JP6191154B2 - Ｓｏｉ基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、石英基板又はガラス基板をハンドル基板とするＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板の製造方法に関するものである。

従来より、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｑｕａｒｔｚ（ＳＯＱ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｇｌａｓｓ（ＳＯＧ）と呼ばれるＳＯＩ基板が提案されており、ハンドル基板（石英、ガラス）が有する絶縁性、透明性等からＴＦＴ（薄膜トランジスタ）液晶モニターや高周波デバイス等への応用が期待されている。これらは、ハンドル基板とシリコン基板（ドナー基板）を貼り合わせて製造される。

製造された基板において、デバイス形成におけるフォトリソグラフィー工程の露光機の焦点合わせのため、ＳＯＩ基板の平坦度をＴＴＶ（Ｔｏｔａｌ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）≦５μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍにおけるＬＴＶ（Ｌｏｃａｌ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）≦２μｍにする必要がある。そのため、貼り合わせ時の石英基板又はガラス基板も上記平坦度に収める必要がある。そのため、基板の平坦度とシリコンとの貼り合わせを考慮すると、石英基板、ガラス基板は両面鏡面研磨されたものを使用しなければならなかった。

こうして製造されたＳＯＱ、ＳＯＧ基板は透明であるが、デバイス製造ラインにおいて基板の在荷センサーに対応させることが必要であるため、特開２０１０−２６２９８５号公報（特許文献１）に記載されるような、ブラスト処理によるＳＯＱ、ＳＯＧ基板の裏面粗面化を行っていた。

しかしながら、この手法は砥粒を吹き付けるため、裏面の凹凸起因によるパーティクルの発生や、砥粒に含まれる金属成分の埋め込みによる汚染が発生する。その対策として、表面（シリコン面）に対しては表面保護処理、裏面に対しては薬液による洗浄を実施する必要があり、基板の多数の工程を経るために製造コストがかかっていた。

また、もう一つの粗面化方法として、特許第３２６２６７４号公報（特許文献２）で記載されるような、ＨＦ、ＮＨ₄Ｆ、酢酸、水の混合溶液による石英ガラスの粗面化が提案されている。しかしながら、透明な石英ガラスの状態から要求される低透過率が得られるまで粗面化を行うためには、長時間の薬液処理が必要であり、基板の場所により粗面化のバラツキが発生した。更に、所定の透過率が得られたとしても、基板表面に凹凸が大きすぎるため、真空ピンセットによる基板の把持が困難であった。

特開２０１０−２６２９８５号公報 特許第３２６２６７４号公報

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、従来よりも粗面化処理時間の短縮を図ることのできるＳＯＩ基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記目的を達成するため、石英基板又はガラス基板を片面又は両面ラップ加工（又は研削加工）により粗面化し、次に、酸性溶液のエッチング処理によって更に粗面化させて、ラップ加工（又は研削加工）のみでは到達できない領域まで透過率を低減させた（不透明化させた）基板を作製し、該基板に対して平坦度としてＴＴＶ、ＬＴＶの規格値を満たす表面粗さＲａ≦０．３ｎｍの片面研磨処理を実施し、次いでこの片面研磨加工された基板とシリコン基板の貼り合わせによりＳＯＱ、ＳＯＧ基板を製造することができれば、ラップ加工（又は研削加工）のみでは到達できなかった低透過率の片面研磨基板を、ブラスト処理なしで製造することができることから、大幅な製造コストダウンにつながると考え、この発想を基に鋭意検討を行い、本発明を成すに至った。

