KR20230076689A - 실리카 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리카 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서, 출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고, 물 대비 알코올의 함량을 제어하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 실리카 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 졸-겔(Sol-Gel)법을 이용하여 출발물질의 함량을 제어함으로써 구형 또는 사슬형 실리카를 제조하는 방법에 관한 것이다.
나노 크기의 실리카는 바이오 및 의료용 치료제, 바이러스 및 질병 등의 진단 시약, 자동차 내장재 등 경량화와 고강도 특성이 요구되는 플라스틱의 보강재, 디스플레이 및 스마트 윈도우 등 디바이스의 정밀 스페이서, 반도체용 소재의 절연특성 조절 소재 또는 전기자동차, IT, 휴대폰 등 전자기기에 사용되는 이차전지용 소재 등 산업 전반에 걸쳐 다양한 분야에 필요한 소재이다. 이렇듯 다양한 산업 분야에 적용되어 최적의 특성을 나타내기 위해서는 적용되는 용도에 적합한 실리카의 크기와 형상 또는 매우 중요하다.
나노 크기의 실리카를 제조하는 대표적인 방법으로는 기상법과 액상법이 있으며, 기상법을 이용하면 대량으로 실리카 입자의 제조가 가능하나 제조되는 입자의 크기가 일정하지 않고 형상이 침상과 같이 불규칙하므로 구형의 입자를 제조하기에는 어려운 점이 있다. 따라서 구형의 실리카 입자를 제조하기 위한 방법으로 액상에서 졸겔(Sol-Gel)법을 이용한 방법들이 시도되고 있으나 각 응용 산업에 필요한 다양한 크기와 형상까지 조절된 입자를 제조하는 방법의 개발이 필요한 실정이다.
이에 본 연구자들은 연구를 거듭한 끝에, 졸겔법에 있어서 출발물질의 함량을 제어함으로써 구형 실리카 입자 또는 사슬형 실리카를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 실리카 제조 방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한, 본 발명의 일 측면은 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서, 출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고, 물 대비 알코올의 함량비를 몰비로 0.001 내지 0.3로 하여 구형 실리카 입자를 얻을 수 있는 실리카 제조 방법일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서, 출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고, 물 대비 알코올의 함량비를 몰비로 0.3 초과로 하여 사슬형 실리카를 얻을 수 있는 실리카 제조 방법일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서, 출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고, 물 대비 알코올의 함량비가 몰비로 0.001 내지 0.3인 경우 구형 실리카 입자를 얻을 수 있고, 물 대비 알코올의 함량비가 몰비로 0.3 초과인 경우에는 사슬형 실리카를 얻을 수 있는 실리카 제조 방법일 수 있다.
알코올로는 1 내지 5개의 탄소 수를 가지는 것을 사용할 수 있다.
실리카 전구체로는 탄소 수가 1 내지 5개인 알콕시기를 포함하는 것을 사용할 수 있다.
실리카 전구체로는 테트라메톡시실란, 알킬트리메톡시실란 및 디알킬디메톡시실란, 테트라에톡시실란, 알킬트리에톡시실란 및 디알킬디에톡시실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상을 사용할 수 있다.
양이온성 계면활성제로는 할로겐족 음이온을 가지는 Dodecylpyridinium chloride, Cetyltrimethylammonium chloride, Cetyltrimethylammonium bromide, Dodecyltrimethylammonium bromide, Tetradecyltrimethylammonium bromide 및 Cetyldimethylethylammonium bromide 로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면 실리카 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 3는 본 발명의 실시예 4에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 5에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 7에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 6는 본 발명의 실시예 8에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 7는 비교예에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 8는 본 발명의 실시예에 따른 물 대비 알코올 함량비(몰비)에 따른 실리카 입자의 크기의 변화를 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 3는 본 발명의 실시예 4에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 5에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 7에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 6는 본 발명의 실시예 8에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 7는 비교예에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진이다.
도 8는 본 발명의 실시예에 따른 물 대비 알코올 함량비(몰비)에 따른 실리카 입자의 크기의 변화를 도시한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시 형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 본 발명에서, 제1 또는 제2 라는 표현은 순서, 중요도를 의미하는 것이 아니라 단순히 구성요소를 구분하기 위한 것이다.
본 발명은 졸-겔(Sol-Gel)법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 관한 것이다.
도 1에는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진을도시하였다. 도 2에는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진을 도시하였다. 도 3에는 본 발명의 실시예 4에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진을 도시하였다. 도 4에는 본 발명의 실시예 5에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진을 도시하였다. 도 5에는 본 발명의 실시예 7에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진을 도시하였다. 도 6에는 본 발명의 실시예 8에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진을 도시하였다. 도 7에는 비교예에 따라 제조한 실리카 입자에 대한 SEM 사진을 도시하였다. 도 8에는 본 발명의 실시예에 따른 물 대비 알코올 함량비(몰비)에 따른 실리카 입자의 크기의 변화를 그래프를 도시하였다.
