KR20090027824A - 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법 - Google Patents

고순도 구형 실리카 입자의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20090027824A
KR20090027824A KR1020070092924A KR20070092924A KR20090027824A KR 20090027824 A KR20090027824 A KR 20090027824A KR 1020070092924 A KR1020070092924 A KR 1020070092924A KR 20070092924 A KR20070092924 A KR 20070092924A KR 20090027824 A KR20090027824 A KR 20090027824A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silica
particles
silica particles
spherical silica
high purity
Prior art date
Application number
KR1020070092924A
Other languages
English (en)
Inventor
윤 철 김
석 조 정
영 식 한
주 상 온
태 욱 박
Original Assignee
주식회사 동부하이텍
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 동부하이텍 filed Critical 주식회사 동부하이텍
Priority to KR1020070092924A priority Critical patent/KR20090027824A/ko
Publication of KR20090027824A publication Critical patent/KR20090027824A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/20—Powder free flowing behaviour

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법에 관한 것으로서, 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)를 원료로 사용하여 이를 암모니아 촉매하에서 가수분해 및 반응시켜 콜로이달 실리카 슬러리를 제조한 후 이를 감압증류하고 증류수를 투입하여 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하는 공정과, 상기 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 암모니아 촉매하에서 다시 가수분해 및 반응시켜 실리카 입자를 성장시키면서 실리카 입자의 분산형태를 제어하는 공정을 포함한다.
본 발명은 복잡한 설비 및 공정 없이도 구형 실리카의 평균입자직경을 100㎚~10㎛ 범위까지 용이하게 조절할 수 있고, 구형 실리카의 분산형태도 용이하게 제어할수 있고, 불순물의 함량도 낮출 수 있다.
고순도, 구형, 실리카, 입자, 핵, 성장, 분산형태.