即ち、本発明は、下記のＳＯＩ基板の製造方法を提供する。
〔１〕 石英基板又はガラス基板の少なくとも片面について重量平均粒径２０μｍ以下のアルミナ砥粒を用いたラップ加工による粗面化処理を行い、次いでこの粗面化した面についてＨＦ水溶液を用いたエッチング処理と、ＨＦ、ＮＨ₄Ｆ、酢酸及び水を含む酸性溶液を用いたエッチング処理とをこの順番で行って更に粗面化させてこのエッチング処理した面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上となる不透明化処理を行った後、更に該不透明化処理を片面に行った場合にはその反対面を、両面に行った場合にはいずれかの片面を研磨する片面研磨処理を施して可視光の直線透過率８％以下の片面研磨基板を作製し、次いで該片面研磨基板をハンドル基板として用いたイオン注入剥離法により、石英基板又はガラス基板上にシリコン薄膜を有するＳＯＩ基板を得ることを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法。
〔２〕 上記片面研磨処理は、基板の研磨面とは反対面に平均厚さが２μｍ以上、厚さバラツキが平均厚さの３０％以内のワックス層を形成し、該ワックス層を介して基板を定盤上に貼り付けて研磨を行うものであることを特徴とする〔１〕記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔３〕 上記ワックス層は、粒径１μｍ以上のパーティクルを除去したゲル状のワックスを塗布してなることを特徴とする〔２〕記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔４〕 上記片面研磨処理は、酸化セリウム粒子を含むスラリー及び／又はコロイダルシリカを含むスラリーを用いることを特徴とする〔２〕又は〔３〕記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔５〕 上記片面研磨処理は、上記酸化セリウム粒子を含むスラリーを用いる第１研磨と、コロイダルシリカを含むスラリーを用いる第２研磨の多段階の研磨加工からなり、上記第１研磨の研磨量が上記第２研磨の研磨量以上であることを特徴とする〔４〕記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔６〕 上記ワックス層の形成を含む片面研磨処理をクラス３以内のクリーンルーム内で行うことを特徴とする〔２〕〜〔５〕のいずれかに記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔７〕 上記片面研磨基板の研磨面の平坦度として、ＴＴＶ≦８μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍでＬＴＶ≦２μｍであって、表面粗さとして、Ｒａ≦０．３ｎｍであることを特徴とする〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔８〕 上記石英基板又はガラス基板の両面についてラップ加工による粗面化処理を行うことを特徴とする〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔９〕 上記粗面化処理の所要時間が５〜６０分であり、上記不透明化処理の所要時間が１０〜１８０分であることを特徴とする〔１〕〜〔８〕のいずれかに記載のＳＯＩ基板の製造方法。
〔１０〕 上記粗面化処理として、上記ラップ加工に代えて、石英基板又はガラス基板の少なくとも片面について番手２８０〜２０００のアルミナ砥粒の砥石車を用いた研削加工を施すことを特徴とする〔１〕〜〔９〕のいずれかに記載のＳＯＩ基板の製造方法。

本発明によれば、石英基板又はガラス基板の片面又は両面について粗面化する研削加工及び／又はラップ加工による粗面化処理、次いで酸性溶液を用いたエッチングによる不透明化処理を順に行うので、ブラスト処理を行うことなく、エッチング単独よりも短時間で目的のレベルまで透過率を低下させることができ、更にこの処理基板を片面研磨基板として効率的にＳＯＩ基板を作製することが可能である。

本発明に係るＳＯＩ基板の製造方法における製造工程の一例を示す概略図であり、（ａ）はイオン注入されたシリコン基板の断面図、（ｂ）は不透明化処理後の石英基板又はガラス基板の断面図、（ｃ）は片面研磨処理後の石英基板又はガラス基板の断面図、（ｄ）はシリコン基板と片面研磨基板（石英基板又はガラス基板）を貼り合わせた状態を示す断面図、（ｅ）はイオン注入領域でシリコン基板を剥離させた状態を示す断面図、（ｆ）はＳＯＩ基板の断面図である。 実施例１における片面研磨基板の不透明化処理面の算術平均粗さＲａと透過光の直線透過率の関係を示す図である。

以下、本発明に係るＳＯＩ基板の製造方法を図１に基づき、説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明に係るＳＯＩ基板の製造方法は、図１に示すように、シリコン基板への水素イオン（希ガスイオン）注入工程（工程１）、石英基板又はガラス基板の粗面化処理及び不透明化処理工程（工程２）、石英基板又はガラス基板の片面研磨処理工程（工程３）、シリコン基板及び／又は片面研磨基板（片面研磨処理済みの石英基板又はガラス基板）の表面活性化処理工程（工程４）、シリコン基板と片面研磨基板の貼り合わせ工程（工程５）、剥離処理工程（工程６）、シリコン薄膜薄化工程（工程７）の順に処理を行うものである。

（工程１：シリコン基板への水素イオン（希ガスイオン）注入工程）
まず、単結晶シリコン基板（ドナー基板）１の表面から水素イオン又は希ガス（即ち、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン）イオンを注入し、基板中にイオン注入領域（イオン注入層ともいう）３を形成する（図１（ａ））。

ここで、半導体基板である単結晶シリコン基板（以下、シリコン基板ともいう）１としては、特に限定されないが、例えばチョクラルスキー（ＣＺ）法により育成された単結晶をスライスして得られたもので、例えば直径が１００〜３００ｍｍ、導電型がＰ型又はＮ型、抵抗率が１０Ω・ｃｍ程度のものが挙げられる。

また、シリコン基板１の表面は、あらかじめ薄い絶縁膜２を形成しておいてもよい。絶縁膜２を通してイオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。絶縁膜２としては、例えばＳｉＯｘＮｙ（式中、ｘ＝０〜２、ｙ＝０〜１．５であり、ｘ＋ｙ＞０である。）で表される酸化物、酸窒化物、窒化物等を用いることができる。

絶縁膜２の厚さは、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下である。絶縁膜２の厚さが３００ｎｍを超えると、該絶縁膜２はシリコンとの熱膨張係数の差のために、ＳＯＩ基板を高温で処理すると膜の割れや剥がれが生じやすくなる。又、絶縁膜２としてＳｉＯ₂を用いた場合には、その熱伝導率が低いため、高パワーのデバイスを作製した場合には放熱性が悪く問題となる。その場合には、ＳｉＯ₂よりも熱伝導性が良好な酸窒化物や窒化物、例えばＳｉ₃Ｎ₄等を絶縁膜２として用いてもよい。なお、絶縁膜２の厚さの下限値は特に規定されないが、ＳＯＩ基板製造時に発生するボイド発生を抑制する目的で２０ｎｍ以上あることが好ましい。

