JP3117611B2 - 石英ガラス表面加工方法 - Google Patents
石英ガラス表面加工方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、石英ガラスの表面加工
方法に関し、特に粗い凹凸を好適に形成する石英ガラス
の表面加工方法に関する。
方法に関し、特に粗い凹凸を好適に形成する石英ガラス
の表面加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラスは、高純度で、耐化学薬品性
に優れているところから半導体処理用、光学用、理化学
機器用、装飾用等の材料として使用されてきた。前記石
英ガラスからなる部材はその使用目的によりその表面に
各種の凹凸加工が施されることがある。例えば、半導体
処理用炉芯管の内面に凹凸を設けＬＰＣＶＤ（ＬｏｗＰ
ｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）処理におけるポリシリコン膜の剥離
を防止したり、また、ボートの把持部端部への輻射線の
伝搬を防止ぐため凹凸を形成したりしている。これらの
例は曇りガラスのような細かい凹凸加工であり、もっと
粗い凹凸加工というのは石英ガラスにおいてはほとんど
行われていない。ウエハ搬送用治具の引出棒の持手に滑
り止めのための大きな凹凸を設けたり、板状石英ガラス
にダイヤモンドカット様の模様を現出したりすると簡便
に、石英ガラスの特徴である耐熱性や紫外線透過率や赤
外線透過率の良い光散乱素子を作ることもできる。しか
し、石英ガラスにおいては、通常のガラスに採られる加
工方法を用いることが出来ない。すなわち、型プレス法
は石英ガラスが高耐熱性であるところから、十分な型押
しができず実用的でない。また、カットグラスのように
一条ずつ溝を切ってゆく加工方法は工業的には高価過ぎ
て採用できない。結果として凹凸の周期が０．５ｍｍを
超えるような粗い凹凸加工は石英ガラスにはほとんどで
きない状態であった。
に優れているところから半導体処理用、光学用、理化学
機器用、装飾用等の材料として使用されてきた。前記石
英ガラスからなる部材はその使用目的によりその表面に
各種の凹凸加工が施されることがある。例えば、半導体
処理用炉芯管の内面に凹凸を設けＬＰＣＶＤ（ＬｏｗＰ
ｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）処理におけるポリシリコン膜の剥離
を防止したり、また、ボートの把持部端部への輻射線の
伝搬を防止ぐため凹凸を形成したりしている。これらの
例は曇りガラスのような細かい凹凸加工であり、もっと
粗い凹凸加工というのは石英ガラスにおいてはほとんど
行われていない。ウエハ搬送用治具の引出棒の持手に滑
り止めのための大きな凹凸を設けたり、板状石英ガラス
にダイヤモンドカット様の模様を現出したりすると簡便
に、石英ガラスの特徴である耐熱性や紫外線透過率や赤
外線透過率の良い光散乱素子を作ることもできる。しか
し、石英ガラスにおいては、通常のガラスに採られる加
工方法を用いることが出来ない。すなわち、型プレス法
は石英ガラスが高耐熱性であるところから、十分な型押
しができず実用的でない。また、カットグラスのように
一条ずつ溝を切ってゆく加工方法は工業的には高価過ぎ
て採用できない。結果として凹凸の周期が０．５ｍｍを
超えるような粗い凹凸加工は石英ガラスにはほとんどで
きない状態であった。
【０００３】 そのため、滑止め等の目的で半導体処理用
治具の一部に凹凸加工したい場合は、サンドブラスト法
で処理するのが普通であるが、この加工法では加工面の
下層にマイクロクラックが発生し、そこに汚染物質が付
着し製品を汚染したり、あるいは破壊開始クラックとし
て作用し石英ガラス部材の強度を低下させる等の欠点が
あった。
治具の一部に凹凸加工したい場合は、サンドブラスト法
で処理するのが普通であるが、この加工法では加工面の
下層にマイクロクラックが発生し、そこに汚染物質が付
着し製品を汚染したり、あるいは破壊開始クラックとし
て作用し石英ガラス部材の強度を低下させる等の欠点が
あった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等はクラックの発生のない化学的加工法に注目
し、かつ洗浄が容易で汚染物質が付着しても洗い落とし
やすい表面加工法について鋭意多研究を重ねた結果、２
０重量％以下の酢酸と７重量％以上のフッ化アンモニウ
ムと４重量％以上のフッ化水素と５０重量％を越え８０
重量％以下の水とからなる加工液を用いることにより、
石英ガラス表面に数ミリメートルにも及ぶ島状の凹凸が
形成できることを見出し、本発明を完成したものであ
る。すなわち、
本発明者等はクラックの発生のない化学的加工法に注目
