CN112229824B - 一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法 - Google Patents

一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法，属于化工过程控制技术领域。本发明方法包括如下步骤：量取硅溶胶反应液的多个等量样品并加入梯度加入量的硅酸，然后反应时间T；将各等量样品等倍数稀释，测定硅酸的动态光散射图像；将动态光散射图像中按照硅酸加入量从高到低排列第一个消失的硅酸粒径峰所对应的硅酸加入量确定为单个等量样品所消耗的硅酸量A；根据公式v＝A/(W1×T),计算硅酸的消耗速率v。本发明方法的优势在于操作简便、样品用量少、测试周期短，能够快速计算出硅溶胶制备过程中硅酸的消耗速率。

Description

一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶制备工艺过程中硅酸消耗速度的测定方法，属于化工过程控制技术领域。
背景技术
硅溶胶是无定形二氧化硅在水中均匀分散的胶体溶液，是重要的无机化工基础材料，用于食品、药物、催化、微电子、涂料、纺织等领域。硅溶胶的制备通常采用水相化学合成方法，例如正硅酸酯类的水解、水玻璃经离子交换后的聚合生长、硅粉水解缩合等方法，其中水玻璃法由于原料价廉、粒径可控已成为广泛采用的硅溶胶生产方法。聚合生长法也是制备大粒径窄分布硅溶胶的常用方法，通过对晶核、温度、反应速度等条件的工艺控制，可以制备出大粒径、低分散度硅溶胶,而在实际工业生产过程中，为了及时调整反应控制工艺参数，需要在线及时判断硅酸的加料速率、硅酸的消耗速率的相对数量关系。例如张建新等(《CMP转用大粒径硅溶胶研磨料生长及控制机理，纳米技术与精密工程，2008，Vol.6No.2》)提出以硅酸的加料速率和晶核生长消耗硅酸的速率之间的相对数量关系来控制大粒径单分散硅溶胶的生长工艺条件。
硅酸的加料速率可以通过对加料设备的标定准确测定，但硅酸的消耗速率的测定却没有方便快速的方法。由于硅溶胶反应体系是硅酸、硅溶胶的混合体系，而且硅酸本身也为多种聚合结构的混合物，以传统的滴定显色光度分析法测定反应体系中硅酸的浓度时会受到硅溶胶和硅酸团聚粒子的严重干扰。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法。通过聚合生长法制备硅溶胶时，难以及时判断硅酸的消耗速率，使得生产工艺条件不容易掌控，而传统的滴定显色光度分析法测定反应体系中硅酸的浓度时会受到硅溶胶和硅酸团聚粒子的严重干扰。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)量取硅溶胶反应液的多个具有质量为W1、浓度为C1的等量样品并向所述等量样品中加入梯度加入量的硅酸，然后在硅溶胶反应液的反应条件下反应时间T；
(2)将反应后的各所述等量样品等倍数稀释，然后测定硅酸的动态光散射图像；
(3)将所述动态光散射图像中按照硅酸加入量从高到低排列第一个消失的硅酸粒径峰所对应的硅酸加入量确定为单个所述等量样品在所述反应时间T所消耗的硅酸量A；
(4)根据公式v＝A/(W1×T),计算硅酸的消耗速率v；
其中，在所述多个等量样品中至少有一个硅酸加入量相对较高的等量样品在反应后在所测定的动态光散射图像中出现硅酸粒径峰，并且在所述多个等量样品中至少有一个硅酸加入量相对较低的等量样品在反应后在所测定的动态光散射图像中不出现硅酸粒径峰。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：无需测定硅酸的浓度，样品用量少，测试周期短，具有很大的操作便利性。
附图说明
图1是通过动态光散射方法测定硅酸时的粒径峰图形；
图2是通过动态光散射方法测定硅溶胶时的粒径峰图形；
图3是通过动态光散射方法测定硅酸、硅溶胶混合液时的粒径峰图形。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)量取硅溶胶反应液的多个具有质量为W1、浓度为C1的等量样品并向所述等量样品中加入梯度加入量的硅酸(每个等量样品加入梯度加入量中的某个量的硅酸，最低值可以是0，即不加入硅酸)，然后在硅溶胶反应液的反应条件下反应时间T；
(2)将反应后的各所述等量样品等倍数稀释，然后测定硅酸的动态光散射图像；
(3)将所述动态光散射图像中按照硅酸加入量从高到低排列第一个消失的硅酸粒径峰所对应的硅酸加入量确定为单个所述等量样品在所述反应时间T所消耗的硅酸量A；
(4)根据公式v＝A/(W1×T),计算硅酸的消耗速率v；
其中，在所述多个等量样品中至少有一个硅酸加入量相对较高的等量样品在反应后在所测定的动态光散射图像中出现硅酸粒径峰，并且在所述多个等量样品中至少有一个硅酸加入量相对较低的等量样品在反应后在所测定的动态光散射图像中不出现硅酸粒径峰。
