JP4029967B2

JP4029967B2 - シリカガラス研削加工部材の洗浄方法

Info

Publication number: JP4029967B2
Application number: JP2002166015A
Authority: JP
Inventors: 賢治松田; 正信江崎
Original assignee: Covalent Materials Corp
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2002-06-06
Filing date: 2002-06-06
Publication date: 2008-01-09
Anticipated expiration: 2022-06-06
Also published as: JP2004010427A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリカガラス研削加工部材の洗浄方法に係わり、特に超音波洗浄を用いるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリカガラスは高純度であることから、半導体製造分野において、半導体ウェーハあるいは半導体デバイス用製造部材、治具などとして多く用いられている。半導体デバイスには高純度が要求されることから、これらの製造部材あるいは治具の表面近傍の純度は、特に重要であり、シリカガラス材の研削加工等の後に加工汚染を除去するために、洗浄が行なわれている。
【０００３】
一般に、シリカガラス研削加工部材の洗浄方法として、ふっ化水素酸の水溶液で長時間エッチングしクリーン化することが行なわれている。また、特に表面の形状や寸法精度の要求が高い製品については、界面活性剤などを含む洗浄液による洗浄やシリカガラスを浸食しない酸（塩酸，硝酸）などを使用した洗浄が行なわれているが、研削加工により形成されたマイクロクラック内部に入込んだ汚れやシリカガラス基材に突き刺さった切屑、加工時の摩擦熱によってシリカガラス中に拡散した不純物などを完全に除去することは困難である。
【０００４】
これらの汚れ、切屑あるいは加工時の摩擦熱によってシリカガラス中に拡散した不純物を除去するために、ふっ化水素酸等を使用して長時間エッチングする方法が行なわれているが、この方法は、次のような問題を有する。▲１▼マイクロクラック部分がエッチングにより広がり、それによりシリカガラス表面に白い模様が浮き上がる。▲２▼エッチングにより寸法、表面形状が変化する。▲３▼洗浄時間が長時間である。▲４▼環境負荷が大きいなどである。
【０００５】
一方、界面活性剤などの洗浄液やシリカガラスを浸食しない酸による洗浄では、表面形状を維持することは可能であるが、完全な加工汚染除去は困難であり、製造部材、治具等として使用する際金属不純物汚染やパーティクル汚染を引き起こす。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、被洗浄表面の形状変化なしに、加工汚染を短時間で除去できるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法が要望されていた。
【０００７】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、被洗浄表面の形状変化なしに、加工汚染を短時間で除去できるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、シリカガラス研削加工部材の被洗浄面の表面からサブミクロンオーダの層をフッ化水素酸の水溶液を用いてエッチングし、しかる後、水素水による超音波洗浄を行なうことを特徴とするシリカガラス研削加工部材の洗浄方法が提供される。これにより、被洗浄表面の形状変化なしに、加工汚染を短時間で除去できるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法が実現される。特に、極めて薄いエッチングであるので、エッチングにより寸法、表面形状が変化することがない。
【０００９】
好適な一例では、フッ化水素酸の水溶液の濃度は、２．５％〜５．０％である。これにより、表層のエッチング量を増加させなくとも加工汚染の完全な除去が可能となる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法の実施形態について説明する。
【００１１】
本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法は、シリカガラス研削加工部材の被洗浄表面の極表層をエッチングするエッチング洗浄工程と、その後行なう水素水または超純水による超音波洗浄を行なう超音波洗浄工程からなる。
【００１２】
上記エッチング洗浄工程では、前研削工程において、内表面をダイヤモンド粒径が８００〜３０００メッシュ（＃）の研削ツールを具備したマシニングセンターで研削されたシリカガラス片（１８ｍｍ×１８ｍｍ×２ｍｍ）を用意し、このシリカガラス片を、例えば、ふっ化水素酸濃度が０．５％と低濃度のふっ化水素酸などのシリカ質を浸食する洗浄液で被洗浄表面の極表層のみをエッチングする。これにより、加工時の摩擦熱によってシリカガラス中に拡散した不純物が存在する汚染層は除去され、さらに、シリカガラス基材に突き刺さった切屑などを浮き上がらせることができる。エッチングされる被洗浄表面の極表層とは、例えば、表面からサブミクロンオーダの極めて薄い層である。極めて薄いエッチングであるので、エッチングにより寸法、表面形状が変化することがない。また、ふっ化水素酸は低濃度であるため、環境に負荷をかけない。
【００１３】
超音波洗浄工程では、高純度の水素水もしくは超純水、好ましくは、高純度の水素水を用いて、エッチングされたシリカガラス片を超音波洗浄する。ここで、超純水を用いても、表層のエッチング量を増やすことで加工汚染を完全に除去できるが、高純度な水素水を用いれば、表層のエッチング量を増さなくとも加工汚染を完全に除去でき、好ましい。これにより、短時間で洗浄が行なえる。
【００１４】
なお、エッチング洗浄工程と超音波洗浄工程の２工程の順番も重要であり、順序が逆では、十分な洗浄効果が得られない。
【００１５】
上記のように本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法によれば、エッチング量を極微量とすることで、表面形状の変化を抑制しつつ、シリカガラス研削加工部材の被洗浄表面の形状変化なしに、加工汚染を短時間で完全に除去できる。
【００１６】
【実施例】
（１）試験１
本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法を用いて、表１に示すような洗浄条件により、シリカガラス片の洗浄を行ない、洗浄後のＦｅ不純物濃度を調べた。
【００１７】
【表１】