し、かつ洗浄が容易で汚染物質が付着しても洗い落とし
やすい表面加工法について鋭意多研究を重ねた結果、２
０重量％以下の酢酸と７重量％以上のフッ化アンモニウ
ムと４重量％以上のフッ化水素と５０重量％を越え８０
重量％以下の水とからなる加工液を用いることにより、
石英ガラス表面に数ミリメートルにも及ぶ島状の凹凸が
形成できることを見出し、本発明を完成したものであ
る。すなわち、
【０００５】 本発明は、石英ガラス表面に０．５ｍｍか
ら数ミリメートルの島状凹凸を形成できる表面加工方法
を提供することを目的とする。
ら数ミリメートルの島状凹凸を形成できる表面加工方法
を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、石英ガラスの表面を表面加工液で不均一に腐食し
その表面に凹凸を形成する石英ガラスの表面加工方法に
おいて、表面加工液が０〜２０重量％（ただし、０重量
％は除く。）の酢酸と４重量％以上のフッ化アンモニウ
ムと４重量％以上のフッ化水素と５０重量％を超え８０
重量％以下の水とを含有する加工液であることを特徴と
する石英ガラス表面加工方法に係る。
明は、石英ガラスの表面を表面加工液で不均一に腐食し
その表面に凹凸を形成する石英ガラスの表面加工方法に
おいて、表面加工液が０〜２０重量％（ただし、０重量
％は除く。）の酢酸と４重量％以上のフッ化アンモニウ
ムと４重量％以上のフッ化水素と５０重量％を超え８０
重量％以下の水とを含有する加工液であることを特徴と
する石英ガラス表面加工方法に係る。
【０００７】 上記表面加工液は透明にならないで結晶を
沈殿していることもある。この表面加工液に石英ガラス
を浸漬すると石英ガラスの表面に固体が析出する。この
析出物に覆われた部分はフッ酸によるエッチング作用が
ないので、ここに凸部が形成される。析出物の数をその
間隔が１ｍｍを越えるような粗い間隔に制御し、析出物
の成長速度とフッ化水素のエッチング速度を最適化すれ
ば小さな斜面に囲まれた凸部が石英ガラス表面に形成さ
れる。
沈殿していることもある。この表面加工液に石英ガラス
を浸漬すると石英ガラスの表面に固体が析出する。この
析出物に覆われた部分はフッ酸によるエッチング作用が
ないので、ここに凸部が形成される。析出物の数をその
間隔が１ｍｍを越えるような粗い間隔に制御し、析出物
の成長速度とフッ化水素のエッチング速度を最適化すれ
ば小さな斜面に囲まれた凸部が石英ガラス表面に形成さ
れる。
【０００８】 上記表面加工液においてフッ化水素の含有
量が４重量％未満ではエッチング作用が弱く凹凸の形成
がない。また、水の含有量が８０重量％を超えると、析
出した結晶が溶解し析出物の堆積が起こらず石英ガラス
表面は透明のままとなる。一方、水の含有量が５０重量
％以下の濃厚液では結晶の析出が微細になり粗い凹凸が
できずに表面には曇りが生じるに過ぎない。
量が４重量％未満ではエッチング作用が弱く凹凸の形成
がない。また、水の含有量が８０重量％を超えると、析
出した結晶が溶解し析出物の堆積が起こらず石英ガラス
表面は透明のままとなる。一方、水の含有量が５０重量
％以下の濃厚液では結晶の析出が微細になり粗い凹凸が
できずに表面には曇りが生じるに過ぎない。
【０００９】 上記のように本発明の表面加工方法におい
ては多くの水を存在させることにより大きな凹凸を形成
することができるが、加工時間が３〜４日と長時間を必
要とする。表面加工液の濃度を濃くして行くと加工時間
は短くなるが、水が５０重量％を下回るようになるとも
はや粗い析出物の析出を実現できなくなる。種々の実験
によると水の含有量を少なくすることで約２時間程度ま
で加工時間を短縮できた。
ては多くの水を存在させることにより大きな凹凸を形成
することができるが、加工時間が３〜４日と長時間を必
要とする。表面加工液の濃度を濃くして行くと加工時間
は短くなるが、水が５０重量％を下回るようになるとも
はや粗い析出物の析出を実現できなくなる。種々の実験
によると水の含有量を少なくすることで約２時間程度ま
で加工時間を短縮できた。
【００１０】 上記表面加工液に含有されるフッ化アンモ
ニウムは高価なので、この量を減少させるのがコスト上
有利である。しかしながら、フッ化アンモニウムを減少
してゆくと、結晶の析出速度が遅くなり、加工時間が４
日以上となってかえって不経済である。前記フッ化アン
モニウムの減少による加工時間の延長は、酢酸を配合し
結晶の析出速度を大きくすることにより解決できるが、
それでもフッ化アンモニウムの量の減少は７重量％程度
までである。前記範囲未満では酢酸を配合しても効果が
少ない。しかしながら、酢酸の含有量が２０重量％を超
えると結晶の析出が促進され過ぎ、析出物の析出が微細
となり細かい凹凸の形成となる。
ニウムは高価なので、この量を減少させるのがコスト上
有利である。しかしながら、フッ化アンモニウムを減少