动态光散射(Dynamic Light Scattering)是通过检测统计在悬浮溶液中的微小粒子与布朗运动状态相关的光学信号，测定颗粒在液体中的流体力学直径大小与分布的方法。研究发现，硅酸由于存在自聚特性，一般为多聚体的混合物，在通过动态光散射方法测定时表现为特征性的分立多峰(如图1所示)；硅溶胶在生长过程状态中，动态光散射方法测定的图像一般为正态分布的对称单峰(如图2所示)。
经研究还进一步发现，当硅酸与硅溶胶混合时，硅酸峰与硅溶胶峰可以实现不显著相互遮挡，因此可以明显区分开(如图3所示)，因此可以通过观察硅酸特征峰的减小或消失来判断硅酸的浓度变化。在图3中，曲线表示硅溶胶-硅酸混合液1中为主要为硅溶胶，而硅溶胶-硅酸混合液2中有明显硅酸多峰信号，说明硅酸浓度相对混合液1更高。于是，本发明方法利用硅酸在动态光散射图像上为可分辨的多峰型图像，硅溶胶在动态光散射图像上为可分辨的对称单峰型图像，对硅酸在硅溶胶反应体系中的浓度变化进行分析。
在一些优选的实施方式中，在反应后的各个等量样品经稀释后，在存在的情况下硅酸粒径峰与硅溶胶粒径峰在所测定的动态光散射图像中能够区分开。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(1)中，以反应前所述硅溶胶反应液的硅溶胶的克数和毫升数计，所述硅溶胶反应液的硅溶胶浓度C1为5％至20％，例如为10％。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(2)中，以反应前所述硅溶胶反应液的硅溶胶的克数和稀释后溶液的毫升数计，稀释直至所述硅溶胶反应液的硅溶胶的浓度C2为0.1％至5％，优选为1％。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(2)的稀释之后，在反应后的等量样品经稀释所得到的稀释液中，硅酸在存在的情况下在动态光散射图像中表现为分立多峰，优选具有如图1所示的峰形。
在另一些优选的实施方式中，在步骤(2)的稀释之后，在反应后的等量样品经稀释所得到的稀释液中，硅溶胶在存在的情况下在动态光散射图像中表现为正态分布的对称单峰，优选具有如图2所示的峰形。
在另一些优选的实施方式中，所述梯度加入量的范围为1-50g，优选为1-10g。
在另一些优选的实施方式中，所述梯度加入量的个数为5至15个，例如为10个；优选的是，所述所述梯度加入量为等差数列。
在另一些优选的实施方式中，向单个所述等量样品中加入的硅酸为硅酸水溶液的形式，该硅酸水溶液的浓度为0.1％-50％，例如1、5、10、20、30或40％，优选为4-6％。
在另一些优选的实施方式中，所述硅溶胶反应液的反应温度为90℃-120℃，例如100℃。
在另一些优选的实施方式中，所述反应时间T为0.5min-15min，例如1、5或10min，优选为1-5min。
在另一些优选的实施方式中，将第一个消失的粒径峰所对应的硅酸加入量设计为1g-50g，例如为3、8、10、20、30或40g。
本发明方法利用硅酸在动态光散射测试中具有特异性峰形来实现硅溶胶反应溶液体系中硅酸的消耗速度的快速测定，从而判断出硅酸的加料速和硅酸的加料速消耗速率的相对速度关系，为化工生产控制过程中硅溶胶生长状态提供快速反馈控制的依据。本发明方法无需测定硅酸的浓度，样品用量少，测试周期短，具有很大的操作便利性。
实施例
下文将以实施例的形式对本发明进行进一步的说明，但是这些实施例仅出于举例目的，而非限制目的，本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
硅溶胶反应液体系的反应温度为90℃，硅溶胶浓度为5％(g/ml)，量取1g硅溶胶反应液样品，稀释到硅溶胶的浓度为1％，测定动态光散射图像，为对称单峰。
在同批次的硅溶胶反应液中量取10份硅溶胶反应液的等量样品，每份等量样品为10g，分别加入1、2、3、4、...9、10g硅酸水溶液，硅酸浓度为4％(g/ml)。在90℃反应温度的水浴中搅拌反应1分钟，取样分别稀释到1％(稀释至初始等量样品的5倍体积)，分别测定动态光散射图像。通过分析对比找到按硅酸加入量从高到低排列第一硅酸粒径峰消失所对应的硅酸加入量(硅酸峰消失的最大硅酸加量)的样品是加入3g硅酸的样品，于是，通过如下公式计算硅酸消耗速率：v＝(3×4％)g/(10g×1min)＝0.012g/g.min。
实施例2
硅溶胶反应体系反应温度为100℃，硅溶胶浓度为10％(g/ml)，量取1g硅溶胶反应液样品，稀释到硅溶胶的浓度为1％，测定动态光散射图像，为对称单峰。
在同批次的硅溶胶反应液中量取10份硅溶胶反应液的等量样品，每份等量样品为10g，分别加入1、2、3、4、...9、10g硅酸水溶液，硅酸浓度为6％(g/ml)。在100℃反应温度的油浴中搅拌反应2分钟，取样分别稀释到1％(稀释至初始等量样品的10倍体积)，分别测定动态光散射图像。通过分析对比找到按硅酸加入量从高到低排列第一硅酸粒径峰消失所对应的硅酸加入量(硅酸峰消失的最大硅酸加量)的样品是加入5g硅酸的样品。于是，通过如下公式计算硅酸消耗速率：v＝(5×6％)g/(10g×2min)＝0.015g/g.min.
