CN111732106A - 一种制备活性硅酸及硅溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备活性硅酸及硅溶胶的方法，包括：(1)采用碱溶液处理强酸型阳离子树脂，洗涤至中性；(2)将(1)所得的强酸型阳离子树脂用酸溶液进行再生处理，洗涤至中性；(3)将去离子水加入到盛有(2)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，缓慢加入泡花碱，持续搅拌，进行离子交换反应，得到活性硅酸粗品；(4)将(3)所得活性硅酸粗品加入装有碱性阴离子树脂的离子交换釜中，搅拌均匀，得到高品质的活性硅酸；然后采用制备的活性硅酸加入含有NaOH的底水溶液中，搅拌，进行粒径增长，制得稀硅溶胶粗品；再经超滤浓缩获得硅溶胶。本发明制备的活性硅酸透光率高、杂质离子含量低和稳定性好，可以保证后续得到优质的硅溶胶产品。
Description
技术领域
本发明属于硅溶胶技术领域，涉及一种制备活性硅酸及硅溶胶的方法，尤其涉及一种离子交换法制备活性硅酸的方法和以其为原料制备硅溶胶的方法及产品。
背景技术
活性硅酸是一种制备硅溶胶的重要原料。活性硅酸有强烈的自团聚趋势，故活性硅酸软团聚之后形成聚硅酸。当碱性溶液中的活性硅酸达到饱和浓度后，部分活性硅酸将自行发生脱水缩合反应，形成硅溶胶的母核，继续添加活性硅酸将吸附在硅溶胶母核表面进行胶粒生长过程，使得胶粒粒径不断增大，得到硅溶胶产品。高品质的活性硅酸对硅溶胶产品的质量有关键性影响。
硅溶胶被广泛用于石油化工、催化剂、电子冶金、精铸、造纸、胶乳、涂料、耐火材料、绝热材料、电瓶等行业。例如粒径为7-9nm的硅溶胶可用于酿酒与果汁净化；硅溶胶有较高的比表面积，粒径为18-22nm的硅溶胶可用于高纯催化剂载体；粒径为50-100nm的硅溶胶可用于电子、金属、半导体和玻璃的抛光等行业。由于现在这些行业的规模和市场逐渐迅速扩展，重要的是制备高品质活性硅酸和硅溶胶的核心技术完全掌握在国外少数公司手中，国内的下游企业主要依赖进口获得高端硅溶胶产品，承受高额的成本费用和货源少的制约。因而近几十年来活性硅酸及硅溶胶制备方法的研究和生产越来越引起人们的重视。
目前国内外生产活性硅酸的方法主要是离子交换法。离子交换法是采用稀释后的泡花碱为原料，经强酸型阳离子交换树脂反应除掉原料中的Na+及其它杂质阳离子，制备得到活性硅酸。目前国内工业中使用的方法制备的活性硅酸存在透光率低、杂质离子含量高和稳定性差等问题，严重影响后续硅溶胶产品的指标。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种制备活性硅酸及硅溶胶的方法，旨在建立一套完善的活性硅酸制备工艺和流程，解决现有方法制备的活性硅酸存在透光率低、杂质离子含量高、稳定性差、存放短时间内发生凝胶现象等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明的第一目的是提供一种制备活性硅酸的方法，包括以下步骤：
(1)采用碱溶液处理强酸型阳离子树脂，洗涤至中性；
(2)将(1)所得的强酸型阳离子树脂用酸溶液进行再生处理，洗涤至中性；
(3)将去离子水加入到盛有(2)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，搅拌均匀，缓慢加入泡花碱，持续搅拌，进行离子交换反应，得到活性硅酸粗品；
(4)将(3)所得活性硅酸粗品加入装有碱性阴离子树脂的离子交换釜中，搅拌均匀，得到高品质的活性硅酸。
现有的离子交换法制备活性硅酸的方法中，洗涤效果不明确，碱溶液或酸溶液处理强酸型阳离子树脂的过程中，处理效果欠佳，因此制备的活性硅酸存在透光率低、杂质离子含量高和稳定性差等问题，严重影响后续硅溶胶产品的指标。
本申请的制备活性硅酸的方法中，调整了制备活性硅酸的方法中多项工艺参数，尤其调整了NaOH溶液与强酸型阳离子树脂、HCl溶液与强酸型阳离子树脂用量的体积比，每个步骤洗涤时明确洗涤至中性，从而改善了再生后树脂的环境，配合提高的搅拌速率和较长的反应时间，有利于通过离子交换法获得更高品质的活性硅酸。所得的活性硅酸的透光率高、稳定性好、存放时间长，也有利于保证后续硅溶胶的质量。
进一步的方案，步骤(1)中，采用浓度为4-10wt％的NaOH溶液处理强酸型阳离子树脂，NaOH溶液与强酸型阳离子树脂的体积比为0.8:1-3:1。