イオン注入領域３の形成方法は、特に限定されず、例えば、シリコン基板１の表面から所望の深さにイオン注入領域３を形成できるような注入エネルギーで、所定の線量の水素イオン又は希ガスイオンを注入する。このときの条件として、例えば注入エネルギーは５０〜１００ｋｅＶ、注入線量は２×１０¹⁶〜１×１０¹⁷／ｃｍ²とできる。注入される水素イオンとしては、２×１０¹⁶〜１×１０¹⁷（ａｔｏｍｓ／ｃｍ²）のドーズ量の水素イオン（Ｈ⁺）、又は１×１０¹⁶〜５×１０¹⁶（ａｔｏｍｓ／ｃｍ²）のドーズ量の水素分子イオン（Ｈ₂ ⁺）が好ましい。特に好ましくは、８×１０¹⁶（ａｔｏｍｓ／ｃｍ²）のドーズ量の水素イオン（Ｈ⁺）、又は４×１０¹⁶（ａｔｏｍｓ／ｃｍ²）のドーズ量の水素分子イオン（Ｈ₂ ⁺）である。

イオン注入された基板表面からイオン注入領域３までの深さ（即ち、イオン打ち込み深さ）は、支持基板である石英基板又はガラス基板上に設けるシリコン薄膜の所望の厚さに対応するものであるが、好ましくは３００〜５００ｎｍ、更に好ましくは４００ｎｍ程度である。また、イオン注入領域３の厚さ（即ち、イオン分布厚さ）は、機械衝撃等によって容易に剥離できる厚さが良く、好ましくは２００〜４００ｎｍ、更に好ましくは３００ｎｍ程度である。

（工程２：石英基板又はガラス基板の粗面化処理及び不透明化処理工程）
石英基板又はガラス基板４の片面又は両面について粗面化処理及び不透明化処理を行う（図１（ｂ））。
ここで、石英基板又はガラス基板４は、ＳＯＩ基板の支持基板（ハンドル基板）となる絶縁性の基板であり、石英基板はＳｉＯ₂純度の高い透明基板、ガラス基板はＳｉＯ₂を主体とする基板である。この石英基板又はガラス基板４は、液晶用途等に一般的に使用されているような、インゴットからスライスされた直後の基板を想定している。

本工程では、石英基板又はガラス基板４の片面又は両面について研削加工及び／又はラップ加工してその表面を粗面化する粗面化処理、次いでこの粗面化した面についてＨＦ水溶液とＨＦ、ＮＨ₄Ｆ及び酢酸を含む水溶液を用いてエッチングすることによる不透明化処理を順に行う。この一連の処理によって石英基板又はガラス基板４の少なくとも片面がデバイス製造ラインにおける基板の在荷センサーで検出可能な程度に不透明化されたものとなる。

（粗面化処理）
まず、ラップ加工では、粗面化のための適当な粗さの粒径、例えば重量平均粒径１〜１００μｍ程度のアルミナ砥粒を用いて、石英基板又はガラス基板４の片面又は両面についてラップ加工を施し、ある程度粗面化させる。なお、ラップ加工に代えて、番手２８０〜２０００のアルミナ砥粒の砥石車を用いた研削加工を施して、ある程度粗面化させてもよい。また、ラップ加工処理及び研削加工処理の両方を行ってもよい。
この研削加工及び／又はラップ加工により石英基板又はガラス基板４の表面は物理的な加工を受けて最終的に不透明化を図る上で必要な表面凹凸が形成される。この段階の石英基板又はガラス基板４の表面の粗さ（凹凸の大きさ）の程度は砥粒の重量平均粒径又は砥石車の番手により調整するとよい。

（不透明化処理）
次に、ラップ加工等により片面又は両面が粗面化された石英基板又はガラス基板４の少なくとも粗面化された面について、酸性溶液を用いてエッチング処理を行い、更に粗面化させる。この場合、まずＨＦ水溶液によるエッチングを行う。このときのＨＦ：Ｈ₂Ｏ混合比率（質量比）を３：９７〜１０：９０程度とし、常温（２５℃）で１〜６０分間処理する。次に、引き続き、ＨＦ、ＮＨ₄Ｆ及び酢酸を含む水溶液でのエッチングを行う。このときのＨＦ：ＮＨ₄Ｆ：酢酸：Ｈ₂Ｏの混合比率（質量比）を、１：１：９０：８〜２０：２０：１０：５０、例えば３：６：７８：１３とし、常温（２５℃）で１０〜１２０分間エッチングする。

