CN1830778A - 一种大粒径纳米级二氧化硅胶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种关于大粒径纳米级二氧化硅胶体的制备方法，其特征在于：在碱性水溶液中加入二氧化硅品种，搅拌下分次加入硅粉，每次硅粉的加入量不超过碱性水溶液总量的5％，加料时间间隔不超过30分钟。该方法的特点一是可以低成本合成高纯度的纳米二氧化硅，二是合成的二氧化硅的粒径可控、并且粒度分布窄和纳米二氧化硅的形貌成规则球形，二氧化硅胶体溶液稳定性强，可长期放置不沉淀，重金属杂质含量低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，特别是涉及大粒径纳米级二氧化硅胶体的制备方法。
背景技术
近年来，二氧化硅纳米颗粒由于其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，使其在磁、光、电等方面呈现出常规材料不具备的性质，广泛应用于各个领域如磁性材料、生物和医学方面、催化方面、超微粒传感器、光学等。现国内常规的纳米二氧化硅胶体的生产方法为溶胶凝胶法合成；溶胶凝胶方法制备的二氧化硅纳米颗粒粒径多在60纳米以下，且该方法生产的胶体颗粒结构松散，导致分散液无法稳定存放，同时也严重地降低了纳米二氧化硅的研磨抛光的效果，抑制了其优异性能的充分发挥，大大降低了使用效果。
抛光研磨料的粒径大小是决定抛光效率的重要因素之一。一般的抛光工序都要求抛光研磨料的粒径大小适中，而还有一些特殊抛光工序特别要求抛光速率，这样大粒径的抛光磨料成为了他们的首选，从国际对抛光磨料的生产研究来看，普通的相对小粒径的研磨料已成功生产应用，由于大粒径磨料有其独有的特性，目前还处在研发阶段。不可否认大粒径抛光研磨料的市场价值是不可估量的，下面具体来看大粒径SiO2抛光磨料在微电子行业中的应用。
1.ULSI中SiO2介质层的化学机械抛光对大粒径SiO2溶胶的需求
介质层的化学机械抛光(CMP)是ULSI技术中的主要课题之一。因为介质层的CMP应用最多最广泛但也最困难，所以介质层CMP的研究是最具实用价值的。可以说，多层布线技术的开发是介质层CMP技术的开始，只要有多层布线就必须有介质层CMP技术。多层布线中的绝缘隔离多采用SiO2介质层。由于SiO2介质层中的Si已经为最高价态(+4价)，SiO2的化学性质相当稳定，与抛光液不发生氧化还原反应，故抛光速率很慢。介质层CMP的原理大致为：首先，被抛材料的表面通过化学反应形成易溶于水的表面水合层，然后在磨粒的机械作用下将表面水合层去掉。水与二氧化硅晶格发生反应进而将其去除的机理由下列两式表示。
二氧化硅化学去除机理
二氧化硅机械磨除机理
由介质二氧化硅CMP去除的机理可以看出，不论是化学去除作用的发生还是纯机械磨除作用的结果，都来源于研磨料对二氧化硅介质层表面强烈的机械作用：首先，强烈的机械作用能加大介质表面弹性形变层的深度和体积，使更多的水分子进入介质表面层，增强化学去除作用，从而加速介质层表面的解体；再者，强烈的机械作用，能促使被解体后的介质表面层剥离，达到机械磨除的效果。总之，加大研磨料的机械作用，是加快介质CMP去除速率的最有效方法。
在CMP工艺的实际调整中，增大抛光压力，采用表面刚性较大的抛光垫，提高抛光液的pH值，使用硬度大的研磨料或增大原有研磨料的粒径尺寸等，都可以加大研磨料的机械作用。但前三种方法由于受到设备成本、操作安全和物质性能等因素限制，变化范围很小，对介质二氧化硅CMP效果的调节并不明显。而如前所述，增大研磨料的硬度和粒径大小，部可以增强CMP过程的机械作用，但同时会引起表面的抛光质量降低。因此，为得到被抛材料较高质量的表面态，要选择硬度与被抛材料相当、粒径较大的研磨料，以提高抛光速率。在常用磨料中，SiO2研磨料与SiO2介质硬度相当，制备大粒径SiO2溶胶研磨料对其相当必要。
2.硅片的抛光对大粒径SiO2溶胶型的需求
硅片的表面抛光可分为一次抛光和多次抛光，多次抛光即把抛光分为粗抛和精抛两个步骤或粗抛、细抛和精抛三个步骤，抛光的步骤越多，所能达到的精密度越高。粗抛的目的是将在研磨步骤中造成的损伤层和畸变层高效率的去除，并达到一定的平整度和光洁度。对粗抛的要求是在保证平整度的情况下实现高效率——高速率抛光。而精抛的主要任务是去除粗抛过程存在的损伤层，改善硅片表面的微粗糙度，实现表面高光洁度，且在强聚光垂直照射下，无雾出现。
