CN107488366B - 一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，通过制备稀原硅酸溶液、酸性活化原硅酸溶液、碱性原硅酸溶液、活性晶种溶胶、活性晶种/层状硅酸盐悬浮液、原位生长二氧化硅修饰层状硅酸盐和干燥二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液最终得到二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体。本发明能够在层状硅酸盐的表面和边缘同时制备二氧化硅颗粒，达到将层状硅酸盐的层状结构剥离开的目的又避免了使用长链季铵盐等有机插层剂原位插层或原位聚合的聚合物插层分子耐热性差，影响应用温度的问题。

Description

一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，属于化工技术领域。
背景技术
层状硅酸盐矿物在自然界中分布极为广泛，是构成地壳、上地幔的主要矿物，其基本结构单元是硅氧四面体与铝氧八面体。根据层状硅酸盐矿物晶层中四面体与八面体结合的方式不同，可分1：1型层状粘土和2：1型层状粘土。其中，1：1型层状粘土主要包括高岭石、蛇纹石等；2：1型层状粘土主要包括云母、蛭石、蒙脱土等，一般来说其片层平均厚度为1nm左右，片层尺寸在100-200nm。矿物形成时，低价阳离子对高价阳离子进行同晶置换则会产生剩余电荷，为使电荷平衡，矿物晶层之间会吸附一些阳离子。因其独特的结构、丰富的资源以及低廉的价格，层状硅酸盐在材料、机械、石油化工、皮革加工、医药、表面处理等多个行业中有着广泛的应用。离子交换能力较高的层状硅酸盐，如钠基蒙脱土在材料领域中作为橡胶、塑料的增强改性剂应用已为人们所熟知。加入少量的蒙脱土(质量分数小于5％)便可使复合材料的力学性能、热性能、阻隔性能得到明显提高。
早期，人们常采用未经改性的蒙脱土(如CN101633740A)与聚合物进行共混，但这种蒙脱土容易引起相分离和团聚，对材料性能产生不利的影响。目前，先要对层状硅酸盐进行相应的改性再将其应用于各个细分领域已成为其应用时的共识。层状硅酸盐其改性基本分为两大类：片层间的离子交换改性和片层边缘的偶联改性。利用层间有可交换阳离子这一特性，使用带有长链的烷基铵盐与之进行离子交换，能够有效地将层状硅酸盐进行剥离，创造一个良好的亲有机环境，是制备层状硅酸盐纳米复合材料简便有效的方法，但由于有机小分子受热分解，会降低材料体系的热稳定性，限制了材料的使用温度。用硅烷偶联剂对蒙脱土进行表面修饰也是较成熟的方法之一，采用硅烷偶联剂(硅烷、铝酸酯、钛酸酯)能够对硅酸盐边缘进行硅烷化修饰，提高其与有机基体的结合力，可直接应用与轮胎行业(如CN102850610A)，但由于层状硅酸盐边缘上的硅羟基很少，能够修饰上的硅烷偶联剂分子也较少，对层状结构的剥离程度不够，在其他领域通常还需要配合层间离子交换改性进一步提高其相容性。
专利CN102134363提供了一种聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合材料的制备方法，其中使用了二氧化硅修饰蒙脱土粒子，将二氧化硅插层在蒙脱土片层之间或接枝于蒙脱土边缘上，既借助二氧化硅表面提供了大量的硅羟基，又利用二氧化硅的体积效应剥离了蒙脱土片层，使得复合材料的性能得到提高。专利CN102344699B利用类似的方法制备了二氧化硅修饰蒙脱土粒子粉体，并将其应用于原位法制备改性水性聚氨酯乳液，改善了皮革用水性聚氨酯树脂的热稳定性、力学性能等。还有文献(工程塑料应用，2010，38(6)：12-16)将同样方法制备的二氧化硅修饰蒙脱土粒子粉体应用与酚醛树脂的合成。此外，专利CN102516596A也提供了一种原位生成二氧化硅剥离并修饰蒙脱土片层的方法。上述方法均使用了烷氧基硅烷在醇溶剂中的水解反应，二氧化硅粒子的生成都是基于经典的
Figure BDA0001015156390000021
法的原理。
