CN115090641A - 一种清洗玻璃上钽镀层的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法及其应用，所述方法将待清洗的玻璃的四周包裹后浸入浓度为42～46wt％，温度为120～140℃的氢氧化钠溶液中并浸泡，取出后依次进行清洗及烘干即可成功去除钽镀层，得到表面光亮、整体通透且无损伤的玻璃，并能重新用于电子束炉的观察窗。与现有技术相比，本发明解决了酸洗侵蚀玻璃的危害，所需清洗步骤少，所述方法简单快捷，同时也避免了机械抛光对于玻璃厚度方向的磨损，使用本发明的方法可以有效降低更换耐热玻璃的次数，使生产成本降低并达到效益最大化。
Description
技术领域
本发明涉及冶金熔炼领域，涉及一种清洗玻璃上钽镀层的方法及其应用。
背景技术
目前，电子束熔炼技术越来越多地应用在冶金行业中逐渐代替传统熔炼工艺，电子束炉具有内部高真空，熔炼温度高，炉子功率和加热速度可调节等优点，可以根据原料的不同情况，及时地调整电子束炉工作的参数，在此过程中，为了方便查看炉内熔炼情况，需要在电子束炉的四周安装观察窗口；对于电子束炉熔炼钽来说，由于钽的熔点很高，导致炉内熔炼温度更高，因此炉体全部装有水冷系统，但是上述观察窗口却无法接通水进行冷却，因窗口的玻璃是直接面向炉内的，所以窗口安装的玻璃是能耐超高温度的耐热玻璃，造价非常高。而钽在坩埚中熔炼时，由于电子束反射及X射线辐射，会造成钽液飞溅，进而有一部分会溅射在所述耐热玻璃上，且在熔炼过程中钽蒸气也会在玻璃表面镀上一层金属钽，长此以往会逐渐阻碍视线，无法清楚观察炉内情况，由于这种耐热玻璃造价很高，不能轻易进行更换，这就需要及时清理玻璃表面钽镀层，以节约生产成本。
目前现有的清洗电子束炉玻璃的方法，大致可分为两类：第一类是用混合酸来清洗玻璃，其中，CN102839060A采用了硝酸和氢氟酸按照一定比例混合的方式实现清洗，氢氟酸会在常温下清除玻璃表面金属镀层，但是氢氟酸与玻璃的反应过于强烈，虽然硝酸的强氧化性抑制反应，但无法阻止氢氟酸对玻璃光滑表面的刻蚀，并在玻璃表面上产生絮状物质；第二类为机械抛光方法，如CN105154684B公开了一种耐热玻璃的机械抛光清洗方法，但其清洗工序繁琐，费力费时，且机械抛光虽然能去除金属镀层，但是重复多次抛光会对玻璃造成一定损伤，极易使得耐热玻璃的规格发生变化，会导致电子束炉的气密性出现问题。
因此，尚需开发一种玻璃上钽镀层的新的清洗方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法将待清洗的玻璃的四周包裹后浸入浓度为34～38wt％，温度为120～140℃的氢氧化钠溶液中并浸泡，取出后依次进行清洗及烘干即可成功去除钽镀层，得到表面光亮、整体通透且无损伤的玻璃，并能重新用于电子束炉的观察窗。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为42～46wt％的氢氧化钠水溶液加热到120～140℃并保持恒温；同时，使用保护膜包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中浸泡；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，依次进行清洗及烘干即可完成玻璃上钽镀层的清洗。
本发明将带有钽镀层的玻璃置于特定浓度特定温度下的氢氧化钠水溶液中，可以有效将钽镀层去除，但不损伤玻璃的表面，即使经过多次清洗也能使玻璃保持原有的厚度，清洗后的玻璃表面光亮、整体通透，可重新用于电子束炉的观察窗，且不影响电子束炉的气密性。
需要说明的是，本发明步骤(1)所述浓度为42～46wt％的氢氧化钠水溶液，例如42wt％、42.5wt％、43wt％、43.5wt％、44wt％、44.5wt％、45wt％、45.5wt％或46wt％等，但并不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
还需要说明的是，本发明步骤(1)所述加热到120～140℃并保持恒温，例如120℃、122℃、124℃、126℃、128℃、130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、或140℃等，但并不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述保护膜包括聚酰亚胺胶带和/或丁基防水胶带。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述的浸泡时间为12～20min，例如12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但并不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述浸泡在超声下进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述清洗包括超声浸泡清洗。
作为本发明优选的技术方案，所述超声浸泡清洗的清洗液包括80～100℃的热水，例如80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、或100℃等，但并不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述超声浸泡清洗至少进行一次，且单次时间为5～15min，例如5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但并不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述烘干的温度为100～120℃，例如100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃、或120℃等，但并不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(3)所述烘干后，还包括使用密封膜进行封装并存放。
第二方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的方法在清洗电子束炉观察窗上钽镀层的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明解决了现有技术中酸洗侵蚀玻璃的危害，且所需清洗步骤少，所述方法简单快捷，同时也避免了机械抛光对于玻璃厚度方向的磨损，使用本发明所述方法可成功去除钽镀层，得到表面光亮、整体通透且无损伤的玻璃，清洁效果好，并能重新用于电子束炉的观察窗，降低了更换耐热玻璃的次数，使生产成本降低并达到效益最大化。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为44wt％的氢氧化钠水溶液加热到130℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡16min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在90℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次10min，再于110℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
实施例2
本实施例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为42wt％的氢氧化钠水溶液加热到140℃并保持恒温；同时，使用丁基防水胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡12min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在80℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次15min，再于100℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
实施例3
本实施例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为43wt％的氢氧化钠水溶液加热到135℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡14min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在85℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次12min，再于105℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
实施例4
本实施例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为45wt％的氢氧化钠水溶液加热到125℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡18min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在95℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次8min，再于115℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