してゆくと、結晶の析出速度が遅くなり、加工時間が４
日以上となってかえって不経済である。前記フッ化アン
モニウムの減少による加工時間の延長は、酢酸を配合し
結晶の析出速度を大きくすることにより解決できるが、
それでもフッ化アンモニウムの量の減少は７重量％程度
までである。前記範囲未満では酢酸を配合しても効果が
少ない。しかしながら、酢酸の含有量が２０重量％を超
えると結晶の析出が促進され過ぎ、析出物の析出が微細
となり細かい凹凸の形成となる。
【００１１】 本発明の表面加工液の組成割合を図１の状
態図を用いて説明する。同図１において、２０重量％以
下の酢酸はＧＨＬより右手前、７重量％以上のフッ化ア
ンモニウムはＦＧＨＩＥの右、４重量％以上のフッ化水
素はＦＧＬＪＫの手前、５０重量％を超え８０重量％以
下の水はＨＩＪＬの上でＦＥＫの下、を夫々意味する。
したがって、本発明の表面加工液の組成範囲は太い破線
で囲まれた部分を意味する。
態図を用いて説明する。同図１において、２０重量％以
下の酢酸はＧＨＬより右手前、７重量％以上のフッ化ア
ンモニウムはＦＧＨＩＥの右、４重量％以上のフッ化水
素はＦＧＬＪＫの手前、５０重量％を超え８０重量％以
下の水はＨＩＪＬの上でＦＥＫの下、を夫々意味する。
したがって、本発明の表面加工液の組成範囲は太い破線
で囲まれた部分を意味する。
【００１２】 本発明の石英ガラス表面加工方法は、石英
ガラスを上記各成分からなる表面加工液中に浸漬するこ
とにより達成される。前記浸漬により石英ガラス表面に
略多角錐の小さな平面で囲まれた突起が形成される。こ
の析出物が大きくなるとともに周りの石英ガラスはフッ
化水素で浸食されてゆくので、結果として大きな凹凸が
形成されることになる。前記析出物は水に溶解するの
で、石英ガラスを表面加工液から取り出して水洗すれば
速やかに、清浄な表面が得られる。しかも、前記表面加
工液は、フッ化水素、フッ化アンモニウム及び酢酸であ
って、いわゆる半導体毒となる元素を含んでいないので
安全である。凹凸の周期が大きく、たとえ汚染されても
洗浄しやすいので治具の手で持つ部分の加工、たとえ
ば、半導体処理用治具の滑り止め加工法として好適であ
る。
ガラスを上記各成分からなる表面加工液中に浸漬するこ
とにより達成される。前記浸漬により石英ガラス表面に
略多角錐の小さな平面で囲まれた突起が形成される。こ
の析出物が大きくなるとともに周りの石英ガラスはフッ
化水素で浸食されてゆくので、結果として大きな凹凸が
形成されることになる。前記析出物は水に溶解するの
で、石英ガラスを表面加工液から取り出して水洗すれば
速やかに、清浄な表面が得られる。しかも、前記表面加
工液は、フッ化水素、フッ化アンモニウム及び酢酸であ
って、いわゆる半導体毒となる元素を含んでいないので
安全である。凹凸の周期が大きく、たとえ汚染されても
洗浄しやすいので治具の手で持つ部分の加工、たとえ
ば、半導体処理用治具の滑り止め加工法として好適であ
る。
【００１３】 上記石英ガラス表面の凹凸の大きさは表面
加工液中の組成割合及び浸漬時間に依存するところか
ら、前記要件を変えることにより任意の大きさの凹凸を
形成できる。
加工液中の組成割合及び浸漬時間に依存するところか
ら、前記要件を変えることにより任意の大きさの凹凸を
形成できる。
【００１４】 また、形成した凹凸が約多角錐であるとこ
ろから石英ガラス表面に型プレス法によるダイヤモンド
カットガラスのような外観の石英ガラスを得ることにな
る。この石英ガラスは光散乱素子としてもまた装飾材料
としても十分その応用が見込まれる。
ろから石英ガラス表面に型プレス法によるダイヤモンド
カットガラスのような外観の石英ガラスを得ることにな
る。この石英ガラスは光散乱素子としてもまた装飾材料
としても十分その応用が見込まれる。
【００１５】
【実施例】実施例１、２ フッ化水素およびフッ化アンモニウムの等モル液に表１
に示す量の酢酸および水を配合して表面加工液を作成し
た。この表面加工液に石英ガラスを４日間浸漬したの
ち、引き上げ、純水で良く洗浄した。加工済石英ガラス
表面を観察したところ、島状突起がみられた。該島状突
起は目視で識別できる大きな多角錐状の凹凸で、図２の
とおりであった。
に示す量の酢酸および水を配合して表面加工液を作成し
た。この表面加工液に石英ガラスを４日間浸漬したの
ち、引き上げ、純水で良く洗浄した。加工済石英ガラス
表面を観察したところ、島状突起がみられた。該島状突
起は目視で識別できる大きな多角錐状の凹凸で、図２の
とおりであった。
【００１６】 比較例１、２ 比較のため水の含有量を８０重量％を超える量とした表
面加工液で石英ガラスを処理したところ、その表面外観
は表１の比較例のとおりであった。
面加工液で石英ガラスを処理したところ、その表面外観