此外，专利CN200910223929提供了一种与上述方法不同的制备二氧化硅/层状硅酸盐复合粉末的制备方法，具体来讲就是将层状硅酸盐悬浮液与二氧化硅分散液或硅溶胶直接混合，认为二氧化硅粒子插层到了层状硅酸盐层间，再快速干燥得到粉体。由于没有直接证据表明二氧化硅粒子可以自发的插层到层状硅酸盐层间，这种方法更适用于在如CN201010101334.X或CN201310277146.6那样只要求二氧化硅与蒙脱土片层共同存在的体系中的情况。
综上，现有技术在利用二氧化硅对层状硅酸盐的修饰过程中，要么需要使用价格昂贵的有机溶剂和烷氧基硅烷，要么只是简单的混合，不能很好的实现对层状硅酸盐表面进行二氧化硅修饰的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种成本低、易于大批量合成、能很好实现二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法。
本发明的技术解决方案：一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，通过以下步骤实现：
第一步，将固含量＜6％的水玻璃溶液通过阳离子交换，得到原硅酸溶液；
将市售的水玻璃溶液，用去离子水稀释至固含量＜6％，将使其通过阳离子交换树脂得到原硅酸溶液。
本发明对市售水玻璃没有特殊限制，一般模数在2～4均可，优选3.2以上。本发明中水玻璃稀释液浓度不宜过大，若浓度太大，原硅酸溶液活性太高，存放期短，不易进行后续操作，水玻璃稀释液的固含量＜6％，可满足后续操作，优选3～5％，在此范围内活性及工艺性等综合性能最佳。阳离子交换和阴离子交换为本技术领域公知技术，本领域技术人员根据实际情况进行，在此不一一赘述。
第二步，制备酸性的活化原硅酸溶液，
在第一步得到的原硅酸溶液中加入无机酸至PH为1～2，陈化后再经阴离子交换和阳离子交换，得到酸性的活化原硅酸溶液；
本发明对无机酸的种类没有特殊限制，可以是硫酸、硝酸、盐酸等常用的无机酸，只要能将PH值调整到位均可。陈化为本领域公知技术，陈化温度一般室温下，陈化时间不易短于24小时，也可根据实际需要选择合适的陈化温度和时间。
本发明中阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的通过次数以各一次为最佳，若有特殊的纯度要求可以多次过柱，但最后一次必须为阳离子交换树脂，否则酸性的活化原硅酸溶液的活性太高，存放期短，不易进行后续操作。
第三步，制备碱性的活化原硅酸溶液，
在第二得到的酸性的活化原硅酸溶液中添加无机碱，调整其PH至8～10，得到碱性的活化原硅酸溶液；
本发明对无机碱种类没有特殊限制，可采用常见的氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、水玻璃、碳酸氢铵等无机碱，只要能使PH值调整到位均可。
第四步，制备活性晶种溶胶，
用第三步得到的碱性的活化原硅酸溶液做底液，采用恒液面法向其中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液，当底液中出现淡蓝色乳光，即可得到活性晶种溶胶；
此时，活性晶种溶胶的固含量一般低于10％，若对固含量有更高要求，可以继续在底液中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液。
恒液面法为本领域公知技术，本领域技术人员可根据实际情况进行温度和时间选择，也可以根据本发明提供的优选方案进行操作。恒液面法通过液体温度的要求控制了生长液的加入量不能太快或太慢，本发明兼顾了操作效率和水解反应时间，给出了优选的温度范围为60～90℃，滴加酸性的活化原硅酸溶液控制在经过5～8小时滴加了一定量的酸性的活化原硅酸溶液后，底液中出现淡蓝色乳光。
第五步，制备活性晶种/层状硅酸盐悬浮液，
A5.1、制备均匀的水系层状硅酸盐悬浮液；
将层状硅酸盐加入到去离子水中，超声分散至形成均匀的悬浮液。本步骤中去离子水为分散剂，只要能使层状硅酸盐均匀地分散即可，一般参考用量为层状硅酸盐与去离子水质量在1：10～20范围内，也可根据具体情况进行选择。在室温下超声一定时间后即得到均匀的悬浮液，也可采用其他方式进行分散，只要保证形成均匀的悬浮液即可。
本步骤所述的层状硅酸盐是具有片层结构的无机粘土，可采用常见的片层无机粘土，如蒙脱土、高岭土、蛭石、沸石、皂石等，但不以此为限。
