CN104998611B - 一种钡基改性膨润土的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钡基改性膨润土的制备方法及应用，将膨润土、纳米高岭土和碳酸钡焙烧，取出放在干燥箱中冷却至室温，研磨制得活化混合料粉末，加入去离子水制得浓度为10%的浆料，振荡搅拌并加入焦磷酸钾、硝酸钡和适量的稀硝酸，使浆体pH值达到7.0左右，继续振荡搅拌过滤，烘烤后研磨过200目筛，制得钡基改性膨润土。本发明方法能够大大提高钡基改性膨润土的制备效率，成本较低，制备过程操作简单，采用本发明方法制得的钡基改性膨润土钡离子交换率较高，吸附性强，无毒，应用时不会引入其他有害离子，可专门应用于处理工业废水中的硫酸根离子，效果极佳，硫酸根离子吸附率可达95%以上，且经处理后可重复循环利用，降低工业废水处理的综合成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种膨润土，具体涉及一种钡基膨润土的制备方法及应用。
背景技术
膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，被应用于化工、石油、食品、交通、医药、造纸、能源、军工和环保等二十多个领域，因而人们称之“万能土”。我国是膨润土资源十分丰富的国家，矿产质优量大、种类齐全，包含：钙基膨润土、钠基膨润土、铝基膨润土、镁基膨润土以及锂基膨润土等。然而，我国的膨润土资源中钙基膨润土占膨润土总储量的70%～80%，且大部分都属于中低品味膨润土，加之非金属矿行业整体技术水平不高，至今未得以有效、合理的开发利用，造成大量的低品位钙基膨润土在开采过程中被闲置，不仅对生态环境造成了破坏，同时对膨润土的资源消耗更是一种浪费。因此，钙基膨润土的开发利用及其改性研究便是一个迫在眉睫的重大课题。
膨润土由于其特殊的层状结构，具有吸附、悬浮、离子交换性、无毒等一系列优异的性能，被广泛应用于工业废水的处理。然而普通膨润土对于工业废水中某些有害离子的处理效果并不明显，例如硫酸根离子，比较成熟的处理方法有离子交换法、吸附法以及沉积法等，然而这些方法效果并不十分理想，且成本较高，工艺复杂，容易引入其他离子。研究表明，钡改性膨润土对硫酸根离子具有极佳的吸附效果，可以应用于工业废水中硫酸根的处理。
关于普通膨润土的改性方法已有一些研究，常用的有活化法、添加剂改性法以及复合改性法，但是，针对钡基改性膨润土的制备方法的报道并不多，且方法不够成熟，改性效果不佳。例如：张琳等在期刊论文“钡改性膨润土的制备及其对水溶液中Cr(VI)的吸附性能研究”中提出采用氯化钡进行钡基改性膨润土的制备，其具体做法是先将钙基膨润土钠化，然后在钠基膨润土浆液中加入氯化钡，然后搅拌，过滤，洗涤制得钡基改性膨润土；陈玉等在期刊论文“氯化钡改性膨润土对亚甲基蓝的吸附性能研究”中提到直接向氯化钡溶液中加入钠基膨润土，采用氢氧化钠滴定中和并静置3天，然后洗涤、烘干、研磨、过筛制得钡基改性膨润土。然而，这些直接采用氯化钡制备钡基改性膨润土的效果并不理想，钡基改性不彻底，改性效果较差，其主要原因是：制备前没有进行钠基膨润土的活化，膨润土的硅氧四面体层间距较小，不利于可交换钠离子的游出，更不利于离子半径比钠离子大的钡离子的插入。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种钡基改性膨润土的制备方法及应用，钡基改性完全，改性效果佳。
技术方案：本发明提供了一种钡基改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
（1）将膨润土、纳米高岭土和碳酸钡以温度500℃焙烧2～3个小时，取出放在干燥箱中冷却至室温，再研磨并通过250目筛，制得活化混合料粉末；
（2）将步骤（1）制得的活化混合料粉末加入去离子水制得浓度为10%的浆料，采用磁力超声波粉碎机振荡搅拌5～10min，加入焦磷酸钾、硝酸钡和适量的稀硝酸，使浆体pH值达到7.0左右，继续振荡搅拌20～30min后，过滤并采用电热鼓风烘箱在105℃下烘烤10h，然后研磨过200目筛，制得钡基改性膨润土。
