CN103008018A - 强酸性阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

强酸性阳离子交换树脂的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103008018A
CN103008018A CN2012104895488A CN201210489548A CN103008018A CN 103008018 A CN103008018 A CN 103008018A CN 2012104895488 A CN2012104895488 A CN 2012104895488A CN 201210489548 A CN201210489548 A CN 201210489548A CN 103008018 A CN103008018 A CN 103008018A
Authority
CN
China
Prior art keywords
warming
water
raw material
exchange resin
weighing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012104895488A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103008018B (zh
Inventor
姚能平
梅德华
陈建国
林伟
王海宽
王玉兰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wandong high tech (Tianchang) Co.,Ltd.
Original Assignee
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Wandong Chemical Co Ltd filed Critical Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority to CN201210489548.8A priority Critical patent/CN103008018B/zh
Publication of CN103008018A publication Critical patent/CN103008018A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103008018B publication Critical patent/CN103008018B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为43%。

Description

强酸性阳离子交换树脂的生产方法
技术领域                        
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法,具体是一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高,但孔径分布不均,小孔比例过大,交换速度低。交换容量不足等问题,满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法,本发明通过水相的改进,使得分散性、悬浮性提高,进而达到增加离子交换树脂的交换容量,孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下:
阳离子交换树脂的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:
Figure 92456DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料,将水相升温至40-50℃,充分搅拌;
去离子水   500-600
聚乙烯醇   50-55
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用草酸调PH为6.8-7.2
Figure 107685DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的油相原料,加入到水相中;
苯乙烯          460-470
二乙烯苯         30-40
二茂铁           15-20
过氧化苯甲酰      1-2
偶氮二异丁腈       2-3
Figure 468521DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
Figure 139674DEST_PATH_IMAGE008
在76-80℃下保温3-4h,再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h;
Figure 375484DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球数遍至水清澈为止;
Figure 448482DEST_PATH_IMAGE012
抽干水,烘干,分筛制得A球。
(2)、二次聚合制备B料,包括以下步骤:
Figure 977290DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的原料,混合好后,静置3-4h;
A球           180-220
苯乙烯         180-190
去离子水        120-130
二乙烯苯       13-15
偶氮二异丁腈     1-3
Figure 135739DEST_PATH_IMAGE004
开动搅拌,以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
Figure 971977DEST_PATH_IMAGE006
在76-79℃下保温3-4h,再经过20-40分钟,升温至95±1℃保温5-6h;
Figure 400946DEST_PATH_IMAGE008
用热水洗球数遍至水清澈为止;
Figure 602120DEST_PATH_IMAGE010
抽干水,烘干,分筛制得B料;
(3)、磺化反应制备树脂
Figure 247865DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的原料,向反应釜中加入硫酸,再加入B料,搅拌均匀后加入其它原料;
B料        600-650Kg
硫酸(以浓度90%~95%计)     1800-2100L
二氯乙烷     230-260L
乙酸乙酯      30-35 Kg
200# 溶剂油    50-55 Kg
Figure 559898DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温,用2-3h时间将温度升至79℃±1,保温反应7-8h;
Figure 106023DEST_PATH_IMAGE006
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h;
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃,减压蒸馏2-3h;
Figure 611140DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布不均,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上,大于2nm 的中孔比例大于50%,全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸性阳离子交换树脂的生产方法,包括以下步骤:
(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:
Figure 726864DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量(公斤)的水相原料,将水相升温至40-50℃,充分搅拌;
去离子水   500
聚乙烯醇   50
乙二胺   15
氯化钠    40
过硫酸钠    1
用草酸调PH为中性
Figure 130425DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量(公斤)的油相原料,加入到水相中;
苯乙烯          460
二乙烯苯         30
二茂铁           15
过氧化苯甲酰      1
偶氮二异丁腈       2
Figure 735719DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
Figure 90477DEST_PATH_IMAGE008
在76-80℃下保温3-4h,再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h;
Figure 508427DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球数遍至水清澈为止;
Figure 327347DEST_PATH_IMAGE012
抽干水,烘干,分筛制得A球。
(2)、二次聚合制备B料,包括以下步骤:
称取下列重量(公斤)的原料,混合好后,静置3-4h;
A球           180
苯乙烯         180
去离子水        120
二乙烯苯       13
偶氮二异丁腈     3
开动搅拌,以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
Figure 107849DEST_PATH_IMAGE006
在76-79℃下保温3-4h,再经过20-40分钟,升温至95±1℃保温5-6h;
Figure 718959DEST_PATH_IMAGE008
用热水洗球数遍至水清澈为止;
Figure 869318DEST_PATH_IMAGE010
抽干水,烘干,分筛制得B料;
(3)、磺化反应制备树脂
Figure 697203DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的原料,向反应釜中加入硫酸,再加入B料,搅拌均匀后加入其它原料;
B料        650Kg
硫酸(以浓度90%~95%计)     2100L
二氯乙烷     230L
乙酸乙酯      30 Kg
200# 溶剂油    50-55 Kg
Figure 958420DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温,用2-3h时间将温度升至79℃±1,保温反应7-8h;
Figure 424037DEST_PATH_IMAGE006
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h;
Figure 745297DEST_PATH_IMAGE008
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃,减压蒸馏2-3h;
Figure 499626DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上,大于2nm 的中孔比例大于50%,全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为43%。

