CN108609622B - 一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明通过制胶‑老化‑重复酸泡水洗‑捞胶‑烘干等工艺步骤，并通过特殊工艺参数的设置，所制得的成品湿硅胶铁含量在15ppm以内，比表面积在750m2/g以上，孔体积为0.5～0.8ml/g比市售普通啤酒干硅胶性能优异(市售普通啤酒干硅胶铁含量在50ppm以内，比表面积在350～450m2/g之间)。既减少了铁离子对啤酒口味的不利影响，又大大提高了其吸附能力。该啤酒湿硅胶相对于传统的啤酒干硅胶而言容易分散，可以缩短在添加罐中的搅拌时间，减少溶解氧的析入。添加、搅拌过程无粉尘，改善生产现场操作环境。

Description

一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶及其制备方法
技术领域
本发明属于湿硅胶制备方法领域，尤其涉及一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶及其制备方法。
背景技术
硅胶是一种高活性多孔吸附材料，属于非晶态物质，是一种无定形二氧化硅，硅胶化学性质稳定，无毒无味，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应，具有多微孔结构，有较大的孔容积(0.3-2.0ml/g)和较大的比表面积(200-800m2/g)，因此具有较大的吸附能力，对水、醇、苯、醚类等有机溶剂有很好的吸附作用，因此广泛地用于制备各种气体吸附剂、催化剂载体、色谱柱填料及环境净化功能材料。
啤酒是由大麦芽发酵精制而成，啤酒中含有大量的维生素、氨基酸、蛋白质、糖类等营养成份，在生产过程中会产生大分子蛋白质和多酚，使啤酒产生混浊，易于变质，影响了啤酒的外观及保质期，进而损害了啤酒的价值。硅胶作为性能优异的吸附剂在啤酒生产中已得到了广泛的应用，使用量已经占其它各类稳定剂的一半以上。
现有技术中啤酒硅胶采用硫酸溶液和硅酸钠溶液为原料，经合成反应造粒成凝胶，再经老化→酸处理→水洗→干燥的工艺处理从而得到平均孔径10-50nm，吸附值在0.9-1.4ml/g(对水)的干硅胶产品。此类硅胶孔径范围过宽，孔径偏大，导致比表面偏小，同等吸附容量下微孔数较少，由于啤酒生产中造成浑浊的蛋白质丹宁化合物分子量与分子平均直径比较均匀，故吸附效果相对还是较低，选择性不够乐观。干硅胶普遍存在难于分散，长时间搅拌会增加啤酒罐内的氧容量增加；而且添加搅拌时难以避免粉尘问题，影响操作环境。
另外现有的干硅胶本身的铁离子含量高，铁离子会对啤酒本身的口味产生影响。
发明内容
本发明针对现有的啤酒干硅胶吸附效果不佳，分散搅拌时间长，且易产生粉尘的技术问题，提出一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶及其制备方法，采用该方法生产出的啤酒湿硅胶铁含量在15ppm以内，比表面积750m2/g以上，吸附能力强，使用起来更为安全环保。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶，所述啤酒硅胶的比表面积为700m2/g～1000m2/g，孔体积为0.5-0.8ml/g，含水量50％～70％，铁离子含量不大于15ppm。
一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制胶：将质量分数为19％-23％的稀硫酸溶液和质量分数为18％-22％的稀硅酸钠溶液分别打入酸计量罐和碱计量罐，经泵加压后分别通过酸碱管道输入喷枪快速进行中和反应，喷入空气中生成凝胶。
(2)老化：成型后的凝胶经冲胶循环水冲入水洗罐进行高温浸泡，控制恒温温度和时间，老化温度50-70℃，老化时间50～70min。
(3)酸泡-水洗：将老化后的凝胶用浓度为3-5％的稀硫酸浸泡。浸泡后的凝胶用纯水洗涤，水洗流量控制在6-8m3/L，水洗至胶粒PH大于5.0为终点。
(4)重复步骤(3)，进一步洗出其中的硫酸钠、铁离子，控制水洗终点胶粒PH大于2.0。
(5)捞胶：水洗合格的凝胶经捞胶循环水冲入三层烘干网带。
(6)烘干：通过三层网带利用蒸汽加热进行烘干，控制料层厚度、网带运转速度和蒸汽压力，使啤酒湿硅胶水分为50-70％。
作为优选，还包括粉碎步骤，将烘干后的湿硅胶经CR超微冲击磨进行粉碎，得到D50为7-21μm的成品。
作为优选，老化温度为60℃～65℃，老化时间60min。
作为优选，粉碎后的成品经包装后，进行检验，检验合格后码垛缠膜入库。
作为优选，凝胶在稀硫酸中浸泡的温度为45-85℃，浸泡时间大于等于45min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明通过制胶-老化-重复酸泡水洗-捞胶-烘干等工艺步骤，并通过特殊工艺参数的设置，所制得的成品湿硅胶铁含量在15ppm以内，比表面积在750m2/g以上，孔体积为0.5～0.8ml/g比市售普通啤酒干硅胶性能优异(市售普通啤酒干硅胶铁含量在50ppm以内，比表面积在350～450m2/g之间)。既减少了铁离子对啤酒口味的不利影响，又大大提高了其吸附能力。该啤酒湿硅胶相对于传统的啤酒干硅胶而言容易分散，可以缩短在添加罐中的搅拌时间，减少溶解氧的析入。添加、搅拌过程无粉尘，改善生产现场操作环境。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图；