上述方案中，将NaOH溶液加入盛有强酸型阳离子树脂的离子交换反应釜中，静置或者搅拌，搅拌速率为0-200r/min，搅拌时间为2-4h，来处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质等物质；然后将处理后的强酸型阳离子树脂用去离子水进行洗涤2-5遍，至pH为中性。
本发明中，使用的强酸型阳离子树脂的商品型号为：001-7、D001-7、001-10、001-4和001-8，优选地，选自001-7和D001-7。
进一步的方案，步骤(2)中，采用浓度为4-10wt％的HCl溶液处理强酸型阳离子树脂，HCl溶液与强酸型阳离子树脂的体积比为1:1-6:1。
将所得的强酸型阳离子树脂用HCl进行再生处理，使树脂上带上H+。强酸型阳离子树脂的再生方式采用静置浸泡或者动态再生的方式。静置浸泡再生的时间为5-90min，动态再生为在20-60min内将盐酸缓慢流动经过树脂，达到再生效果。然后将HCl处理后的强酸型阳离子树脂用去离子水洗涤，去离子水和强酸型阳离子树脂的体积比为1:1-3:1，洗涤次数为3-6次，至pH为中性。
进一步的方案，步骤(3)中，泡花碱中二氧化硅质量分数为10-25％，所述泡花碱与去离子水的体积比为1:3-1:6。
进一步的方案，步骤(3)中，搅拌进行离子交换反应的过程中，搅拌速率为180-300r/min，
优选的，搅拌速率为200-250r/min。
进一步的方案，步骤(3)中，阳离子交换反应温度为20-40℃，
优选的，反应温度为25-30℃。
进一步的方案，步骤(3)中，阳离子交换反应的时间为10-60min，
优选的，反应时间为30-60min。
进一步的方案，将步骤(3)进行阳离子交换反应后的强酸型阳离子树脂用去离子水洗涤，去除残留的活性硅酸；然后浸泡在去离子水中，备用；去离子水与树脂体积比为0.8:1-3:1。
进一步的方案，步骤(4)中，碱性阴离子树脂的商品型号可以选自213型、D213型、311型和D311型，优选为213型。
进一步的方案，步骤(4)中，进行阴离子交换反应的时间为10-30min；
进一步的方案，步骤(4)中，搅拌速率为180-300r/min，
优选的，搅拌速率为200-250r/min。
进一步的方案，步骤(4)中，反应温度为20-40℃，优选为25-30℃。
进一步的方案，将步骤(4)阴离子交换反应后的碱性阴离子树脂用去离子水洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸；然后浸泡在去离子水中，备用；去离子水与碱性阴离子树脂体积比为0.8:1-3:1。
本发明的第二目的是提供一种制备硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将采用上述任意一项方案或者组合方案的方法制备的活性硅酸加入含有NaOH的底水溶液中，搅拌，进行粒径增长，制得稀硅溶胶粗品；
(2)将(1)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30碱性硅溶胶产品；
优选的，步骤(1)中，搅拌速率为200-450r/min，优选的，搅拌速率为350-400r/min；在碱的催化作用下，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
本发明的第三目的是提供一种采用如上任意一种方案或者组合方案制备活性硅酸的方法制备得到的活性硅酸。
采用本发明制备活性硅酸的方法所得的活性硅酸，透光率为98.6％，质地均匀；常温常压下放置72小时以上未发生凝胶现象，非常稳定；pH值为2-3，酸性值稳定；含有二氧化硅的质量分数为2-8％；钠离子含量低，其含量控制在40-100ppm之间，铁离子和铝离子等杂质离子在30ppm以下，离子交换充分，杂质离子含量少。
本发明的第四目的是提供采用如上任意一种方案或者组合方案制备硅溶胶的方法制备得到的硅溶胶。
采用本发明制备活性硅酸的方法所得到的活性硅酸为原料，进行胶粒生长制备碱性硅溶胶，所得硅溶胶的粒径为10-30nm，粒径均一，球形度好；分散性高，黏连程度低；透光率为68-75％，透光率高，质地均匀；pH值为9.0-10.0，稳定性好；二氧化硅含量为30.0-31.0％；氧化钠的含量低于0.3％；粘度小于7.0mPa·s；密度约为1.20g/cm3，完全符合HGT2521-2008工业硅溶胶行业标准的要求。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明调整了制备活性硅酸的方法中多项工艺参数，尤其调整了NaOH溶液与强酸型阳离子树脂、HCl溶液与强酸型阳离子树脂用量的体积比，每个步骤洗涤时明确洗涤至中性，从而改善了再生后树脂的环境，配合提高的搅拌速率和较长的反应时间，有利于通过离子交换法获得更高品质的活性硅酸。所得的活性硅酸的透光率高、稳定性好、存放时间长，也有利于保证后续硅溶胶的质量。