Description

고순도 구형 실리카 입자의 제조방법{Method of manufacturing silica particles with high purity and spherical shape}
본 발명은 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 구형 실리카의 평균입자직경과 분산형태를 용이하게 제어할 수 있으며 불순물의 함량도 낮아 고순도인 구형 실리카 입자의 제조방법에 관한 것이다.
실리카 입자 또는 분말은 반도체, 입도분석용 표준 샘플, 화장품, 디스플레이 분야 등의 여러 산업분야에서 널리 사용되고 있다.
특히, 기술개발이 빠르게 진행되는 전자산업과 생명과학 분야에서는 고순도를 갖고 사용 용도에 적합한 평균입자직경(입도)을 갖는 실리카가 요구되고 있다.
실리카 입자를 제조하는 종래기술은 사용원료의 종류에 따라 크게 3가지 방법, 즉 물유리(NaSiO2, 규산소다)를 사용하는 방법과 사염화실리콘(SiCl4)을 사용하는 방법과 테트라에틸오르소실리케이트[Si(OC2H5)4 : 이하 "TEOS"라고 한다]를 사용 하는 방법으로 구분된다.
첫번째로, 물유리(NaSiO2)를 원료로 사용하는 방법은 물유리를 이온교환수지내로 통과시켜 나트륨을 제거한 후 이를 가수분해시켜 실리식산을 제조하고, 이를 축합반응 및 입자성장시켜 콜로이드 실리카 입자를 제조한다.
그러나, 상기의 첫번째 방법은 가격이 저렴하다는 장점은 있지만 콜로이드 실리카 입자의 분산 형태와 평균입자직경(입자크기)을 제어하기 어렵고, 무엇보다도 순도가 떨어지는 단점이 있어 생명공학분야 및 반도체분야의 고부가가치 제품에 사용하기 어려운 문제가 있었다.
두번째로, 사염화실리콘(SiCl4)을 원료로 사용하는 방법은 사염화실리콘을 증발시키면서 높은 열과 산소를 가하여 열분해(Thermal Pyrolysis)법으로 퓸드 실리카(Fumed Silica)를 제조한다.
그러나, 상기의 두번째 방법은 첫번째 방법에 비해 퓸드 실리카의 순도가 높은 장점은 있으나 실리카 입자의 크기 및 형상이 불균일하고 이들을 제어하기도 어려운 문제가 있고, 공정단계 및 주기도 늘어나는 문제가 있었다.
세번째로, TEOS를 원료로 사용하는 방법은 TEOS, 증류수 및 알코올들로 이루어진 혼합물을 촉매인 암모니아의 존재하에서 교반 및/또는 가열하여 가수분해와 중축합 반응을 유도하는 솔-겔(Sol-Gel)법의 일종인 스토버 프로세스에 의해 콜로이달 실리카 입자를 제조한다.
그러나, 상기의 세번째 방법은 복잡한 설비가 필요없고, 제조조건이 용이하 고, 콜로이달 실리카의 입자가 완벽한 구형을 이루고, 평균입자직경도 균일한 장점을 가지고 있으나, 상기 종래방법으로 제조된 콜로이달 실리카는 평균입자직경이 100~1,000㎚ 수준으로 너무 미세한 문제가 있었다.
그로 인해, 실리카 입자의 평균입자직경을 1㎛~10㎛ 수준으로 크게하기 위해서는 계면활성제, 특수첨가제 등을 TEOS를 반응시킬때 첨가하거나, 유기용매를 변형하거나, 산-염기 첨가공정들을 추가로 거쳐야 되므로, 공정이 복잡해지고 고가의 설비가 추가로 요구되는 등의 문제가 있었다.
본 발명의 과제는 상기와 같은 종래의 문제점 들을 해결할 수 있도록 추가의 설비나 공정 없이도 실리카 입자의 입자크기(평균입자직경)를 100㎚~10㎛ 범위까지도 용이하게 제어할 수 있고, 실리카 입자의 분산상태도 용이하게 제어할 수 있고, 불순물 함량도 크게 낮출 수 있는 구형 실리카 입자의 제조방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에서는 암모니아, 증류수, 유기용매로 구성된 용액(이하 "용액 A"라 한다)을 먼저 반응기 내에 투입한 후 여기에 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)와 유기용매로 구성된 용액(이하 "용액 B"라 한다) 을 서서히 주입시키면서 이들을 교반 및 반응시켜 콜로이달 실리카 슬러리를 제조한 다음, 상기 콜로이달 실리카 슬러리를 감압증류시켜 유기용매 및 암모니아를 제거한 후 여기에 증류수를 투입하여 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하는 공정과 ; 상기와 같이 제조된 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 암모니아, 증류수, 유기용매 함량을 달리한 용액 A가 담겨져있는 반응기 내에 반응용액 전체중량 대비 0.01~10중량% 첨가한 후 TEOS함량을 달리하여 유기용매에 분산, 용해시킨 용액 B를 서서히 주입시키는 공정을 반복한다. 이들을 10~30℃의 온도에서 0.5~6시간 동안 교반 및 반응시켜 실리카 입자를 성장시키면서 분산형태도 제어한 다음, 이를 세척 및 건조하여 구형 실리카 입자를 제조하는 공정을 차례로 거쳐 구형 실리카 입자를 제조한다.