このエッチングにより石英基板又はガラス基板４の上記ラップ加工等により粗面化された面は更に粗面化されて不透明化な状態、例えばＳＯＩ基板を用いるデバイス製造ラインにおいて、可視レーザー光を用いた反射型、透過型の在荷センサーで検出可能な状態となる。

石英基板又はガラス基板４の不透明化処理された面の表面粗さＲａは、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．１〜１μｍであり、更に好ましくは０．３〜１μｍである。石英基板又はガラス基板４の不透明化処理面の表面粗さＲａが０．１μｍ未満では後述する片面研磨処理して得られる基板の可視光の直線透過率が８％超となるおそれがあり、この石英基板又はガラス基板４を用いて製造したＳＯＩ基板がデバイス製造ラインにおいて基板の在荷センサーで検出されなくなってしまう場合がある。また、表面粗さＲａが１μｍ超では基板粗面の真空チャックによる基板の搬送が困難となる場合がある。なお、表面粗さＲａはＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に準拠する算術平均粗さである（以下、同じ）。また、ここでいう直線透過率は波長７４０ｎｍの可視光に対するものである（以下、同じ）。

上記粗面化処理及び不透明化処理は、石英基板又はガラス基板４の片面のみに行ってもよいし、両面に行ってもよく、効率的に処理可能な方を選択すればよい。
本工程では、ラップ加工及び／又は研削加工の所要時間が５〜６０分、エッチング所要時間が１０〜１８０分程度であり、従来のようにエッチング処理のみで不透明化処理を行う場合よりも短時間で同等以上のものを得ることができる。

（工程３：石英基板又はガラス基板の片面研磨処理工程）
工程２で得られた粗面化された石英基板又はガラス基板４について、更にその片面を研磨して、可視光の直線透過率８％以下、より好ましくは４％以下の片面研磨基板４’を作製する（図１（ｃ））。可視光の直線透過率８％超では、この石英基板又はガラス基板４を用いて製造したＳＯＩ基板がデバイス製造ラインにおいて基板の在荷センサーで検出されなくなってしまう。なお、可視光の直線透過率の下限について特に制限はないが、上記粗面化及び不透明化処理の効率を考慮すれば１％以上であることが好ましい。

本工程の片面研磨加工では、不透明化された石英基板又はガラス基板４を石英定盤に貼り付けた状態でその片面を鏡面研磨する加工を行うが、このときの不透明化された石英基板又はガラス基板４と石英定盤の貼り付け方法として、ワックスを介して貼り付ける手法を採用するとよい。

本発明者らは、ＳＯＩ基板に要求される平坦度を満足するために、この研磨手段において、基板の平坦度として、ＴＴＶ≦８μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍにおけるＬＴＶ≦２μｍに制御する必要があり、そのためには、（１）研磨する基板を石英定盤に接着させるためのワックスを均一に基板に塗布すること、研磨する基板の形状及び石英定盤の形状に対応させるため、ワックスの厚さ及び使用するワックス材料の最適化を行うこと、及び（２）研磨する基板をワックスによって石英定盤に接着させる際に異物及び気泡を介在させないことの２点が重要であると考え、解決方法を検討した。その結果は次の通りである。

即ち、上記（１）の解決を図るため、スピンコーターによりゲル状のワックスを粗面化された石英基板又はガラス基板４の研磨面とは反対面（即ち、不透明化処理された面）に塗布し、そのワックス層の平均厚さが好ましくは２μｍ以上、より好ましくは３〜４μｍであり、かつ面内の厚さバラツキが厚さ平均値の好ましくは３０％以内、より好ましくは１０％以内とする。ワックス層の平均厚さが２μｍ未満では、貼り付ける基板が石英定盤の形状にフィットせず、上記平坦度が得られないおそれがある。また、面内の厚さバラツキが厚さ平均値の３０％超でも同様である。
なお、ワックス層の面内の厚さは光学式膜厚計により測定され、この測定値によりワックス層平均厚さ及びその面内の厚さバラツキを算出する。このとき、使用するワックスは、ウェーハ貼り付けの接着剤として用いられるゲル状ワックスであって、軟化点が５０℃以上、針入度は２以上（条件：２０℃、２００ｇ、６０ｓｅｃ）のものを選択するとよい。

また、上記（２）の解決を図るため、研磨する基板（不透明化された石英基板又はガラス基板４）の異物除去を目的としたＨＦ洗浄を実施し、またワックス塗布の際にゲル状ワックスについてフィルタリングを行い、またワックス中の気泡を抜けやすくするために、石英定盤の貼り付け面を粗面化し、また真空中で定盤又は基板のどちらか一方を加圧しながら貼り付けを実施し、更に、以上の作業をクリーンルーム内で実施することが好ましい。