2、本发明以泡花碱为原料，通过离子交换法得到了高品质活性硅酸及硅溶胶产品，制定了完善清晰的活性硅酸制备工艺和流程，为今后工业生产提供了理论技术指导，改善了目前工业生产中技术操作不明确，活性硅酸产品透光率差、稳定性差和杂质含量高等问题；最重要的是本发明通过实验证明了硅溶胶的透光率、稳定性和存放时间等因素，会对硅溶胶产品的质量和指标产生重要影响。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1为本发明实施例一制备的活性硅酸产品图；
图2为本发明实施例一制备的硅溶胶产品图；
图3为本发明实施例一制备的硅溶胶产品的马尔文激光粒度检测结果；
图4为本发明实施例一制备的硅溶胶产品的TEM检测结果；
图5为本发明对比例一制备的活性硅酸产品图；
图6为本发明比对例一制备的硅溶胶产品图；
图7为本发明对比例一制备的硅溶胶产品的马尔文激光粒度检测结果；
图8为本发明对比例一制备的硅溶胶产品的TEM检测结果。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
本实施例提供一种离子交换法制备活性硅酸和硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为4wt％的NaOH溶液4L加入盛有强酸型阳离子树脂(001-7型，3L)的离子交换反应釜中，静置3h，处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质物质；
(2)用约3L的清水将步骤(1)处理后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复5遍，至pH为中性；
(3)量取9L的浓度为4wt％的盐酸加入到步骤(2)所得的强酸型阳离子树脂中，浸泡30min进行树脂再生处理；
(4)用3L的去离子水将步骤(3)所得的再生后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复5遍，至pH为中性；
(5)将2L的去离子水加入到盛有步骤(4)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，机械搅拌的转速为200r/min，搅拌均匀，然后缓慢加入体积为500mL的二氧化硅质量分数为18％的泡花碱，进行离子交换反应30min，反应温度为25℃，将泡花碱中的Fe3+、Al3+、Ca2+、Na+等阳离子与强酸型阳离子树脂上的H+进行离子交换，得到活性硅酸粗品；
(6)将步骤(5)阳离子交换反应后的强酸型阳离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(7)将步骤(5)所得的活性硅酸粗品缓慢加入到装有3L，D213型的碱性阴离子树脂的离子交换釜中，机械搅拌的转速为230r/min，搅拌均匀，反应温度为25℃，进行离子交换除掉活性硅酸粗品中的SO4 2-和Cl-等阴离子杂质，得到高品质的二氧化硅质量分数为3-4％的活性硅酸产品；
(8)将步骤(7)阴离子交换反应后的碱型阴离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(9)将步骤(7)所得的活性硅酸产品(500mL)用蠕动泵缓慢加入到含有NaOH的底水溶液中(NaOH的浓度为1.26g/L，200mL)，机械搅拌的搅拌速率为360r/min，反应温度为90℃，在碱的催化作用下，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
(10)将步骤(9)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30型碱性硅溶胶产品。
实施例二
