CN112827509A - 一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将1‑甲基咪唑与溴代烷混合，得到体系A；步骤二、向体系A中滴加1,3‑丙烷磺酸内酯，得到体系B；所述1,3‑丙烷磺酸内酯的质量为1‑甲基咪唑质量的1倍～3倍；步骤三、干燥；步骤四、溶于稀硝酸溶液中，得到体系C；步骤五、加入改性AlSBA分子筛和过硫酸钾，回流反应；步骤六、过滤；步骤七、干燥。本发明离子液体酸性基团与改性AlSBA分子筛上的酸性位结合，催化剂表面酸性得到增强，在进行脂肪酸油脂结构化催化反应过程中，结构化产物中长碳脂肪酸的结合率在45.7％左右。

Description

一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法。
背景技术
脂肪酸油脂结构化是对油脂进行改性的主要途径之一，当前脂肪酸油脂结构化的常用方法有酶催化法和非生物催化剂催化法，其中酶催化法因为成本较高难以投入商业使用，当前常用的脂肪酸油脂结构化催化剂多为非生物催化剂。
目前常用的非生物催化剂多为浓硫酸等酸性催化剂，这些催化剂在催化脂肪酸油脂结构化需要在较高的反应温度下进行，操作难度高，同时由于高温致使原料碳化，产物收率大幅下降，得到的产物收率一般不高。
SBA分子筛是非生物催化剂中常用的载体组分，由于其发达的孔径分布和较高的表面积，在反应中得到广泛的应用，但是，催化脂肪酸油脂结构化反应中所用的原料油多为直径不可控，原料中一些成分无法分散到SBA分子筛孔径中进行反应，同时，反应生成的产物在孔径中积聚，难以扩散出来，导致目标产物的收率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法。本发明方法以1-甲基咪唑和溴代烷为原料制备得到离子液体体系，负载到改性AlSBA分子筛上后，能够有效结合改性AlSBA分子筛和离子液体的性能，离子液体酸性基团与改性AlSBA分子筛上的酸性位结合，催化剂表面酸性得到增强，改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂具有更高的热稳定性和反应活性，在进行脂肪酸油脂结构化催化反应过程中，结构化产物中长碳脂肪酸的结合率在45.7％左右。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将1-甲基咪唑与溴代烷混合，得到体系A；所述溴代烷的质量为1-甲基咪唑质量的3倍～5倍
步骤二、搅拌条件下，向步骤一所述体系A中滴加1,3-丙烷磺酸内酯，滴加完毕后继续搅拌30min～60min，得到体系B；所述1,3-丙烷磺酸内酯的质量为1-甲基咪唑质量的1倍～3倍；
步骤三、将步骤二所述体系B干燥，得到中间体；
步骤四、将步骤三所述中间体溶于稀硝酸溶液中，在30℃～50℃条件下搅拌4h～8h，得到体系C；
步骤五、向步骤四所述体系C中加入改性AlSBA分子筛和过硫酸钾，在60℃～90℃条件下回流反应6h～10h；
步骤六、过滤步骤五回流反应后体系，用无水乙醇洗涤截留物；
步骤七、将步骤六洗涤后截留物真空干燥，得到改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为40℃～60℃，时间为6h～10h。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四所述稀硝酸溶液的质量百分含量为10％～20％，所述稀硝酸的物质的量和1-甲基咪唑的物质的量之比为1：1。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五所述改性AlSBA分子筛的制备方法，包括以下步骤：
步骤101、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中，得到溶液A；
步骤102、向步骤101所述溶液A中加入正硅酸乙酯，将体系置于30℃～50℃条件下反应10h～20h；
步骤103、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入步骤102反应后体系，将混合体系置于水热反应釜中，于100℃～120℃条件下反应30h～50h；所述铝盐和无机酸的混合溶液中，铝元素的质量浓度为10％～20％；所述铝盐为三氯化铝，所述无机酸为稀盐酸或稀硝酸
步骤104、过滤步骤103水热反应后的体系，将过滤所得截留物用水蒸汽处理；
步骤105、将步骤104水蒸汽处理后的截留物干燥；
