CN111270314A - 一种制备大尺寸单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备大尺寸单晶的方法，属于半导体材料制备领域，具体涉及将多块小尺寸单晶通过固态连接方式制备成大尺寸单晶的方法。包括以下步骤：材料选取：选取物理特性整体相近且拼接面晶向精度基本一致的半导体单晶块；拼接面加工：对半导体单晶块的拼接面进行经过定向、抛光、酸洗处理；单晶拼合：将加工后的单晶块，拼接面与拼接面对接；单晶连接：将拼合后的单晶块，在真空洁净环境或者在挥发性气氛下施加特定的压力，完成大尺寸单晶的制备。有益效果：1、将小尺寸的单晶块连接制备成大尺寸的单晶，2、设备简单，3、制备过程控制简单，4、理论上可以制备任意尺寸的单晶。

Description

一种制备大尺寸单晶的方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及将多块小尺寸单晶通过固态连接方式制备成大尺寸单晶的方法。
背景技术
化合物半导体材料是电子信息产业技术体系发展的重要基础支撑技术之一，其广泛应用于光纤通信、移动通信、导航、探测等领域，已经成为各国竞相发展的热点。化合物半导体单晶衬底是是制备各类电子器件的基础，半导体单晶的尺寸越大，所制备器件的成本就越低，半导体单晶衬底的尺寸体现了国家半导体行业发展的竞争力。
但是，半导体单晶衬底的尺寸越大，使用传统方法制备的难度也越大：单晶炉设备的尺寸大，单晶生长温度场的稳定性和对称性要求高，对设备的仪器的要求高。同时坩埚的尺寸也会相应的增加，为了建立温度梯度，坩埚边缘的温度也就越来越高，这会导致坩埚强度降低甚至不能承受高温而污染熔体。同时，能源的利用率也会相应的降低。因此，从设备和耗材的角度来说，仅仅靠无限制的增大炉体，增大保温及加热器的尺寸、坩埚尺寸及炉体尺寸遇到了越来越多的问题。
位错及夹杂物等微观缺陷会严重影响后续器件的质量及产率，化合物半导体中的孪晶和多晶化是不可接收的宏观缺陷。位错和孪晶及多晶化是一对矛盾，位错的降低需要降温温度梯度，但是温度梯度的降低会增加孪晶的几率和多晶化的形成。因此，从生长角度来说，制备高品质低缺陷的大尺寸单晶的难度也越来越大。
中国专利申请CN 110541199 A公开了一种直径8英寸及以上尺寸的高质量SiC籽晶制备方法，通过切割拼接比目标籽晶尺寸小的SiC晶片或晶体，采用外圆磨床将拼接的SiC籽晶加工成完整晶圆形状，并在拼接SiC籽晶的生长面先进行侧向外延生长，填充籽晶拼接裂缝；随后在籽晶生长面进行同质外延，最终获得表面总厚度变化小、无裂缝、缺陷密度少的直径8英寸及以上尺寸的高质量SiC籽晶。该申请代表了一个技术思路，即通过外延生长将其连接在一起。
采用这种方式，需要控制还原生长环境，通过外延生长将其连接在一起。外延生长需要外延气体通过物理化学沉积在接缝处。
发明内容
本发明提出了一种新的思路，将多块小尺寸单晶，通过固态连接方式制备电学和位错参数均匀的大尺寸单晶。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种制备大尺寸单晶的方法，包括以下步骤：
材料选取：选取物理特性整体相近且拼接面晶向精度基本一致的半导体单晶块，
拼接面加工：对半导体单晶块的拼接面进行经过定向、抛光、酸洗处理，
单晶拼合：将加工后的单晶块，拼接面与拼接面对接，
单晶连接：将拼合后的单晶块，在真空洁净环境或者在挥发性气氛下施加特定的温度和压力，完成大尺寸单晶的制备。
进一步地，拼接面抛光的粗糙度Ra为0.5nm-10nm，拼接面的平整度为5-15微米，加工及抛光后，相连接单晶块的拼接面间的晶向差小于0.05。
进一步地，通过对单个晶锭或多个晶锭进行切割获取半导体晶块。
拼接面为单晶体与其它单晶体相连接拼合的一面，当两个单晶体拼合时，每个单晶体有1个拼接面，当多个单晶体拼合时，单晶体最多有4个拼接面。