従って、不透明化された石英基板又はガラス基板４と石英定盤の貼り付けは次のように行うとよい。
まず、使用するゲル状ワックスについて、孔径が好ましくは１μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下のフィルタで濾過して、粒径１μｍ以上のパーティクルを除去する。
次に、このゲル状ワックスをスピンコーターによって不透明化された石英基板又はガラス基板４の研磨面とは反対面に塗布し、厚さ２μｍ以上、厚さバラツキ３０％以内のワックス層を形成する。
次いで、ワックス層の軟化点以上に加熱しながら、石英基板又はガラス基板４を石英定盤に加圧することにより、該ワックス層を介して石英基板又はガラス基板４の不透明化処理された面を石英定盤上に貼り付ける。
次に、石英基板又はガラス基板４表面（不透明化処理された面かつ石英定盤に貼り付けた面に対して反対側の面）を研磨する。この片面研磨処理は、酸化セリウム粒子を含むスラリー及び／又はコロイダルシリカを含むスラリーを用いることが好ましく、特に、酸化セリウム粒子を含むスラリーを用いる第１研磨と、コロイダルシリカを含むスラリーを用いる第２研磨の多段階の研磨加工とし、上記第１研磨の研磨量が上記第２研磨の研磨量以上であることが好適である。
なお、これらのワックス層の形成を含む片面研磨処理をクラス３以内のクリーンルーム内で行うことが好ましい。

以上の片面研磨処理によって得られる片面研磨基板４’は、その研磨面の平坦度として、好ましくはＴＴＶ≦８μｍ、より好ましくはＴＴＶ≦４μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍで好ましくはＬＴＶ≦２μｍ、より好ましくはＬＴＶ≦１μｍであって、表面粗さとして、Ｒａ≦０．３ｎｍであるものが得られ、これらの基板を用いることにより、デバイス形成におけるフォトリソグラフィー工程の露光機の焦点合わせを可能とすることができる。
なお、平坦度（ＴＴＶ、ＬＴＶ）は、ウェーハ平坦度測定機（平面測定機）で測定される（以下、同じ）。

（工程４：シリコン基板及び／又は片面研磨基板の表面活性化処理工程）
貼り合わせの前に、シリコン基板１のイオン注入された表面と、片面研磨基板４’の表面（上記研磨された面）との双方もしくは片方に表面活性化処理を施すことが好ましい。

表面活性化処理は、基板表面に反応性の高い未結合手（ダングリングボンド）を露出させること、又はその未結合手にＯＨ基が付与されることで活性化を図るものであり、例えばプラズマ処理又はイオンビーム照射による処理により行われる。

プラズマで処理をする場合、例えば、真空チャンバ中にシリコン基板１及び／又は片面研磨基板４’を載置し、プラズマ用ガスを導入した後、１００Ｗ程度の高周波プラズマに５〜１０秒程度さらし、表面をプラズマ処理する。プラズマ用ガスとしては、シリコン基板１を処理する場合、表面を酸化する場合には酸素ガスのプラズマ、酸化しない場合には水素ガス、アルゴンガス、又はこれらの混合ガスあるいは水素ガスとヘリウムガスの混合ガス等を挙げることができる。片面研磨基板４’を処理する場合は、水素ガス、アルゴンガス、又はこれらの混合ガスあるいは水素ガスとヘリウムガスの混合ガス等を用いる。この処理により、シリコン基板１及び／又は片面研磨基板４’の表面の有機物が酸化して除去され、更に表面のＯＨ基が増加し、活性化する。

また、イオンビーム照射による処理は、プラズマ処理で使用するガスを用いたイオンビームをシリコン基板１及び／又は片面研磨基板４’に照射して表面をスパッタする処理であり、表面の未結合手を露出させ、結合力を増すことが可能である。

（工程５：シリコン基板と片面研磨基板の貼り合わせ工程）
次に、シリコン基板１のイオン注入された表面と片面研磨基板４’の表面（片面研磨面）とを貼り合わせる（図１（ｄ））。このとき、１５０〜２００℃程度に加熱しながら貼り合わせるとよい。以下、この接合体を貼り合わせ基板５という。上述のとおり、シリコン基板１のイオン注入面と片面研磨基板４’の表面の少なくとも一方が活性化処理されていると、より強く接合できる。なお、シリコン基板１の絶縁膜２を、片面研磨基板４’と貼り合わせる前に、エッチングや研磨等により、薄くあるいは除去してもよい。

貼り合わせ後に、貼り合わせ基板５に熱を加えて熱処理を行う。この熱処理により、シリコン基板１と片面研磨基板４’の結合が強化される。このときの熱処理は、貼り合わせ基板５がシリコン基板１と片面研磨基板４’の熱膨張率の差の影響（熱応力）で破損しない温度を選択する。その熱処理温度は、好ましくは３００℃以下、より好ましくは１５０〜２５０℃、更に好ましくは１５０〜２００℃である。また、熱処理の時間は、例えば１〜２４時間である。