步骤106、将步骤105干燥后截留物焙烧，得到改性AlSBA分子筛。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤101中所述稀硝酸的质量浓度为10％～20％，所述稀硝酸溶液的质量为模板剂F127质量的5倍～10倍。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤102中所述正硅酸乙酯的质量为模板剂F127质量的50倍～70倍。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤104中水蒸汽处理的温度为200℃～400℃，时间为5h～8h。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤105中干燥处理的温度为100℃～120℃，时间为10h～15h；步骤106中焙烧处理的温度为600℃～800℃，时间为12h～20h。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五所述过硫酸钾的质量为1-甲基咪唑质量的0.1倍～0.5倍。
上述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤七所述真空干燥的温度为40℃～60℃，时间为10h～15h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法以1-甲基咪唑和溴代烷为原料制备得到离子液体体系，负载到改性AlSBA分子筛上后，能够有效结合改性AlSBA分子筛和离子液体的性能，离子液体酸性基团与改性AlSBA分子筛上的酸性位结合，催化剂表面酸性得到增强，改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂具有更高的热稳定性和反应活性，在进行脂肪酸油脂结构化催化反应过程中，结构化产物中长碳脂肪酸的结合率在45.7％左右。
2、本发明以1,3-丙烷磺酸内酯作为助溶剂，能够有效提高1-甲基咪唑和溴代烷的结合率，制备具有更多表面酸性基团的离子液体。
3、本发明的改性AlSBA分子筛的制备方法以F127为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，以铝盐和无机酸的混合溶液为铝源，经水解反应、水热反应、水蒸汽处理等步骤制备得到改性AlSBA分子筛，具有孔径分布均匀，比表面积大等优点。
4、本发明制备的改性AlSBA分子筛的方法中，水热反应后用水蒸汽处理截留物，能够有效清除AlSBA分子筛孔道中残留的无机物，提高材料的比表面积，增强AlSBA分子筛的机械强度。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的AlSBA分子筛的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中，得到溶液A；所述稀硝酸的质量浓度为15％，所述稀硝酸溶液的质量为模板剂F127质量的8倍；
步骤二、向步骤一所述溶液A中加入正硅酸乙酯，将体系置于40℃条件下反应15h；所述正硅酸乙酯的质量为模板剂F127质量的60倍；
步骤三、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入步骤二反应后体系，将混合体系置于水热反应釜中，于110℃条件下反应40h；所述铝盐和无机酸的混合溶液中，铝元素的质量浓度为15％；所述铝盐为三氯化铝，所述无机酸为稀盐酸或稀硝酸；
步骤四、过滤步骤三水热反应后的体系，将过滤所得截留物用300℃水蒸汽处理6h；
步骤五、将步骤四水蒸汽处理后的截留物于110℃干燥12h；
步骤六、将步骤五干燥后截留物于700℃焙烧15h，得到改性AlSBA分子筛。
实施例2
本实施例的AlSBA分子筛的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中，得到溶液A；所述稀硝酸的质量浓度为20％，所述稀硝酸溶液的质量为模板剂F127质量的5倍；
步骤二、向步骤一所述溶液A中加入正硅酸乙酯，将体系置于50℃条件下反应10h；所述正硅酸乙酯的质量为模板剂F127质量的70倍；
步骤三、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入步骤二反应后体系，将混合体系置于水热反应釜中，于100℃条件下反应50h；所述铝盐和无机酸的混合溶液中，铝元素的质量浓度为20％；所述铝盐为三氯化铝，所述无机酸为稀硝酸；
步骤四、过滤步骤三水热反应后的体系，将过滤所得截留物用200℃水蒸汽处理5h；
步骤五、将步骤四水蒸汽处理后的截留物于100℃干燥15h；
步骤六、将步骤五干燥后截留物于600℃焙烧12h，得到改性AlSBA分子筛。
实施例3
本实施例的AlSBA分子筛的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中，得到溶液A；所述稀硝酸的质量浓度为10％，所述稀硝酸溶液的质量为模板剂F127质量的10倍；