本发明的实现原理是：在一定的压力和温度下，按着晶格的一致性，实现局部的微观塑形变形，通过较长时间的固态原子相互扩散，实现单个晶体间的连接。同时经过在一定温度下的高温真空处理，去除拼接面的氧化层，平整的表面更容易实现界面的连接，可以更好的实现界面原子的连接和键合，防止孔洞的形成。
有益效果：1、可以实现将小尺寸的单晶块连接制备成大尺寸的单晶，2、设备简单，3、制备过程中，不必考虑孪晶、多晶化等在传统单晶生长过程中需要注意的问题，4、理论上可以制备任意尺寸的单晶。
附图说明
图1为圆柱型单晶块组合夹具组装图，
图2为立方型单晶块组合夹具组装图，
图3为含高温挥发性物质的大块单晶固态连接装置，
图4为图3中的水冷炉体结构示意图，
图5为图3中的固态连接室I组装示意图，
图6为高温真空系统的大块单晶固态连接装置，
图7晶锭及其计划切取晶棒位置示意图，
图8为存在孪晶和多晶的晶棒切割单晶块的示意图，
图9为同一晶锭上切割的单晶块拼接组合，
图10为不同晶锭上单晶块切取及拼接单晶块的示意图，
图11为不同晶锭上单晶块切取单晶块的示意图。
其中：
图1中，15：单晶块组合；16：圆形卡具；17：底盘。
图2中，18：立方型单晶块卡具I；19：立方型单晶块卡具II；F表述施压方向。
图3中，20：水冷炉体I；20-1：炉体I侧盖；20-2：炉体I第一法兰；20-3：炉体I第二法兰；20-6：压力表；20-7：充气管道；21：炉体I加热丝；22：固态连接室I主体；22-1：固态连接室I封盖；22-2：挥发气管；22-3：真空管道；22-4：挥发室；23：应力压块； 24：辅助加热丝；25：挥发物质；26：真空系统I；27：真空橡胶软管；28：真空阀门I；29：法兰橡皮圈；30：载物水平台I；31：热偶密封圈；32：热偶；32-1：热偶保护管；挥发室22-4右侧带箭头的虚线表示冷风。
图4中，20-4：第一连接孔；20-5：第二连接孔。
图5中，22-5：内置热偶管I。
图6中，17-1：底盘孔；33：水冷炉体II；33-1：炉体II左侧盖；33-2：炉体II右侧盖；33-3：炉体II热偶孔；34：固态连接室II主体；34-1：固态连接室II封盖；34-2：内置热偶管II；35：炉体II加热丝；36：炉体II热偶陶瓷管；37：右水冷法兰；37-1：右真空管道；38：橡皮圈；39：右顶柱；40：右真空阀门：41：右真空阀系统；42：右法兰盖；43：载物水平台II；44：左顶柱；45：左真空阀系统；46：左真空阀门；47：应变片；48：左水冷法兰；48-1：左真空管道；49：左法兰盖；50支架；51：热偶。
图7中，1：LEC晶锭；2：VGF晶锭；3：晶棒；4：孪晶界；5：多晶界。
图8中，4：孪晶界；5：多晶界；6：粘合树脂；7：切割线轨迹I；8：切割线轨迹II；9：切割线轨迹III；10：基准面；3-1：单晶块I；3-2：单晶块II。
图9中，3-3：拼接面I。
图10中，11：切割轨迹IV；12：切割轨迹V；13：晶锭/晶棒中心；3-4：单晶块III；3-5：单晶块IV；3-6：拼接面II。
图11中，14：单晶块VI。
具体实施方式
制备大尺寸单晶，本发明通过以下步骤完成。
一、选取物理特性整体相近且拼接面晶向精度基本一致的半导体单晶块。
物理特性整体相近是指其晶体生长热场及生长条件相同，熔体中掺杂剂的浓度及晶体形状相近。
单晶块中没有孪晶和多晶等缺陷。
合适的单晶块可以从已经切割好的单晶中选择。
本发明提供了直接从晶锭中切割获取单晶块的方法。
图7中显示了三个晶锭：两个LEC晶锭1、一个VGF晶锭2，晶锭存在孪晶和多晶宏观缺陷，孪晶界4和多晶界5代表了缺陷的位置。从晶锭中切取的晶棒3中也存在缺陷。
1、通过对单个晶锭切割获取半导体晶块，参看图8。图中，圆柱体为晶棒3（图中未标出），左右两部分表示在不同位置、具有两种不同的宏观（孪晶或多晶）缺陷的晶棒。
一个晶锭整体物理特性相同；由于切割面即为拼接面，因此能够保证两块单晶块的拼接面晶向相同且拼接精度很高。
切割时，要保证切取的单晶块内部无宏观缺陷，同时要考虑材料的利用率。
切割方法包括：
