CN102658120B - 一种scr催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SCR催化剂的制备方法。一种SCR催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1）催化剂溶液的制备：①原料的选取：按各原料所占重量份数为：草酸3份、水50份、活性成分1.5－8.0份、促进剂0－13.5份、硫酸溶液1.5份、二氧化钛5份，选取；②将草酸溶于水中，搅拌混合均匀，得到草酸溶液；③将活性成分与促进剂溶于草酸溶液中，混合均匀，再加入硫酸溶液和二氧化钛，搅拌混合，得到催化剂溶液；2）将催化剂溶液均匀的涂敷于耐高温至少550℃的纤维材料上，然后打卷，将其微波加热定形，放置于烘箱中，100℃烘干1h，最后将其放入马弗炉中烧结，得到SCR催化剂。该方法生产成本低，方法简单，且脱硝效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种SCR催化剂的制备方法。
背景技术
目前SCR催化剂的种类较多，按结构可分为板式、波纹式和蜂窝式。板式催化剂和波纹式催化剂都属于非均质催化剂，其表面遭到灰分等的破坏磨损后，不能维持原有的催化性能，催化剂再生几乎不可能；蜂窝式催化剂属于均质催化剂，其表面遭到灰分等的破坏磨损后，仍能维持原有的催化性能，催化剂可以再生。现蜂窝状催化剂使用比较广泛，以二氧化钛和钒化物为主要成分，通过挤出成型，制备蜂窝状催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SCR催化剂的制备方法。该方法生产成本低，方法简单，且脱硝效率高。该SCR催化剂的温度使用范围在300℃～400℃。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种SCR催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）催化剂溶液的制备：
①原料的选取：按各原料所占重量份数为：草酸 3份、水50份、活性成分1.5－8.0份、促进剂0－13.5份、硫酸溶液（硫酸）1.5份、二氧化钛5份，选取草酸、水、活性成分、促进剂、硫酸溶液和二氧化钛，备用；
所述的活性成分为偏钒酸铵，促进剂为钼酸铵、钨酸铵中的一种或二种按任意配比的混合物；
②将草酸溶于水中，搅拌混合均匀，得到草酸溶液；
③将活性成分与促进剂溶于草酸溶液中，混合均匀，再加入硫酸溶液和二氧化钛，搅拌混合，得到催化剂溶液；
2）将催化剂溶液均匀的涂敷于耐高温至少550℃的纤维材料上，然后打卷，将其微波加热定形，放置于烘箱中，100℃烘干1h，最后将其放入马弗炉中烧结，得到SCR催化剂。
所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L。
所述二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛。
上述耐高温至少550℃的纤维材料包括：硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%；或玻璃纤维棉，其中氧化硅含量不少于40wt%；或氧化硅纤维棉，其中氧化硅含量大于等于90wt%。
所述微波的功率为500－1200W。
所述放入马弗炉中的烧结温度范围为300-800℃，升温速率为5－10℃/min，保温时间为45－70 min。
所述活性成分所占重量份数最佳为4－6.2份、所述促进剂所占重量份数最佳为7.5－10.3份。
本发明采用涂敷法制备催化剂，突出优点就是可以减少催化剂的生产成本。涂敷法是将催化剂溶液喷涂于载体材料上，然后打卷，制备催化剂。
本发明的有益效果是：该方法生产成本低（催化剂载体材料价格便宜），方法简单，且脱硝效率高（脱硝效率≥50%）。
本发明应用领域为燃煤电厂脱硝，特别涉及载体材料各种可以耐高温至少550℃的纤维材料及载体成型技术。本发明可以改进现有催化剂生产工艺，降低成本，使产品更具有竞争力。
附图说明
图1为实施例1的SCR催化剂的显微镜照片
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
脱硝效率检测方法： 模拟电厂烟气实验室配气，以氨气为还原气体，温度在300℃～400℃，采用西门子U23烟气分析仪进行检测，计算公式：（脱硝前烟气浓度-脱硝后烟气浓度）/（脱硝前烟气浓度）×100%。本专利提供的实例中脱硝效率检测值以空速＞10000h-1为例。
实施例1：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形（加热1min），取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
检测温度为350℃。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为91.75%，说明本发明脱硝效率高。
实施例1的显微镜照片如图1所示。
实施例2：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，钨酸铵2.3g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛（锐钛矿型二氧化钛）5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为94.05%，说明本发明脱硝效率高。
实施例3：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵4.0g，钨酸铵7.5g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为97.5%，说明本发明脱硝效率高。
实施例4：
将3g草酸溶于50g水中，制备草酸溶液，加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于玻璃纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h，得到SCR催化剂。
所述玻璃纤维棉，其中氧化硅含量不少于40wt%。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为91.4%，说明本发明脱硝效率高。
实施例5：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，钨酸铵2.3g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于玻璃纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为94.3%，说明本发明脱硝效率高。
实施例6：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵4.0g，钨酸铵7.5g，硫酸1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于玻璃纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为97.2%，说明本发明脱硝效率高。
实施例7：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于氧化硅纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述氧化硅纤维棉，其中氧化硅含量大于等于90wt%。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为91.2%，说明本发明脱硝效率高。
