CN103008027A - 强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统的生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于60％，全交换容量达到4.9mmol/g。

Description

强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 775333DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   500-600
明胶   10-12
聚乙烯醇   40-45
甘油      20-25
羟乙基纤维素  10-15
乙二胺   5-8
二乙烯三胺    10-12
氯化钠    60-65
过硫酸铵    1-2
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量份油相原料：将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
三烯丙基异三聚氰酸酯   8-10
TAIC             7-10
二茂铁            5-8
乙酸乙酯           10-12
偶氮二异丁腈         3-5
Figure 825646DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 334917DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 415000DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 676217DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 158145DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 213825DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
Figure 781204DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 846112DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，离子交换量大于4.9mmol/g合格；
Figure 179617DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于60％，全交换容量达到4.9mmol/g。
具体实施方式
一种强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 406199DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   500
明胶   10
聚乙烯醇   40
甘油      25
羟乙基纤维素  10
乙二胺   8
二乙烯三胺    10-12
氯化钠    60-65
过硫酸铵    1-2
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量（公斤）油相原料：将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365
二乙烯苯         20
三烯丙基异三聚氰酸酯   8
TAIC             7-10
二茂铁            5-8
乙酸乙酯           10-12
偶氮二异丁腈         3-5
Figure 63893DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 254834DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 917897DEST_PATH_IMAGE010
用30-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 194289DEST_PATH_IMAGE012
用60-80分钟升温至93-96℃保温4-5h；
Figure 600999DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 643517DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 477481DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球            380
1,2丙二胺       620
乙二醇          880
Figure 241169DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
取样测中控，离子交换量大于4.9mmol/g合格；
Figure 351524DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
经检测，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到65m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于60％，全交换容量达到4.9mmol/g。比同类产品全交换量增加20%以上。

Claims (1)

1.强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 456773DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   500-600
明胶   10-12
聚乙烯醇   40-45
甘油      20-25
羟乙基纤维素  10-15
乙二胺   5-8
二乙烯三胺    10-12
氯化钠    60-65
过硫酸铵    1-2
用硫酸调水相PH为中性
Figure 836938DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份油相原料：将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
三烯丙基异三聚氰酸酯   8-10
TAIC             7-10
二茂铁            5-8
乙酸乙酯           10-12
偶氮二异丁腈         3-5
Figure 162353DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 209943DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 332751DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 200213DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 968766DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 262475DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
Figure 882813DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 284451DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，离子交换量大于4.9mmol/g合格；
Figure 306633DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
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