A1、将晶锭1或2切割成圆柱体晶棒3，将晶棒3粘接在树脂块6上，加工出基准面10，基于基准面10设定坐标系。
A2、设定切割线轨迹I7、切割线轨迹II8和切割线轨迹III9。
通过肉眼或仪器观察晶棒3，在设定切割轨迹时，要保证切取的两个单晶块3-1和3-2避开孪晶界4或多晶界5，同时尽量使两个单晶块的高度一致。
A3、按着切割线轨迹I7和切割线轨迹II8切割晶棒3。
A4、按着切割线轨迹III9切割晶棒3。
加工过程不将树脂块6切透，晶棒3和树脂块处于整体状态，然后通过水煮去掉树脂块6。
通过上述步骤，得到了单晶块I3-1和单晶块II3-2。步骤A3、A4不分先后。
由于按着切割线轨迹III9切割晶棒3，单晶块I3-1和单晶块II3-2可以拼合成一个整圆；为了得到高度一致的单晶块，可以根据较薄的单晶块的高度，加工另一个单晶块。
单晶块I3-1和单晶块II3-2通过拼接面3-3进行拼接，保持两块晶体的[def]晶向相同。
2、通过对多个晶锭切割获取半导体晶块。
本发明提供了两种方法。
方法1，从两个晶锭上切取两个单晶块，单晶块组合成圆柱体，参看图10。
选取晶体生长热场及生长条件相同，熔体中掺杂剂的浓度及晶体形状相近的晶锭。
切割时要保证切取的单晶块内部无宏观缺陷，拼接面晶向精度基本一致，同时要考虑材料的利用率。
切割方法包括：
B1、在两个不同的晶锭1或2上分别切取直径相同的圆柱体晶棒3，分别加工出基准面10，两个晶棒3的晶向指数相同。
B2、在其中一个晶棒3上设定切割线轨迹IV11，沿着切割线轨迹IV11切割晶棒3，得到单晶块III3-4。
B3、测试单晶块III3-4上切割晶面的晶向指数[ghi]，测量基准面10圆心13至切割线轨迹IV11的距离d。
B4、在另一个晶棒上选取[-g-h-i]晶面，圆心13至该晶面的距离为d的位置设计切割线轨迹IV11，沿着切割线轨迹IV11进行切割，获得单晶块IV3-5。
切取体晶棒3时，尽量使两个晶棒3的高度一致。
通过肉眼或仪器观察晶棒3，在设定切割轨迹时，要保证切取的两个单晶块3-5和3-6避开图中曲线表示的缺陷区域。
通过定向（测出晶向[jkh] ）保持两个晶棒3的晶向指数相同。
由于按着切割线轨迹IV11切割晶棒3，单晶块I3-4和单晶块II3-5可以拼合成一个圆柱体；为了得到高度一致的单晶块，可以根据高度较低的单晶块的高度，加工另一个单晶块。
方法2，从多个晶锭上切取多个单晶块，单晶块组合成长方体或立方体，参看图11。
选取晶体生长热场及生长条件相同，熔体中掺杂剂的浓度及晶体形状相近的晶锭。
切割时要保证切取的单晶块内部无宏观缺陷，拼接面晶向精度基本一致，同时要考虑材料的利用率。
切割方法包括：
C1、在不同的晶锭1分别切取直径相同的圆柱体晶棒3，分别加工出基准面10，基于基准面10设定坐标系，每个晶棒3的晶向指数相同。
C2、从不同晶棒3中切取单晶块VI14，所有单晶块的[mno]和[pqr]晶向一致，各单晶块VI14各面距离其晶棒3基准面圆心13距离n1、n2、n3、n4数值相同。
步骤C2保证了在晶棒3上切取位置一致。
二、拼接面加工：对半导体单晶块的拼接面进行经过定向、抛光、酸洗处理。
通过上述方法切取的晶块，无需再做定向。
不是通过上述方法选取的晶块，通过测量晶向，对单晶进行定向
选择的晶块或切割好的晶块，对其拼接面进行抛光、酸洗处理，使拼接面的粗糙度Ra为0.5nm-10nm，拼接面的平整度为5-15微米，加工及抛光后，相连接单晶块的拼接面间的晶向差小于0.05°。
三、单晶拼合：将加工后的单晶块，拼接面与拼接面对接。
如图9所示，单晶块I3-1和单晶块II3-2通过拼接面3-3进行拼接，保持两块晶体的[def]晶向相同。图10最右面的图中，单晶块III3-4和单晶块IV3-5通过拼接面II3-6进行拼接，可以保证整个拼接晶棒连接以后加工出的单晶衬底电学均匀性和对称性高。
