CN109647325A - 一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)以工业硅酸钠和硫酸为原料，配制成15～20wt％的硅酸钠水溶液和20～30wt％的硫酸水溶液；(2)将硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100‑150转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9‑10，常温静置2‑3小时；(3)加酸调整pH为2‑3，浸泡4‑8小时；(4)加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下；(5)加入无机酸、碱溶液，经过浸泡、洗涤工序制备出载体表面酸量可调控的载体前驱体；(6)加入改性金属元素进行等体积浸渍；(7)烘干、高温焙烧处理制备出表面电荷调控的、高纯度二氧化硅吸附剂。

Description

一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅载体的制备方法，更具体地说，涉及一种表面酸量可调控的二氧化硅吸附剂的制备方法。
背景技术
20世纪70年代初期，能源危机开始在全世界范围蔓延，造成燃油的价格不断攀升。同时，燃烧的大量化石燃料产生大量的二氧化碳等温室气体被排放到大气中，致使全球温室效应加剧，地球的生态环境不断恶化。节能减排成为当今社会的关注热点，也是亟待解决的核心问题。
硅胶吸附剂一般有以下特点：大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应；制造方便，容易再生；有良好的机械强度等；但是其循环吸附量比较小。一些吸湿性无机盐对水有较强的吸附能力，但是这些无机盐在吸附过程中容易出现结块、膨胀等现象。
为了克服这些问题，专利CN 1586711A公开了“铝改性硅胶吸附剂材料及其制备方法”，该方法通过浸渍共沉淀的方法，采用一次浸渍水玻璃、铝盐，调节溶液的pH值、升温、强力搅拌等工艺制备出铝改性的吸附剂，具有高吸附量，较好耐热性。但工艺流程长，铝离子的存在会影响吸附剂的脱附过程。专利CN104155369A“一种多类型氨基修饰硅胶吸附剂对芳香酸吸附的应用”，该方法将3-氨丙基三甲氧基硅烷键合到吸附剂表面，加快了吸附速度、提高了吸附能力和洗脱效果，该方法主要是制备检测用硅胶吸附剂。专利CN 103111271A“一种壳聚糖接枝β-环糊精键合硅胶吸附剂的制备方法”，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对活化后的硅胶表面进行化学修饰，再以环糊精接枝壳聚糖为功能单体，合成一种固相萃取材料，应用于环境水样中痕量Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的富集预处理。
发明内容
针对吸附剂吸附量低及脱附再生效果差等问题，本发明提出了一种表面酸量可调控的二氧化硅吸附剂的制备方法，该方法利用溶液浸渍法把无机盐嵌入到硅胶骨架里吸附剂的微孔内部制备成复合型二氧化硅吸附剂，得到的二氧化硅吸附剂表面电荷可控。
一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法，该制备方法步骤如下：
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成15～20wt％的硅酸钠水溶液，工业硫酸加水配制成20～30wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将15-20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100-150转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置2-3小时得到凝胶；
3)酸化：将2)得到的凝胶加无机酸调整pH为2-3，浸泡4-8小时；
4)除杂：将步骤3)制备得到的产物加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：将步骤4)制备得到的产物加入无机酸、碱溶液，经过浸泡、洗涤工序得到表面酸量可调控的载体前驱体；其中无机酸硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种；无机碱为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种；
6)金属离子掺杂：用0.01～0.5mol/L改性金属可溶性盐金属盐溶液等体积浸渍步骤5)得到的硅胶，在25～60℃下静置1～24小时；改性金属包括：铁、钙、铝、铜、镁、铬、钴、锌其中的一种或多种；
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内90～150℃下烘干，然后马弗炉中进行高温焙烧2-8h后制得，焙烧温度550℃～600℃。
上述技术方案中，所述的改性金属在二氧化硅吸附剂的质量百分含量为1％～2％。
本发明是通过无机碱、酸反复对二氧化硅表面刻蚀处理制备得到表面酸量可控的高纯二氧化硅吸附剂，其次可以利用硅胶骨架将无机盐均匀的分散，解决盐在使用过程中的结块和膨胀问题。
具体实施方式：