【００１８】
結果：図１に示す。
【００１９】
図１からもわかるように、実施例１では、深さ約２５μｍにおけるＦｅ濃度は約２００ｐｐｂと極めて低い値であり、ふっ化水素酸洗浄後に水素水＋超音波洗浄を行なうことによりふっ化水素酸が非常に低い濃度でも加工汚染を除去できることがわかった。また、実施例２では、深さ約２５μｍにおけるＦｅ濃度は約４５０ｐｐｂと低い値であることがわかった。これに対して、比較例１は、深さ約３０μｍでもＦｅ濃度は約１９００ｐｐｂと極めて大きい値であることがわかった。
【００２０】
（２）試験２
比較のため、表２に示すように本発明の範囲外の洗浄条件により、洗浄を行ない洗浄後のＦｅ不純物濃度を調べた。
【００２１】
【表２】

【００２２】
結果：図２に示す。
【００２３】
図２からもわかるように、水素水＋超音波のみを行ない、エッチング洗浄を行なわない比較例２では、深さ約３０μｍで、Ｆｅ濃度は約１３０００ｐｐｂと著しく大きい値であることがわかった。また、これとは逆にふっ化水素酸（０．５％）洗浄のみを行ない、超音波洗浄を行なわない比較例３では、深さ約３０μｍで、Ｆｅ濃度は約２０００ｐｐｂと極めて大きい値であることがわかった。さらに、両洗浄工程の順序を逆にした比較例４では、深さ約３０μｍで、Ｆｅ濃度は約２０００ｐｐｂと極めて大きい値であることがわかった。これら比較例２〜４は、いずれも、試験１における実施例１の結果に比べて、Ｆｅ濃度が極めて大きいことがわかった。
【００２４】
（３）試験３
試験１における実施例１と同様の洗浄工程を用い、ふっ化水素酸洗浄工程におけるふっ化水素酸濃度を変化させＦｅ濃度を調べた。
【００２５】
結果：図３に示す。
【００２６】
図３からもわかるように、試験１におけるふっ化水素酸が０．５％の実施例１は、深さ約２５μｍにおけるＦｅ濃度は約２００ｐｐｂと極めて低い値であるが、ふっ化水素酸が２．５％および５％の実施例４および実施例５は、それぞれ約１００ｐｐｂ、約１２０ｐｐｂとさらに低いＦｅ濃度であることがわかった。ふっ化水素酸濃度が１％である実施例３は、約２４０ｐｐｂで実施例１よりも高いＦｅ濃度であることがわかった。
【００２７】
（４）試験４
比較のため、試験１における比較例１と同様の洗浄工程を用い、ふっ化水素酸洗浄工程におけるふっ化水素酸濃度を変化させＦｅ濃度を調べた。但し、ふっ化水素酸は、試験３に比べて１０倍の濃度のものを使用した。
【００２８】
結果：図４に示す。
【００２９】
図４からもわかるように、ふっ化水素酸洗浄後、超音波洗浄を用いず、超純水のみの洗浄では、ふっ化水素酸濃度を大きくするに従ってＦｅ濃度が小さくなることがわかった。比較例７、８はＦｅ濃度を小さくすることができるが、高ふっ化水素酸濃度であり、環境に負荷がかかり好ましくない。
【００３０】
（５）図５は、実施例１の走査電子顕微鏡２次電子像写真であるが、その被洗浄面は、図６に示す洗浄前の表面に比べて平坦であることがわかり、また、図７に示し極度にエッチングされた比較例７の被洗浄面に比べて、エッチング量が少なく平坦であることがわかる。このように、本発明の洗浄方法によれば、表面形状の変化を抑制しつつ、加工汚染の除去が可能であることが確認できた。
【００３１】
【発明の効果】
本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法によれば、被洗浄表面の形状変化なしに、加工汚染を短時間で除去できるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法における実施例の試験結果図。
【図２】本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法における実施例の試験結果図。
【図３】本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法における実施例の試験結果図。
【図４】本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法における実施例の試験結果図。
【図５】本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法における実施例の試験結果図。
【図６】本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法における実施例の試験結果図。
【図７】本発明に係わるシリカガラス研削加工部材の洗浄方法における実施例の試験結果図。

Claims

シリカガラス研削加工部材の被洗浄面の表面からサブミクロンオーダの層をフッ化水素酸の水溶液を用いてエッチングし、しかる後、水素水による超音波洗浄を行なうことを特徴とするシリカガラス研削加工部材の洗浄方法。
請求項１に記載のシリカガラス研削加工部材の洗浄方法において、フッ化水素酸の水溶液の濃度は、２．５％〜５．０％であることを特徴とするシリカガラス研削加工部材の洗浄方法。