CN116626222A - 一种水溶性氯离子滴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水溶性氯离子滴定方法，涉及氯离子测定技术领域，具体包括以下步骤：配制0.01mol/L的硝酸银滴定溶液；配制0.01mol/L的氯化钠溶液；配制淀粉溶液；取25mL氯化钠溶液于250mL三角瓶中，滴加1mL铬酸钾指示剂，并将被测溶液中放在电炉上加热；将加热完成的溶液取下冷却，向溶液中加入一颗搅拌子，并用电磁搅拌器搅拌，边搅拌边加入不同浓度的淀粉溶液；用硝酸银滴定溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止。本申请通过加入淀粉进行滴定，淀粉自身的胶体颜色可以降低铬酸钾指示剂自身的亮黄色对铬酸银砖红色沉淀与氯化银乳白色沉淀的颜色干扰，可以降低因检测人员肉眼观测差异导致的滴定终点滞后问题。
Description
技术领域
本发明涉及氯离子的含量测定技术领域，特别涉及一种水溶性氯离子滴定方法。
背景技术
随着时代的发展，水利工程在调控水利、配置水资源等方面都发挥着重要作用，具有巨大的社会、经济和人文价值。另一方面，随着水利工程的重视程度日益提升，工程质量问题同样需要得到社会和人民的监督。而工程质量问题的关键因素之一是建筑原材料的优劣，直接决定工程的在役寿命和耐久性，这也是近年来讨论最为广泛的话题。耐久性能包括抗碳化性能、抗氯离子渗透性能以及抗硫酸盐侵蚀性能等。其中抗氯离子渗透性能最关键的是建筑原材料中氯离子含量的控制，其来源主要为水泥、粉煤灰、高炉矿渣粉、外加剂、骨料以及拌和用水。
氯离子在溶液中的存在形式分为两类：混凝土内部及表面吸附的氯离子和水溶性氯离子，其中水溶性氯离子的传统检测方法为自动电位滴定法和银量法，其中银量法最为广泛，根据我国建筑用砂的相关现行标准，在长期的试验分析中，该方法仍然是较为可靠的检测方法。
银量法的原理为以5％铬酸钾溶液作为指示剂，化学式为K2CrO4，0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液(化学式为AgNO3)作为滴定液，对溶液中的水溶性氯离子进行滴定，其化学反应大致分为两个阶段，涉及到的化学反应方程式如式1-1和1-2所示。
①Ag++Cl-＝AgCl↓ (公式1-1)
②Ag++CrO4 -＝Ag2CrO4↓ (公式1-2)
由于反应中间产物AgCl的溶度积Ksp(又称标准平衡常数)远小于Ag2CrO4，故AgCl优先析出，第一步被沉淀，颜色呈现乳白色。而后进行第二步沉淀，即当Ag2CrO4开始析出之时，表明溶液中Cl-已被AgNO3滴定液中Ag+消耗殆尽，一旦出现砖红色沉淀(Ag2CrO4沉淀)，即为滴定终点。
砂中氯离子检测可以参照相关规范，例如工用、民用建筑通用砂石检测规范JGJ52-2006中砂中氯离子检测试验方法[2]，水工混凝土用检测规范SL/T352-2020中细骨料氯离子含量试验[3]等行业技术规范试验方法，具体计算公式如式1-3所示。
QCl—细骨料中氯离子含量；
V1—细骨料中水溶性氯离子消耗的硝酸银标准滴定溶液体积；
V2—空白溶液水溶性氯离子消耗的硝酸银标准滴定溶液体积；
0.03545—换算系数；
G—试样质量；
CAgNO3—硝酸银标准滴定溶液标定的实际浓度；
10—全部被测溶液与所分取试样溶液的体积比。
检测过程中按照通用规程检测方法银量法检测时，以肉眼观察到出现砖红色沉淀位滴定终点。不难发现，因为检测人员个体差异，对于滴定终点的判断也大相径庭，当肉眼可以观察到明显砖红色时，滴定终点已过化学计量点，即滴定终点滞后于化学计量点，使得实测值稍大于真实值，肉眼观察导致的滴定终点判定滞后于化学计量点的问题，最终造成实测值与真实值之间的误差。
发明内容
为克服现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种水溶性氯离子滴定方法。
具体技术方案如下：
步骤S1：对理论浓度为0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液标定；
步骤S11：配制0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液；
步骤S12：配制0.01mol/L的氯化钠理论溶液；
步骤S13：配制淀粉溶液；
步骤S14：取25mL氯化钠溶液于250mL三角瓶中，滴加1mL铬酸钾指示剂，并同时将被测溶液中放在电炉上加热，温度控制在60±2℃；
步骤S15：将加热完成的溶液取下冷却，向溶液中加入一颗磁力搅拌子，并用电磁搅拌器搅拌，边搅拌边加入淀粉溶液；
步骤S16：用硝酸银滴定溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止，同时做空白试验对照；
步骤S17：通过公式得到已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液；
步骤S2：将理论浓度为0.01mol/L的氯化钠溶液作为待测液，用已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定；
步骤S21：准备已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液；
步骤S22：配制0.01mol/L的氯化钠理论溶液；
步骤S23：配制淀粉溶液；
