CN107715879A - 一种异氰酸分解用催化剂制备方法及所制催化剂使用方法 - Google Patents

一种异氰酸分解用催化剂制备方法及所制催化剂使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种异氰酸分解用催化剂制备方法及所制催化剂使用方法。所述制备方法包括：步骤1.在550℃下用电阻炉在坩埚中烧制α‑Al2O3，烧制6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；步骤2.将0～0.5g的Fe（NO3）3加入到20mL的蒸馏水中，使其溶解；步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍1h；步骤4.将浸渍溶液在50～70℃、90W的条件下进行超声处理30min；放置，浸渍24h；步骤5.在60～100℃下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；步骤6.在100℃下将催化剂初品烘干；再在550℃下煅烧5h；冷却干燥，即得。本发明催化效果好。

Description

一种异氰酸分解用催化剂制备方法及所制催化剂使用方法
技术领域
本发明涉及异氰酸的分解催化技术，具体是一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，以及该制备方法所制备催化剂的使用方法。
背景技术：
随着我国低压/常压气相淬冷工艺合成三聚氰胺技术的日益成熟，国内三聚氰胺的产能逐步提升，目前已占据世界三聚氰胺产能的60％。在三聚氰胺的生产中会排放大量的三胺尾气，而三胺尾气中含有约1％的异氰酸(HCNO)气体；异氰酸具有剧毒和腐蚀性，它会严重影响后续工艺设备的正常运行。因而，在低压/常压气相淬冷工艺的生产中，需要将三胺尾气所含异氰酸进行催化净化处理后再行利用。
三胺尾气中的异氰酸催化净化处理，需要借助催化剂方能实现分解净化。现有异氰酸分解用的催化剂具有易粉化的特性，其不仅催化效果不明显，而且在生产中容易造成后续生产管路的堵塞，无法将三胺尾气中的异氰酸有效地分解脱离出，满足不了低压/常压气相淬冷工艺的生产技术要求，此外，现有异氰酸分解用的催化剂制备成本高，亟待新催化剂的制备和使用技术的研发。
发明内容
本发明的技术目的在于：针对上述现有技术的不足，提供一种成本低廉、对后续生产无影响、催化效果好的异氰酸分解用催化剂的制备方法，以及该制备方法所制备催化剂的使用方法。
本发明实现其技术目的所采用的技术方案是，一种异氰酸分解用催化剂制备方法，包括下列步骤：
步骤1.在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2.将0～0.5g的Fe(NO3)3加入到20mL的蒸馏水中，使其溶解；
步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍处理1h；
步骤4.将步骤3的浸渍溶液在50～70℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；放置，浸渍24h；
步骤5.在60～100℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6.在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
作为优选方案，步骤2中的Fe(NO3)3加入量为0.25g。进一步的，所述 Fe(NO3)3中的Fe2O3含量为5wt％。
作为优选方案，步骤2中的溶解为震荡溶解。
作为优选方案，步骤4中的超声处理温度为50℃。
作为优选方案，步骤5中的旋蒸蒸干温度为80℃。
一种上述异氰酸分解用催化剂制备方法所制催化剂使用方法，所述使用方法是将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在420～480℃的温度条件下，加入到低压/ 常压气相淬冷工艺的三胺尾气中，将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
本发明的有益技术效果是：
1.本发明以成本低廉的α-Al2O3原料为催化载体，以简单、易行的超声和旋蒸工艺对催化载体加以处理，从而获得对异氰酸分解催化效果好、对后续生产无影响的Fe-αAl2O3催化剂，该催化剂制备方法简单、易行、经济、实用，便于工业化生产；经试验，本发明制得的催化剂对HCNO的分解催化效率为21.5％，相较现有异氰酸分解用催化剂的分解催化效率提升了49.3％；
2.本发明制得的催化剂用于在420～480℃的温度条件下，对低压/常压气相淬冷工艺的三胺尾气中异氰酸进行催化分解，其分解催化效果好，对后续生产无影响，可靠、实用。
具体实施方式
本发明涉及异氰酸的分解催化技术，具体是一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，以及该制备方法所制备催化剂的使用方法。下面以多个实施例对本发明的技术内容进行详细说明。
实施例1
一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，其包括下列顺序步骤：
步骤1.在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2.将0.25g的Fe(NO3)3加入到20mL的蒸馏水中，以震荡方式使其溶解；Fe(NO3)3中的Fe2O3含量为5wt％；
步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍处理1h；
步骤4.将步骤3的浸渍溶液在50℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；然后放置，再浸渍24h；
步骤5.在80℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6.在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
依照上述制备方法所制得的催化剂的使用方法是，在低压(或者常压)气相淬冷工艺的生产中，将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在450℃的温度条件下，加入到三胺尾气中，从而将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
实施例2
一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，其包括下列顺序步骤：
步骤1.在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2.将0.05g的Fe(NO3)3加入到20mL的蒸馏水中，以震荡方式使其溶解；Fe(NO3)3中的Fe2O3含量为5wt％；
步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍处理1h；
步骤4.将步骤3的浸渍溶液在60℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；然后放置，再浸渍24h；
步骤5.在90℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6.在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
依照上述制备方法所制得的催化剂的使用方法是，在低压(或者常压)气相淬冷工艺的生产中，将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在470℃的温度条件下，加入到三胺尾气中，从而将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
实施例3