图11中切取的单晶块拼接后如图2，加工后的单晶块拼接面与拼接面对接后组成但晶块组合15。单晶块之间拼接时保证[mno]晶向与另一个单晶块的[-m-n-o]晶向的拼接面相连接，[pqr]晶向与另一个单晶块的[-p-q-r]晶向的拼接面相连接。可以实现更多数量单晶块的连接，该拼接方法可以保证片间的均匀性分布连续。
四、单晶连接：将拼合后的单晶块，在真空洁净环境或者在挥发性气氛下施加特定的压力，完成大尺寸单晶的制备。
本发明使用连接装置完成大尺寸单晶的制备。
连接装置包括水冷炉、密闭置于水冷炉中的固态连接室、置于固态连接室内的组合夹具，组合夹具固定多个晶块，使用顶柱或应力压块通过组合夹具对晶块施压，水冷炉中设置围绕固态连接室的加热丝，真空管道连通固态连接室，在组合夹具附近设置有热偶。
为了配合不同形状的晶块，本发明设计了两种组合夹具。
参看图1，组合夹具包括两个圆形卡具16，圆形卡具16的内表面为与晶块的外形匹配的圆弧形，圆弧的弧度小于180°。该组合夹具配合外形为圆弧形的单晶块。如果两个圆形卡具闭合，不能实现通过卡具对晶块施加压力，因此圆形卡具16圆弧的弧度小于180°。箭头方向为施加压力方向。
配合方形晶块的组合夹具参看图2，包括相对设置的两组立方形单晶体卡具I18和II19，立方形单晶体卡具内表面为平面，长度小于晶块组合后的长度，避免卡具相抵，不能实现通过卡具对晶块施加压力。箭头的方向为施加压力F的方向。图中，为了观察其中的晶块及晶块间的拼接面（晶块组合间的线表示），省略了一个立方型单晶块卡具II19。
对晶块施加压力的方向与晶块间的拼接面垂直或接近垂直。
有些半导体晶体具有高温挥发性，如InP、GaAs、GaP、InAs、CdZnTe等，有些没有该特性，如Si、Ge、SiC等。
下面实施例是针对上述两类不同的半导体晶体设计的固态连接装置。
实施例1，针对不具有高温挥发性的半导体晶体的固态连接，参看图6。
首先计算确定拼接面所需要的压力F，取值范围：0.8σcrss<F<σS，其中σcrss为T2℃温度下，连接的半导体材料的临界剪切应力；σS为T2℃温度下，连接的半导体材料的抗压强度，T2在本文下面有说明，为本次处理过程中，固态连接室内达到的最高温度。
然后组装晶体和连接装置。
将载物水平台II43放入固态连接室II主体34中调至水平。
将单晶块组合15组合好，各拼接面对齐。将其与圆形卡具16或者与立方型卡具I18与立方型卡具II19组合，放置到底盘17上。
将组合好的卡具放入固态连接室II主体34的中载物水平台II43上。载物水平台II43上与底盘17之间有支架50，用于将单晶块组合15置于固态连接室II主体34中间。
将固态连接室II封盖34-1与固态连接室II主体34焊接在一起。
将右水冷法兰37与右顶柱39通过橡皮圈38装配好，左水冷法兰48与左顶柱44通过橡皮圈38装配好，然后再将右水冷法兰37与固态连接室II主体34右孔装配，再将左水冷法兰48与固态连接室II主体34左孔装配。
将上述体系一起装入水冷炉体II33中，保证底盘孔17-1与炉体II热偶孔33-3对齐。左法兰盖49将左水冷法兰48与水冷炉体II33连接；右法兰盖42将右水冷法兰37和水冷炉体II33连接。
将上述体系一起装入水冷炉体II33中，保证底盘孔17-1与炉体II热偶孔33-3对齐。左法兰盖49将左水冷法兰48、炉体II左侧盖33-1和水冷炉体II33连接在一起；右法兰盖42将右水冷法兰37、炉体II右侧盖33-2和水冷炉体II33连接在一起。
将炉体II热偶陶瓷管36装配至炉体中，将热偶51插入固态连接室II主体34上的内置热偶管II34-2中。炉体II热偶陶瓷管36穿过水冷炉、固态连接室II主体34、载物水平台II43、底座17到达组合夹具附近。图中显示了3个热偶装置，晶块组合上面1个，下面2个。在实际中，可根据需要增加或减少。
将右真空管道37-1与右真空阀系统41连接，左真空管道48-1与左真空阀系统45连接。
图6中，如果组合夹具采用相对设置的两组立方型单晶块卡具I18和立方型单晶块卡具II19，可以在四个方向施加压力。图中只显示了两个方向，另外两个方向可以采用同样的结构实现。