A5.2、将步骤A5.1得到的层状硅酸盐悬浮液与第四步得到的活性晶种溶胶混合均匀得到活性晶种/层状硅酸盐悬浮液；
层状硅酸盐悬浮液与活性晶种溶胶一般在40～80℃下强力搅拌1～4小时，即可混合均匀，也可以采用其他方式进行混合，只要保证两者混合均匀即可，但温度不易超过90℃。
第六步，原位生长二氧化硅修饰层状硅酸盐，得到二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液，
将第五步得到的活性晶种/层状硅酸盐悬浮液做底液，采用恒液面法向其中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液，得到二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液；
对于恒液面生长二氧化硅颗粒的过程来讲，生长液(酸性的活化原硅酸溶液)加入量的多少和底液(活性晶种/层状硅酸盐悬浮液)中活性生长点的浓度控制了最终二氧化硅颗粒的粒径范围和含量。由于是恒液面生长，即反应体体积一定，因此，生长液添加量越多，最终产品中二氧化硅颗粒的固含量越高。理想状况下，生长液在反应条件下不会再生产新的晶种，在生长液添加量一定的情况下，底液中生长点浓度越低，生成的二氧化硅颗粒的粒径越大；底液中生长点浓度一定时，生长液添加越多，生成的二氧化硅颗粒的粒径越大。本领域技术人员根据所需对生长液和底液的固含量和添加量进行调整。
本发明充分考虑到成本和效率，底液(活性晶种/层状硅酸盐悬浮液)中层状硅酸盐与活性晶种的质量比为0.2～1:1，而生长液(酸性的活化原硅酸溶液)加入量及添加速率为20～50小时滴加活性晶种/层状硅酸盐悬浮液体积的3～5倍最佳；可以在层状硅酸盐表面和边缘均修饰上一定量二氧化硅颗粒，修饰效果优异。
第七步，将第六步得到的二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液固液分离、干燥，得到二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体。
将第六步得到的二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液离心分离后，放在烘箱中烘干，所得的粉体研磨成粉，即得到纳米二氧化硅修饰的层状硅酸盐粉体。可以采用其他分离/干燥方式从二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液得到二氧化硅修饰的层状硅酸盐粉体。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明能够在层状硅酸盐的表面和边缘同时制备二氧化硅颗粒，达到将层状硅酸盐的层状结构剥离开的目的又避免了使用长链季铵盐等有机插层剂原位插层或原位聚合的聚合物插层分子耐热性差，影响应用温度的问题；
(2)本发明可以控制生长液加入量，不同于现有技术中烷氧基硅酸需要一次加入足量，且未生长的生长液可以被去除，因此，本发明制备的二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体纯度较高，基本不含游离的二氧化硅颗粒；
(3)本发明使用了廉价的水玻璃为原料，且全部过程都在水相中进行，不涉及有机溶剂，大幅降低了生产成本且保证了作业环境更加安全、健康；
(4)本发明能够制备二氧化硅含量较高的改性层状硅酸盐，该层状硅酸盐被二氧化硅包覆较密实，可等效为大粒径异型二氧化硅颗粒使用，用于材料表面的处理。
附图说明
图1为本发明流程图；
图2为本发明实施例1制备得到的二氧化硅修饰层状蒙脱土的TEM照片；
图3为本发明实施例2制备得到的二氧化硅修饰层状蒙脱土的TEM照片；
图4为本发明实施例2蒙脱土片层被二氧化硅颗粒修饰前后的XRD图(纵坐标是强度值，横坐标是2倍的theta角，单位是°)。
具体实施方式
本发明如图1所示，通过制备稀原硅酸溶液、酸性活化原硅酸溶液、碱性原硅酸溶液、活性晶种溶胶、活性晶种/层状硅酸盐悬浮液、原位生长二氧化硅修饰层状硅酸盐和干燥二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液最终得到二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体。