SiO2溶胶型研磨料已广泛应用于ULSI硅衬底片的粗抛和精抛，取得了较成熟的工艺。因硅片的表面质量最终决定于精抛效果，所以粗抛只需在保证平行度和平整度的情况下，充分实现高速率抛光，而增大研磨料粒径是增强其机械去除速率的有效方法。在硅片的精抛过程中，为得到高光洁的表面，须大量降低抛光压力。若采用小粒径SiO2溶胶型研磨料进行CMP处理，压力的可调范围很小且控制精度不高，易造成精抛的速率缓慢、抛光一致性较差等问题。若采用大粒径SiO2溶胶型研磨料，可扩大压力的调节范围，改善控制精度，大大提高精抛效率。
由此看出，硅片粗抛与精抛工艺对大粒径SiO2溶胶型研磨料同样具有较高地需求。
粒径分散度，它是指抛光磨料中总的颗粒数占平均粒径颗粒数的多少，是衡量一种研磨料好坏的重要标准之一。研磨料粒径分散度既影响抛光速率，又影响抛光质量。研磨料分散度过大，虽然平均粒径不大，但个别大颗粒很容易在被抛表面产生划伤、划道，这也是目前CMP上艺较为关注的难题。而且粒径分散度较大的研磨料，并不是所有颗粒都参与机械研磨，将部分参与机械磨削作用的大粒径研磨料称为有效研磨料。而粒径较小的研磨料虽然也在浆料中，但并不参与机械研磨，则被称为无效研磨料。平均粒径和浓度相同的研磨料，分散度越小，有效粒子数越多，抛光速率就越大，表面质量越好；反之，分散度越大有效粒子数就越少，抛光速率低，表面质量差。另外，粒径分散度小的研磨料，绝大多数磨料都在起作用，很容易得到不同粒径大小的磨料对CMP效果的影响，而分散度大的研磨料，根本分不清到底是哪个粒径尺寸的磨料在起作用，因此，粒径分散度小的研磨料还有助于进一步剖析CMP研磨机理，进而指导选择适当的粒径尺寸和磨粒浓度，以提高抛光速率和表面质量。显而易见，粒径分散度越小，有效粒子数就越多，即参与抛光作用的粒子数就越多，研磨料的利用率就越大，在某种程度上可降低研磨料的使用成本。SiO2溶胶研磨料具有诸多研磨料都无法比拟的优点，研究高浓度、高纯度、粒径分散度小特别是现在高需求的大粒径SiO2溶胶研磨料刻不容缓，是当前CMP工艺的热点。
通看国外研磨料生产情况，只有粉体分散法制备的SiO2溶胶能够达到美国Cabot、Rodel等公司实验成功的粒径范围(60nm～100nm)且粒径分散度小(1.0～1.1)，但所得产品克服不了其固有的弊病：易沉淀、流动性不好、划伤严重、抛后不易清洗。而在溶液中生长制备的SiO2溶胶的粒径尺寸则基本未达到此范围，而且还存在诸多如粒径分散度大、金属离子含量过高、SiO2质量浓度低、生长时间长、制备成本高等问题。因此，这些方法制备的SiO2溶胶很难用于配制高质量抛光液，并不能达到既保证高质量的抛光效果又大量提高抛光速率的目的。
国内硅溶胶的研究起步较晚，70年代后期才刚刚开始。与国外相比大部分厂家规模较小，品种单一。青岛海洋化工集团公司是全国最大的硅溶胶生产厂家之一。天津化学试剂一厂的施为德研究了大颗粒硅溶胶的制备，常压下制备出了平均粒径为25～65nm硅溶胶。该法采用微孔膜滤掉了粒径小于20nm的硅溶胶，但仍采用碱金属氢氧化物。虽然经过离子交换，最终产物中仍含有对IC制造危害很大的金属离子，如：Na+、K+、Al3+、Fe2+、Mg2+等。产品粒径分散度大，且反应时间长达24小时，工艺复杂。
目前大粒径硅溶胶抛光浆料以Nalco50～100nm为主，但仍存在抛光速率低、难清洗和离子含量高等问题。面对巨大的硅溶胶市场，开发新的生产工艺和新品种，对于IC制造业有重要意义。在国内一些精密仪器材料如半导体材料的抛光所用的纳米二氧化硅粒径现多数依赖进口。
发明内容
本发明针对我国上述领域中的空白，提供一种大粒径纳米级二氧化硅胶体的制备方法，其粒径可控，粒度分布窄，胶体溶液稳定性好，长期放置不沉淀，重金属杂质含量低。
大粒径纳米级二氧化硅胶体的制备方法，其特征在于：在碱性水溶液中加入二氧化硅晶种，搅拌下分次加入硅粉与水反应生成二氧化硅胶体即可。
所述硅粉的加入量每次不超过碱性水溶液总量的5％，加料时间间隔不超过60分钟。
所述二氧化硅晶种占溶液总量的0-3％。
所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
所述碱性水溶液的浓度为0.1％-0.3％。
所述二氧化硅晶种加入时溶液的温度为20-60℃。
所述硅粉加入时溶液的温度为60-99℃。
所述二氧化硅胶体的粒径为20nm-160nm。
本发明方法是利用化学反应生成物(二氧化硅)在含有晶种的溶液中制备出要求粒径的纳米级二氧化硅胶体。反应生成物利用溶液中的晶种作为母核，随着反应时间的延长，其二氧化硅胶体的粒径不断增大，制备出大颗粒的纳米级二氧化硅胶体。本发明采用水热合成法，原料采用金属硅粉和水。其反应原理是在碱的催化下硅与水反应生成二氧化硅胶体，通过控制加料速度(优选每次加料量不超过碱液量的5％，加料间隔不超过60分钟)，新生成的二氧化硅在晶种上不断生长形成要求粒径的二氧化硅胶体溶液。