본 발명의 일 측면은 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서, 출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고, 물 대비 알코올의 함량비를 몰비로 0.001 내지 0.3로 하여 구형 실리카 입자를 얻을 수 있는 실리카 제조방법일 수 있다.
물과 알코올의 함량비를 조절함으로써 구형 실리카 입자를 제작할 수 있다. 물 대비 알코올의 함량비는 몰비(molar ratio)를 말한다. 즉 물의 몰수 대비 알코올의 몰수의 상대 비율을 말한다. 물 대비 알코올의 함량비는 몰비로 0.001 내지 0.3일 수 있다. 물 대비 알코올의 함량비가 0.001 미만이면 구형의 실리카 입자가 형성되지 않고 벌크 형태 덩어리의 실리카가 형성될 수 있다. 하한 0.001은 알코올의 함량이 영(zero)이 아님을 나타내기 위한 충분히 작은 수치이다. 물 대비 알코올의 함량비가 0.3 초과 시 구형의 실리카 입자가 독립적으로 형성되지 않고, 사슬 형태의 실리카가 형성될 수 있다(도 7 참조). 실리카 입자의 평균 크기는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진을 통하여 측정하였다.
또한, 물과 알코올의 함량비를 조절함으로써 구형 실리카 입자의 평균 입자 크기를 조절할 수 있다. 물 대비 알코올의 함량비가 증가하면 구형 실리카 입자의 평균 입자 크기도 증가할 수 있다. 알코올의 함량이 증가하면 물에 분산되는 실리카 전구체의 양도 증가하여 미셀 크기도 증가하기 때문이다. 다만, 물 대비 알코올의 함량이 커질수록 구형 실리카 입자의 평균 입자 크기가 무한히 증가하는 것은 아니다. 앞에서 기술한 것처럼, 물 대비 알코올의 함량비가 0.3을 초과하면 구형의 입자를 얻을 수 없고 사슬 구조의 실리카가 형성될 수 있다.
물 대비 알코올의 함량비가 0.01 내지 0.3의 범위 내에서, 실리카 입자의 평균 크기(nm)(B)는 물 대비 알코올의 함량비(몰비)(A)와 하기 식 1과 같은 관계를 가질 수 있다.
[식 1]
B = [25,019] A2 - [2,848.1] A + [120.14]
(A: 0.01 ~ 0.03)
여기서, 실험 오차 등을 고려하면, 실리카 입자의 평균 크기는 10%의 오차 범위를 가질 수 있다.
상기 식 1을 이용하면, 물 대비 에탄올 함량비(몰비)를 조절함으로써 원하는 크기의 실리카 입자를 얻을 수 있으며, 이로써 실리카 입자의 크기를 제어할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서, 출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고, 물 대비 알코올의 함량비를 몰비로 0.3 초과로 하여 사슬형 실리카를 얻을 수 있는 실리카 제조 방법일 수 있다.
알코올의 함량이 증가하여 물 대비 알코올의 함량비(몰비)가 0.3을 초과하는 경우에는 실리카 입자들이 서로 연결되어 사슬(체인) 구조의 실리카를 형성할 수 있다(도 7 참조). 사슬형(사슬 구조) 실리카는 내부 빈 공간이 형성되어 있는데, 이러한 빈 공간에 다른 물질을 함침시켜 물질 전달의 통로를 제공할 수 있다. 또한, 사슬형 실리카의 표면에 전도성 물질을 코팅하여 실리카에 전도성을 부여할 수 있고, 코팅 물질이나 코팅의 정도를 조절하여 실리카의 전도성을 제어함으로써 이를 통하여 특정 제품에 적용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서, 출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고, 물 대비 알코올의 함량비가 몰비로 0.001 내지 0.3인 경우 구형 실리카 입자를 얻을 수 있고, 물 대비 알코올의 함량비가 몰비로 0.3 초과인 경우에는 사슬형 실리카를 얻을 수 있는 실리카 제조 방법일 수 있다.
졸겔법으로 실리카를 제조할 때, 물 대비 알코올의 함량비(몰비)를 조절함으로써 구형 입자 또는 사슬형 실리카를 제조할 수 있다. 구체적으로 물 대비 알코올의 함량비가 0.3 이하인 경우에는 구형 실리카 입자를 얻을 수 있고, 0.3보다 큰 경우에는 사슬형(사슬 구조) 실리카를 제조할 수 있다. 본 측면은, 앞 두 측면의 내용을 병합한 것으로 앞 두 측면에서 설명된 사항을 전부 그대로 포함한다.