（工程６：剥離処理工程）
次に、貼り合わせ基板５におけるイオン注入した部分に熱的エネルギー、機械的エネルギー又は光的エネルギーを付与して、イオン注入領域３に沿って剥離させ、シリコン基板１の一部を半導体層となるシリコン薄膜６（絶縁膜２が設けられ、除去されていない場合は絶縁膜２を有する）として片面研磨基板４’に転写してウェーハ７とする（図１（ｅ））。即ち、片面研磨基板４’に結合したシリコン薄膜６をシリコン基板１から剥離させてＳＯＩ層（シリコン層）とする。なお、剥離は、イオン注入領域３に沿って貼り合わせ基板５の一端から他端に向かうへき開によるものが好ましい。

剥離処理として、例えば好ましくは２００℃以上、より好ましくは３００〜５００℃の加熱を行ってイオン注入した部分に熱的エネルギーをかけてイオン注入した部分に微少なバブル体を発生させることにより剥離を行う方法や、イオン注入した部分が上記熱処理により脆化されていることから、この脆化部分に例えば１ＭＰａ以上５ＭＰａ以下のウェーハを破損させないような圧力を適宜選択し、ガスや液体等の流体のジェットを吹き付ける衝撃力のような機械的エネルギーを印加して剥離を行う方法、イオン注入した部分がアモルファス状態になることによりアモルファス部分に吸収される波長の光を照射し光エネルギーを吸収させてイオン注入界面から剥離を行う方法などから選ばれる１つの手法もしくは２つ以上の手法を組み合わせて剥離を行うといよい。

（工程７：シリコン薄膜薄化（イオン注入ダメージ層除去）工程）
次に、ウェーハ７の片面研磨基板４’上のシリコン薄膜６表層において、上記イオン注入によりダメージを受けて結晶欠陥を生じている層を除去する（図１（ｆ））。

ここで、イオン注入ダメージ層の除去は、ウェットエッチング又はドライエッチングにより行うことが好ましい。ウェットエッチングとしては、例えばＫＯＨ溶液、ＮＨ₄ＯＨ溶液、ＮａＯＨ溶液、ＣｓＯＨ溶液、アンモニア水（２８質量％）、過酸化水素水（３０〜３５質量％）、水（残部）からなるＳＣ−１溶液、ＥＤＰ（エチレンジアミンピロカテコール）溶液、ＴＭＡＨ（４メチル水酸化アンモニウム）溶液、ヒドラジン溶液のうち、少なくとも１つのエッチング溶液を用いて行うとよい。また、ドライエッチングとしては、例えばフッ素系ガス中に片面研磨基板４’上のシリコン薄膜６を曝してエッチングする反応性ガスエッチングやプラズマによりフッ素系ガスをイオン化、ラジカル化してシリコン薄膜６をエッチングする反応性イオンエッチング等が挙げられる。

また、本工程において除去対象となる領域は、少なくとも結晶欠陥に拘るシリコン薄膜６のイオン注入ダメージ層全てであり、シリコン薄膜６表層の好ましくは１２０ｎｍ以上の厚み分、より好ましくは１５０ｎｍ以上の厚み分である。片面研磨基板４’上のシリコン薄膜６の厚さは、１００〜４００ｎｍとなる。

最後に、片面研磨基板４’上のシリコン薄膜６表面を鏡面仕上げする。具体的には、シリコン薄膜６に化学機械研磨（ＣＭＰ研磨）を施して鏡面に仕上げる。ここではシリコンウェーハの平坦化等に用いられる従来公知のＣＭＰ研磨でよい。なお、このＣＭＰ研磨で上記イオン注入ダメージ層の除去を兼ねてもよい。

以上の製造方法により、在荷センサーで検出可能であると共に、デバイス形成におけるフォトリソグラフィー工程の露光機の焦点合わせが可能なＳＯＩ基板を得ることができる。

以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［実施例１］
まず、粗面化処理として重量平均粒径２０μｍ以下のアルミナ砥粒による両面ラップ加工を施した６インチ石英基板を用意し、次いで不透明化処理としてこの基板を５質量％のＨＦ水溶液に３０分間浸漬させた後、ＨＦ３質量％、ＮＨ₄Ｆ６質量％、酢酸７８質量％、水１３質量％の酸性溶液に１０分間浸漬させた（以下、この処理基板を基板Ａと略す）。
次に、以下の作業をクラス３（ＪＩＳ規格ＪＩＳ Ｂ ９９２０、ＩＳＯ規格ＩＳＯ １４６４４−１）のクリーンルーム内で行った。
まず、ゲル状ワックスとして、日化精工製ＫＮ３０４４９Ａ（濃度３０質量％、軟化点７３℃、針入度２（条件：２０℃、２００ｇ、６０秒））を使用した。このゲル状ワックスは予め孔径１μｍのフィルタによる濾過を施している。
スピンコーティング装置により基板Ａにゲル状ワックスを塗布した。このとき、ワックスが塗布された基板（以下、基板Ｂと略す）のワックス層の厚さは約３μｍ、面内の厚さバラツキは１０％であった。
次に、定盤に基板Ｂをワックス層を介して軽く貼り付けた後、基板Ｂを９０℃まで加熱し、基板Ｂと定盤に荷重をかけることで貼り付けを行った。
この後、基板Ｂに対し、酸化セリウムスラリーを用いた片面研磨を研磨厚さ２０μｍ、コロイダルシリカスラリーを用いた片面研磨を研磨厚さ１μｍで実施した後、研磨後の基板を定盤から取り外した。この基板の片面研磨面の反対面（即ち、不透明化処理面）の算術平均粗さＲａは０．３μｍであった。