为了使本发明方法更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的方案做进一步说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成20wt％的硅酸钠水溶液2.5kg，工业硫酸加水配制成25wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置3小时；
3)酸化：将2)到的凝胶加硫酸调整pH2-3，浸泡6小时
4)水洗：将步骤3)制备得到的凝胶加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行表面刻蚀处理，常温反应30min，去离子水洗涤至中性；加入0.1mol/L的硝酸溶液控制浸渍液pH3～4，常温反应1h，去离子水洗涤至电导小于100us/cm。
6)金属离子掺杂：将改性金属可溶性盐溶于去离子水制得0.05mol/L硝酸铁溶液，等体积浸渍步骤5)得到的硅胶，在30℃下静置12小时。
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内120℃下烘干，然后马弗炉中进行550℃高温焙烧4h后制得二氧化硅吸附剂。
二氧化硅表面酸量通过NH3-TPD表征，105℃峰强度为0.41mmol/g。
稠环芳烃吸附分离效果80％。
实施例2
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成20wt％的硅酸钠水溶液2.5kg，工业硫酸加水配制成25wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置3小时；
3)酸化：将2)到的凝胶加硫酸调整pH2-3，浸泡6小时
4)水洗：将步骤3)制备得到的凝胶加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液进行表面刻蚀处理，常温反应30min，去离子水洗涤至中性；加入0.2mol/L的硝酸溶液控制浸渍液pH3～4，常温反应1h，去离子水洗涤至电导小于100us/cm。
6)金属离子掺杂：将改性金属可溶性盐溶于去离子水制得0.1mol/L硝酸铁溶液，等体积浸渍步骤(5)得到的硅胶，在30℃下静置12小时。
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内120℃下烘干，然后马弗炉中进行高温焙烧4h后制得，焙烧温度550℃。
二氧化硅表面酸量通过NH3-TPD表征，107℃峰强度为0.27mmol/g。
稠环芳烃吸附分离效果85％。
实施例3
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成20wt％的硅酸钠水溶液2.5kg，工业硫酸加水配制成25wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置3小时；
3)酸化：将2)到的凝胶加硫酸调整pH2-3，浸泡6小时
4)水洗：将步骤3)制备得到的凝胶加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行表面刻蚀处理，常温反应30min，去离子水洗涤至中性；加入0.1mol/L的硝酸溶液控制浸渍液pH3～4，常温反应1h，去离子水洗涤至电导小于100us/cm。
6)金属离子掺杂：将改性金属可溶性盐溶于去离子水制得0.05mol/L硝酸镁溶液，等体积浸渍步骤(5)得到的硅胶，在30℃下静置12小时。
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内120℃下烘干，然后马弗炉中进行高温焙烧4h，焙烧温度550℃。
二氧化硅表面酸量通过NH3-TPD表征，103℃峰强度为0.21mmol/g
稠环芳烃吸附分离效果92％。
实施例4
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成20wt％的硅酸钠水溶液2.5kg，工业硫酸加水配制成25wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置3小时；
3)酸化：将2)到的凝胶加硫酸调整pH2-3，浸泡6小时
4)水洗：将步骤3)制备得到的凝胶加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行表面刻蚀处理，常温反应30min，去离子水洗涤至中性；加入0.1mol/L的硝酸溶液控制浸渍液pH3～4，常温反应1h，去离子水洗涤至电导小于100us/cm。
6)金属离子掺杂：将改性金属可溶性盐溶于去离子水制得0.1mol/L硝酸镁溶液，等体积浸渍步骤(5)得到的硅胶，在30℃下静置12小时。
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内120℃下烘干，然后马弗炉中进行高温焙烧4h，焙烧温度550℃。
二氧化硅表面酸量通过NH3-TPD表征，103℃峰强度为0.35mmol/g；
稠环芳烃吸附分离效果94％。
实施例6
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成20wt％的硅酸钠水溶液2.5kg，工业硫酸加水配制成25wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置3小时；