앞의 세 측면에서, 알코올로는 1 내지 5개의 탄소 수를 가지는 것을 사용할 수 있다. 구체적으로 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 펜탄올로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 알코올로 사용할 수 있다. 탄소 수를 5개를 초과하는 경우 물과 실리카 전구체의 혼용성이 저하되어 상분리가 발생할 수 있다.
앞의 세 측면에서, 실리카 전구체로는 탄소 수가 1 내지 5개인 알콕시기를 포함하는 것을 사용할 수 있다. 실리카 전구체의 탄소 수가 6개 이상인 경우 입체적 축중합 반응이 이루어지기 어려워 구형의 입자를 형성하기 어려울 수 있으며, 또한 비용이 더 소요될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 탄소 수 1~2개인 알콕시기를 포함하는 실리카 전구체를 사용할 수 있으며, 이 경우 더욱더 확실하게 구형을 가지는 실리카 입자를 얻을 수 있다. 구체적으로, 실리카 전구체로는 테트라메톡시실란, 알킬트리메톡시실란 및 디알킬디메톡시실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상을 사용할 수 있다. 또한, 실리카 전구체로는 테트라에톡시실란, 알킬트리에톡시실란 및 디알킬디에톡시실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상을 사용할 수 있다.
앞의 세 측면에서, 계면활성제로는 양이온성 계면활성제를 사용할 수 있다. 양이온성 계면활성제는 할로겐족 음이온을 가질 수 있다. 구체적으로 계면활성제로는 Dodecylpyridinium chloride, Cetyltrimethylammonium chloride, Cetyltrimethylammonium bromide, Dodecyltrimethylammonium bromide, Tetradecyltrimethylammonium bromide 및 Cetyldimethylethylammonium bromide 로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상을 사용할 수 있다.
이하에서는, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 자세하게 설명한다. 하지만 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 2의 경우, 반응 용기에 순수 75.0 ml와 무수 에탄올 25.0 ml를 넣고 혼합액을 50℃로 유지하고 500rpm으로 교반하면서, 계면활성제 98% Cetyltrimethylammonium bromide 0.7g(1.9mmol) 및 실리카 전구체 99% 테트라에톡시실란 3.5g(17mmol)을 첨가한 후 30분 동안 더 교반하여 계면활성제를 완전하게 용해시키고, 여기에 25% 암모니아 수 1ml를 넣고 8시간 동안 교반하여 반응을 완료하였다. 반응 후 원심분리로 입자를 분리한 후 에탄올과 초음파를 이용하여 3차례 세척하여 약 98nm 크기의 구형 실리카 입자를 얻었다.
실시예 1, 3~8의 경우, 물 대비 에탄올의 함량비(몰비)만을 다르게 하였을 뿐, 실시예 2과 동일하게 진행하였다.
<비교예>
물 대비 에탄올의 함량비(몰비)가 0.4인 것을 제외하고는, 실시예 2의 경우와 동일하게 진행하였다.
<실시예 9 및 10>
계면활성제로 98% 브롬화 도데실 트리메틸 암모늄 (Dodecyl trimethyl ammonium bromide) 0.5g(1.6mmol)를 사용한 점을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 진행하였다.
<실시예 11>
실리카 전구체로 98% 메틸 트리메톡시 실란 (Methyltrimethoxy silane) 1.2g(8.6mmol)를 사용한 점을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 진행하였다.
<평가>
실시예 및 비교예의 조건과 결과를 표 1 및 2에 나타내었다. 도 1~6에 실시예 1, 2, 4, 5, 7 및 8에 대한 SEM 사진을 순차적으로 도시하고, 도 7에 비교예에 대한 SEM 사진을 도시하였다.
| 에탄올 (ml) |
물 (ml) |
에탄올/물 (몰비) |
입자형상 | 평균입자크기(nm) | |
| 실시예 1 | 9.0 | 91.0 | 0.030 | 구형 | 56 |
| 실시예 2 | 25.0 | 75.0 | 0.103 | 구형 | 98 |
| 실시예 3 | 33.3 | 66.7 | 0.154 | 구형 | 256 |
| 실시예 4 | 34.6 | 65.4 | 0.163 | 구형 | 319 |
| 실시예 5 | 37.5 | 62.5 | 0.185 | 구형 | 459 |
| 실시예 6 | 38.2 | 61.8 | 0.191 | 구형 | 518 |
| 실시예 7 | 41.3 | 58.7 | 0.217 | 구형 | 655 |
| 실시예 8 | 49.3 | 50.7 | 0.3 | 구형 | 1,520 |
| 비교예 | 56.5 | 43.5 | 0.4 | 사슬형 | - |
| 에탄올 (ml) |
물 (ml) |
에탄올/물 (몰비) |
입자형상 | 평균입자크기(nm) | |
| 실시예 9 | 31.0 | 69.0 | 0.139 | 구형 | 970 |
| 실시예 10 | 38.2 | 61.8 | 0.191 | 구형 | 1,505 |
| 실시예 11 | 34.6 | 65.4 | 0.163 | 구형 | 370 |
표 1 및 도 1~7을 참조하면, 물 대비 에탄올 함량비(몰비)가 0.3 이하인 경우 구형의 실리카 입자를 얻을 수 있었지만(도 1~6), 0.4인 경우에는 구형의 실리카 입자가 아니라 사슬 구조의 실리카를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다(도 7).