본 발명은 복잡한 설비 및 공정 없이도 구형 실리카의 평균입자직경을 100㎚~10㎛ 범위까지 용이하게 조절할 수 있고, 구형 실리카의 분산형태도 용이하게 제어할수 있고, 불순물의 함량도 낮출 수 있다.
본 발명으로 제조된 실리카 입자는 반도체 소재, 고순도 촉매, 무기계 코팅제, 잉크첨가제, 입도분석용 시료, 화장품 소재, 디스플레이 소재 등으로 유용하다.
이하 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 구형 실리카 입자의 제조방법은 암모니아, 증류수 및 유기용매로 이루어진 용액 A를 먼저 반응기 내에 투입한 후 여기에 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)를 유기용매에 분산, 용해시킨 용액 B를 서서히 주입시키면서 이들을 교반 및 반응시켜 콜로이달 실리카 슬러리를 제조한 다음, 상기 콜로이달 실리카 슬러리를 감압증류시켜 유기용매 및 암모니아를 제거한 후 여기에 증류수를 투입하여 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하는 공정을 실시한다.
상기와 같이 수계 콜로이드 실리카(실라카 핵입자)를 제조하는 공정에서 반응기 내에 유기용매 중량을 기준으로 암모니아는 1.5~2.2몰, 증류수는 5.5~7몰, TEOS는 0.3~0.5몰 첨가하는 것이 바람직하다.
TEOS의 함량이 증가하면 제조되는 수계 콜로이드 실리카 입자의 크기(평균입자직경)가 증가하고, TEOS 함량이 감소하면 상기 실리카 입자의 크기가 감소된다.
TEOS의 함량이 일정수준을 초과하게 되면 솔(Sol)이 아닌 겔(Gel) 상태로 변하게 된다.
또한 수계 콜로이드 실리카를 제조하는 공정에서는 상기 용액 B를 반응기 내의 용액 A에 주입하는 시간은 90~480분에서, 보다 바람직하기로는 90~150분으로 하는 것이 좋다.
용액 B의 주입속도는 상기 주입시간 동안 균일하게 유지한다.
용액 B의 주입속도가 느려질수록 제조되는 실리카 입자의 크기(평균입자직경)가 증가된다.
본 발명에 있어서, 상기의 유기용매로는 에틸기, 메틸기, 부틸기 또는 펜틸기를 포함하는 유기용매 등을 사용한다.
수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하는 공정에서 반응온도는 10~50℃, 보다 바람직하기로는 20~25℃이고, 반응 및 교반 시간은 30~360분, 바람직하기로는 60~120분이다.
감압증류된 콜로이달 실리카 슬러리에 증류수를 투입할때에는 실리카의 농도가 5~30%가 되도록 하는 것이 바람직하다.
다음으로 본 발명은 상기와 같이 제조된 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 상기 용액 A가 담겨져 있는 반응기 내에 반응용액 전체중량 대비 0.01~10중량% 첨가한 후 용액 B를 서서히 주입한다. 이들을 10~30℃의 온도에서 30~360분 동안 교반 및 반응시켜 실리카 입자를 성장시키면서 분산형태도 제어한 다음, 이를 세척 및 건조하여 구형 실리카 입자를 제조하는 공정을 실시한다.
상기와 같이 구형 실리카 입자를 제조하는 공정에서 반응기 내에 유기용매 중량대비 암모니아는 1.5~2.5몰, 증류수는 5.5~7몰, TEOS는 0.3~1.0몰을 첨가하는 것이 바람직하며, 수계 콜로이드 입자(핵입자 실리카)는 반응용액 전체중량대비 0.01~10중량%, 보다 좋기로는 0.75~3.5중량% 첨가한다.
TEOS 함량이 증가하면 구형 실리카 입자의 크기는 증가한다.
또한 수계 콜로이드 입자(핵입자 실리카)의 첨가량이 1.2중량% 미만이면 구형 실리카 입자의 크기는 커지면서 다분산 형태가 되고, 1.2중량% 이상인 경우에는 구형 실리카 입자의 크기는 감소하면서 단분산 형태가 된다.
구형 실리카 입자를 제조하는 공정에서 반응기 내로 상기의 용액 B(TEOS+유기용매)를 주입하는 시간은 180~540분, 보다 좋기로는 220~300분으로 하는 것이 좋다.
용액 B의 주입속도는 상기 주입시간 동안 균일하게 유지한다.
상기 투입속도가 느려질수록 제조되는 구형 실리카 입자의 크기(평균입자직경)가 증가된다.
수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 성장시키는 반응은 10~30℃, 바람직하기로는 20~25℃,에서 30~360분, 바람직하기로는 90분 정도 실시한다.
중합된 구형 실리카 입자는 세척 후 100~750℃에서 건조한 후, 다시 세척 후 건조하는 공정을 거친다.
본 발명에서는 상기의 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)의 제조공정과 실리카 핵입자의 성장 및 분산제어 공정에서 TEOS의 함량, 용액 B의 주입속도, 수계 콜로이드 입자(핵입자 실리카)의 함량 등을 적절하게 조절하여 제조되는 실리카 입자의 크기(평균입자직경)와 분산형태를 용이하게 제어함을 특징으로 한다.