本实施例提供一种离子交换法制备活性硅酸和硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为6wt％的NaOH溶液3L加入盛有强酸型阳离子树脂(D001-7型，3L)的离子交换反应釜中，机械搅拌速率为100r/min，搅拌2h，处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质物质；
(2)用约5L的清水将步骤(1)处理后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复4遍，至pH为中性；
(3)量取6L的浓度为6wt％的盐酸加入到步骤(2)所得的强酸型阳离子树脂中，浸泡60min进行树脂再生处理；
(4)用5L的去离子水将步骤(3)所得的再生后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复4遍，至pH为中性；
(5)将2.5L的去离子水加入到盛有步骤(4)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，机械搅拌的转速为180r/min，搅拌均匀，然后缓慢加入体积为500mL的二氧化硅质量分数为25％的泡花碱，进行离子交换反应20min，反应温度为30℃，将泡花碱中的Fe3+、Al3+、Ca2 +、Na+等阳离子与强酸型阳离子树脂上的H+进行离子交换，得到活性硅酸粗品；
(6)将步骤(5)阳离子交换反应后的强酸型阳离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(7)将步骤(5)所得的活性硅酸粗品缓慢加入到装有3L，D213型的碱性阴离子树脂的离子交换釜中，机械搅拌的转速为180r/min，搅拌均匀，反应温度为30℃，进行离子交换除掉活性硅酸粗品中的SO4 2-和Cl-等阴离子杂质，得到高品质的二氧化硅质量分数为4％的活性硅酸产品；
(8)将步骤(7)阴离子交换反应后的碱型阴离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(9)将步骤(7)所得的活性硅酸产品(500mL)用蠕动泵缓慢加入到含有NaOH的底水溶液中(NaOH的浓度为1.26g/L，200mL)，机械搅拌的搅拌速率为360r/min，反应温度为90℃，在碱的催化作用下，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
(10)将步骤(9)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30型碱性硅溶胶产品。
实施例三
本实施例提供一种离子交换法制备活性硅酸和硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为8wt％的NaOH溶液2.5L加入盛有强酸型阳离子树脂(001-10型，3L)的离子交换反应釜中，静置2h，处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质物质；
(2)用约6L的清水将步骤(1)处理后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复4遍，至pH为中性；
(3)量取5L的浓度为8wt％的盐酸加入到步骤(2)所得的强酸型阳离子树脂中，浸泡50min进行树脂再生处理；
(4)用3L的去离子水将步骤(3)所得的再生后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复6遍，至pH为中性；
(5)将1.5L的去离子水加入到盛有步骤(4)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，机械搅拌的转速为190r/min，搅拌均匀，然后缓慢加入体积为500mL的二氧化硅质量分数为15％的泡花碱，进行离子交换反应10min，反应温度为20℃，将泡花碱中的Fe3+、Al3+、Ca2 +、Na+等阳离子与强酸型阳离子树脂上的H+进行离子交换，得到活性硅酸粗品；
(6)将步骤(5)阳离子交换反应后的强酸型阳离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(7)将步骤(5)所得的活性硅酸粗品缓慢加入到装有3L，D213型的碱性阴离子树脂的离子交换釜中，机械搅拌的转速为210r/min，搅拌均匀，反应温度为20℃，进行离子交换除掉活性硅酸粗品中的SO4 2-和Cl-等阴离子杂质，得到高品质的二氧化硅质量分数为3-4％的活性硅酸产品；
