好ましくは３μｍ以下である。このような厚みによれば、例えば、高性能な（例えば、良好な温度特性や高いＱ値を有する）弾性表面波素子を得ることができる。上記気泡を中間層に形成することで、例えば、気泡を圧電層に形成する形態に比べて、圧電層を薄く設計し得る。一方、圧電層の厚みは、例えば０．２μｍ以上である。
　圧電層の支持基板（中間層）が配置される側の表面の算術平均粗さＲａは、例えば０．１ｎｍ以上１ｎｍ以下であり、０．５ｎｍ以下であってもよく、０．３ｎｍ以下であってもよい。このような圧電層によれば、例えば、高性能な（例えば、良好な温度特性や高いＱ値を有する）弾性表面波素子を得ることができる。
Ａ－４．製造方法
　本発明の１つの実施形態に係る複合基板の製造方法は、支持基板の片側に第一の層を形成すること、圧電基板の片側に第二の層を形成すること、第一の層と第二の層とを接合して接合層を得ること、および、接合層に気泡を形成して中間層を得ること、を含む。
　図２Ａ～図２Ｃは、１つの実施形態に係る複合基板の製造工程例を示す図である。
　図２Ａは、支持基板１０の片側に第一の層１が成膜され、圧電基板３２の片側に第二の層２が成膜された状態を示している。第一の層１および第二の層２の成膜は、上述の中間層の成膜方法により行うことができる。１つの実施形態においては、第一の層１を構成する材料と第二の層２を構成する材料とは実質的に同じである。例えば、同じターゲット（例えば、Ｓｉターゲット）を用い、同じ条件にてスパッタリングすることにより、第一の層１および第二の層２を成膜する。なお、後述の接合を行い得る限り、第一の層１を構成する材料および第二の層２を構成する材料として、それぞれ、任意の適切な材料が選択され得る。
　第一の層１および第二の層２の厚みは、それぞれ、例えば１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であり、好ましくは２５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。第一の層１の厚みと第二の層２の厚みは、例えば、所望の気泡の形成位置に応じて設定され得る。第一の層１の厚みに対する第二の層２の厚みの比は、例えば０．１～２．０であり、好ましくは０．３～１．７である。
　図２Ｂは、支持基板１０に成膜された第一の層１の表面１ａと圧電基板３２に成膜された第二の層２の表面２ａとを重ね合わせ、支持基板１０と圧電基板３２とが予備接合された状態を示している。予備接合により、第一の層１と第二の層２とが接合された接合層３（接合体９０）を得る。予備接合に際し、接合面１ａ，２ａは任意の適切な活性化処理により活性化されていることが好ましい。活性化処理を行うことにより、接合面１ａと接合面２ａとの密着性が向上し得る。
　上記活性化処理により、接合面１ａ，２ａは親水化されることが好ましい。例えば、接合面１ａ，２ａがヒドロキシ基を有することが好ましい。１つの実施形態においては、接合面１ａ，２ａは、シラノール基を有する。このような状態によれば、接合面１ａと接合面２ａとを接触させることにより、両面の間で水素結合が形成され得る。
　１つの実施形態においては、プラズマ照射により上記活性化処理を行う。活性化処理時の雰囲気に含まれるガスとしては、例えば、酸素、窒素、水素、アルゴンが挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、二種以上組み合わせて（混合ガスとして）用いてもよい。好ましくは、酸素、窒素が用いられる。
　プラズマ照射による活性化処理時の雰囲気圧力は、好ましくは１００Ｐａ以下であり、より好ましくは８０Ｐａ以下である。一方、雰囲気圧力は、好ましくは３０Ｐａ以上であり、より好ましくは５０Ｐａ以上である。
　プラズマ照射時の温度は、好ましくは１５０℃以下であり、より好ましくは１００℃以下であり、さらに好ましくは５０℃以下である。このような温度によれば、例えば、プラズマ照射による圧電基板の劣化が抑制され得る。
　プラズマ照射時のエネルギーは、好ましくは３０Ｗ～１５０Ｗであり、より好ましくは６０Ｗ～１２０Ｗである。プラズマ照射の時間は、好ましくは５秒～１５秒である。
　図２Ｃは、接合層３に気泡５を形成して中間層２０の形成が完了した状態を示している。気泡５は、例えば、接合層３（接合体９０）を加熱することにより形成され得る。具体的には、上記水素結合（例えば、Ｓｉ－ＯＨ－ＯＨ－Ｓｉ）が共有結合（例えば、Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）にかわることにより水分子が生じ得る。この水分子は、第一の層１と第二の層２との接合界面４を拡散し、接合層３（接合体９０）の外部へ放出され得る。その際、水分が膨張し気泡が形成され得る。加熱により、上記共有結合の生成および上記拡散、膨張を促進することができる。また、加熱により、第一の層１と第二の層２との（支持基板１０と圧電基板３２との）接合強度を向上させることができる。例えば、後述の圧電基板の研削、研磨等の加工に耐え得る強度に向上させることができる。
