CN103265036A - 一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，包括：将泡花碱、氯化钠溶于去离子水中，得硅酸钠母液；在25-35℃保温、搅拌条件下，将酸母液滴加入硅酸钠母液中，至pH=5.0-7.0，25-35℃保温，搅拌反应6-10h，然后分离洗涤、干燥，即得纳米二氧化硅材料。本发明在常温条件下制备纳米二氧化硅粒子，具有操作简单，易规模化生产、成本低的特点；本发明制备出的纳米二氧化硅粒子为介孔材料，粒径小，比表面积和孔容大，具有良好的应用前景；本发明变废为宝，将泡花碱废料加工成为纳米二氧化硅材料，减少了资源浪费。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅材料的制备领域，特别涉及一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法。
背景技术
纳米二氧化硅，是一种非常重要的无机非金属纳米材料，为无定型白色粉末，在工业生产中，又称白炭黑。纳米二氧化硅具有小尺寸效应，表面界面效应，量子尺寸效应和宏观量子遂道效应和特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象以及在高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等奇异特性。因此，纳米二氧化硅广泛应用于各个领域，在橡胶改性、工程塑料、陶瓷、生物医学、催化剂、光学、建材、树脂基复合材料改性等领域，显示其广阔的应用前景和巨大的商业价值。
白炭黑在第二次世界大战期间，开始实现工业化生产。1941年德国迪高沙公司开发出气相白炭黑的新技术，商品名为"Aerosil"。目前制备纳米SiO2的方法有气相法，沉淀法，凝胶溶胶法，微乳液法等。凝胶溶胶法，微乳液法多用有机硅前提，工艺复杂，产物分离困难，不适合大规模生产。纳米SiO2的生产，多采用的是燃烧法和沉淀法。气相法粒度均匀，表观密度小，但是设备要求严格，成本高。目前的沉淀法白炭黑一般都在70～90℃之间孵育8h以上，成本高，如专利CN 1865137A反应温度为75℃，所以开发常温条件的制备方法会减低成本，具有很好的指导意义，会对纳米白炭黑的生产产生巨大的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，该发明在常温条件下制备纳米二氧化硅粒子，具有操作简单，易规模化生产、成本低的特点；制备出的纳米二氧化硅粒子为介孔材料，粒径小，比表面积和孔容大，具有良好的应用前景；本发明变废为宝，将泡花碱废料加工成为纳米二氧化硅材料，减少了资源浪费。
本发明的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，包括：
（1）将泡花碱、氯化钠溶于去离子水中，得硅酸钠母液；将98%浓硫酸配置成稀硫酸溶液，得酸母液；
（2）在25-30℃保温、搅拌条件下，将酸母液滴加入硅酸钠母液中，至pH=5.0-7.0，25-35℃保温，搅拌反应6-10h，然后分离洗涤、干燥，即得纳米二氧化硅材料。
所述步骤（1）中泡花碱为泡花碱工业中的泡花碱废料，模数为3.5-4.0。
所述步骤（1）中硅酸钠母液中泡花碱质量百分浓度为10%-30%。
所述步骤（1）中氯化钠的浓度为40g/L。
所述步骤（1）中稀硫酸溶液的浓度为1.5-2.0mol/L。
所述步骤（2）中在反应釜中进行，反应釜容积为5L。
所述步骤（2）中稀硫酸溶液的浓度为1.5-2.0mol/L。
所述步骤（2）中搅拌速度为120-130r/min；滴加速度为10～20mL/min。
所述步骤（2）中的分离洗涤为：将得到的产物抽滤，弃废液，将得到的滤饼按1:3的比例与去离子水混匀，再次抽滤，连续洗涤3-5次。
所述步骤（2）中干燥温度为50-70℃，干燥时间为4-6h。
所述步骤（2）中所得的二氧化硅纳米材料的粒径为15-50nm。
有益效果
（1）本发明在常温条件下制备纳米二氧化硅粒子，具有操作简单，易规模化生产、成本低的特点；
（2）本发明制备出的纳米二氧化硅粒子为介孔材料，粒径小，比表面积和孔容大，具有良好的应用前景；
（3）本发明变废为宝，将泡花碱废料加工成为纳米二氧化硅材料，减少了资源浪费。
附图说明
图1是实施例1的工艺流程图；
图2是实施例1所得的二氧化硅的X射线衍射图；
图3是实施例1所得的二氧化硅的TGA图；
图4是实施例1所得的二氧化硅的N2吸附曲线图；
图5是实施例1所得的二氧化硅的TEM图；
图6是实施例2所得的二氧化硅的TEM图；