上述操作完成了装置的装配。
连接过程控制如下：
8.2、固态连接室抽真空至10-5Pa。
8.3、通过加热丝以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行加热，升温至T1℃，维持0.5-10小时。
8.4、固态连接室加热至T2℃，同时通过右顶柱39和左顶柱44给组合夹具施加压力，施加的压力为之前确定的值。
8.5、保持固态连接室T2℃恒温0.5-20小时。
8.6、控制加热丝功率，以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行降温，直至室温。
8.7、撤掉右顶柱39和左顶柱44的压力，固态连接室充气至一个大气压。
8.8、打开水冷炉体，取出并切割固态连接室，取出固态连接的单晶。
实施例2，针对具有高温挥发性的半导体晶体的固态连接，参看图3-5。
确定拼接面所需要的压力F，取值范围：0.8σcrss<F<σS，其中σcrss为T2℃温度下，连接的半导体材料的临界剪切应力；σS为T2℃温度下，连接的半导体材料的抗压强度，T2在本文下面有说明，为本次处理过程中，固态连接室内达到的最高温度。
根据设计处理温度及固态连接室的空间计算挥发物质的质量m=PeqmVM/RT，Peqm为连接的半导体材料的饱和蒸汽压，V为固态连接室内部气态体积（固态连接室内部气态体积等于固态连接室的内部体积减去固态连接室内部其他物体的体积，包括拼合后的单晶块、载物物品平台30、热偶管、应力压块23等），M为挥发物质的摩尔质量，R为阿佛加德罗常数，T为本次处理过程中固态连接室内的最高温度。
组装晶体和连接装置。
称量挥发物质，将挥发物质装入挥发室22-4中。
将法兰橡皮圈29和炉体I第一法兰20-2装配至（套入）挥发气管22-2上，然后将挥发室22-4与挥发气管22-2焊接在一起。
根据拼接面所需要的压力，选择应力压块23，将单晶块组合拼合成圆形并夹持在两个圆形卡具16中间，装配好晶块后垂直放置，拼接面水平，然后连同底盘17一起放入固态连接室I主体22的载物水平台I30上，应力压块23放置在圆形卡具16最顶端。
将固态连接室I封盖22-1与固态连接室I主体22焊接在一起。
将真空管道22-3用胶皮塞子堵上，充入氮气或者氩气至一个大气压。
将固态连接室I主体22装入水冷炉体I20内，将真空管道22-3插入第二连接孔20-5，并利用炉体I第二法兰20-3连接二者。同时将法兰橡皮圈29和炉体I第一法兰20-2装配到水冷炉体I主体20的第一连接孔20-4上。
将已连接热电偶的炉体I侧盖20-1与水冷炉体I20连接，同时安装热偶保护管32-1，并将热电偶32装入内置热偶管I22-5中。热偶密封圈31密封水冷炉。
取下真空管道22-3内的胶皮塞子，迅速将真空管道22-3通过真空橡胶软管27连接到真空系统I26上进行抽真空。
上述操作完成了装置的装配。
连接过程控制如下：
9.3、固态连接室抽真空至10-5Pa。
9.4、通过加热丝以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行加热，升温至T1℃，维持0.5-10小时，同时风冷挥发室22-4。
9.5、通过加热丝以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行加热，升温至T2℃，同时停止风冷挥发室22-4并通过辅助加热丝24给挥发室22-4和挥发气管22-2一同加热，保持温度相同，直至其中的物质挥发完全，升温过程中根据挥发室22-4的温度计算出固态连接室内的压力，通过充气管道20-7向水冷炉体I20内充入相同压力的惰性气体，保持固态连接室内外压力平衡。
9.6、保持固态连接室T2℃恒温0.5-20小时。
9.7、控制加热丝功率，以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行降温，直至室温。