步骤S24：取25mL氯化钠溶液于250mL三角瓶中，滴加1mL铬酸钾指示剂，并同时将被测溶液中放在电炉上加热，温度控制在60±2℃；
步骤S25：将加热完成的溶液取下冷却，向溶液中加入一颗磁力搅拌子，并用电磁搅拌器搅拌，边搅拌边加入淀粉溶液；
步骤S26：用硝酸银滴定溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止，同时做空白试验对照；
步骤S27：通过计算公式计算出水溶性氯离子的摩尔浓度。
优选的，所述步骤S11具体步骤为：准确称取经105℃烘干的1.6987g硝酸银(AR级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于棕色瓶中，备用。
优选的，所述步骤S12具体步骤为：准确称取经105℃烘干的58.44g氯化钠(PT级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于透明磨口瓶中，备用。
优选的，所述步骤S22具体步骤为：准确称取经105℃烘干的58.44g氯化钠(AR级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于透明磨口瓶中，备用。
优选的，所述步骤S13和S23中淀粉溶液浓度为0g/L或1g/L或2g/L或3g/L或4g/L或5g/L或8g/L或10g/L。
优选的，所述步骤S13和S23中淀粉溶液的浓度为5g/L，且其具体配制步骤为：将淀粉置于100mL烧杯中，用水润湿，将100mL煮沸蒸馏水倒入100mL烧杯，边加边搅拌，直至淀粉在蒸馏水中形成液体溶胶。
优选的，所述步骤S15和S25中电磁搅拌器的转速恒定，且转速为450±10r/min。。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)淀粉具有溶胶特性，自身具有吸附性和分散性，在反应过程中可以对铬酸银以及氯化银沉淀起到分散和吸附作用，使得整个被测溶液体系呈现稳定均质状态，有利于滴定终点的判定。
(2)淀粉自身的胶体颜色可以降低铬酸钾指示剂自身的亮黄色对铬酸银砖红色沉淀与氯化银乳白色沉淀的颜色干扰，可以降低因检测人员肉眼观测差异导致的滴定终点滞后问题。
附图说明
图1为本发明中0.01mol/LAgNO3标准滴定溶液标定浓度与淀粉溶液浓度关系图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明公开了一种水溶性氯离子滴定方法，该方法具体包括以下步骤：
对理论浓度为0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液标定：
步骤1：配制0.01mol/L的硝酸银滴定溶液，具体步骤为：准确称取经105℃烘干的1.6987g硝酸银(AR级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于棕色瓶中，备用。
步骤2：配制0.01mol/L的氯化钠溶液，具体步骤为：准确称取经105℃烘干的58.44g氯化钠(PT级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于透明磨口瓶中，备用。
步骤3：配制淀粉溶液，本申请中淀粉溶液的配置为一系列梯度浓度的淀粉溶液，淀粉溶液浓度可以为0g/L或1g/L或2g/L或3g/L或4g/L或5g/L或8g/L或10g/L。优选的，以淀粉溶液的浓度为5g/L为例，其具体配制步骤为：将淀粉(AR级)置于100mL烧杯中，用水润湿，将100mL煮沸蒸馏水倒入100mL烧杯，边加边搅拌，直至淀粉在蒸馏水中形成液体溶胶。
步骤4：取25mL氯化钠溶液于250mL三角瓶中，滴加1mL铬酸钾指示剂，并同时将被测溶液中放在电炉上加热，温度控制在60±2℃。
步骤5：将加热完成的溶液取下冷却，向溶液中加入一颗磁力搅拌子，并用电磁搅拌器(英文Magnetic stirrer)搅拌，优选的，电磁搅拌器的转速恒定，且转速为450±10r/min。搅拌至溶液冷却至20±1℃，此时边搅拌边加入淀粉溶液。
步骤6：用硝酸银滴定溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止，同时做空白试验对照，空白试验参照SL/T 352-2020中10.7.5中步骤2。
步骤7：得到已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液；具体步骤：吸取蒸馏水25mL于锥形瓶中，同时加入步骤3中一系列梯度浓度的淀粉溶液，并加5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈现砖红色铬酸银沉淀为止，记录所耗体积V0。
重复实施步骤3，分别将淀粉溶液(0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、8g/L、10g/L)加入0.01mol/L的氯化钠标准溶液，用理论浓度为0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液进行试验，其计算公式如式1-4所示。(此为硝酸银标准滴定溶液的标定过程)
式中：CAgNO3—硝酸银标准滴定溶液标定的实际浓度，mol/L；
VNaCl—初始溶液中加入的已知浓度0.01mol/L氯化钠标准溶液体积为25，mL；