は表１の比較例のとおりであった。
【００１７】
【表１】
【００１８】上記実施例２の処理における時間経過と石
英ガラス表面の状態変化を観察したところ表２のとおり
であった。
英ガラス表面の状態変化を観察したところ表２のとおり
であった。
【００１９】
【表２】
【００２０】上記表１、２から明らかなように本発明の
表面処理方法では３日目から石英ガラス表面には島状の
突起が現れ、４日目でガラス全面が前記島状凹凸で覆わ
れた。その外観は、型プレス法で形成されたダイヤモン
ドカットと類似のものであった。
表面処理方法では３日目から石英ガラス表面には島状の
突起が現れ、４日目でガラス全面が前記島状凹凸で覆わ
れた。その外観は、型プレス法で形成されたダイヤモン
ドカットと類似のものであった。
【００２１】
比較例３
ＨＦ２２．０８重量％、ＮＨ
4
Ｆ２０．４４重量％、Ｃ
Ｈ 3 ＣＯＯＨ１１．８０重量％及び水４５．６８重量％
を含有する表面加工液を調製し、石英ガラスを加工した
ところ石英ガラス表面は細かい凹凸となっていた。
Ｈ 3 ＣＯＯＨ１１．８０重量％及び水４５．６８重量％
を含有する表面加工液を調製し、石英ガラスを加工した
ところ石英ガラス表面は細かい凹凸となっていた。
【００２２】
比較例４
ＨＦ２２．０８重量％、ＮＨ
4
Ｆ２０．４４重量％、Ｃ
Ｈ 3 ＣＯＯＨ２３．６０重量％、水３３．８８重量％を
含有する表面加工液を調製し、石英ガラスを加工したと
ころ石英ガラス表面は細かい凹凸となっていた。
Ｈ 3 ＣＯＯＨ２３．６０重量％、水３３．８８重量％を
含有する表面加工液を調製し、石英ガラスを加工したと
ころ石英ガラス表面は細かい凹凸となっていた。
【００２３】
実施例３、比較例５
５０重量％のフッ化水素、フッ化アンモニウム、酢酸及
び水を用いて表３に示す配合の表面加工液を作成した。
この加工液に石英ガラスを２時間から１０時間浸漬し、
石英ガラス表面の状態を観察した。その結果を表３に示
す。
び水を用いて表３に示す配合の表面加工液を作成した。
この加工液に石英ガラスを２時間から１０時間浸漬し、
石英ガラス表面の状態を観察した。その結果を表３に示
す。
【００２４】
【表３】
【００２５】上記表３から明らかなように酢酸を添加し
ない比較例５の表面加工液では１０時間で粒状突起が現
れるが、酢酸を２０重量％以下添加した実施例３では２
時間で粒状突起が現れた。一方、酢酸の含有量が２０重
量％を超えると比較例６にみるように析出物の核生成が
盛んになるため細かい突起となってしまう。
ない比較例５の表面加工液では１０時間で粒状突起が現
れるが、酢酸を２０重量％以下添加した実施例３では２
時間で粒状突起が現れた。一方、酢酸の含有量が２０重
量％を超えると比較例６にみるように析出物の核生成が
盛んになるため細かい突起となってしまう。
【００２６】
【発明の効果】本発明の表面加工方法によれば、清浄で
大きな凹凸を有する石英ガラス表面を形成でき、半導体
処理用治具の滑止め形成加工に好適である。また、形成
された凹凸は略六角錐で、金属のローレット加工や型プ
レス法のダイヤモンドカットに類似した模様であり、光
散乱素子としてもまた装飾用材料としてもその応用が見
込まれる。
大きな凹凸を有する石英ガラス表面を形成でき、半導体
処理用治具の滑止め形成加工に好適である。また、形成
された凹凸は略六角錐で、金属のローレット加工や型プ
レス法のダイヤモンドカットに類似した模様であり、光
散乱素子としてもまた装飾用材料としてもその応用が見
込まれる。
【図１】本発明の表面処理液の組成割合図である。
【図２】本発明の表面処理方法で処理された石英ガラス
表面の析出結晶の顕微鏡写真である。
表面の析出結晶の顕微鏡写真である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 15/00 - 23/00 H01L 21/22 H01L 21/205 H01L 21/306 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】石英ガラスの表面を表面加工液で不均一に
腐食しその表面に凹凸を形成する石英ガラスの表面加工
方法において、表面加工液が０〜２０重量％（ただし、
０重量％は除く。）の酢酸と４重量％以上のフッ化アン
モニウムと４重量％以上のフッ化水素と５０重量％を超
え８０重量％以下の水とを含有する加工液であることを
特徴とする石英ガラス表面加工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06332956A JP3117611B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-12-14 | 石英ガラス表面加工方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8357994 | 1994-03-31 | ||