发明原理：将膨润土焙烧活化，增加了蒙脱石分子结构中硅氧四面体的层间距，提高金属阳离子的可交换性，钡离子半径与普通膨润土中的可交换金属阳离子半径相差不大，这是钡改性膨润土制备得以实现的基础。纳米高岭土的单体结构为硅氧四面体层和铝氧八面体层相间夹层结构，与蒙脱石结构相似，将其与膨润土一起焙烧活化，可以补偿膨润土在加热活化过程中的损失。采用碳酸钡和稀硝酸作为改性剂，可是得在浆料搅拌过程中产生二氧化碳气体，增加蒙脱石晶体层的间距和提高可交换阳离子的游离度，有利于钡离子的插入，提升改性效果，最后在研磨过筛前将改性后的膨润土在高温下烘烤，进一步提高钡基改性膨润土的活性和吸附性。
步骤（1）所述膨润土为钙基或钠基膨润土，要求蒙脱石含量为90%以上，阳离子交换容量大于25meq/100g；由于膨润土的主要成分是蒙脱石，外加一些杂质，如果蒙脱石含量较低的话不利于提高钡基改性膨润土的制备效率，同理，阳离子交换容量若较小则说明蒙脱石含量少，且品质不好，容易降低钡基改性膨润土的制备效率。
步骤（1）所述纳米高岭土的白度大于90%，平均粒度为0.5～1um，最大游离水量为1%，其掺量为膨润土用量的10%～20%；高岭土白度参数的设置是为了减少杂质的引入，平均粒度及最大游离水量的要求是为了保证纳米高岭土的活性。
步骤（2）所述焦磷酸钾的掺量为膨润土用量的5%～15%，其中的钾离子能够起到活化作用，将不容易游离出的钙离子置换出来，而钾离子则可被钡离子轻松的置换掉。
步骤（1）所述碳酸钡的掺量为膨润土用量的15%～30%，是提供钡基改性膨润土中钡离子的主要原料。
步骤（2）所述硝酸钡的掺量为膨润土用量的5%～10%，其中含有的钡离子可对碳酸钡提供补偿，保证浆体中钡离子的充足，以提高改性效果。
步骤（2）所述稀硝酸的摩尔浓度为0.1～1mol/L。
上述钡基改性膨润土的制备方法在处理工业废水中硫酸根离子方面的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的钡基改性膨润土的制备方法能够大大提高钡基改性膨润土的制备效率，方法所需的原材料及化学试剂为实验室常用的化学试剂，容易获得，成本较低，制备过程操作简单，采用本发明方法制得的钡基改性膨润土钡离子交换率较高，吸附性强，无毒，应用时不会引入其他有害离子，可专门应用于处理工业废水中的硫酸根离子，效果极佳，硫酸根离子吸附率可达95%以上，且经处理后可重复循环利用，降低工业废水处理的综合成本。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：
实施例1：
钡基改性膨润土的制备：将膨润土、纳米高岭土、碳酸钡放在马弗炉中，以500℃的温度焙烧2个小时，取出放在干燥箱中冷却至室温，再采用研磨机研磨，通过250目筛，制得活化混合料粉末。将制得的活化混合料粉末，加入去离子水制得浓度为10%的浆料，采用磁力超声波粉碎机振荡搅拌5min，加入一定量的焦磷酸钾、硝酸钡和适量的稀硝酸，使浆体pH值达到7.0左右，继续振荡搅拌20min后，过滤并基本晾干，用电热鼓风烘箱在105℃下烘烤10h，然后研磨过200目筛，制得钡基改性膨润土。
其中，膨润土为钙基膨润土，其蒙脱石含量为90%以上，阳离子交换容量大于28meq/100g。纳米高岭土白度大于90%，平均粒度为0.57um，最大游离水量为0.81%，其掺量为膨润土用量的10%。焦磷酸钾的掺量为膨润土用量的5%。碳酸钡的掺量为膨润土用量的15%。硝酸钡的掺量为膨润土用量的10%。稀硝酸的摩尔浓度要求为0.1mol/L。
取某工业废水100ml，经检测其中硫酸根离子含量为58.43mg/L，加入本实施例制得的钡基改性膨润土5g，充分反应1h，经检测得溶液中剩余硫酸根离子含量为2.75mg/L，吸附率为95.3%，这说明本实施例的钡基改性的膨润土对工业废水中的硫酸根离子具有较好的吸附效果。
实施例2：
钡基改性膨润土的制备：将膨润土、纳米高岭土、碳酸钡放在马弗炉中，以500℃的温度焙烧2.5个小时，取出放在干燥箱中冷却至室温，再采用研磨机研磨，通过250目筛，制得活化混合料粉末。将制得的活化混合料粉末，加入去离子水制得浓度为10%的浆料，采用磁力超声波粉碎机振荡搅拌8min，加入一定量的焦磷酸钾、硝酸钡和适量的稀硝酸，使浆体pH值达到7.0左右，继续振荡搅拌25min后，过滤并基本晾干，用电热鼓风烘箱在105℃下烘烤10h，然后研磨过200目筛，制得钡基改性膨润土。