また、表１に、片面研磨された石英基板の可視光（波長７４０ｎｍ）の透過率及び平坦度を示す。片面研磨された石英基板の透過率が４％であり、基板平坦度として、ＴＴＶ≦２．５μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍでのＬＴＶ≦１．２μｍであった。

次に、この片面研磨された石英基板とイオン注入された単結晶シリコン基板とを貼り合わせ、イオン注入剥離法により、未転写部（ボイド）がまったく存在しないＳＯＱ基板を作製することができた。また、このＳＯＱ基板はシリコンプロセスで使用されている在荷センサーに検知されることを確認した。

また、実施例１で使用した６インチ石英基板（ラップ処理後の算術平均粗さＲａ＝０．０５ｎｍ）について下記のように条件を変化させて、粗面化処理及び不透明化処理を行い、以降は実施例１と同じ条件で片面研磨処理して片面研磨基板を作製し、その不透明化処理面の算術平均粗さＲａ及び可視光（波長７４０ｎｍ）の直線透過率を測定した。
（粗面化処理条件及び不透明化処理条件）
粗面化処理として重量平均粒径２０μｍ以下のアルミナ砥粒による両面ラップ加工を採用した。また、不透明化処理としてＨＦ：１〜３０質量％、ＮＨ₄Ｆ：１〜３０質量％、酢酸：１〜９０質量％、水：１〜９０質量％の混合比（合計で１００質量％）で変化させた酸性溶液を用いてエッチング処理を行った。

その結果を図２に示す。
図２に示すように、片面研磨基板の不透明化処理面の表面粗さと可視光の直線透過率は反比例する関係にあり、不透明化処理面の算術平均粗さＲａを０．１μｍ以上にすると直線透過率が８％以下となることが分かる。

［比較例１］
片面研磨加工する基板として、粒径２０μｍ以下のアルミナ砥粒による両面ラップ加工を施した６インチ石英基板を用意し、この基板を５質量％のＨＦ水溶液に３０分間浸漬させた（以下、基板Ａ’と略す）。
次に、以下の作業をクラス３（ＪＩＳ規格ＪＩＳ Ｂ ９９２０、ＩＳＯ規格ＩＳＯ １４６４４−１）のクリーンルーム内で行った。
まず、液状ワックスとして、日化精工製ＫＮ３０４４９Ａ（濃度３０質量％、軟化点７３℃、針入度２（条件：２０℃、２００ｇ、６０秒））を使用した。この液状ワックスは予め孔径１μｍのフィルタによる濾過を施している。
スピンコーティング装置により基板Ａ’に液状ワックスを塗布した。このとき、ワックスが塗布された基板（以下、基板Ｂ’と略す）のワックス層の厚さは約３μｍ、面内の厚さバラツキは１０％であった。
次に、定盤に基板Ｂ’をワックス層を介して軽く貼り付けた後、基板Ｂ’を９０℃まで加熱し、基板Ｂ’と定盤に荷重をかけることで貼り付けを行った。
この後、基板Ｂ’に対し、酸化セリウムスラリーを用いた片面研磨を研磨厚さ２０μｍ、コロイダルシリカスラリーを用いた片面研磨を研磨厚さ１μｍで実施した後、研磨後の基板を定盤から取り外した。この基板の片面研磨面の反対面の算術平均粗さＲａは０．０８μｍであり、０．１μｍに達していなかった。

表１に、片面研磨された石英基板の可視光（波長７４０ｎｍ）の透過率及び平坦度を示す。片面研磨された石英基板の透過率が１０％であり、基板平坦度として、ＴＴＶ≦２．５μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍでのＬＴＶ≦１．２μｍであった。

次に、この片面研磨された石英基板とイオン注入された単結晶シリコン基板とを貼り合わせ、イオン注入剥離法により石英基板上に剥離転写されたシリコン薄膜において、未転写部（ボイド）がまったく存在しないＳＯＱ基板を作製することができた。しかし、透過率が高いこともあり、当該ＳＯＱ基板はシリコンプロセスで使用されている在荷センサーに検知されなかった。