实施例8：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，钨酸铵2.3g，硫酸1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于氧化硅纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为94.1%，说明本发明脱硝效率高。
实施例9：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵4.0g，钨酸铵7.5g，硫酸1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于氧化硅纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为97.05%，说明本发明脱硝效率高。
实施例10：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃加热保温1h），于300℃烧结45 min（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为60%，说明本发明脱硝效率高。
实施例11：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于800℃烧结70 min（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为50%，说明本发明脱硝效率高。
实施例12：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵1.5g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于800℃烧结70 min（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为51%，说明本发明脱硝效率高。
实施例13：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵8.0g，钼酸铵13.5g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形，取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于800℃烧结70 min（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为56%，说明本发明脱硝效率高。
实施例14：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形（加热1min），取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
检测温度为300℃。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为79.5%，说明本发明脱硝效率高。
实施例15：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形（加热1min），取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
检测温度为325℃。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为90.1%，说明本发明脱硝效率高。
实施例16：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形（加热1min），取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
检测温度为375℃。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为80.2%，说明本发明脱硝效率高。
实施例17：
将3g草酸溶于50g水中，得到草酸溶液；加入偏钒酸铵6.2g，钼酸铵8g，硫酸溶液（硫酸, 硫酸溶液的浓度为0.5mol/L）1.5g，二氧化钛5g，搅拌混合，得到催化剂溶液；将催化剂溶液均匀涂敷于硅铝纤维棉表面，打卷，放置于微波炉中微波加热定形（加热1min），取出，放于100℃烘箱中，烘1h，取出，置于马弗炉中，分段加热保温（分别于100℃，200℃，300℃加热保温1h），于500℃烧结1h（升温速率为5－10℃/min），得到SCR催化剂。
所述微波的功率为500－1200W。
所述硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%。
检测温度为400℃。
所得到SCR催化剂的脱硝效率为61.4%，说明本发明脱硝效率高。
Claims (5)
1.一种SCR催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）催化剂溶液的制备：
①原料的选取：按各原料所占重量份数为：草酸 3份、水50份、活性成分1.5－8.0份、促进剂0－13.5份、硫酸溶液1.5份、二氧化钛5份，选取草酸、水、活性成分、促进剂、硫酸溶液和二氧化钛，备用；
所述的活性成分为偏钒酸铵，促进剂为钼酸铵、钨酸铵中的一种或二种按任意配比的混合物；
②将草酸溶于水中，搅拌混合均匀，得到草酸溶液；
③将活性成分与促进剂溶于草酸溶液中，混合均匀，再加入硫酸溶液和二氧化钛，搅拌混合，得到催化剂溶液；
2）将催化剂溶液均匀的涂敷于耐高温至少550℃的纤维材料上，然后打卷，将其微波加热定形，放置于烘箱中，100℃烘干1h，最后将其放入马弗炉中烧结，得到SCR催化剂；
所述耐高温至少550℃的纤维材料为：硅铝纤维棉，其中氧化铝含量20wt%-90wt%，氧化硅含量10wt%-80wt%；或玻璃纤维棉，其中氧化硅含量不少于40wt%；或氧化硅纤维棉，其中氧化硅含量大于等于90wt%。
2.根据权利要求1所述的一种SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛为锐钛矿型二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的一种SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述微波的功率为500－1200W。
5.根据权利要求1所述的一种SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述放入马弗炉中的烧结温度范围为300-800℃，升温速率为5－10℃/min，保温时间为45－70 min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Dong Yuehong Inventor after: Wang Tianhe Inventor after: Liu Jianmin Inventor after: Xue Yangqi Inventor before: Wang Tianhe Inventor before: Dong Yuehong Inventor before: Liu Jianmin Inventor before: Xue Yangqi |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: WANG TIANHE DONG YUEHONG LIU JIANMIN XUE YANGQI TO: DONG YUEHONG WANG TIANHE LIU JIANMIN XUE YANGQI |