CN115318297A - 一种处理三聚氰胺尾气催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理三聚氰胺尾气催化剂的制备方法，将氯化镁、氯化钙、氯化铁、硫酸铝的混合溶液混合。滴加碱溶液反应，调节pH值在3.8～5.0之间，老化一段时间。继续滴加碱液，调节溶液的pH在9.5～11.5，反应结束后升温晶化，造粒成球、焙烧，得到三聚氰胺尾气催化剂。该催化剂具有高强度、耐磨耗、耐高温、耐酸碱等优点，同时比表面高、催化效率明显。
Description
技术领域：
本发明属于化工生产中的三聚氰胺生产领域，具体涉及一种三聚氰胺尾气处理催化剂的制备方法。
背景技术：
三聚氰胺的制备方法有双氰法与尿素法，尿素法分为高压法、低压法、常压法，低、常压法工艺简单，技术成熟，无需特殊的材料和设备，是目前三聚氰胺生产的主要方法。尿素法生产三聚氰胺时，离开反应器顶部的尾气中含有三聚氰胺、CO2、NH3、异氰酸以及催化剂粉尘。通常这些尾气经过萃冷塔降温收集三聚氰胺，经过洗涤塔除去NH3、CO2；而异氰酸不易除去，而且还具有剧毒和腐蚀性，通常需要特定的催化剂才能实现分解处理。近年来针对尾气中异氰酸处理的研究多集中在SCR催化剂中，如Fe-ZSM-5、Al2O3等催化剂对异氰酸都具有一定的效果。但是这些催化剂在使用过程中也存在着耐磨性能差、易跑损，催化效果不明显等特点。
发明内容：
为解决现有异氰酸分解催化剂耐磨性能差、催化效率低的特点，本发明旨在提供一种三聚氰胺尾气处理催化剂的方法，采用的技术路线如下：
(1)配制MgCl2、CaCl2、FeCl3的混合溶液，向其中加入一定比例的Al2(SO4)3溶液，记为A。
(2)向步骤(1)阳离子混合溶液A加入碱性溶液，调节pH值在3.8～5.0之间，老化一段时间。
(3)继续向步骤(2)中混合溶液加入碱性溶液，调节溶液的pH在9.8～11.5，升温晶化一段时间。
(4)晶化结束后过滤，将滤饼洗涤至中性、淋洗FeCl3溶液，滤饼进行造粒，焙烧，得到标题物。
本发明提供的制备方法所述步骤(1)中，MgCl2的加入量以MgO计，占混合溶液A干基固含量的20％～40wt％；CaCl2的加入量以CaO计，占混合溶液A干基固含量的20％～40wt％；FeCl3的加入量以Fe2O3计，占混合溶液A干基固含量的10％～30wt％。
本发明提供的制备方法所述步骤(1)中，Al2(SO4)3溶液的加入量(以Al2O3计)与CaCl2的加入量(以CaO计)的质量比为0.6～2:1。
本发明提供的制备方法所述步骤(2)中，碱性溶液为含OH-、CO3 2-、HCO3 -离子的一种或多种的混合溶液。
本发明提供的制备方法所述步骤(2)中，调节pH在3.8～5.0之间，老化时间为4h～12h。
本发明提供的制备方法所述步骤(3)中，调节pH在9.8～11.5之间，晶化温度为70～100℃，晶化时间为6～24h。
本发明提供的制备方法所述步骤(4)中，FeCl3的淋洗比例以Fe2O3计与滤饼干基的质量比为0.05～0.2:1。
本发明提供的制备方法所述步骤(4)中，焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为1～4h。
与现有技术相比，本发明的创新点或优势有以下几点：
(1)在酸性条件下，氯化钙与硫酸铝形成硫酸钙晶须；经过焙烧处理后，具有高强度、耐磨耗、耐高温、耐酸碱等优点。
(2)调节浆液pH，形成Fe掺杂镁铝类水滑石材料，保留了类水滑石材料的高比表面，能够更好的与异氰酸反应，催化效率明显提升。
具体实施方式：
以下对本发明的具体实施进行详细说明，应当理解的是此处所描述的内容是对本发明的说明而不是限制。
实施例1:
(1)将30份MgCl2、30份CaCl2、20份FeCl3的混合均匀，向其中加入一定20份的Al2(SO4)3溶液，记为A。
(2)混合溶液A加入氢氧化钠溶液，调节pH值在4.0～4.5左右，老化8h。
(3)继续向步骤(2)中混合溶液加入氢氧化钠溶液，调节溶液的pH在10～10.5，85℃晶化8h。
(4)晶化结束后过滤，将滤饼洗涤至中性、淋洗0.1倍滤饼干基量的FeCl3溶液，滤饼进行造粒，600℃焙烧2h，可得到标题物1。
实施例2:
(1)将30份MgCl2、30份CaCl2、10份FeCl3的混合均匀，向其中加入一定30份的Al2(SO4)3溶液，记为A。
(2)混合溶液A加入氢氧化钠溶液，调节pH值在4.0～4.5左右，老化8h。
(3)继续向步骤(2)中混合溶液加入氢氧化钠溶液，调节溶液的pH在10.5～11，90℃晶化8h。
(4)晶化结束后过滤，将滤饼洗涤至中性、淋洗0.2倍滤饼干基量的FeCl3溶液，滤饼进行造粒，600℃焙烧2h，可得到标题物2。
实施例3:
(1)将30份MgCl2、20份CaCl2、20份FeCl3的混合均匀，向其中加入一定30份的Al2(SO4)3溶液，记为A。
(2)混合溶液A加入氢氧化钠溶液，调节pH值在4.0～4.5左右，老化12h。
(3)继续向步骤(2)中混合溶液加入氢氧化钠溶液，调节溶液的pH在10.5～11，90℃晶化12h。
(4)晶化结束后过滤，将滤饼洗涤至中性、淋洗0.1倍滤饼干基量的FeCl3溶液，滤饼进行造粒，600℃焙烧2h，可得到标题物3。
Claims (8)
1.一种处理三聚氰胺尾气催化剂的制备方法，其具体步骤如下:
(1)配制MgCl2、CaCl2、FeCl3的混合溶液，向其中加入一定比例的Al2(SO4)3溶液，记为A。
(2)向步骤(1)阳离子混合溶液A加入碱性溶液，调节pH值在3.8～5.0之间，老化一段时间。
(3)继续向步骤(2)中混合溶液加入碱性溶液，调节溶液的pH在9.5～11.5，升温晶化一段时间。
(4)晶化结束后过滤，将滤饼洗涤至中性、淋洗FeCl3溶液，滤饼进行造粒，焙烧，得到标题物。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中，MgCl2的加入量以MgO计，占混合溶液A干基固含量的20％～40wt％；CaCl2的加入量以CaO计，占混合溶液A干基固含量的20％～40wt％；FeCl3的加入量以Fe2O3计，占混合溶液A干基固含量的10％～30wt％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中Al2(SO4)3溶液的加入量(以Al2O3计)与CaCl2的加入量(以CaO计)的质量比为0.6～2:1。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(2)中碱性溶液为含OH-、CO3 2-、HCO3 -离子的一种或多种的混合溶液。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(2)中，调节pH在3.8～5.0之间，老化时间为4h～12h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(3)中，调节pH在9.8～11.5之间，晶化温度为70～100℃，晶化时间为6～24h。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(4)中，FeCl3的淋洗比例以Fe2O3计与滤饼干基的质量比为0.05～0.2:1。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(4)中，焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为1～4h。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20221111 |