(8)将步骤(7)阴离子交换反应后的碱型阴离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(9)将步骤(7)所得的活性硅酸产品(500mL)用蠕动泵缓慢加入到含有NaOH的底水溶液中(NaOH的浓度为1.26g/L，200mL)，机械搅拌的搅拌速率为360r/min，反应温度为90℃，在碱的催化作用下，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
(10)将步骤(9)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30型碱性硅溶胶产品。
实施例四
本实施例提供一种离子交换法制备活性硅酸和硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为10wt％的NaOH溶液3L加入盛有强酸型阳离子树脂(001-4型，3L)的离子交换反应釜中，机械搅拌速率为60r/min，搅拌4h，处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质物质；
(2)用约2L的清水将步骤(1)处理后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复7遍，至pH为中性；
(3)量取15L的浓度为5wt％的盐酸加入到步骤(2)所得的强酸型阳离子树脂中，浸泡20min进行树脂再生处理；
(4)用4L的去离子水将步骤(3)所得的再生后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复4遍，至pH为中性；
(5)将1L的去离子水加入到盛有步骤(4)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，机械搅拌的转速为250r/min，搅拌均匀，然后缓慢加入体积为500mL的二氧化硅质量分数为10％的泡花碱，进行离子交换反应90min，反应温度为25℃，将泡花碱中的Fe3+、Al3+、Ca2+、Na+等阳离子与强酸型阳离子树脂上的H+进行离子交换，得到活性硅酸粗品；
(6)将步骤(5)阳离子交换反应后的强酸型阳离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(7)将步骤(5)所得的活性硅酸粗品缓慢加入到装有3L，213型的碱性阴离子树脂的离子交换釜中，机械搅拌的转速为190r/min，搅拌均匀，反应温度为25℃，进行离子交换除掉活性硅酸粗品中的SO4 2-和Cl-等阴离子杂质，得到高品质的二氧化硅质量分数为3-4％的活性硅酸产品；
(8)将步骤(7)阴离子交换反应后的碱型阴离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(9)将步骤(7)所得的活性硅酸产品(500mL)用蠕动泵缓慢加入到含有NaOH的底水溶液中(NaOH的浓度为1.26g/L，200mL)，机械搅拌的搅拌速率为360r/min，反应温度为90℃，在碱的催化作用下，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
(10)将步骤(9)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30型碱性硅溶胶产品。
实施例五
本实施例提供一种离子交换法制备活性硅酸和硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为6wt％的NaOH溶液3.5L加入盛有强酸型阳离子树脂(D001-7型，3L)的离子交换反应釜中，静置3h，处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质物质；
(2)用约3L的清水将步骤(1)处理后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复5遍，至pH为中性；
(3)量取9L的浓度为5wt％的盐酸加入到步骤(2)所得的强酸型阳离子树脂中，以动态再生的方式进行树脂再生处理，用约30min的时间将盐酸缓慢放尽；
(4)用3L的去离子水将步骤(3)所得的再生后的强酸型阳离子树脂进行洗涤，重复5遍，至pH为中性；
