CN103008018A - 强酸性阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

强酸性阳离子交换树脂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为43%。

Description

强酸性阳离子交换树脂的生产方法
技术领域                        
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸性阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 92456DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；
去离子水   500-600
聚乙烯醇   50-55
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用草酸调PH为6.8-7.2
Figure 107685DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的油相原料，加入到水相中；
苯乙烯          460-470
二乙烯苯         30-40
二茂铁           15-20
过氧化苯甲酰      1-2
偶氮二异丁腈       2-3
Figure 468521DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 139674DEST_PATH_IMAGE008
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 375484DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 448482DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B料，包括以下步骤：
Figure 977290DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球           180-220
苯乙烯         180-190
去离子水        120-130
二乙烯苯       13-15
偶氮二异丁腈     1-3
Figure 135739DEST_PATH_IMAGE004
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 971977DEST_PATH_IMAGE006
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 400946DEST_PATH_IMAGE008
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 602120DEST_PATH_IMAGE010
抽干水，烘干，分筛制得B料；
（3）、磺化反应制备树脂
Figure 247865DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B料，搅拌均匀后加入其它原料；
B料        600-650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）     1800-2100L
二氯乙烷     230-260L
乙酸乙酯      30-35 Kg
200# 溶剂油    50-55 Kg
Figure 559898DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
Figure 106023DEST_PATH_IMAGE006
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h；
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 611140DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸性阳离子交换树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 726864DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的水相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；
去离子水   500
聚乙烯醇   50
乙二胺   15
氯化钠    40
过硫酸钠    1
用草酸调PH为中性
Figure 130425DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量（公斤）的油相原料，加入到水相中；
苯乙烯          460
二乙烯苯         30
二茂铁           15
过氧化苯甲酰      1
偶氮二异丁腈       2
Figure 735719DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 90477DEST_PATH_IMAGE008
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 508427DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 327347DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B料，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的原料，混合好后，静置3-4h；
A球           180
苯乙烯         180
去离子水        120
二乙烯苯       13
偶氮二异丁腈     3
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 107849DEST_PATH_IMAGE006
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 718959DEST_PATH_IMAGE008
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 869318DEST_PATH_IMAGE010
抽干水，烘干，分筛制得B料；
（3）、磺化反应制备树脂
Figure 697203DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B料，搅拌均匀后加入其它原料；
B料        650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）     2100L
二氯乙烷     230L
乙酸乙酯      30 Kg
200# 溶剂油    50-55 Kg
Figure 958420DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
Figure 424037DEST_PATH_IMAGE006
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h；
Figure 745297DEST_PATH_IMAGE008
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 499626DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为43%。

Claims (1)

1.强酸性阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 2012104895488100001DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的水相原料，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；
去离子水   500-600
聚乙烯醇   50-55
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用草酸调PH为6.8-7.2
Figure 219587DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的油相原料，加入到水相中；
苯乙烯          460-470
二乙烯苯         30-40
二茂铁           15-20
过氧化苯甲酰      1-2
偶氮二异丁腈       2-3
Figure 2012104895488100001DEST_PATH_IMAGE003
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 69994DEST_PATH_IMAGE004
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 2012104895488100001DEST_PATH_IMAGE005
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、二次聚合制备B料，包括以下步骤：
Figure 101328DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球           180-220
苯乙烯         180-190
去离子水        120-130
二乙烯苯       13-15
偶氮二异丁腈     1-3
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 666487DEST_PATH_IMAGE003
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
Figure 474168DEST_PATH_IMAGE004
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 726158DEST_PATH_IMAGE005
抽干水，烘干，分筛制得B料；
（3）、磺化反应制备树脂
Figure 750615DEST_PATH_IMAGE001
称取下列重量份的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B料，搅拌均匀后加入其它原料；
B料        600-650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）     1800-2100L
二氯乙烷     230-260L
乙酸乙酯      30-35 Kg
200# 溶剂油    50-55 Kg
Figure 877577DEST_PATH_IMAGE002
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
Figure 241563DEST_PATH_IMAGE003
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h；
Figure 664454DEST_PATH_IMAGE004
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 113890DEST_PATH_IMAGE005
降温至45℃以下放料。
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