其中，膨润土为钠基膨润土，其蒙脱石含量为90%以上，阳离子交换容量大于33meq/100g。纳米高岭土白度大于90%，平均粒度为0.57um，最大游离水量为0.81%，其掺量为膨润土用量的15%。焦磷酸钾的掺量为膨润土用量的10%。碳酸钡的掺量为膨润土用量的20%。硝酸钡的掺量为膨润土用量的8%。稀硝酸的摩尔浓度为0.5mol/L。
取某工业废水100ml，经检测其中硫酸根离子含量为58.43mg/L，加入本实施例制得的钡基改性膨润土5g，充分反应1h，经检测得溶液中剩余硫酸根离子含量为2.07mg/L，吸附率为96.5%，这说明本实施例的钡基改性的膨润土对工业废水中的硫酸根离子具有较好的吸附效果。
实施例3：
钡基改性膨润土的制备：将膨润土、纳米高岭土、碳酸钡放在马弗炉中，以500℃的温度焙烧3个小时，取出放在干燥箱中冷却至室温，再采用研磨机研磨，通过250目筛，制得活化混合料粉末。将制得的活化混合料粉末，加入去离子水制得浓度为10%的浆料，采用磁力超声波粉碎机振荡搅拌10min，加入一定量的焦磷酸钾、硝酸钡和适量的稀硝酸，使浆体pH值达到7.0左右，继续振荡搅拌30min后，过滤并基本晾干，用电热鼓风烘箱在105℃下烘烤10h，然后研磨过200目筛，制得钡基改性膨润土。
其中，膨润土为钠基膨润土，其蒙脱石含量为90%以上，阳离子交换容量为33meq/100g。纳米高岭土白度大于90%，平均粒度为0.57um，最大游离水量为0.81%，其掺量为膨润土用量的20%。焦磷酸钾的掺量为膨润土用量的15%。碳酸钡的掺量为膨润土用量的30%。硝酸钡的掺量为膨润土用量的5%。稀硝酸的摩尔浓度为1mol/L。
取某工业废水100ml，经检测其中硫酸根离子含量为58.43mg/L，加入本实施例制得的钡基改性膨润土5g，充分反应1h，经检测得溶液中剩余硫酸根离子含量为1.67mg/L，吸附率为97.1%，这说明本实施例的钡基改性的膨润土对工业废水中的硫酸根离子具有较好的吸附效果。
Claims (8)
1.一种钡基改性膨润土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将膨润土、纳米高岭土和碳酸钡以温度500℃焙烧2～3个小时，取出放在干燥箱中冷却至室温，再研磨并通过250目筛，制得活化混合料粉末；
（2）将步骤（1）制得的活化混合料粉末加入去离子水制得浓度为10%的浆料，采用磁力超声波粉碎机振荡搅拌5～10min，加入焦磷酸钾、硝酸钡和适量的稀硝酸，使浆体pH值达到7.0，继续振荡搅拌20～30min后，过滤并采用电热鼓风烘箱在105℃下烘烤10h，然后研磨过200目筛，制得钡基改性膨润土。
2.根据权利要求1所述的钡基改性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述膨润土为钙基或钠基膨润土，要求蒙脱石含量为90%以上，阳离子交换容量大于25meq/100g。
3.根据权利要求1所述的钡基改性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纳米高岭土的白度大于90%，平均粒度小于1μm，最大游离水量为1%，其掺量为膨润土用量的10%～20%。
4.根据权利要求1所述的钡基改性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述焦磷酸钾的掺量为膨润土用量的5%～15%。
5.根据权利要求1所述的钡基改性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述碳酸钡的掺量为膨润土用量的15%～30%。
6.根据权利要求1所述的钡基改性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硝酸钡的掺量为膨润土用量的5%～10%。
7.根据权利要求1所述的钡基改性膨润土的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述稀硝酸的摩尔浓度为0.1～1mol/L。
8.权利要求1所述的钡基改性膨润土的制备方法在处理工业废水中硫酸根离子方面的应用。
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