그 결과 본 발명에서는 종래기술과 같이 100㎚~1㎛ 범위의 평균입자직경을 갖는 구형 실리카 입자는 물론 종래기술로는 제조가 어렵고 복잡한 1~10㎛ 범위의 평균입자직경을 갖는 구형 실리카 입자도 쉽게 제조할 수 있고, 분산형태도 쉽게 제어할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예들로 인해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
반응기 내에 암모니아, 증류수 및 알코올로 이루어진 10ℓ의 용액 A를 먼저 투입한 후 여기에 TEOS를 알코올에 분산, 용해시킨 10ℓ의 용액 B를 88.33㎖/분의 속도로 서서히 투입한 후 이들을 25℃의 온도에서 2시간동안 교반하면서 반응시켜 콜로이달 실리카 슬러리를 제조하였다.
이때, 알코올 대비 TEOS의 함량은 0.5몰, 암모니아의 함량은 2.2몰, 물의 함량은 6몰로하여 암모니아/TEOS의 몰비를 4.5로 하였다.
다음으로 상기와 같이 제조된 콜로이달 실리카 슬러리를 80℃에서 감압증류하여 상기 슬러리 내에 포함되어 있는 알코올과 암모니아를 제거하고, 여기에 증류수를 넣어서 슬러리 내의 콜로이드 실리카의 농도를 12%가 되도록하여 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 수계 콜로이드 실리카의 주사전자현미경(SEM) 사진은 도 1과 같았고, 나노입자분석기(NICOMP 380)로 분석한 상기의 수계 콜로이드 실리카의 평균입자직경은 1,030.1 ± 82.4 ㎚이며, 분산형태는 도 2와 같이 단분산 형태였다.
상기 수계 콜로이드 실리카는 도 1과 같이 진구형을 나타낸다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자) 1.2중량%(반응용액 전체중량대비)를 암모니아, 증류수 및 알코올로 이루어진 10ℓ의 A용액에 첨가하고, TEOS와 알코올로 구성된 10ℓ의 B용액을 33.33㎖/분의 속도로 첨가한 후, 이들을 20℃에서 2시간동안 교반 및 반응시켜 실리카 입자를 성장시키면 서 분산형태도 제어하여 콜로이드 실리카를 제조하고, 180℃의 오븐에서 건조한 후 세척하고, 다시 180℃의 오븐에서 재건조하여 구상 실리카 입자를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 구상 실리카 입자의 주사전자현미경(SEM) 사진은 도 3과 같았고, 나노입자분석기(NICOMP 380)로 분석한 상기의 구상 실리카 입자의 평균입자직경은 1,548.3 ± 130 ㎚이며, 분산형태는 도 4와 같이 단분산 형태였다.
상기 구상 실리카 입자는 도 3과 같이 진구형 이었다.
실시예 2
암모니아/TEOS의 몰비를 2.5로 변경한 것과, 실리카 핵입자를 성장시키고 분산형태를 제어하는 공정에서 실리카 핵입자의 함량(반응용액 전체중량대비)을 0.3중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 구상 실리카 입자를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 구상 실리카 입자의 주사전자현미경(SEM) 사진은 도 5와 같았고, 나노입자분석기(NICOMP 380)로 분석한 상기의 구상 실리카 입자의 평균입자직경은 2,684 ± 1,140.7㎚이며, 분산형태는 도 6과 같이 다분산 형태였다.
상기 구상 실리카 입자는 도 5와 같이 진구형 이었다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)의 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 2는 실시예 1에서 제조한 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)의 분산형태와 평균입자직경을 입도분석기(NICOMP 380)로 측정한 그래프.
도 3은 실시예 1에서 입자성장 및 분산형태 제어공정을 거쳐 제조한 구형 실리카 입자의 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 4는 실시예 1에서 입자성장 및 분산형태 제어공정을 거쳐 제조한 구형 실리카 입자의 분산형태와 평균입자직경을 입도분석기(NICOMP 380)로 측정한 그래프.
도 5는 실시예 2에서 입자성장 및 분산형태 제어공정을 거쳐 제조한 구형 실리카 입자의 주사전자현미경(SEM) 사진.
도 6은 실시예 2에서 입자성장 및 분산형태 제어공정을 거쳐 제조한 구형 실리카 입자의 분산형태와 평균입자직경을 입도분석기(NICOMP 380)로 측정한 그래프.