　上記加熱の条件としては、例えば、気泡が形成され得る、任意の適切な条件が採用される。加熱は、代表的には、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下で行われる。１つの実施形態においては、加熱は、第一加熱工程および第二加熱（アニール）工程をこの順に含む。第一加熱工程では、接合体９０を室温から温度Ｔ１（例えば、１００℃～１５０℃）に達するまで加熱する。温度Ｔ１までの昇温は、０．７℃／分以下の昇温レートで行うことが好ましく、より好ましくは０．５℃／分以下である。このような昇温レートによれば、気泡が良好に形成され得る。一方、温度Ｔ１までの昇温レートは、例えば０．１℃／分以上である。
　上記第二加熱工程では、接合体９０を、温度Ｔ２の条件下に所定時間（例えば、３時間～２５時間）置く。第二加熱工程（アニール）によれば、気泡が良好に形成され得るとともに、第一の層１と第二の層２との（支持基板１０と圧電基板３２との）接合強度をさらに向上させることができる。温度Ｔ２は、例えば１８０℃以上であり、２００℃以上であってもよく、２３０℃以上であってもよく、２５０℃以上であってもよく、２７０℃以上であってもよい。一方、温度Ｔ２は、例えば、接合体９０の破損を防止する観点から、３５０℃以下であることが好ましく、より好ましくは３００℃以下である。
　なお、温度Ｔ１から温度Ｔ２への昇温の条件は、任意の適切な条件に設定され得る。また、第二加熱工程後は、代表的には、接合体９０は自然冷却される。
　中間層２０の形成後、圧電基板３２の表面（上面）３２ａは、代表的には、上記所望の厚みの圧電層となるように、研削、研磨等の加工が施される。こうして、図１に示す複合基板１００を得ることができる。
　好ましくは、各層（具体的には、圧電層、第一の層、支持基板、第二の層）の表面は、平坦面とされている。具体的には、各層の表面の表面粗さＲａは、好ましくは１ｎｍ以下であり、より好ましくは０．３ｎｍ以下である。各層の表面を平坦化する方法としては、例えば、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）による鏡面研磨が挙げられる。１つの実施形態においては、上記接合前（活性化処理前）に第一の層１および第二の層２の表面は、平坦化加工される。
　上記成膜、接合（接触）に際し、例えば、研磨剤の残渣、加工変質層等の除去のため、各層の表面を洗浄することが好ましい。洗浄方法としては、例えば、ウエット洗浄、ドライ洗浄、スクラブ洗浄が挙げられる。これらの中でも、簡便かつ効率的に洗浄し得ることから、スクラブ洗浄が好ましい。スクラブ洗浄の具体例としては、洗浄剤（例えば、ライオン社製、サンウオッシュシリーズ）を用いた後に、溶剤（例えば、アセトンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）との混合溶液）を用いてスクラブ洗浄機にて洗浄する方法が挙げられる。
Ｂ．弾性表面波素子
　本発明の実施形態による弾性表面波素子は、上記複合基板を有する。弾性表面波素子は、代表的には、上記複合基板と、上記複合基板の圧電層側に設けられた電極（櫛型電極）とを有する。このような弾性表面波素子は、例えば、ＳＡＷフィルタとして携帯電話等の通信機器に好適に用いられる。
　以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
［実施例１］
　直径１５０ｍｍで厚み６７５μｍの高抵抗(＞２ｋΩ・ｃｍ)のシリコン基板を用意した。
　また、直径１５０ｍｍで、表面および裏面が鏡面研磨された厚み３５０μｍのタンタル酸リチウム（ＬＴ）基板（弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４２°ＹカットＸ伝搬のＬＴ基板）を用意した。
　シリコン基板の表面に第一酸化ケイ素層（厚み：３００ｎｍ）を、ＬＴ基板の表面に第二酸化ケイ素層（厚み：３００ｎｍ）を、ＲＦスパッタリング法にて、ボロンドープのＳｉターゲットを用いて成膜した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。その際、酸素ガス導入量を調節することによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を調節した。その後、第一酸化ケイ素層および第二酸化ケイ素層のそれぞれの表面に化学機械研磨加工（ＣＭＰ）を施し、算術平均粗さＲａ０．６ｎｍを０．３ｎｍとした。ここで、算術平均粗さＲａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定した値である。
　シリコン基板（第一酸化ケイ素層）の表面およびＬＴ基板（第二酸化ケイ素層）の表面を洗浄した後、これらをプラズマ活性化チャンバーに導入し、シリコン基板（第一酸化ケイ素層）の表面およびＬＴ基板（第二酸化ケイ素層）の表面を活性化した。具体的には、３０℃で、窒素ガスプラズマ（エネルギー：１００Ｗ）による活性化処理を１０秒間行った。その後、これらの基板に対し、純水を用いた超音波洗浄を行い、スピンドライして、活性化面に付着したパーティクルを除去した。次いで、各基板の位置合わせを行い、室温で、ＬＴ基板が上側となるように両基板の活性化面を重ね合わせた。両基板の接触により、基板同士の密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合されたことが確認された。