一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，其包括下列顺序步骤：
步骤1.在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2.将0.5g的Fe(NO3)3加入到20mL的蒸馏水中，以震荡方式使其溶解；Fe(NO3)3中的Fe2O3含量为5wt％；
步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍处理1h；
步骤4.将步骤3的浸渍溶液在70℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；然后放置，再浸渍24h；
步骤5.在60℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6.在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
依照上述制备方法所制得的催化剂的使用方法是，在低压(或者常压)气相淬冷工艺的生产中，将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在420℃的温度条件下，加入到三胺尾气中，从而将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
实施例4
一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，其包括下列顺序步骤：
步骤1.在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2.将0.35g的Fe(NO3)3加入到20mL的蒸馏水中，以震荡方式使其溶解；Fe(NO3)3中的Fe2O3含量为5wt％；
步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍处理1h；
步骤4.将步骤3的浸渍溶液在65℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；然后放置，再浸渍24h；
步骤5.在75℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6.在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
依照上述制备方法所制得的催化剂的使用方法是，在低压(或者常压)气相淬冷工艺的生产中，将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在440℃的温度条件下，加入到三胺尾气中，从而将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
实施例5
一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，其包括下列顺序步骤：
步骤1.在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2.将0.15g的Fe(NO3)3加入到20mL的蒸馏水中，以震荡方式使其溶解；Fe(NO3)3中的Fe2O3含量为5wt％；
步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍处理1h；
步骤4.将步骤3的浸渍溶液在55℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；然后放置，再浸渍24h；
步骤5.在100℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6.在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
依照上述制备方法所制得的催化剂的使用方法是，在低压(或者常压)气相淬冷工艺的生产中，将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在480℃的温度条件下，加入到三胺尾气中，从而将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
实施例6
一种异氰酸分解用催化剂的制备方法，其包括下列顺序步骤：
步骤1.在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2.准备20mL的蒸馏水；
步骤3.将0.95g的催化载体加入到步骤2的液体中，浸渍处理1h；
步骤4.将步骤3的浸渍溶液在60℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；然后放置，再浸渍24h；
步骤5.在85℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6.在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
依照上述制备方法所制得的催化剂的使用方法是，在低压(或者常压)气相淬冷工艺的生产中，将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在460℃的温度条件下，加入到三胺尾气中，从而将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
上述实施例1至6制得的催化剂进行了如下检测试验，该检测试验是根据不同催化剂活性组分含量对分解异氰酸的效率作为基准的，在试验中，获得了不同催化剂活性组分含量所对应异氰酸分解效率的参数，该参数见表1所示。
表1本发明中不同催化剂活性组分含量所对应异氰酸分解效率的参数表
由表1可知，催化剂活性组分Fe(NO3)3的加入量为0.25g(Fe2O3的含量为5wt％)时，催化效果最好。当Fe含量过低时，对异氰酸进行分解的效率也会随之降低；而Fe含量过高，则会使得催化剂极易被还原，无法对异氰酸有效地进行分解催化。因而，本发明中的催化剂活性组分Fe(NO3)3的加入量优选为0.25g(Fe2O3的含量为5wt％)。
上述实施例1、3和5制得的催化剂进行了如下检测试验，该检测试验是根据催化剂制备过程中不同旋蒸蒸干温度对分解异氰酸的效率作为基准的，在试验中，获得了不同旋蒸蒸干温度所对应异氰酸分解效率的参数，该参数见表2 所示。
表2本发明中不同旋蒸蒸干温度所对应异氰酸分解效率的参数表
实施例 1 3 5
旋蒸蒸干温度(℃) 80 60 100
异氰酸分解效率(％) 21.54 11.58 9.15
由表2可知，由于在60℃的旋蒸蒸干温度条件下，催化剂中的水份不易挥发，导致会残留部分水份，在使用时催化剂的催化效率较低；在100℃的旋蒸蒸干温度条件下，温度过高则会缩短旋蒸时间，减少了催化剂中活性物质与催化载体的相互作用时间。因此，本发明中的旋蒸蒸干温度优选80℃，其催化效率最高。
上述实施例1、3和对照组制得的催化剂进行了如下检测试验，该检测试验是根据催化剂制备过程中不同超声温度对分解异氰酸的效率作为基准的，在本检测试验中引入了未超声处理的对照组(既其它内容与实施例1相同，不同之处在于对照组未经超声处理，对照组的具体实施例省略)，不同超声温度所对应异氰酸分解效率的参数见表3所示。
表3本发明中不同超声温度所对应异氰酸分解效率的参数表
超声温度(℃) 50 70 对照组
异氰酸分解效率(％) 21.54 16.22 6.82
由表3可知，超声处理对催化剂的影响显著，在50℃的温度条件下进行超声处理，所得催化剂的分解效率为未经超声处理的催化剂的近三倍，这是由于超声处理促进了Fe2O3在催化载体上的均匀分布，提升了催化效果。
以上各实施例仅用以说明本发明，而非对其限制；尽管参照上述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：本发明依然可以对上述各实施例中的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明的精神和范围。