V0—空白溶液水溶性氯离子消耗的硝酸银标准滴定溶液体积；
V2—滴定初始溶液中加入的已知浓度0.01mol/L氯化钠标准所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积；
CNaCl—氯化钠标准溶液的已知浓度0.01，mol/L
注：化学试剂纯度级别分类(纯度大小为①＞②＞③＞④)：
①优级纯(GR，绿标签)：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为PT(基准物质)；
②分析纯(AR，红标签)：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。相当于国外的ACS级(美国化学协会标准)
③化学纯(CP，蓝标签)：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备；
④实验纯(LR，黄标签)：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。
以上化学试剂均无固定数值纯度。
将理论浓度为0.01mol/L的氯化钠溶液作为待测液，用已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定：
步骤1：准备已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液。
步骤2：配制0.01mol/L的氯化钠溶液，具体步骤为：准确称取经105℃烘干的58.44g氯化钠(AR级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于透明磨口瓶中，备用。
步骤3：配制淀粉溶液，本申请中淀粉溶液的配置为一系列梯度浓度的淀粉溶液，淀粉溶液浓度可以为0g/L或1g/L或2g/L或3g/L或4g/L或5g/L或8g/L或10g/L。优选的，以淀粉溶液的浓度为5g/L为例，其具体配制步骤为：将淀粉(AR级)置于100mL烧杯中，用水润湿，将100mL煮沸蒸馏水倒入100mL烧杯，边加边搅拌，直至淀粉在蒸馏水中形成液体溶胶。
步骤4：取25mL氯化钠溶液于250mL三角瓶中，滴加1mL铬酸钾指示剂，并同时将被测溶液中放在电炉上加热，温度控制在60±2℃。
步骤5：将加热完成的溶液取下冷却，向溶液中加入一颗磁力搅拌子，并用电磁搅拌器(英文Magnetic stirrer)搅拌，优选的，电磁搅拌器的转速恒定，且转速为450±10r/min。搅拌至溶液冷却至20±1℃，此时边搅拌边加入淀粉溶液。
步骤6：用硝酸银滴定溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止，同时做空白试验对照。
步骤7：通过计算公式得到水溶性氯离子摩尔浓度，计算公式如式1-5所示。
式中：CNaCl—水溶性氯离子摩尔浓度，mol/L；
CAgNO3—硝酸银标准滴定溶液的标定浓度，mol/L；
V3—初始溶液中加入的氯化钠溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V01—空白溶液水溶性氯离子消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
VNaCl—初始溶液中加入的氯化钠标准溶液体积25.0，mL
以理论浓度为0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液标定为例，先对硝酸银溶液进行标定，然后将理论浓度为0.01mol/L的氯化钠溶液作为待测液，重复实施步骤3，分别将淀粉溶液(0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、8g/L、10g/L)加入0.01mol/L的氯化钠标准溶液，并记录V3(初始溶液中加入的氯化钠溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL)和V01(空白溶液水溶性氯离子消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，mL)，最终得到以下实验现象及结果。
试验现象：
未加淀粉的氯化钠溶液明显呈现透明亮黄色，而加入5g/L淀粉的氯化钠溶液则显示出淡黄色凝胶状；滴定过程中发现，未加淀粉的氯化钠溶液出现铬酸银集聚现象，不够分散，而加入5g/L淀粉的氯化钠溶液则未出现，且分散均匀；未加氯化钠标准溶液，无论是滴定过程中间色还是滴定终点颜色，铬酸钾自身的亮黄色对滴定颜色判定有着极大的干扰，而加入5g/L淀粉的则呈现透明液体溶胶状，黄色对滴定过程以及终点的颜色判定干扰也降至最低，几乎没有。不加淀粉溶液的氯化钠标准溶液的滴定终点仍然未能准确判断；加入1g/L淀粉溶液的氯化钠溶液滴定终点较未加的变化不大；而随着加入的淀粉溶液的浓度(1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L)不断提高，滴定终点的判断(砖红色沉淀的析出)越来越清晰，即少量铬酸银沉淀析出立即停止滴定。而继续加入浓度为8g/L、10g/L的淀粉溶液于0.01mol/L的氯化钠标准溶液中时，发现滴定终点的判断相较于加入5g/L的淀粉溶液的滴定终点判断变化不大，因此得出以下结论，5g/L的淀粉浓度为最佳加入量，且淀粉的加入可以有效降低铬酸钾指示剂自身的亮黄色对滴定终点判定的干扰。