步骤二、向步骤一所述溶液A中加入正硅酸乙酯，将体系置于30℃条件下反应20h；所述正硅酸乙酯的质量为模板剂F127质量的50倍；
步骤三、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入步骤二反应后体系，将混合体系置于水热反应釜中，于120℃条件下反应30h；所述铝盐和无机酸的混合溶液中，铝元素的质量浓度为10％；所述铝盐为三氯化铝，所述无机酸为稀盐酸；
步骤四、过滤步骤三水热反应后的体系，将过滤所得截留物用400℃水蒸汽处理8h；
步骤五、将步骤四水蒸汽处理后的截留物于120℃干燥10h；
步骤六、将步骤五干燥后截留物于800℃焙烧20h，得到改性AlSBA分子筛。
实施例4
本实施例的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将1-甲基咪唑与溴代烷混合，得到体系A；所述溴代烷的质量为1-甲基咪唑质量的4倍；
步骤二、搅拌条件下，向步骤一所述体系A中滴加1,3-丙烷磺酸内酯，滴加完毕后继续搅拌50min，得到体系B；所述1,3-丙烷磺酸内酯的质量为1-甲基咪唑质量的2倍；
步骤三、将步骤二所述体系B置于50℃温度条件下干燥8h，得到中间体；
步骤四、将步骤三所述中间体溶于稀硝酸溶液中，在40℃条件下搅拌6h，得到体系C；所述稀硝酸溶液的质量百分含量为15％，所述稀硝酸的物质的量和1-甲基咪唑的物质的量之比为1：1；
步骤五、向步骤四所述体系C中加入实施例1的改性AlSBA分子筛和过硫酸钾，在80℃条件下回流反应8h；所述过硫酸钾的质量为1-甲基咪唑质量的0.2倍；
步骤六、过滤步骤五回流反应后体系，用无水乙醇洗涤截留物；
步骤七、将步骤六洗涤后截留物置于50℃真空条件下干燥12h，得到改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂。
实施例5
本实施例的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将1-甲基咪唑与溴代烷混合，得到体系A；所述溴代烷的质量为1-甲基咪唑质量的3倍；
步骤二、搅拌条件下，向步骤一所述体系A中滴加1,3-丙烷磺酸内酯，滴加完毕后继续搅拌60min，得到体系B；所述1,3-丙烷磺酸内酯的质量为1-甲基咪唑质量的3倍；
步骤三、将步骤二所述体系B置于40℃温度条件下干燥10h，得到中间体；
步骤四、将步骤三所述中间体溶于稀硝酸溶液中，在30℃条件下搅拌8h，得到体系C；所述稀硝酸溶液的质量百分含量为20％，所述稀硝酸的物质的量和1-甲基咪唑的物质的量之比为1：1；
步骤五、向步骤四所述体系C中加入实施例2的改性AlSBA分子筛和过硫酸钾，在90℃条件下回流反应6h；所述过硫酸钾的质量为1-甲基咪唑质量的0.1倍；
步骤六、过滤步骤五回流反应后体系，用无水乙醇洗涤截留物；
步骤七、将步骤六洗涤后截留物置于60℃真空条件下干燥10h，得到改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂。
实施例6
本实施例的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将1-甲基咪唑与溴代烷混合，得到体系A；所述溴代烷的质量为1-甲基咪唑质量的5倍；
步骤二、搅拌条件下，向步骤一所述体系A中滴加1,3-丙烷磺酸内酯，滴加完毕后继续搅拌30min，得到体系B；所述1,3-丙烷磺酸内酯的质量为1-甲基咪唑质量的1倍；
步骤三、将步骤二所述体系B置于60℃温度条件下干燥6h，得到中间体；
步骤四、将步骤三所述中间体溶于稀硝酸溶液中，在50℃条件下搅拌4h，得到体系C；所述稀硝酸溶液的质量百分含量为10％，所述稀硝酸的物质的量和1-甲基咪唑的物质的量之比为1：1；
步骤五、向步骤四所述体系C中加入实施例3的改性AlSBA分子筛和过硫酸钾，在60℃条件下回流反应10h；所述过硫酸钾的质量为1-甲基咪唑质量的0.5倍；
步骤六、过滤步骤五回流反应后体系，用无水乙醇洗涤截留物；
步骤七、将步骤六洗涤后截留物置于40℃真空条件下干燥15h，得到改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂。
性能测试：
将实施例4～实施例6的改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂进行脂肪酸油脂结构化催化性能测试，测定方法如下：
将除水后的棕榈油和除水后的正辛酸按照物质的量之比为5:1混合后置于烧瓶中，向烧瓶中加入实施例1～实施例3的改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂，催化剂的质量为棕榈油和正辛酸总质量的8％，氮气保护气氛下，将体系在150℃反应5h，将反应后体系置于氢氧化钠溶液中，然后用去离子水洗涤至中性，过滤，将截留物干燥至恒重，得到结构化产物。