3)酸化：将2)到的凝胶加硫酸调整pH2-3，浸泡6小时
4)水洗：将步骤3)制备得到的凝胶加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行表面刻蚀处理，常温反应30min，去离子水洗涤至中性；加入0.1mol/L的硝酸溶液控制浸渍液pH3～4，常温反应1h，去离子水洗涤至电导小于100us/cm。
6)金属离子掺杂：将改性金属可溶性盐溶于去离子水制得0.1mol/L硝酸镁溶液，等体积浸渍步骤(5)得到的硅胶，在30℃下静置12小时。
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内120℃下烘干，然后马弗炉中进行高温焙烧4h，焙烧温度600℃。
二氧化硅表面酸量通过NH3-TPD表征，103℃峰强度为0.31mmol/g。
稠环芳烃吸附分离效果93％。
实施例7
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成20wt％的硅酸钠水溶液2.5kg，工业硫酸加水配制成25wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置3小时；
3)酸化：将2)到的凝胶加硫酸调整pH2-3，浸泡6小时
4)水洗：将步骤3)制备得到的凝胶加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行表面刻蚀处理，常温反应30min，去离子水洗涤至中性；加入0.1mol/L的硝酸溶液控制浸渍液pH3～4，常温反应1h，去离子水洗涤至电导小于100us/cm。
6)金属离子掺杂：将改性金属可溶性盐溶于去离子水制得0.05mol/L硝酸钙溶液，等体积浸渍步骤(5)得到的硅胶，在30℃下静置12小时。
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内120℃下烘干，然后马弗炉中进行高温焙烧4h，焙烧温度550℃。
二氧化硅表面酸量通过NH3-TPD表征，105℃峰强度为0.095mmol/g。
稠环芳烃吸附分离效果82％。
实施例8
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成20wt％的硅酸钠水溶液2.5kg，工业硫酸加水配制成25wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置3小时；
3)酸化：将2)到的凝胶加硫酸调整pH2-3，浸泡6小时
4)水洗：将步骤3)制备得到的凝胶加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行表面刻蚀处理，常温反应30min，去离子水洗涤至中性；加入0.1mol/L的硝酸溶液控制浸渍液pH3～4，常温反应1h，去离子水洗涤至电导小于100us/cm。
6)金属离子掺杂：将改性金属可溶性盐溶于去离子水制得0.1mol/L硝酸钙溶液，等体积浸渍步骤(5)得到的硅胶，在30℃下静置12小时。
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内120℃下烘干，然后马弗炉中进行高温焙烧4h，焙烧温度550℃。
二氧化硅表面酸量通过NH3-TPD表征，105℃峰强度为0.16mmol/g。
稠环芳烃吸附分离效果84％。

Claims (2)

1.一种表面酸量可控的二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配料：将模数为3.3～3.4的工业硅酸钠加水配制成15～20wt％的硅酸钠水溶液，工业硫酸加水配制成20～30wt％的硫酸水溶液；
2)凝胶制备：将15-20wt％的硅酸钠水溶液加入反应罐，在搅拌转速100-150转/分下，加入硫酸水溶液，至pH为9-10，常温静置2-3小时得到凝胶；
3)酸化：将2)得到的凝胶加无机酸调整pH为2-3，浸泡4-8小时；
4)除杂：将步骤3)制备得到的产物加入水洗罐、加入去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至500μs/cm以下为止；
5)载体表面结构处理：将步骤4)制备得到的产物加入无机酸、碱溶液，经过浸泡、洗涤工序得到表面酸量可调控的载体前驱体；其中无机酸硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种；无机碱为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或多种；
6)金属离子掺杂：用0.01～0.5mol/L改性金属可溶性盐金属盐溶液等体积浸渍步骤5)得到的硅胶，在25～60℃下静置1～24小时；其中改性金属包括：铁、钙、铝、铜、镁、铬、钴、锌其中的一种或多种；
7)焙烧：在有鼓风的烘箱中内90～150℃下烘干，然后550℃～600℃下焙烧2-8h后制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特在在于，所述的改性金属在二氧化硅吸附剂的质量百分含量为1％～2％。
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