9.8、通过充气管道20-7降低水冷炉的压力，打开水冷炉，取出并切割固态连接室，取出固态连接的单晶。
上述控制过程中，T1为0.4Tm-0.6Tm，T2为0.6Tm-0.9Tm，Tm为连接的半导体材料的熔点。
上述两个实施例是为了说明本发明的技术方案而不是对其进行限制，根据实际需求，通过对不同组合夹具、固态连接室、水冷炉体的组合而获得的装置，根据连接材料不同二涉及的控制空城，没有脱离本技术方案的本质内容，均覆盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备大尺寸单晶的方法，其特征在于包括以下步骤：
材料选取：选取物理特性整体相近且拼接面晶向精度基本一致的半导体单晶块，
拼接面加工：对半导体单晶块的拼接面进行经过定向、抛光、酸洗处理，
单晶拼合：将加工后的单晶块，拼接面与拼接面对接，
单晶连接：将拼合后的单晶块，在真空洁净环境或者在挥发性气氛下施加特定的温度和压力，完成大尺寸单晶的制备。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：拼接面的粗糙度为0.5nm-10nm，拼接面的平整度为5-15微米，拼接面间的晶向差小于0.05°。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过对单个晶锭切割获取半导体晶块，切割方法包括：
A1、将晶锭（1）切割成圆柱体晶棒（3），加工出基准面（10），基于基准面（10）设定坐标系，
A2、设定切割线轨迹I（7）、切割线轨迹II（8）和切割线轨迹III（9），
A3、按着切割线轨迹I（7）和切割线轨迹II（8）切割晶棒（3），
A4、按着切割线轨迹III（9）切割晶棒（3），得到单晶块I（3-1）和单晶块II（3-2）。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过对多个晶锭切割获取半导体晶块，切割方法为方法1或方法2，
方法1包括：
B1、在两个不同的晶锭（1）分别切取直径相同的圆柱体晶棒（3），分别加工出基准面（10），通过定向保持两个晶棒（3）的晶向指数相同，
B2、在其中一个晶棒（3）上设定切割线轨迹IV（11），沿着切割线轨迹IV（11）切割晶棒（3），得到单晶块III（3-4），
B3、测试单晶块III（3-4）上切割晶面的晶向指数[ghi]，测量基准面（10）圆心（13）至切割线轨迹IV（11）的距离d；
B4、在另一个晶棒上选取[-g-h-i]晶面，圆心（13）至该晶面的距离为d的位置设计切割线轨迹IV（11），沿着切割线轨迹IV（11）进行切割，获得单晶块IV（3-5）；
方法2包括：
C1、在不同的晶锭（1）分别切取直径相同的圆柱体晶棒（3），分别加工出基准面（10），每个晶棒（3）的晶向指数相同，
C2、从不同晶棒（3）中切取单晶块VI（14），所有单晶块的[mno]和[pqr]晶向一致，各单晶块VI（14）各面距离其晶棒（3）基准面圆心（13）距离n1、n2、n3、n4数值相同。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
使用连接装置完成大尺寸单晶的制备，
所述连接装置包括水冷炉、密闭置于水冷炉中的固态连接室、置于固态连接室内的组合夹具，
组合夹具固定多个晶块，使用顶柱或应力压块通过组合夹具对晶块施压，
水冷炉中设置围绕固态连接室的加热丝，
真空管道连通固态连接室，
在组合夹具附近设置有热偶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
所述水冷炉包括水冷炉体II（33）、炉体II左侧盖（33-1）、炉体II右侧盖（33-2），
所述固态连接室包括固态连接室II主体（34）、固态连接室II封盖（34-1），固态连接室II主体（34）固态连接室II封盖（34-1）围成内腔，
所述水冷炉和固态连接室通过右水冷法兰（37）和左水冷法兰（48）连接，