表1催化剂评价结果
实施例 结构化产物的结合率％
实施例1 45.7
实施例2 44.2
实施例3 46.1
由表1可知，结果显示，本发明的改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂具有良好的催化棕榈油酸解性能，结构化产物中长碳脂肪酸的结合率在45.7％左右，说明本发明的催化剂具有良好的催化活性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将1-甲基咪唑与溴代烷混合，得到体系A；所述溴代烷的质量为1-甲基咪唑质量的3倍～5倍
步骤二、搅拌条件下，向步骤一所述体系A中滴加1,3-丙烷磺酸内酯，滴加完毕后继续搅拌30min～60min，得到体系B；所述1,3-丙烷磺酸内酯的质量为1-甲基咪唑质量的1倍～3倍；
步骤三、将步骤二所述体系B干燥，得到中间体；
步骤四、将步骤三所述中间体溶于稀硝酸溶液中，在30℃～50℃条件下搅拌4h～8h，得到体系C；
步骤五、向步骤四所述体系C中加入改性AlSBA分子筛和过硫酸钾，在60℃～90℃条件下回流反应6h～10h；
步骤六、过滤步骤五回流反应后体系，用无水乙醇洗涤截留物；
步骤七、将步骤六洗涤后截留物真空干燥，得到改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为40℃～60℃，时间为6h～10h。
3.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四所述稀硝酸溶液的质量百分含量为10％～20％，所述稀硝酸的物质的量和1-甲基咪唑的物质的量之比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五所述改性AlSBA分子筛的制备方法，包括以下步骤：
步骤101、将模板剂F127溶解于稀硝酸溶液中，得到溶液A；
步骤102、向步骤101所述溶液A中加入正硅酸乙酯，将体系置于30℃～50℃条件下反应10h～20h；
步骤103、将铝盐和无机酸的混合溶液滴入步骤102反应后体系，将混合体系置于水热反应釜中，于100℃～120℃条件下反应30h～50h；所述铝盐和无机酸的混合溶液中，铝元素的质量浓度为10％～20％；所述铝盐为三氯化铝，所述无机酸为稀盐酸或稀硝酸
步骤104、过滤步骤103水热反应后的体系，将过滤所得截留物用水蒸汽处理；
步骤105、将步骤104水蒸汽处理后的截留物干燥；
步骤106、将步骤105干燥后截留物焙烧，得到改性AlSBA分子筛。
5.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤101中所述稀硝酸的质量浓度为10％～20％，所述稀硝酸溶液的质量为模板剂F127质量的5倍～10倍。
6.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤102中所述正硅酸乙酯的质量为模板剂F127质量的50倍～70倍。
7.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤104中水蒸汽处理的温度为200℃～400℃，时间为5h～8h。
8.根据权利要求4所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤105中干燥处理的温度为100℃～120℃，时间为10h～15h；步骤106中焙烧处理的温度为600℃～800℃，时间为12h～20h。
9.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五所述过硫酸钾的质量为1-甲基咪唑质量的0.1倍～0.5倍。
10.根据权利要求1所述的一种改性AlSBA负载酸性离子液体催化剂的制备方法，其特征在于，步骤七所述真空干燥的温度为40℃～60℃，时间为10h～15h。
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CN113842888A (zh) * 2021-09-26 2021-12-28 武汉工程大学 负载氨基酸离子液体的sba-15型分子筛吸附剂及其制备方法、应用

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CN113842888A (zh) * 2021-09-26 2021-12-28 武汉工程大学 负载氨基酸离子液体的sba-15型分子筛吸附剂及其制备方法、应用
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