(5)将2.5L的去离子水加入到盛有步骤(4)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，机械搅拌的转速为180r/min，搅拌均匀，然后缓慢加入体积为500mL的二氧化硅质量分数为25％的泡花碱，进行离子交换反应30min，反应温度为25℃，将泡花碱中的Fe3+、Al3+、Ca2 +、Na+等阳离子与强酸型阳离子树脂上的H+进行离子交换，得到活性硅酸粗品；
(6)将步骤(5)阳离子交换反应后的强酸型阳离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(7)将步骤(5)所得的活性硅酸粗品缓慢加入到装有3L，D213型的碱性阴离子树脂的离子交换釜中，机械搅拌的转速为250r/min，搅拌均匀，反应温度为30℃，进行离子交换除掉活性硅酸粗品中的SO4 2-和Cl-等阴离子杂质，得到高品质的二氧化硅质量分数为3-4％的活性硅酸产品；
(8)将步骤(7)阴离子交换反应后的碱型阴离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(9)将步骤(6)所得的活性硅酸产品(500mL)用蠕动泵缓慢加入到含有NaOH的底水溶液中(NaOH的浓度为1.26g/L，200mL)，机械搅拌的搅拌速率为360r/min，反应温度为90℃，在碱的催化作用下，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
(10)将步骤(9)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30型碱性硅溶胶产品。
对比例一
本对比例提供一种离子交换法制备活性硅酸和硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为4wt％的NaOH溶液(3L)加入盛有强酸型阳离子树脂(001-7型，3L)的离子交换反应釜中，静置1h，处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质物质；
(2)用约3L的清水将步骤(1)处理后的强酸型阳离子树脂进行洗涤；
(3)量取1.5L的浓度为4wt％的盐酸加入到步骤(2)所得的强酸型阳离子树脂中，浸泡10min进行树脂再生处理；
(4)用3L的去离子水将步骤(3)所得的盐酸再生后的强酸型阳离子树脂进行洗涤约3遍；
(5)将2L的去离子水加入到盛有步骤(4)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，机械搅拌的转速为80r/min，然后缓慢加入体积为500mL的二氧化硅质量分数为18％的泡花碱，进行离子交换反应10min，将泡花碱中的Fe3+、Al3+、Ca2+、Na+等阳离子与强酸型阳离子树脂上的H+进行离子交换，得到活性硅酸粗品；
(6)将步骤(5)所得的活性硅酸粗品缓慢加入到装有3L，D213型的碱性阴离子树脂的离子交换釜中，机械搅拌的转速为250r/min，搅拌均匀，反应温度为30℃，进行离子交换除掉活性硅酸粗品中的SO4 2-和Cl-等阴离子杂质，得到高品质的二氧化硅质量分数为3-4％的活性硅酸产品；
(7)将步骤(6)阴离子交换反应后的碱型阴离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(8)将步骤(6)所得的活性硅酸产品(500mL)用蠕动泵缓慢加入到含有NaOH的底水溶液中，机械搅拌的搅拌速率为120r/min，反应温度为85℃，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
(9)将步骤(8)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30型碱性硅溶胶产品。
对比例二
本发明的一种离子交换法制备活性硅酸和硅溶胶的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为4wt％的NaOH溶液(3L)加入盛有强酸型阳离子树脂(001-7型，3L)的离子交换反应釜中，静置1h，处理强酸型阳离子树脂，除掉树脂中的油脂和可溶性杂质物质；
(2)用约3L的清水将步骤(1)处理后的强酸型阳离子树脂进行洗涤；
(3)量取2L的浓度为4wt％的盐酸加入到步骤(2)所得的强酸型阳离子树脂中，浸泡10min进行树脂再生处理；