下面结合具体实例及附图对本发明进行详细说明。
实施例1
将青岛东岳泡花碱厂牌号为3401模数3.24的水玻璃，用去离子水稀释至固含量为3％后，使其通过阳离子交换树脂得到原硅酸溶液。在该溶液中加入1M的硫酸调整其PH为1，室温陈化72h后，使其先通过阴离子交换树脂，再立刻通过阳离子交换树脂，得到酸性的活化原硅酸溶液。
在酸性的活化原硅酸溶液中加入3％水玻璃，调整其PH为10，得到碱性的活化原硅酸溶液。取250ml碱性的活化原硅酸溶液做底液，采用恒液面法控制液体温度为85℃，并以0.6ml/min的速度向其中滴加活性硅酸，在经过5小时并滴加200ml酸性的活化原硅酸溶液后，底液中出现淡蓝色乳光，得到活性晶种溶胶。
取20g钠基蒙脱土加入到200ml去离子水中，超声分散至形成均匀的悬浮液。向135ml上述悬浮液中加入250ml活性晶种溶胶，80℃下强力搅拌1小时至溶胶均匀(底液中层状硅酸盐与活性晶种的质量比为1：1)。取250ml上述活性晶种/蒙脱土悬浮液做底液，采用恒液面法控制液体温度为85℃，并以0.6ml/min的速度向其中滴加酸性的活化原硅酸溶液，在经过约20小时之后并向其中滴加约750ml活性硅酸后，得到二氧化硅修饰蒙脱土悬浮液。
将上述悬浮液离心分离后，倒掉上层清液，将沉淀取出放在烘箱中120℃烘干5小时。所得的粉体研磨成粉，即得到纳米二氧化硅修饰的蒙脱土粉体，如图2所示，可以发现蒙脱土片层边缘已被粒径均一的二氧化硅颗粒修饰，形成了清晰的边界，原有的层状结构已基本被剥离开来，而且在蒙脱土片层表面也修饰有二氧化硅颗粒，只是和边缘的颗粒相比，粒径较小，这有可能是片层表面的活性生长点较少，且需片层剥离开来后才能自由生长所致。值得注意的是，在图2较低的放大倍数下可以发现，样品中几乎没有游离的二氧化硅颗粒存在，二氧化硅全部都生长在蒙脱土片层上。
实施例2
将青岛东岳泡花碱厂牌号为3401模数3.24的水玻璃，用去离子水稀释至固含量为5％后，使其通过阳离子交换树脂得到原硅酸溶液。在该溶液中加入1M的盐酸调整其PH为2，室温陈化48h后，使其先通过阴离子交换树脂，在立刻通过阳离子交换树脂，得到酸性的活化原硅酸溶液。
在酸性的活化原硅酸溶液中加入1M的氢氧化钠溶液，调整其PH为8。取250ml碱性的活化原硅酸溶液做底液，采用恒液面法控制液体温度为65℃，并以0.4ml/min的速度向其中滴加酸性的活化原硅酸溶液，在经过8小时并滴加200ml酸性的活化原硅酸溶液后，底液中出现淡蓝色乳光，得到活性晶种溶胶。
取10g钠基蒙脱土加入到200ml去离子水中，超声分散至形成均匀的悬浮液。向90ml上述悬浮液中加入250ml活性晶种溶胶，40℃下强力搅拌4小时至溶胶均匀(底液中层状硅酸盐与活性晶种的质量比为0.2：1)。取250ml上述活性晶种/蒙脱土悬浮液做底液，采用恒液面法控制液体温度为65℃，并以0.4ml/min的速度向其中滴加酸性的活化原硅酸溶液，在经过50小时之后并向其中滴加约1200ml酸性的活化原硅酸溶液后，得到二氧化硅修饰蒙脱土悬浮液。
将上述悬浮液离心分离后，倒掉上层清液，将沉淀取出放在烘箱中120℃烘干5小时。所得的粉体研磨成粉，即得到纳米二氧化硅修饰的蒙脱土粉体，如图3所示，与实施例1相比，由于实施例2增加了生长液投料，固含量有所提高；与实施例1相比修饰在蒙脱土片层边缘的二氧化硅颗粒的粒径基本保持一致，这是由于尽管实施例2中活性晶种比例含量有所提高，但生长液投料也相应增加。根据图4所示的XRD图像(尖锐的峰表示有层状结构或晶格结构，可以根据角度计算层间距和晶格尺寸，馒头峰表示无定型结构，非晶态)表明改性前硅酸盐有层状结构，改性后层状结构消失了，也就是被插层剥离了，说明已成功改性层状硅酸盐。
实施例3
将青岛东岳泡花碱厂牌号为3401模数3.24的水玻璃，用去离子水稀释至固含量为4％后，使其通过阳离子交换树脂得到原硅酸溶液。在该溶液中加入1M的硝酸调整其PH为2，室温陈化48h后，使其先通过阴离子交换树脂，再立刻通过阳离子交换树脂，得到酸性的活化原硅酸溶液。
在酸性的活化原硅酸溶液中加入1M的氨水溶液，调整其PH为10。取250ml碱性的活化原硅酸溶液做底液，采用恒液面法控制液体温度为70℃，并以0.4ml/min的速度向其中滴加酸性的活化原硅酸溶液，在经过6小时并滴加150ml酸性的活化原硅酸溶液后，底液中出现淡蓝色乳光，得到活性晶种溶胶。