试验结果：如表1-1，图1所示
表1-1理论浓度0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定0.01mol/L的氯化钠标准溶液
从表1-1，图1中可以看出，随着淀粉浓度的增加，滴定所需氯化钠溶液的体积越来越接近于氯化钠的加入体积25.0mL，硝酸银标准滴定溶液的计算浓度(标定浓度)也越接近于理论浓度0.01mol/L，表明滴定终点判定也越接近于化学计量点。
机理分析
淀粉溶液的加入有助于缩小滴定终点与化学计量点的误差原因有两点：
①淀粉具有溶胶特性，自身具有吸附性和分散性，在反应过程中可以对铬酸银以及氯化银沉淀起到分散和吸附作用，使得整个被测溶液体系呈现稳定均质状态，有利于滴定终点的判定。而不加入淀粉则出现沉淀局部积聚的作用，影响结果判定；
②淀粉自身的胶体颜色可以降低铬酸钾指示剂自身的亮黄色对铬酸银砖红色沉淀与氯化银乳白色沉淀的颜色干扰，可以降低因检测人员肉眼观测差异导致的滴定终点滞后问题。
结论如下
①淀粉溶液的加入可以有效缩小滴定终点与化学计量点的误差，从而提高检测精确度和准确性；
②淀粉溶液的最佳浓度为5g/L，此时的滴定终点判断也是最为精确，最为接近于真实值；
③对于工程质量的控制也更为有效，间接地增加了水工建筑物的在役寿命和耐久性，更好的服务于社会。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种水溶性氯离子滴定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：对理论浓度为0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液标定；
步骤S11：配制0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液；
步骤S12：配制0.01mol/L的氯化钠理论溶液；
步骤S13：配制淀粉溶液；
步骤S14：取25mL氯化钠溶液于250mL三角瓶中，滴加1mL铬酸钾指示剂，并同时将被测溶液中放在电炉上加热，温度控制在60±2℃；
步骤S15：将加热完成的溶液取下冷却，向溶液中加入一颗磁力搅拌子，并用电磁搅拌器搅拌，边搅拌边加入淀粉溶液；
步骤S16：用硝酸银滴定溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止，同时做空白试验对照；
步骤S17：通过公式得到已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液；
步骤S2：将理论浓度为0.01mol/L的氯化钠溶液作为待测液，用已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定；
步骤S21：准备已标定浓度的0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液；
步骤S22：配制0.01mol/L的氯化钠理论溶液；
步骤S23：配制淀粉溶液；
步骤S24：取25mL氯化钠溶液于250mL三角瓶中，滴加1mL铬酸钾指示剂，并同时将被测溶液中放在电炉上加热，温度控制在60±2℃；
步骤S25：将加热完成的溶液取下冷却，向溶液中加入一颗磁力搅拌子，并用电磁搅拌器搅拌，边搅拌边加入淀粉溶液；
步骤S26：用硝酸银滴定溶液滴定，直至出现砖红色沉淀为止，同时做空白试验对照；
步骤S27：通过计算公式计算出水溶性氯离子的摩尔浓度。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性氯离子滴定方法，其特征在于：所述步骤S11具体步骤为：准确称取经105℃烘干的1.6987g硝酸银(AR级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于棕色瓶中，备用。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性氯离子滴定方法，其特征在于：所述步骤S12具体步骤为：准确称取经105℃烘干的58.44g氯化钠(PT级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于透明磨口瓶中，备用。
4.根据权利要求3所述的一种水溶性氯离子滴定方法，其特征在于：所述步骤S22具体步骤为：准确称取经105℃烘干的58.44g氯化钠(AR级)溶于蒸馏水中，定容至1L，摇匀，保存于透明磨口瓶中，备用。
5.根据权利要求4所述的一种水溶性氯离子滴定方法，其特征在于：所述步骤S13和S23中淀粉溶液浓度为0g/L或1g/L或2g/L或3g/L或4g/L或5g/L或8g/L或10g/L。
6.根据权利要求5所述的一种水溶性氯离子滴定方法，其特征在于：所述步骤S13和S23中淀粉溶液的浓度为5g/L，且其具体配制步骤为：将淀粉置于100mL烧杯中，用水润湿，将100mL煮沸蒸馏水倒入100mL烧杯，边加边搅拌，直至淀粉在蒸馏水中形成液体溶胶。
7.根据权利要求6所述的一种水溶性氯离子滴定方法，其特征在于：所述步骤S15和S25中电磁搅拌器的转速恒定，且转速为450±10r/min。
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