Claims (1)

1.强酸性阳离子交换树脂的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、一次聚合制备A球,包括以下步骤:
Figure 2012104895488100001DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的水相原料,将水相升温至40-50℃,充分搅拌;
去离子水   500-600
聚乙烯醇   50-55
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用草酸调PH为6.8-7.2
Figure 219587DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的油相原料,加入到水相中;
苯乙烯          460-470
二乙烯苯         30-40
二茂铁           15-20
过氧化苯甲酰      1-2
偶氮二异丁腈       2-3
Figure 2012104895488100001DEST_PATH_IMAGE003
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
Figure 69994DEST_PATH_IMAGE004
在76-80℃下保温3-4h,再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h;
Figure 2012104895488100001DEST_PATH_IMAGE005
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛制得A球;
(2)、二次聚合制备B料,包括以下步骤:
Figure 101328DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的原料,混合好后,静置3-4h;
A球           180-220
苯乙烯         180-190
去离子水        120-130
二乙烯苯       13-15
偶氮二异丁腈     1-3
开动搅拌,以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
Figure 666487DEST_PATH_IMAGE003
在76-79℃下保温3-4h,再经过20-40分钟,升温至95±1℃保温5-6h;
Figure 474168DEST_PATH_IMAGE004
用热水洗球数遍至水清澈为止;
Figure 726158DEST_PATH_IMAGE005
抽干水,烘干,分筛制得B料;
(3)、磺化反应制备树脂
Figure 750615DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的原料,向反应釜中加入硫酸,再加入B料,搅拌均匀后加入其它原料;
B料        600-650Kg
硫酸(以浓度90%~95%计)     1800-2100L
二氯乙烷     230-260L
乙酸乙酯      30-35 Kg
200# 溶剂油    50-55 Kg
Figure 877577DEST_PATH_IMAGE002
缓慢升温,用2-3h时间将温度升至79℃±1,保温反应7-8h;
Figure 241563DEST_PATH_IMAGE003
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h;
Figure 664454DEST_PATH_IMAGE004
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃,减压蒸馏2-3h;
Figure 113890DEST_PATH_IMAGE005
降温至45℃以下放料。
CN201210489548.8A 2012-11-27 2012-11-27 强酸性阳离子交换树脂的生产方法 Active CN103008018B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489548.8A CN103008018B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸性阳离子交换树脂的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489548.8A CN103008018B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸性阳离子交换树脂的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103008018A true CN103008018A (zh) 2013-04-03
CN103008018B CN103008018B (zh) 2016-04-27