(4)用3L的去离子水将步骤(3)所得的盐酸再生后的强酸型阳离子树脂进行洗涤约3遍；
(5)将2L的去离子水加入到盛有步骤(4)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，机械搅拌的转速为100r/min，然后缓慢加入体积为500mL的二氧化硅质量分数为18％的泡花碱，进行离子交换反应10min，将泡花碱中的Fe3+、Al3+、Ca2+、Na+等阳离子与强酸型阳离子树脂上的H+进行离子交换，得到活性硅酸粗品；
(6)将步骤(5)所得的活性硅酸粗品缓慢加入到装有3L，D213型的碱性阴离子树脂的离子交换釜中，机械搅拌的转速为250r/min，搅拌均匀，反应温度为30℃，进行离子交换除掉活性硅酸粗品中的SO4 2-和Cl-等阴离子杂质，得到高品质的二氧化硅质量分数为3-4％的活性硅酸产品；
(7)将步骤(6)阴离子交换反应后的碱型阴离子树脂用去离子水3-4L，洗涤2-3遍，去除残留的活性硅酸，然后浸泡在3-4L的去离子水中，备用；
(8)将步骤(6)所得的活性硅酸产品(500mL)用蠕动泵缓慢加入到含有NaOH的底水溶液中，机械搅拌的搅拌速率为120r/min，反应温度为85℃，进行粒径增长得到粒径为10-30nm的稀硅溶胶粗品。
(9)将步骤(8)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30型碱性硅溶胶产品。
将实施例一至实施例五所制备的活性硅酸和硅溶胶以及对比例一至对比例二所得的活性硅酸和硅溶胶产品置于清洁的烧杯中进行对比。
附图1和附图2分别为实施例一所得的活性硅酸和硅溶胶的实物图，由附图1可以看出，该制备的活性硅酸清澈透明，检测得知其透光率为98.6％，由附图2可以看出，用本发明制备的活性硅酸反应得到的二氧化硅质量分数为30％的硅溶胶产品同样清澈透明，检测得知其透光率为72％。
附图5和附图6分别为对比例一所得的活性硅酸和硅溶胶的实物图。由附图5可以看出，对比例一中按照目前市场上的生产方法制备的活性硅酸明显呈浑浊不清状态，检测得知其透光率为86.2％，由附图6可以看出，用该浑浊的活性硅酸反应制备的硅溶胶同样呈浑浊状态，检测得知其透光率为58.6％。由此可知，活性硅酸的品质将严重影响硅溶胶的外观质量，目前市场上销售的硅溶胶产品的透光率明显低于本发明制备的硅溶胶产品，并且现有的文献资料中未发现活性硅酸产品的透光率、杂质含量和存放时间等因素会严重影响硅溶胶产品的质量，本发明中通过实验表明和验证了活性硅酸的制备工艺将影响活性硅酸的产品质量，且直接影响硅溶胶产品的质量。
将实施例一至实施例五所得的制备的活性硅酸和硅溶胶以及对比例一至对比例二所得的活性硅酸和硅溶胶产品分别置于英国马尔文公司生产的Nano ZSE型号的动态光散射仪上进行测试二氧化硅胶体颗粒尺寸和粒度分布。附图3列出了实施一所得的硅溶胶产品的马尔文粒度检测结果图，由附图3可以看出，本发明制备的硅溶胶产品的二氧化硅胶粒尺寸为25.70nm，粒度分布指数(PDI)为0.093，所得产品为单分布的硅溶胶产品。因此，本发明通过明确完善的离子交换法制备出澄清度高的活性硅酸产品和粒度均匀、尺寸为10-30nm的单分散硅溶胶产品。图7列出了对比例一所得的硅溶胶产品的马尔文粒度检测结果图，由附图7可以看出，为使用本发明中的制备工艺生产的活性硅酸制备的硅溶胶产品的二氧化硅胶粒尺寸存在明显的双峰，其峰值分别为7.23nm和37.30nm，粒度分布指数(PDI)为0.247，所得产品为多分布的硅溶胶，颗粒粒径分布极不均一。
将实施例一至实施例五所得的制备的活性硅酸和硅溶胶以及对比例一至对比例二所得的硅溶胶产品分别置于日本电子公司生产的JEM型号的透射电镜上进行二氧化硅胶粒均一性和分散性等的检测。附图4列出了实施例一所得的硅溶胶产品的透射电镜检测结果图，由附图4可以看出，采用本发明的生产工艺制备的硅溶胶产品的二氧化硅颗粒粒径大小均一，很少有大颗粒，且无聚团和黏连现象，二氧化硅胶粒的分散性好。附图8列出了对比例一所得的硅溶胶产品的透射电镜检测结果图，由附图8可以看出，利用非本发明的工艺所得的活性硅酸制备的硅溶胶产品的二氧化硅颗粒大小极不均一，有许多大颗粒和小颗粒，且有明显的堆积和团聚现象，颗粒间有黏连，二氧化硅颗粒的分散性差。因此，透射电镜的检测结果与马尔文的粒度检测相符，采用本发明工艺的离子交换法生产的活性硅酸制备的硅溶胶产品的颗粒粒径均一、尺寸为10-30nm、分散性好、杂质含量低、稳定性高，且产品中不存在未反应完或残留的活性硅酸原料的单分散的硅溶胶产品。