| JP6-83579 | 1994-03-31 | ||
| JP06332956A JP3117611B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-12-14 | 石英ガラス表面加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315872A JPH07315872A (ja) | 1995-12-05 |
| JP3117611B2 true JP3117611B2 (ja) | 2000-12-18 |
Family
ID=26424619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06332956A Expired - Fee Related JP3117611B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-12-14 | 石英ガラス表面加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3117611B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6711892B2 (en) | 2001-02-26 | 2004-03-30 | Mitsubishi Jidosha Kogyo Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purifier for internal combustion engines |
| US6729123B2 (en) | 2000-12-28 | 2004-05-04 | Mitsubishi Jidosha Kogyo Kabushiki Kaisha | Exhaust purification device for intracylindrical injection-type spark-ignition internal combustion engine |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19713014C2 (de) * | 1997-03-27 | 1999-01-21 | Heraeus Quarzglas | Bauteil aus Quarzglas für die Verwendung bei der Halbleiterherstellung |
| KR100547743B1 (ko) * | 2000-09-28 | 2006-01-31 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 반도체공업용 실리카유리지그 및 그 제조방법 |
| CN102910830B (zh) * | 2012-11-15 | 2016-01-06 | 徐培炎 | 石英晶片腐蚀机 |
| JP6191154B2 (ja) * | 2013-02-19 | 2017-09-06 | 信越化学工業株式会社 | Ｓｏｉ基板の製造方法 |
| CN115023411A (zh) * | 2019-12-04 | 2022-09-06 | 信越石英株式会社 | 石英玻璃的制造方法 |
-
1994
- 1994-12-14 JP JP06332956A patent/JP3117611B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6729123B2 (en) | 2000-12-28 | 2004-05-04 | Mitsubishi Jidosha Kogyo Kabushiki Kaisha | Exhaust purification device for intracylindrical injection-type spark-ignition internal combustion engine |
| US6711892B2 (en) | 2001-02-26 | 2004-03-30 | Mitsubishi Jidosha Kogyo Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purifier for internal combustion engines |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07315872A (ja) | 1995-12-05 |
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