Family

ID=47957449

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210489548.8A Active CN103008018B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 强酸性阳离子交换树脂的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103008018B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104892920A (zh) * 2015-05-26 2015-09-09 安徽皖东树脂科技有限公司 大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
CN105218724A (zh) * 2015-09-21 2016-01-06 安徽皖东化工有限公司 一种强酸阳离子交换树脂的制备方法
CN106883352A (zh) * 2017-03-17 2017-06-23 华东理工大学 一种壳二糖/壳三糖单体规模化制备的方法
CN111659335A (zh) * 2020-06-15 2020-09-15 浙江普尔树脂有限公司 一种阳离子交换树脂硫酸回收套用设备及工艺
CN112062888A (zh) * 2020-09-18 2020-12-11 浙江天顺生物科技有限公司 一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法
CN113562907A (zh) * 2020-04-28 2021-10-29 宝山钢铁股份有限公司 一种冷轧反渗透浓水再浓缩方法及系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4245053A (en) * 1977-01-26 1981-01-13 Pfizer Inc. Macroreticular itaconic acid ion exchange resin and process for its preparation
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN102247897A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 安徽美佳新材料股份有限公司 Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN102716770A (zh) * 2012-07-11 2012-10-10 淄博东大弘方化工有限公司 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4245053A (en) * 1977-01-26 1981-01-13 Pfizer Inc. Macroreticular itaconic acid ion exchange resin and process for its preparation
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN102247897A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 安徽美佳新材料股份有限公司 Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN102716770A (zh) * 2012-07-11 2012-10-10 淄博东大弘方化工有限公司 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104892920A (zh) * 2015-05-26 2015-09-09 安徽皖东树脂科技有限公司 大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
CN105218724A (zh) * 2015-09-21 2016-01-06 安徽皖东化工有限公司 一种强酸阳离子交换树脂的制备方法
CN106883352A (zh) * 2017-03-17 2017-06-23 华东理工大学 一种壳二糖/壳三糖单体规模化制备的方法
CN113562907A (zh) * 2020-04-28 2021-10-29 宝山钢铁股份有限公司 一种冷轧反渗透浓水再浓缩方法及系统
CN113562907B (zh) * 2020-04-28 2023-09-15 宝山钢铁股份有限公司 一种冷轧反渗透浓水再浓缩方法及系统
CN111659335A (zh) * 2020-06-15 2020-09-15 浙江普尔树脂有限公司 一种阳离子交换树脂硫酸回收套用设备及工艺
CN112062888A (zh) * 2020-09-18 2020-12-11 浙江天顺生物科技有限公司 一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103008018B (zh) 2016-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103008018B (zh) 强酸性阳离子交换树脂的生产方法
CN103012644B (zh) 强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法
CN103008020B (zh) 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN102716770A (zh) 一种高比表面积大孔强酸阳离子交换树脂的制备方法
CN103012645B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012686B (zh) 大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法
CN103012658A (zh) 强碱性阴离子交换树脂的生产方法
CN103012687B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008021B (zh) 大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103008028B (zh) 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN105329906A (zh) 一种丙烯腈催化剂用硅溶胶的制备方法
CN103008019B (zh) 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012654B (zh) 大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法
CN103012681B (zh) 高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN103012657A (zh) 大孔弱碱性丙烯酸复合taic阴离子交换树脂的制备方法
CN106111097A (zh) 一种高纯柱层析硅胶的制备方法
CN103012653A (zh) 一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺
CN103012675B (zh) 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN104591160A (zh) 石墨稀溶液的制备方法
CN103008024A (zh) 大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法
CN103012643B (zh) 强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008022B (zh) 大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN103008025B (zh) 一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法
CN103008027A (zh) 强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103012676B (zh) 弱碱性taic阴离子交换树脂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: No. 88, Zhuhu East Road, Tianchang City, Chuzhou City, Anhui Province 239300

Patentee after: Wandong high tech (Tianchang) Co.,Ltd.

Address before: No. 88, Zhuhu East Road, Tianchang City, Chuzhou City, Anhui Province 239300

Patentee before: ANHUI WANDONG CHEMICAL Co.,Ltd.