取20g钠基蒙脱土加入到200ml去离子水中，超声分散至形成均匀的悬浮液。向64ml上述悬浮液中加入250ml活性晶种溶胶，60℃下强力搅拌3小时至溶胶均匀(底液中层状硅酸盐与活性晶种的质量比为0.4：1)。取250ml上述活性晶种/蒙脱土悬浮液做底液，采用恒液面法控制液体温度为70℃，并以0.5ml/min的速度向其中滴加酸性的活化原硅酸溶液，在经过30小时之后并向其中滴加约900ml酸性的活化原硅酸溶液后，得到二氧化硅修饰蒙脱土悬浮液。
将上述悬浮液离心分离后，倒掉上层清液，将沉淀取出放在烘箱中120℃烘干5小时。所得的粉体研磨成粉，即得到纳米二氧化硅修饰的蒙脱土粉体。与实施例1相比，实施例3中固含量有所提高；实施例3与实施例1相比修饰在蒙脱土片层边缘的二氧化硅颗粒的粒径基本保持一致。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (8)

1.一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，将固含量＜6％的水玻璃溶液通过阳离子交换，得到原硅酸溶液；
第二步，制备酸性的活化原硅酸溶液，
在第一步得到的原硅酸溶液中加入无机酸至PH为1～2，陈化后再经阴离子交换和阳离子交换，得到酸性的活化原硅酸溶液；
第三步，制备碱性的活化原硅酸溶液，
在第二 步 得到的酸性的活化原硅酸溶液中添加无机碱，调整其PH至8～10，得到碱性的活化原硅酸溶液；
第四步，制备活性晶种溶胶，
用第三步得到的碱性的活化原硅酸溶液做底液，采用恒液面法向其中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液，经过5～8小时，当底液中出现淡蓝色乳光，即可得到活性晶种溶胶；
第五步，制备活性晶种/层状硅酸盐悬浮液，
A5.1、制备均匀的水系层状硅酸盐悬浮液；
A5.2、将步骤A5.1得到的层状硅酸盐悬浮液与第四步得到的活性晶种溶胶混合均匀得到活性晶种/层状硅酸盐悬浮液；
第六步，将第五步得到的活性晶种/层状硅酸盐悬浮液做底液，采用恒液面法向其中滴加第二步得到的酸性的活化原硅酸溶液，得到二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液；
第七步，将第六步得到的二氧化硅修饰层状硅酸盐悬浮液固液分离、干燥，得到二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于：所述第四步中恒液面法温度范围为60～90℃。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于：所述步骤A5.2中活性晶种/层状硅酸盐悬浮液中的层状硅酸盐与活性晶种的质量比为0.2～1:1。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于：所述第六步中恒液面法温度范围为60～90℃，酸性的活化原硅酸溶液加入量及添加速率为20～50小时滴加活性晶种/层状硅酸盐悬浮液体积的3～5倍。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于：所述步骤A5.1中将层状硅酸盐加入到去离子水中，分散至形成均匀的悬浮液层状硅酸盐与去离子水质量在1：10～20。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于：所述第二步中陈化温度为室温，陈化时间不短于24小时。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于：所述第二步中阴离子交换和阳离子交换的通过次数以各一次为最佳，也可多次过柱，最后一次为阳离子交换。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅修饰层状硅酸盐粉体的方法，其特征在于：所述第一步中水玻璃溶液固含量为3～5％。
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