　次いで、得られた接合体を窒素雰囲気のオーブンに投入し、室温から１２０℃まで０．３℃／分の昇温レートを保って加熱後、昇温レートを０．５℃／分としてさらに２００℃まで昇温して３時間保持した。その後、ヒーターへの給電を中止し、自然冷却させた。
　次いで、接合体のＬＴ基板に対して研削およびラップ研磨を行い、その厚みを１０μｍとした。その後、ＣＭＰによって厚みを５μｍとすると同時に表面を平滑化し、圧電層を有する複合基板を得た。
［実施例２］
　活性化処理に用いるガスを酸素としたこと、および、加熱に際して２００℃までの昇温レートを０．３℃／分として２００℃の保持時間を５時間としたこと以外は実施例１と同様にして、複合基板を得た。
［比較例１］
　活性化処理に用いるガスを酸素としたこと、および、加熱に際して昇温レートを０．８℃／分とし、２００℃の保持時間を２時間としたこと以外は実施例１と同様にして、複合基板を得た。
＜評価＞
　得られた複合基板について下記の評価を行った。評価結果を表１にまとめる。
１．気泡の発生の確認
　複合基板を、その圧電層側からレーザー顕微鏡（倍率：２００倍）により観察することにより気泡の発生の有無を確認した。
２．反射特性の測定
　複合基板の圧電層表面に、下記に示す条件で櫛型電極を金属アルミニウムにより形成して得られた弾性表面波素子の共振子について、ネットワークアナライザを用いてその反射特性を測定した。
・ＩＤＴ（櫛型電極）周期：６μｍ
・ＩＤＴ開口長：３００μｍ
・ＩＤＴ本数：８０本
　高周波数領域（６８０ＭＨｚ以上）の雑音成分の最大値（ｄＢ）をスプリアスとし、測定結果を表１にまとめる。なお、図３は、比較例１の反射特性Ｓ１１を示すグラフである。
　また、測定された反射係数より共振子のＱ値を下記式により算出し、その最大値を表１にまとめる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　図３から明らかなように、比較例１では大きなスプリアスが確認できる。実施例においては、図４に示すように気泡（気泡径：約２０ｎｍ～６０ｎｍ）の発生が確認でき、スプリアスの発生が抑制されている。
　実施例においては、比較例よりも高いＱ値が得られ、気泡の形成は性能向上にも寄与し得る。
　本発明の実施形態による複合基板は、代表的には、弾性表面波素子に好適に用いられ得る。
　　１　　　第一の層
　　２　　　第二の層
　　３　　　接合層
　　４　　　接合界面
　　５　　　気泡
　１０　　　支持基板
　２０　　　中間層
　３０　　　圧電層
　９０　　　接合体
１００　　　複合基板

Claims (14)

  1. 　支持基板と中間層と圧電層とをこの順に有し、
    　前記中間層は気泡を含む、
    　複合基板。
  2. 　前記中間層は酸化ケイ素を含む、請求項１に記載の複合基板。
  3. 　前記中間層の厚みが５００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である、請求項１または２に記載の複合基板。
  4. 　前記中間層は前記気泡が存在しない第一領域を有し、前記第一領域は前記支持基板側の界面から２００ｎｍ以下の範囲に形成される、請求項１から３のいずれかに記載の複合基板。
  5. 　前記中間層は前記気泡が存在しない第三領域を有し、前記第三領域は前記圧電層側の界面から２００ｎｍ以下の範囲に形成される、請求項１から４のいずれかに記載の複合基板。
  6. 　前記気泡の気泡径が１０ｎｍ～１００ｎｍである、請求項１から５のいずれかに記載の複合基板。
  7. 　前記圧電層の厚みが５μｍ以下である、請求項１から６のいずれかに記載の複合基板。
  8. 　支持基板の片側に第一の層を形成すること、
    　圧電基板の片側に第二の層を形成すること、
    　前記第一の層と前記第二の層とを接合して接合層を得ること、および、
    　前記接合層に気泡を形成して中間層を得ること、
    　を含む、複合基板の製造方法。
  9. 　前記接合時に、前記第一の層の接合面および前記第二の層の接合面は活性化処理が施されている、請求項８に記載の製造方法。
  10. 　前記活性化処理により前記接合面は親水化される、請求項９に記載の製造方法。
  11. 　プラズマ照射により前記活性化処理を行う、請求項９または１０に記載の製造方法。
  12. 　前記接合層を加熱することにより前記気泡形成を行う、請求項８から１１のいずれかに記載の製造方法。
  13. 　前記加熱は、０．７℃／分以下の昇温レートで１００℃～１５０℃に達するまで加熱することを含む、請求項１２に記載の製造方法。
  14. 　前記加熱は、１８０℃以上で加熱することを含む、請求項１２または１３に記載の製造方法。
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