图7是实施例3所得的二氧化硅的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将泡花碱，120g氯化钠溶于去离子水中，得硅酸钠母液，将98%浓硫酸配置成2.0mol/L的硫酸溶液，得酸母液；其中泡花碱模数为3.8，硅酸钠母液中泡花碱质量百分浓度为30%。
（2）将硅酸钠母液放入5L反应釜中，30℃保温，在130r/min的搅拌速度情况下，以20mL/min的速度滴加硫酸母液，至pH=5.0，搅拌条件下30℃保持6h；
（3）然后将得到的产物分离洗涤，50℃干燥6h，即得到纳米二氧化硅粒子。
方案1制得的纳米二氧化硅粒子的透射电镜图片见图5，由图估算出粒子的平均粒径为16nm。样品的X射线衍射图谱见图2。样品的TGA图见图3。样品的N2吸附等温曲线见图4，为Ⅳ型吸附等温线，表明制备的纳米二氧化硅材料为介孔材料，BET比表面积为224m2/g，孔容为0.7159cm3/g。
实施例2
（1）将泡花碱，120g氯化钠溶于去离子水中，得硅酸钠母液，将98%浓硫酸配置成2.0mol/L的硫酸溶液，得酸母液；其中泡花碱模数为4.0，硅酸钠母液中泡花碱质量百分浓度为20%。
（2）将硅酸钠母液放入5L反应釜中，30℃保温，在120r/min的搅拌速度情况下，以10mL/min的速度滴加硫酸母液，至pH=6.0，搅拌条件下30℃保持8h；
（3）然后将得到的产物分离洗涤，60℃干燥4h，即得到纳米二氧化硅粒子。
方案2制得的纳米二氧化硅粒子的透射电镜图片见图6，由图估算出粒子的平均粒径为23nm，BET比表面积为208m2/g，孔容为0.6886cm3/g。
实施例3
（1）将泡花碱，120g氯化钠溶于去离子水中，得硅酸钠母液，将98%浓硫酸配置成2.0mol/L的硫酸溶液，得酸母液；其中泡花碱模数为3.8，硅酸钠母液中泡花碱质量百分浓度为10%。
（2）将硅酸钠母液放入5L反应釜中，30℃保温，在120r/min的搅拌速度情况下，以20mL/min的速度滴加硫酸母液，至pH=7.0，搅拌条件下35℃保持8h；
（3）然后将得到的产物分离洗涤，70℃干燥4h，即得到纳米二氧化硅粒子。
方案3制得的纳米二氧化硅粒子的透射电镜图片见图7，由图估算出粒子的平均粒径为43nm，BET比表面积为174m2/g，孔容为0.3995cm3/g。
Claims (10)
1.一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，包括：
（1）将泡花碱、氯化钠溶于去离子水中，得硅酸钠母液；将98%浓硫酸配置成稀硫酸溶液，得酸母液；
（2）在25-35℃保温、搅拌条件下，将酸母液滴加入硅酸钠母液中，至pH=5.0-7.0，25-35℃保温，搅拌反应6-10h，然后分离洗涤、干燥，即得纳米二氧化硅材料。
2.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中泡花碱为泡花碱工业中的泡花碱废料，模数为3.5-4.0。
3.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中硅酸钠母液中泡花碱质量百分浓度为10%-30%。
4.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氯化钠的浓度为40g/L。
5.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中稀硫酸溶液的浓度为1.5-2.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中在反应釜中进行，反应釜容积为5L。
7.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌速度为120-130r/min；滴加速度为10～20mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的分离洗涤为：将得到的产物抽滤，弃废液，将得到的滤饼按1:3的比例与去离子水混匀，再次抽滤，连续洗涤3-5次。
9.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥温度为50-70℃，干燥时间为4-6h。
10.根据权利要求1所述的一种常温条件制备纳米二氧化硅材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中所得的二氧化硅纳米材料的粒径为15-50nm。
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