［比較例２］
片面研磨加工する基板として、粒径２０μｍ以下のアルミナ砥粒による両面ラップ加工を施した６インチ石英基板（以下、基板Ａ”と略す）を用意した。
次に、以下の作業をクリーン化されていない一般的な作業場で実施した。
まず、基板Ａ”を予め７０℃に加熱した後、固形ワックスを基板Ａ”表面に押し当てる形で基板Ａ”にワックスを塗布した（以下、これを基板Ｂ”と略す）。
次に、定盤に基板Ｂ”をワックス層を介して軽く貼り付けた後、基板Ｂ”を９０℃まで加熱し、基板Ｂ”と定盤に荷重をかけることで貼り付けを行った。
この後、基板Ｂ”に対し、酸化セリウムスラリーを用いた片面研磨を研磨厚さ２０μｍ、コロイダルシリカスラリーを用いた片面研磨を研磨厚さ１μｍで実施した後、研磨後の基板を定盤から取り外した。この基板の片面研磨面の反対面の算術平均粗さＲａは０．０８μｍであり、０．１μｍに達していなかった。

表１に、片面研磨された石英基板の可視光（波長７４０ｎｍ）の透過率及び平坦度を示す。片面研磨された石英基板の透過率が１０％であり、基板平坦度として、ＴＴＶ≧１９μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍでのＬＴＶ≧１５．５μｍであった。片面研磨基板の表面に凹みが散見され、これにより基板平坦度が実施例１に比べて悪いと考えられる。

次に、この片面研磨された石英基板とイオン注入された単結晶シリコン基板とを貼り合わせようとしたが、貼り付かないものがあった。また、貼り合わせができたものについては、イオン注入剥離法により石英基板上に剥離転写されたシリコン薄膜において未転写部（ボイド）が確認された。

なお、これまで本発明を実施形態をもって説明してきたが、本発明はその実施形態に限定されるものではなく、他の実施形態、追加、変更、削除など、当業者が想到することができる範囲内で変更することができ、いずれの態様においても本発明の作用効果を奏する限り、本発明の範囲に含まれるものである。

１ シリコン基板
２ 絶縁膜（シリコン酸化膜）
３ イオン注入領域
４ 石英基板又はガラス基板
４’ 片面研磨基板
５ 貼り合わせ基板（接合体）
６ シリコン薄膜
７ ウェーハ
８ ＳＯＩ基板

Claims (10)

1. 石英基板又はガラス基板の少なくとも片面について重量平均粒径２０μｍ以下のアルミナ砥粒を用いたラップ加工による粗面化処理を行い、次いでこの粗面化した面についてＨＦ水溶液を用いたエッチング処理と、ＨＦ、ＮＨ₄Ｆ、酢酸及び水を含む酸性溶液を用いたエッチング処理とをこの順番で行って更に粗面化させてこのエッチング処理した面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上となる不透明化処理を行った後、更に該不透明化処理を片面に行った場合にはその反対面を、両面に行った場合にはいずれかの片面を研磨する片面研磨処理を施して可視光の直線透過率８％以下の片面研磨基板を作製し、次いで該片面研磨基板をハンドル基板として用いたイオン注入剥離法により、石英基板又はガラス基板上にシリコン薄膜を有するＳＯＩ基板を得ることを特徴とするＳＯＩ基板の製造方法。
2. 上記片面研磨処理は、基板の研磨面とは反対面に平均厚さが２μｍ以上、厚さバラツキが平均厚さの３０％以内のワックス層を形成し、該ワックス層を介して基板を定盤上に貼り付けて研磨を行うものであることを特徴とする請求項１記載のＳＯＩ基板の製造方法。
3. 上記ワックス層は、粒径１μｍ以上のパーティクルを除去したゲル状のワックスを塗布してなることを特徴とする請求項２記載のＳＯＩ基板の製造方法。
4. 上記片面研磨処理は、酸化セリウム粒子を含むスラリー及び／又はコロイダルシリカを含むスラリーを用いることを特徴とする請求項２又は３記載のＳＯＩ基板の製造方法。
5. 上記片面研磨処理は、上記酸化セリウム粒子を含むスラリーを用いる第１研磨と、コロイダルシリカを含むスラリーを用いる第２研磨の多段階の研磨加工からなり、上記第１研磨の研磨量が上記第２研磨の研磨量以上であることを特徴とする請求項４記載のＳＯＩ基板の製造方法。
6. 上記ワックス層の形成を含む片面研磨処理をクラス３以内のクリーンルーム内で行うことを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項記載のＳＯＩ基板の製造方法。
7. 上記片面研磨基板の研磨面の平坦度が、ＴＴＶ≦８μｍ、サイトサイズ２０ｍｍ×２０ｍｍでＬＴＶ≦２μｍであって、表面粗さＲａ≦０．３ｎｍであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載のＳＯＩ基板の製造方法。
8. 上記石英基板又はガラス基板の両面についてラップ加工による粗面化処理を行うことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項記載のＳＯＩ基板の製造方法。
9. 上記粗面化処理の所要時間が５〜６０分であり、上記不透明化処理の所要時間が１０〜１８０分であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項記載のＳＯＩ基板の製造方法。
10. 上記粗面化処理として、上記ラップ加工に代えて、石英基板又はガラス基板の少なくとも片面について番手２８０〜２０００のアルミナ砥粒の砥石車を用いた研削加工を施すことを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項記載のＳＯＩ基板の製造方法。

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