Claims (10)

  1. 암모니아, 증류수 및 유기용매로 이루어진 용액 A를 먼저 반응기 내에 투입한 후 여기에 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)를 유기용매에 분산, 용해시킨 용액 B를 서서히 주입시키면서 이들을 교반 및 반응시켜 콜로이달 실리카 슬러리를 제조한 다음, 상기 콜로이달 실리카 슬러리를 감압증류시켜 유기용매 및 암모니아를 제거한 후 여기에 증류수를 투입하여 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하는 공정과;
    상기와 같이 제조된 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 상기 용액 A가 담겨져있는 반응기 내에 반응용액 전체중량 대비 0.01~10중량% 첨가한 후 상기 용액 B를 서서히 주입시킨 후 이들을 10~30℃의 온도에서 0.5~6시간 동안 교반 및 반응시켜 실리카 입자를 성장시키면서 분산형태도 제어한 다음, 이를 세척 및 건조하여 구형 실리카 입자를 제조하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 구형 실리카 입자를 제조하는 공정중 반응기 내에 수계 콜로이드 입자(핵입자 실리카)를 반응용액 전체중량 대비 0.01~10중량% 첨가하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하는 공정중 반응기 내에 유기용매 중량 대비 1.5~2.2몰의 암모니아, 5.5~7몰의 증류수 및 0.3~0.5몰의 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 구형 실리카 입자를 성장시키는 공정 중 반응기 내에 유기용매중량 대비 1.5~2.5몰의 암모니아, 5.5~7몰의 증류수 및 0.3~1.0몰의 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조하는 공정중 반응기 내에 상기 용액 B를 90~480분 동안 균일한 주입속도로 주입하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 구형 실리카 입자를 제조하는 공정중 반응기 내에 상기 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 첨가 후 용액 B를 180~540분 동안 균일한 주입속도로 주입하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 유기용매는 에틸기, 메틸기, 부틸기 및 펜틸기 중에서 선택된 1종을 포함하는 유기용매인 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조할때 상기 용액 A와 용액 B를 10~50℃에서 0.5~6시간 교반 및 반응시키는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 수계 콜로이드 실리카(실리카 핵입자)를 제조할때 감압증류된 콜로이달 실리카 슬러리에 실리카의 농도가 5~30%가 되도록 증류수에 희석하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 구형 실리카 입자를 제조하는 공정중 구형 실리카 입자를 100~750℃에서 건조한 후 다시 세척 및 재건조하는 것을 특징으로 하는 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법.
KR1020070092924A 2007-09-13 2007-09-13 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법 KR20090027824A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020070092924A KR20090027824A (ko) 2007-09-13 2007-09-13 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020070092924A KR20090027824A (ko) 2007-09-13 2007-09-13 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20090027824A true KR20090027824A (ko) 2009-03-18

Family

ID=40695221

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020070092924A KR20090027824A (ko) 2007-09-13 2007-09-13 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20090027824A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230076689A (ko) 2021-11-24 2023-05-31 심면기 실리카 제조 방법
KR102581942B1 (ko) * 2022-12-21 2023-09-22 주식회사 카이로스 고순도 단분산 실리카 나노입자 제조 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230076689A (ko) 2021-11-24 2023-05-31 심면기 실리카 제조 방법
KR102581942B1 (ko) * 2022-12-21 2023-09-22 주식회사 카이로스 고순도 단분산 실리카 나노입자 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101492164A (zh) 一种单分散二氧化硅微球的制备方法
JPS6374911A (ja) 微細球状シリカの製造法
KR950001660B1 (ko) 무기산화물 입자의 제조법
Ren et al. The combined method to synthesis silica nanoparticle by Stöber process
CN111620342B (zh) 一种小尺寸单分散中空二氧化硅微球及其制备方法和应用
CN103896284B (zh) 一种单分散二氧化硅纳米颗粒及其制备方法
CN103896289A (zh) 一种制备大粒径硅溶胶的方法
CN114195158B (zh) 一种高纯单分散纳米球形二氧化硅粉体的制备方法
KR20090027824A (ko) 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법
Norazmi et al. Effect of various amount of ammonium hydroxide on morphology of silica nanoparticles grown by sol-gel
CN109971413B (zh) 一种高折射率led封装胶材料的制备方法
KR101916905B1 (ko) 촉매 연속첨가를 이용해 입경제어와 고속합성이 가능한 실리카졸 제조방법 및 이를 통해 제조된 실리카졸
CN112479215B (zh) 一种窄分散大粒径硅溶胶的制备方法
KR100575845B1 (ko) 산화티타늄 초미세 입자 및 콜로이드상 분산용액의제조방법
CN114525003A (zh) 一种光学薄膜及其制备方法
CN112520744B (zh) 一种利用硅溶胶制备纳米SiO2的方法
JPH10287415A (ja) 高純度球状シリカの製造法
CN112209389A (zh) 一种超细纳米二氧化硅球的制备方法
CN1493526A (zh) 纳米NiO材料的溶胶凝胶制造方法
CN112978737A (zh) 一种粒径均一的纳米氧化硅颗粒的制备方法
JP2012046401A (ja) 炭化ケイ素前駆物質の製造方法及び炭化ケイ素粉体の製造方法
CN113620303B (zh) 一种中性条件下制备多孔纳米二氧化硅小球的方法
JPH0351643B2 (ko)
KR100497520B1 (ko) 거대입자 고순도 구형 실리카분말 제조방법
JPH0351644B2 (ko)

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E601 Decision to refuse application