实施例5
本实施例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为46wt％的氢氧化钠水溶液加热到120℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡20min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在100℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次5min，再于120℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
实施例6
本实施例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为44wt％的氢氧化钠水溶液加热到130℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡6min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在90℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次10min，再于110℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
实施例7
本实施例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为44wt％的氢氧化钠水溶液加热到130℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡26min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在90℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次10min，再于110℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
对比例1
本对比例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为38wt％的氢氧化钠水溶液加热到130℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡16min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在90℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次10min，再于110℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
对比例2
本对比例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为50wt％的氢氧化钠水溶液加热到130℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡16min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在90℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次10min，再于110℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
对比例3
本对比例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为44wt％的氢氧化钠水溶液加热到110℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡16min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在90℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次10min，再于110℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
对比例4
本对比例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为44wt％的氢氧化钠水溶液加热到150℃并保持恒温；同时，使用聚酰亚胺胶带包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中，浸泡16min；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，先在90℃的热水中超声浸泡清洗三次，每次10min，再于110℃下烘干，最后使用密封膜进行封装并存放。
对比例5
本对比例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法采用CN102839060A提供的一种EB炉玻璃的清洗液及其玻璃清洗技术，对实施例1中同样规格的带有钽镀层的玻璃进行清洗。
对比例6
本对比例提供了一种清洗玻璃上钽镀层的方法，所述方法采用CN105154684B提供的一种电子束冷床炉观察窗耐热玻璃的清洗方法，对实施例1中同样规格的带有钽镀层的玻璃进行清洗。
对以上实施例及对比例最后的清洗效果进行对比发现：
实施例1-5提供的方法可以很好地去除玻璃上的钽镀层，得到表面光亮，整体通透的玻璃，且没有明显损伤，将其重新用于电子束炉的观察窗时，能保证电子束炉的气密性不受影响；
实施例6相比实施例1将步骤(2)的浸泡时间由16min调整到6min，清洗时间过短，玻璃上的钽残余量较高，可以观察到有斑点样钽镀层未被完全清洗掉；实施例7相比实施例1将步骤(2)的浸泡时间由16min调整到26min，虽然也能将玻璃上的钽镀层完全去除，但是浸泡时间过长，会导致包裹在玻璃边缘的保护膜受到一定影响，其与玻璃粘结力逐渐损失，而露出空隙；
对比例1相比实施例1将步骤(1)氢氧化钠水溶液的浓度由44％调整到38％，在同样的浸泡时间下，清洗效果不如实施例1；对比例2相比实施例1将步骤(1)氢氧化钠水溶液的浓度由44％调整到50％，在同样的浸泡时间下，虽然也能将玻璃上的钽镀层完全去除，但是会破坏保护膜进而对玻璃边缘造成损伤；对比例3相比实施例1将步骤(1)的加热温度由130℃调整到110℃，过低的加热温度，使得对比例3的清洗效果不如实施例1，玻璃上仍残留有少量的钽；对比例4相比实施例1将步骤(1)的加热温度由130℃调整到150℃，过高的加热温度，虽然也能将玻璃上的钽镀层完全去除，但是会破坏保护膜进而对玻璃边缘造成损伤；
对比例5为使用氢氟酸进行钽镀层去除的现有技术，该方法虽然能去除玻璃上的钽镀层，但是会生成大量絮状物，且对玻璃边缘的腐蚀较为严重，影响后续使用；对比例6为使用机械抛光法进行钽镀层去除的现有技术，该方法能有效除去玻璃上的钽镀层，但带来的其余杂质较多，且玻璃的厚度发生减薄，将其重新用于电子束炉的观察窗时，电子束炉的气密性下降；从以上可以看出，相比于现有技术，本发明所述方法在有效去除玻璃上钽镀层的同时，对玻璃本身有较好的保护效果，不会造成玻璃损伤，得到的光洁透亮且无钽残留的玻璃可以重新用于电子束炉的观察窗。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种清洗玻璃上钽镀层的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将浓度为42～46wt％的氢氧化钠水溶液加热到120～140℃并保持恒温；同时，使用保护膜包裹带有钽镀层的玻璃的四周边缘；
(2)将包裹后的玻璃置于所述氢氧化钠水溶液中浸泡；
(3)取出玻璃并去除所述保护膜，依次进行清洗及烘干即可完成玻璃上钽镀层的清洗。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述保护膜包括聚酰亚胺胶带和/或丁基防水胶带。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的浸泡时间为12～20min。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸泡在超声下进行。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述清洗包括超声浸泡清洗。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述超声浸泡清洗的清洗液包括80～100℃的热水。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述超声浸泡清洗至少进行一次，且单次时间为5～15min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述烘干的温度为100～120℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)所述烘干后，还包括使用密封膜进行封装并存放。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的方法在清洗电子束炉观察窗上钽镀层的应用。
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