CN104591160A - 石墨稀溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨稀溶液的制备方法，取浓硫酸放入圆底烧瓶中,在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨,待搅拌均匀,分批次缓慢加入NaNO3和KMnO4,连续搅拌60min,再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液,加热至98°C,搅拌2h，待混合物冷却到60°C后,加入浓度为30%的过氧化氢搅拌2h,过滤后,所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离,得到氧化石墨烯溶液；取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中,加入水合肼和氨水溶液,磁力搅拌,搅拌速度为500r/min，加热到95°C还原1h,经过滤、离心得到均匀分散的石墨烯溶液。方法简单，操作容易，工艺参数合理，制备的石墨烯溶液分散均匀。

Description

石墨稀溶液的制备方法
 
技术领域
本发明属于石墨技术领域，具体涉及一种石墨稀溶液的制备方法。
 
背景技术
石墨烯由于具有独特的物理化学结构使其拥有良好的热稳定性、透光性、导电性和机械强度而经常被用来作为导电纳米材料的填充物，正因为石墨烯这些优良的特性才受到广泛关注，现在虽然已经研究出许多制备方法，但仍然存在一些不足之处和需要改进的地方，例如制备的石墨烯溶液不均匀。
 
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种石墨稀溶液的制备方法，方法简单，溶液均匀。
本发明提供的石墨稀溶液的制备方法，包括以下步骤：（1）取浓度为96%的浓硫酸放入圆底烧瓶中, 在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨, 待搅拌均匀, 分批次缓慢加入NaNO3和KMnO4, 连续搅拌60min, 再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液, 加热至98°C, 搅拌2 h，所述的浓硫酸、石墨、NaNO3、KMnO4、稀硫酸溶液的质量配比为35:1:0.5:2:70；（2）待混合物冷却到60°C后, 加入浓度为30% 的过氧化氢搅拌2 h, 过滤后, 所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离, 得到氧化石墨烯溶液；（3）取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中,加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液, 磁力搅拌, 搅拌速度为500r/min，加热到95°C还原1 h, 经过滤、离心得到均匀分散的石墨烯溶液。
本发明提供的石墨稀溶液的制备方法，其有益效果在于，方法简单，操作容易，工艺参数合理，制备的石墨烯溶液分散均匀。
 
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的石墨稀溶液的制备方法进行详细的说明。
 
实施例
本实施例的石墨稀溶液的制备方法，包括以下步骤：（1）取浓度为96%的浓硫酸放入圆底烧瓶中, 在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨, 待搅拌均匀, 分批次缓慢加入NaNO3和KMnO4, 连续搅拌60min, 再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液, 加热至98°C, 搅拌2 h，所述的浓硫酸、石墨、NaNO3、KMnO4、稀硫酸溶液的质量配比为35:1:0.5:2:70；（2）待混合物冷却到60°C后, 加入浓度为30% 的过氧化氢搅拌2 h, 过滤后, 所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离, 得到氧化石墨烯溶液；（3）取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中,加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液, 磁力搅拌, 搅拌速度为500r/min，加热到95°C还原1 h, 经过滤、离心得到均匀分散的石墨烯溶液。

Claims (1)

1.一种石墨稀溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取浓度为96%的浓硫酸放入圆底烧瓶中, 在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨, 待搅拌均匀, 分批次缓慢加入NaNO3和KMnO4, 连续搅拌60min, 再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液, 加热至98°C, 搅拌2 h，所述的浓硫酸、石墨、NaNO3、KMnO4、稀硫酸溶液的质量配比为35:1:0.5:2:70；（2）待混合物冷却到60°C后, 加入浓度为30% 的过氧化氢搅拌2 h, 过滤后, 所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离, 得到氧化石墨烯溶液；（3）取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中,加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液, 磁力搅拌, 搅拌速度为500r/min，加热到95°C还原1 h, 经过滤、离心得到均匀分散的石墨烯溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106744829A (zh) * 2016-11-11 2017-05-31 南京信息工程大学 一种在材料表面微结构中内嵌石墨烯复合纳米氧化物涂层的方法
CN107226468A (zh) * 2017-07-06 2017-10-03 四川农业大学 一种改良Hummers法制备氧化石墨烯的方法及其制得的氧化石墨烯
CN110015654A (zh) * 2018-01-09 2019-07-16 新奥（内蒙古）石墨烯材料有限公司 煤基石墨烯及其制备方法

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PB01 Publication
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