试验例1
本试验例与对比例的区别在于，步骤(2)和(4)中，用去离子水洗涤2遍，未洗涤pH至中性，其他步骤相同。
采用本试验例的方法制备的活性硅酸清澈透明，检测得知其透光率为82％，用该活性硅酸制备的硅溶胶的透光率为55％。
试验例2
本试验例与对比例的区别在于，步骤(3)中，加入的盐酸与强酸型阳离子树脂的体积比不同，其他步骤相同。本试验例中，盐酸与强酸型阳离子树脂的体积比分别为0.5:1、1:1、2:1、6:1。各组制备的活性硅酸的参数如下表所示。
表1
由表2中可以看出，步骤(3)中，加入的盐酸与强酸型阳离子树脂的体积比在1:1-6:1范围内时，制备得到的活性硅酸的透光率更高，杂质含量低、稳定性高，尤其是在2:1-6:1时，效果更好。
试验例3
本试验例与对比例的区别在于，步骤(7)中搅拌速率不同，本试验例中，搅拌速率分别为80r/min、100r/min、180r/min、200r/min、250r/min、300r/min。各组制备的活性硅酸的参数如下表所示。
表2
由表2中可以看出，步骤(7)中，搅拌速率在180-300r/min范围内时，尤其是200-250r/min时，制备得到的活性硅酸的透光率更高，杂质含量低、稳定性高。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用碱溶液处理强酸型阳离子树脂，洗涤至中性；
(2)将(1)所得的强酸型阳离子树脂用酸溶液进行再生处理，洗涤至中性；
(3)将去离子水加入到盛有(2)所得的强酸型阳离子树脂离子交换釜中，搅拌均匀，缓慢加入泡花碱，持续搅拌，进行离子交换反应，得到活性硅酸粗品；
(4)将(3)所得活性硅酸粗品加入装有碱性阴离子树脂的离子交换釜中，搅拌均匀，得到高品质的活性硅酸。
2.根据权利要求1所述的一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用浓度为4-10wt％的NaOH溶液处理强酸型阳离子树脂，NaOH溶液与强酸型阳离子树脂的体积比为0.8:1-3:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用浓度为4-10wt％的HCl溶液处理强酸型阳离子树脂，HCl溶液与强酸型阳离子树脂的体积比为1:1-6:1。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，泡花碱中二氧化硅质量分数为10-25％，所述泡花碱与去离子水的体积比为1:3-1:6。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌进行离子交换反应的过程中，搅拌速率为180-300r/min，
优选的，搅拌速率为200-250r/min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，阳离子交换反应温度为20-40℃，
优选的，反应温度为25-30℃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，阳离子交换反应的时间为10-60min，
优选的，反应时间为30-60min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种制备活性硅酸的方法，其特征在于，步骤(4)中，搅拌速率为180-300r/min，
优选的，搅拌速率为200-250r/min。
9.一种制备硅溶胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将采用权利要求1-8任意一项方法制备的活性硅酸加入含有NaOH的底水溶液中，搅拌，进行粒径增长，制得稀硅溶胶粗品；
(2)将(1)所得的稀硅溶胶粗品通过超滤装置将二氧化硅的浓度浓缩至30wt％，得到JN-30碱性硅溶胶产品；
优选的，步骤(1)中，搅拌速率为200-450r/min，优选的，搅拌速率为350-400r/min。
10.一种采用权利要求1-8任意一项制备活性硅酸的方法制备得到的活性硅酸。
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-
2020
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