또한, 물 대비 에탄올 함량비(몰비)가 0.3 이하인 경우, 물 대비 에탄올 함량비(몰비)(A)가 증가함에 따라 구형 실리카 입자의 평균 입자크기(nm)(B)도 증가함을 확인할 수 있다.
실시예 1~8에서 얻은 시험 결과를 도 8에 도시하였다. 가로축은 물 대비 알코올의 함량비(몰비)이고, 세로축은 구형 실리카 입자의 평균 입자 크기(nm)이다. 도 8으로부터, 물 대비 알코올 함량비(몰비)(A)와 실리카 입자 크기(B)는 하기 식 1의 관계를 가지고 있음을 확인할 수 있다.
[식 1]
B = [25,019] A2 - [2,848.1] A + [120.14]
(A: 0.01 ~ 0.03)
여기서, 실험 오차 등을 고려하면, 실리카 입자의 평균 크기는 10%의 오차 범위를 가질 수 있다.
상기 수식을 이용하면, 물 대비 에탄올 함량비(몰비)를 조절함으로써 원하는 크기의 실리카 입자를 얻을 수 있으며, 이로써 실리카 입자의 크기를 제어할 수 있다.
표 2의 실시예 9~11을 참조하면, 계면활성제 및 실리카 전구체를 변경하더라도, 물 대비 에탄올 함량비(몰비)가 0.3 이하이면 마찬가지로 구형의 실리카 입자를 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용어는 특정한 실시형태를 설명하기 위한 것으로 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하지 않는 한, 복수의 의미를 포함한다고 보아야 할 것이다. "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재한다는 것을 의미하는 것이지, 이를 배제하기 위한 것이 아니다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부한 도면에 의하여 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 보아야 할 것이다.
Claims (7)
- 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서,
출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고,
상기 물 대비 상기 알코올의 함량비를 몰비로 0.001 내지 0.3로 하여 구형 실리카 입자를 얻을 수 있는, 실리카 제조 방법. - 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서,
출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고,
상기 물 대비 상기 알코올의 함량비를 몰비로 0.3 초과로 하여 사슬형 실리카를 얻을 수 있는, 실리카 제조 방법. - 졸겔법을 이용하여 실리카를 제조하는 방법에 있어서,
출발물질로 알코올, 물, 암모니아, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 사용하고,
상기 물 대비 상기 알코올의 함량비가 몰비로 0.001 내지 0.3인 경우 구형 실리카 입자를 얻을 수 있고, 상기 물 대비 상기 알코올의 함량비가 몰비로 0.3 초과인 경우 사슬형 실리카를 얻을 수 있는, 실리카 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 알코올로는 1 내지 5개의 탄소 수를 가지는 것을 사용하는, 실리카 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 실리카 전구체로는 탄소 수가 1 내지 5개인 알콕시기를 포함하는 것을 사용하는, 실리카 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 실리카 전구체로는 테트라메톡시실란, 알킬트리메톡시실란 및 디알킬디메톡시실란, 테트라에톡시실란, 알킬트리에톡시실란 및 디알킬디에톡시실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상을 사용하는, 실리카 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 양이온성 계면활성제로는 할로겐족 음이온을 가지는 Dodecylpyridinium chloride, Cetyltrimethylammonium chloride, Cetyltrimethylammonium bromide, Dodecyltrimethylammonium bromide, Tetradecyltrimethylammonium bromide 및 Cetyldimethylethylammonium bromide 로 이루어진 그룹에서 선택된 1 이상을 사용하는, 실리카 제조 방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR20050001887A (ko) | 2003-06-26 | 2005-01-07 | 한국생산기술연구원 | 거대입자 고순도 구형 실리카분말 제조방법 |
| KR20090027824A (ko) | 2007-09-13 | 2009-03-18 | 주식회사 동부하이텍 | 고순도 구형 실리카 입자의 제조방법 |
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