固态连接室内的组合夹具通过右顶柱（39）和左顶柱（44）施压，两个顶柱用冷水法兰定位。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
挥发室（22-4）经挥发气管（22-2）连通固态连接室；
所述水冷炉包括水冷炉体I（20）、炉体I侧盖（20-1），在第一连接孔（20-4）中设置定位挥发气管（22-2）的炉体I第一法兰（20-2），在第二连接孔（20-5）设置定位真空管路（22-3）的炉体I第二法兰（20-3），
所述固态连接室包括固态连接室I主体（22）、固态连接室I封盖（22-1），固态连接室主体I（22）与固态连接室I封盖（22-1）围成内腔；
水冷炉还设置带有阀门的充气管道（20-7）；
挥发室（22-4）和挥发气管（22-2）周围设置辅助加热丝（24）。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
确定拼接面所需要的压力，
单晶连接包括以下步骤：
8.1、组装晶体和连接装置，
8.2、固态连接室抽真空至10-5Pa，
8.3、通过加热丝以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行加热，升温至T1℃，维持0.5-10小时，
8.4、固态连接室加热至T2℃，同时通过右顶柱（39）和左顶柱（44）给组合夹具施加压力，
8.5、保持固态连接室T2℃恒温0.5-20小时，
8.6、控制加热丝功率，以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行降温，直至室温，
8.7、撤掉右顶柱（39）和左顶柱（44）的压力，固态连接室充气至一个大气压，
8.8、打开水冷炉体，取出并切割固态连接室，取出固态连接的单晶。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
确定拼接面所需要的压力，
根据设计处理温度及固态连接室的空间计算挥发物质的质量m=PeqmVM/RT，Peqm为连接的半导体材料的饱和蒸汽压，V为固态连接室内部气态体积，M为挥发物质的摩尔质量，R为阿佛加德罗常数，T为本次处理过程中固态连接室内的最高温度，
单晶连接包括以下步骤：
9.1、组装晶体和连接装置，
9.2、给组合夹具施加压力，
9.3、固态连接室抽真空至10-5Pa，
9.4、通过加热丝以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行加热，升温至T1℃，维持0.5-10小时，同时风冷挥发室（22-4），
9.5、通过加热丝以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行加热，升温至T2℃，同时停止风冷挥发室（22-4）并通过辅助加热丝（24）给挥发室（22-4）和挥发气管（22-2）一同加热，保持温度相同，直至其中的物质挥发完全，升温过程中根据挥发室（22-4）的温度计算出固态连接室内的压力，通过充气管道（20-7）向水冷炉体I（20）内充入相同压力的惰性气体，保持固态连接室内外压力平衡，
9.6、保持固态连接室T2℃恒温0.5-20小时，
9.7、控制加热丝功率，以0.5-80℃/h的速率对固态连接室进行降温，直至室温，
9.8、通过充气管道（20-7）降低水冷炉的压力，打开水冷炉，取出并切割固态连接室，取出固态连接的单晶。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于：
T1为0.4Tm-0.6Tm，T2为0.6Tm-0.9Tm，Tm为连接的半导体材料的熔点；
拼接面所需要的压力F的取值范围是：0.8σcrss<F<σS，其中σcrss为T2℃温度下，连接的半导体材料的临界剪切应力，σS为T2℃温度下，连接的半导体材料的抗压强度。
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