SU1712307A1

SU1712307A1 - Способ получени кремнезол

Info

Publication number: SU1712307A1
Application number: SU894755630A
Authority: SU
Inventors: Николай Николаевич Мелентьев; Алексей Тимофеевич Шумилин; Нина Васильевна Жуликова
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт "Теплопроект"
Priority date: 1989-11-01
Filing date: 1989-11-01
Publication date: 1992-02-15

Abstract

Изобретение относитс к синтезу неорганических св зующих, в частности кремне- золей, и позвол ет повысить производительное"; за счет сокращени длительности процесса. В реактор последовательно загружают водный раствор щелочного катализатора и элементарный кремний в количестве 20 - 40% от общей массы. После этого реакционную смесь нагревают до 80°С, а за счет экзотермической реакции до 95°С. Оставшуюс часть кремни в виде суспензии с концентрацией 0,107 - 0,08 кг/л подают при непрерывном перемешивании со скоростью 3,3 - 10 л/мин. Длительность процесса сократилась в 1.5 - 2,0 раза. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к синтезу неорганических св зующих, в частности кремнезолей , используемых при изготовлении теплоизол ционных, в том числе минераловолокнистых изделий.

Из известных промышленных спороОов производства кремнезолей в отечественной и зарубежной практике наибольшее распространение получил ионообменный. Так, например , известен способ получени кремнезол путем удалени натри из водного раствора силиката натри посредством ионного обмена и выращивани частиц до желаемого размере в процессе концентрировани зол выпариван ;ем..

Этому способу производства кремнезол присущи высокие материало- и энергоемкость , затрать на обслуживающий персонал. Кроме того, это производство не вл етс экологически чистым.

Известны также способы получени кремнезолей, содержащих до 35% Si02 и

свободных от ионов щелочного металла, из элементарного кремни в водных растворах аммиака или аминов с последующим концентрированием путем упаривани .

Недостатком такого способа вл етс большой размер частиц золей, который мен етс в интервале 8-35 нм, а при некоторых услови х может достигать 150 нм.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому решению вл етс способ, согласно которому водный раствор кремнезол получают по реакции разложени воды кристаллическим кремнием в присутствии гидроокиси щелочного металла,

Соглг1сно этому способу, в нагретый до 80°С водный раствор щелочи (NaOH), вл ющийс катализатором, вводитс порошок кристаллического кремни четырьм порци ми с интервалом в 6 мин. При этом происходит экзотермическое разогревание смеси, до 95°С. После того, как стихает бурна

стади реакции, в реактор при непрерывном перемешивании ввод т водную суспензию порошка кристаллического кремни со скоростью 12- 15 л/мин л концентрацией суспензии 0,058 кг/л. Суммарное- врем процесса 11,5 ч, концентраци щелочи на конечной стадии реакции 0,196%, рН 10,45; концентраци конечного продукта - 12%, размер частиц 15,7 - 41,4 им.

Недостатком известного способа вл етс больша длительность процесса, что обуславливает его низкую производительность .

Целью изобретени вл етс повышение производительности за счет сокращени длительности процесса.

Поставленна цель достигаетс тем, что при получении кремнезол путем растворени элементарного кремни вразогретом водном растворе щелочного катализатора с дозированной загрузкой суспензированного кремни загрузку первой дозы кремни осуществл ют до нагрева раствора катализатора в количестве 20 - 40% от его общей массы, причем нагрев провод т до начала реакции, а загрузку оставшейс части кремни ведут со скоростью 3,3 - 10 л/мин при концентрации его в суспензии 0,107 0 ,08 кг/л.

Предлагаемый способ был осуществлен в реакторе, снабженном механической мешалкой и обратным конденсатором.

Осуществление предложенного способа иллюстрируетс описанием получени кремнезол по режиму, соответствующему примеру 1 согласно таблице.

Примеров реактор обьемом 2 м последовательно загружают 0,35 м водного раствора щелочного катализатора (NaOH) концентрацией 0,67% и 28 кг порошка технического кристаллического кремни с размером частиц менее 0,14-мм, что составл ет 20% от его общей загрузки (140 кг). После этого реакционную смесь нагревают внешним энергоносителем (например, паром, подаваемым в рубашку реактора) до 80°С, а после начала растворени кремни в воде за счет выдел ющегос в процессе этой экзотермической реакции тепла до температуры 95°С. Выдерживают реакционную смесь при этой температуре д6 затухани бурно начавшейс реакции с выделением водорода в течение 40 мин, после чего в реактор при непрерывном перемешивании ввод т остальную часть кремни в количестве 112 кг (80% от общей массы) в виде суспензии его в воде с концентрацией 0,107 кг/л. Скорость ввода суспензии

поддерживают равной 3,75 л/мин. При завершении процесса растворени кремни через В ч реакционную смесь охлаждают и осветл ют.

Осуществление предлагаемого способа

согласно примерам его выполнени при рекомендованных технологических режимах (l-Vt) выход щих за рамки за вл емых (VIIVII i), а также примера осуществлени способа , вз того за прототип, (IX), проводилось при одних и тех же значени х концентрации катализатора (0,67% и размера частиц кремни (0,14 мм).

Свойства кремнезолей, полученных при

различных технологических режимах, приведены в таблице.

Как следует из таблицы, при снижении доли первоначальной дозы кремни ниже 20% значительно увеличиваетс продолжительность процесса, а при увеличении первоначальной дозы кремни выше 40% снижаетс концентраци готового продукта и увеличим-даетс размер частиц.

При снижении скорости введени остальной части кремни ниже 3,3 л/мин увеличиваетс продолжительность процесса, а при увеличении выше 10 л/мин снижаетс концентраци зол и увеличиваетс размер частиц.

Увеличение концентрации суспензии кремни в воде выше 0,107 кг/л приводит к увеличению продолжительности процесса, а снижение ее концентрации ниже 0,08 кг/л к снижению концентрации готового продукта и увеличению размера его частиц.

Таким образом, совокупность признаков предлагаемого технического решени позвол ет существенно повысить производительность процесса производства кремнезол за счет снижени времени его проведени и повышени концентрации готового продукта.

Claims

Формула изобретени Способ получени кремнезол , включающий растворение элементарного кремни в разогретом водном растворе щелочного катализатора и дозированную загрузку суспендированного кремни в воде, о т л ичающийс тем, что, с целью повышени производительности за счет сокращени длительности процесса, загрузку злементарного кремни осуществл ют до нагрева катализатора в количестве 20 - 40% от его общей массы, а загрузку суспендированного кремни ведут со скоростью 3,3 10 ,0 л/мин и концентрацией его в суспензии 0,107-0,08 кг/л.

17123076

Примеры выполнени способа

Указанное количество было введено в четыре приема равными дозами.