二氧化硅晶种浓度不超过3％，当需制备的二氧化硅胶体粒径在80nm以下时，可以不加入晶种。加料速度太快或是晶种浓度太高均容易形成胶体的团聚现象。碱液可以是常规的碱性化学物，如氢氧化钠或氢氧化钾，如要求不含钠或钾也可改用氨水。
硅粉与水的热合反应控制在碱液温度为60～99℃，随着反应时间的延长，二氧化硅胶体的粒径不断增长，待胶体粒径达到要求时停止反应(实际操作可在接近要求时停止添加硅粉，继续反应一段时间)。本发明方法制备的二氧化硅胶体粒径最佳范围为20nm-160nm。
反应过后的液体中含有大量的金属硅粉，可以通过过滤加沉淀将其分离出来，也可用离心法分离。
该方法的特点一是可以低成本合成高纯度的纳米二氧化硅，二是合成的二氧化硅的粒径可控、并且粒度分布窄和纳米二氧化硅的形貌成规则球形，二氧化硅胶体溶液稳定性强，可长期放置不沉淀，重金属杂质含量低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实例1：60纳米二氧化硅的合成
在500Kg水中加入1.5Kg的氢氧化钠(不添加晶种)，在搅拌状态下(80转/分钟)加热，在65℃时开始添加硅粉，加粉速度及温度记录见表一。
| 时间(min) | 温度(℃) | 加粉量(Kg) | 二氧化硅粒径(nm) |
| 起始 | 65 | 0.5 | - |
| 20 | 68 | 0.75 | - |
| 40 | 70 | 1.0 | - |
| 60 | 75 | 1.5 | - |
| 80 | 80 | 2.0 | - |
| 100 | 90 | 3.0 | - |
| 120 | 90 | 4.0 | - |
| 140 | 90 | 5.5 | - |
| 160 | 90 | 7.0 | - |
| 180 | 90 | 10.0 | - |
| 200 | 90 | 20.0 | 55±2 |
| 320 | 保温 | 出料 | 60±2 |
离心分离后为60纳米的乳白色纳米二氧化硅胶体溶液。
粒度测试采用X光小角衍射法和激光粒度分析仪测试。
实例2：120纳米二氧化硅的合成
在500Kg水中加入1.5Kg的氢氧化钠，30纳米二氧化硅胶体(含量20％)20Kg作为晶种，在搅拌状态下(80转/分钟)加热，在65℃时添加晶种20Kg，之后开始添加硅粉，加粉速度及温度记录见表二。
| 时间(min) | 温度(℃) | 加粉量(Kg) | 二氧化硅粒径(nm) |
| 母液配制 | 65 | 加晶种20Kg | 30 |
| 起始 | 65 | 0.5 | |
| 20 | 68 | 0.75 | - |
| 40 | 70 | 1.0 | - |
| 60 | 75 | 1.5 | - |
| 80 | 80 | 2.0 | - |
| 100 | 90 | 3.0 | - |
| 120 | 90 | 4.0 | - |
| 140 | 90 | 5.5 | - |
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| 200 | 90 | 20.0 | 110±2 |
| 320 | 保温 | 出料 | 120±2 |
离心分离后为120纳米的乳白色纳米二氧化硅胶体溶液。
粒度测试采用X光小角衍射法和激光粒度分析仪测试。
Claims (8)
1.大粒径纳米级二氧化硅胶体的制备方法，其特征在于：在碱性水溶液中加入二氧化硅晶种，搅拌下分次加入硅粉与水反应生成二氧化硅胶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，硅粉的加入量每次不超过碱性水溶液总量的5％，加料时间间隔不超过60分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述二氧化硅晶种占溶液总量的0-3％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
5.根据权利要求4所述的制备方法，所述碱性水溶液的浓度为0.1％-0.3％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，所述二氧化硅晶种加入时溶液的温度为40-60℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，所述硅粉加入时的水溶液温度为60-99℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，所述二氧化硅胶体的粒径为20nm-160nm。
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