Claims (7)

1.一种异氰酸分解用催化剂制备方法，包括下列步骤：
步骤1. 在550℃的温度条件下用电阻炉在坩埚中烧制α-Al2O3，烧制时间为6h，得催化载体；将催化载体保存在干燥瓶中，待用；
步骤2. 将0～0.5g的Fe（NO3）3加入到20mL的蒸馏水中，使其溶解；
步骤3. 将0.95g的催化载体加入到步骤2的溶液中，浸渍处理1h；
步骤4. 将步骤3的浸渍溶液在50～70℃、90W的条件下进行超声处理，超声时间为30min；放置，浸渍24h；
步骤5. 在60～100℃的温度条件下将步骤4的浸渍溶液进行旋蒸蒸干处理，得催化剂初品；
步骤6. 在100℃的温度条件下将催化剂初品进行烘干处理；
再在550℃的温度条件下进行煅烧处理，煅烧时间为5h；
冷却干燥，即得Fe-αAl2O3型催化剂。
2.根据权利要求1所述异氰酸分解用催化剂制备方法，其特征在于：步骤2中的Fe（NO3）3加入量为0.25g。
3.根据权利要求1或2所述异氰酸分解用催化剂制备方法，其特征在于：所述Fe（NO3）3中的Fe2O3含量为5wt%。
4.根据权利要求1所述异氰酸分解用催化剂制备方法，其特征在于：步骤2中的溶解为震荡溶解。
5.根据权利要求1所述异氰酸分解用催化剂制备方法，其特征在于：步骤4中的超声处理温度为50℃。
6.根据权利要求1所述异氰酸分解用催化剂制备方法，其特征在于：步骤5中的旋蒸蒸干温度为80℃。
7.一种权利要求1所述异氰酸分解用催化剂制备方法所制催化剂使用方法，其特征在于：所述使用方法是将制得的Fe-αAl2O3型催化剂在420～480℃的温度条件下，加入到低压/常压气相淬冷工艺的三胺尾气中，将三胺尾气中的异氰酸进行催化分解。
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