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图和实施例做具体说明。
实施例：如图1所示，一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制胶：将浓液体硅酸钠和工业硫酸经DCS系统配置得到将质量分数为19％-23％的稀硫酸溶液和质量分数为18％-22％的稀硅酸钠溶液。将配置好的稀硫酸和稀硅酸钠分别用泵打入酸碱计量罐，经泵加压后分别通过酸碱管道进入喷枪快速进行中和反应，随后喷入空气中生成凝胶，落入接收器。
(2)老化：成型后的凝胶经冲胶循环水冲入水洗罐进行高温浸泡，控制恒温温度和时间，老化温度50-70℃，老化时间1h，高温老化后的凝胶产品孔容达到啤酒湿硅胶的指标要求。
(3)酸泡-水洗：将老化后的凝胶用浓度为3-5％的稀硫酸在50-60℃下浸泡45min。浸泡后的凝胶用纯水洗涤，水洗流量控制在6-8m3/L，水洗至胶粒PH大于5.0为终点。
(4)重复步骤(3)，进一步洗出其中的硫酸钠和铁离子，控制水洗终点胶粒PH大于2.0。
(5)捞胶：水洗合格的凝胶经捞胶循环水冲入三层烘干网带。
(6)烘干：通过三层网带利用蒸汽加热进行烘干，控制料层厚度、网带运转速度和蒸汽压力，使啤酒湿硅胶水分为50-70％。
(7)成品加工：将烘干后的湿硅胶经CR超微冲击磨进行粉碎，得到D50为7-21μm的成品。
(8)将成品包装后，经检验合格后入库码垛缠膜入库。
上述低铁啤酒是硅胶整个生产线设计、包装材料均符合食品级标准，成品加工指标如下表所示：
表1硅胶成品加工指标列表
项目 啤酒湿硅胶
干燥减量 50-70
二氧化硅(灼烧后)w/％≥ 99.0
孔容ml/g 0.5-0.8
PH值 2.5-5.0
比表面m<sup>2</sup>/g≥ 750
铅(Pb)含量mg/kg≤ 5
重金属(以Pb计)mg/kg≤ 30
砷(As)含量mg/kg≤ 3.0
铁含量(Fe)mg/kg≤ 15
D50，μm 7-21
本发明通过对水洗工序进行重复酸泡水洗的工艺方法，使得成品铁含量在15ppm以内，比表面积在750m2/g以上，孔体积为0.5～0.8ml/g，含水量50％～70％，比市售普通啤酒干硅胶性能优异(市售普通啤酒干硅胶铁含量在50ppm以内，比表面积在350～450m2/g之间)。既减少了铁离子对啤酒口味的不利影响，又大大提高了其吸附能力。该啤酒湿硅胶相对于传统的啤酒干硅胶而言容易分散，可以缩短在添加罐中的搅拌时间，减少溶解氧的析入；添加、搅拌过程无粉尘，改善生产现场操作环境。
该湿硅胶使用方法如下：食品添加剂硅胶适用于具有硅藻土过滤机的啤酒厂生产线使用，并可和硅藻土同样加入过滤机的硅藻土予涂罐及添加器。在发酵之后，过滤之前，采用批量或连续加入的方式。
批量加入：一次性投入装满啤酒的罐中，保持五分钟以上的吸附空间，食品添加剂硅胶在过滤中可完全去掉。
连续加入：按计算好的量，连续加入啤酒中，并通过一个能保持3分钟以上接触时间的容器再通过过滤机。加入量为300-500ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种低铁高比表面积啤酒湿硅胶，其特征在于：所述啤酒湿硅胶的比表面积为750m2/g~1000m2/g，孔体积为0.5-0.8ml/g，含水量50%~70%，铁离子含量不大于15ppm；
所述啤酒湿硅胶由下列方法制备而成：
（1）制胶：将质量分数为19%-23%的稀硫酸溶液和质量分数为18%-22%的稀硅酸钠溶液分别打入酸计量罐和碱计量罐，经泵加压后分别通过酸碱管道输入喷枪快速进行中和反应，喷入空气中生成凝胶；
（2）老化：成型后的凝胶经冲胶循环水冲入水洗罐进行高温浸泡，控制恒温温度和时间，老化温度60-65℃，老化时间50~70min；
（3）酸泡-水洗：将老化后的凝胶用浓度为3-5%的稀硫酸浸泡，凝胶在稀硫酸中浸泡的温度为45-85℃；浸泡后的凝胶用纯水洗涤，水洗流量控制在6-8m3/L，水洗至胶粒PH大于5.0为终点；
（4）重复步骤（3），进一步洗出其中的硫酸钠、铁离子，控制水洗终点胶粒PH大于2.0；
（5）捞胶：水洗合格的凝胶经捞胶循环水冲入三层烘干网带；
（6）烘干：通过三层网带利用蒸汽加热进行烘干，控制料层厚度、网带运转速度和蒸汽压力，使啤酒湿硅胶水分为50-70%。
2.根据权利要求1所述的低铁高比表面积啤酒湿硅胶，其特征在于：还包括粉碎步骤，将烘干后的湿硅胶经CR超微冲击磨进行粉碎，得到D50为7-21μm的成品。
3.根据权利要求2所述的低铁高比表面积啤酒湿硅胶，其特征在于：老化时间60min。
4.根据权利要求3所述的低铁高比表面积啤酒湿硅胶，其特征在于：粉碎后的成品经包装后，进行检验，检验合格后码垛缠膜入库。
5.根据权利要求2所述的低铁高比表面积啤酒湿硅胶的制备方法，其特征在于：浸泡时间大于等于45min。
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