实施例3
硅溶胶反应体系的反应温度为120℃，硅溶胶浓度为20％(g/ml)，量取1g硅溶胶反应液样品，稀释到硅溶胶的浓度为1％，测定动态光散射图像，为对称单峰。
在同批次的硅溶胶反应液中量取10份硅溶胶反应液的等量样品，每份等量样品为10g，分别加入1、2、3、4、...9、10g硅酸，所加入的硅酸为硅酸水溶液，硅酸浓度5％(g/ml)。在120℃反应温度的油浴中搅拌反应5分钟，取样分别稀释到1％(稀释至初始等量样品的20倍体积)，分别测定动态光散射图像。通过分析对比找到按硅酸加入量从高到低排列第一硅酸粒径峰消失所对应的硅酸加入量(硅酸峰消失的最大硅酸加量)的样品是加入8g硅酸的样品。于是，通过如下公式计算硅酸消耗速率：v＝(8×5％)g/(10g×5min)＝0.008g/g.min.
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种测定硅溶胶制备过程中硅酸消耗速度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）量取硅溶胶反应液的多个具有质量为W1、浓度为C1的等量样品并向所述等量样品中加入梯度加入量的硅酸，然后在硅溶胶反应液的反应条件下反应时间T；
（2）将反应后的各所述等量样品等倍数稀释，然后测定硅酸的动态光散射图像；
（3）将所述动态光散射图像中按照硅酸加入量从高到低排列第一个消失的硅酸粒径峰所对应的硅酸加入量确定为单个所述等量样品在所述反应时间T所消耗的硅酸量A；
（4）根据公式v=A/(W1×T)，计算硅酸的消耗速率v；
其中，在所述多个等量样品中至少有一个硅酸加入量相对较高的等量样品在反应后在所测定的动态光散射图像中出现硅酸粒径峰，并且在所述多个等量样品中至少有一个硅酸加入量相对较低的等量样品在反应后在所测定的动态光散射图像中不出现硅酸粒径峰。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在反应后的各个等量样品经稀释后，在存在的情况下硅酸粒径峰与硅溶胶粒径峰在所测定的动态光散射图像中能够区分开。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
在步骤（1）中，以反应前所述硅溶胶反应液的硅溶胶的克数和毫升数计，所述硅溶胶反应液的硅溶胶浓度C1为5%至20%；和/或
在步骤（2）中，以反应前所述硅溶胶反应液的硅溶胶的克数和稀释后溶液的毫升数计，稀释直至所述硅溶胶反应液的硅溶胶的浓度C2为0.1%至5%。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
在步骤（2）中，以反应前所述硅溶胶反应液的硅溶胶的克数和稀释后溶液的毫升数计，稀释直至所述硅溶胶反应液的硅溶胶的浓度C2为1%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤（2）的稀释之后，在反应后的等量样品经稀释所得到的稀释液中，硅酸在存在的情况下在动态光散射图像中表现为分立多峰。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤（2）的稀释之后，在反应后的等量样品经稀释所得到的稀释液中，硅溶胶在存在的情况下在动态光散射图像中表现为正态分布的对称单峰。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述梯度加入量的范围为1-50g；和/或
所述梯度加入量的个数为5至15个。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
所述梯度加入量的范围为1-10g；和/或
所述梯度加入量为等差数列。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
向单个所述等量样品中加入的硅酸为硅酸水溶液的形式，该硅酸水溶液的浓度为0.1%-50%。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：
向单个所述等量样品中加入的硅酸为硅酸水溶液的形式，该硅酸水溶液的浓度为4-6%。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述硅溶胶反应液的反应温度为90℃-120℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述反应时间T为0.5min-15min。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：
所述反应时间T为1-5min。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将第一个消失的粒径峰所对应的硅酸加入量设计为1g-50g。
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