CN103183327B - 碳纳米管的处理剂及其水溶性碳纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管的处理剂及其水溶性碳纳米管的制备方法，通过本发明的处理剂处理后的碳纳米管可溶于水和各种营养液等水性溶液。水溶性碳纳米管的处理剂，主要由以下重量份的组分制成：40-60%硫酸15-30份，50-70%硝酸5-10份，52-54%磷酸0.5-1份，分散剂0.05-0.1份和发泡剂0.05-0.1份。通过本发明的处理剂处理碳纳米管溶于水性溶液后，颗粒完全融化，达到均匀、不沉淀的效果，且其制备方法简单，易操作。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种碳纳米管处理剂及其水溶性碳纳米管的制备方法。
背景技术
日本科学家Iijima教授于1991年发现一种新型纳米材料，即碳纳米管。碳纳米管具有石墨的优良的特性，耐热、耐腐蚀、传热好、导电性好和良好的生物相容性等优点。由于碳纳米管的多种优越性能，使其应用领域也很广泛，但是由于碳纳米管的分子量大及各碳纳米管间存在极强的管间范德华引力，致使碳纳米管不溶于水，从而限制了其在各领域的应用。
因此，对碳纳米管的表面修饰成为了研究的热点，其中通过引入可溶性的功能团来改善碳纳米管的水溶性，受到了众多研究者的关注，这些改性方法主要通过非共价键将功能性分子吸附在碳纳米管或通过共价键将化学基团连接在碳纳米管表面，从而形成一个亲水表面。
Jie Liu等人（Science,1998,280(22):1253-1255）将单壁碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液中进行剪切处理，该处理后的单壁碳纳米管在表面活性剂十二烷基磺酸钠或Trition X-100 的作用下末端形成羧基，从而溶于水。
Zheyi Chen等人（J Am Chen Soc,2006,128(32)：10568-10571）将单壁碳纳米管经发烟硫酸浸泡，加浓硝酸搅拌，处理后的单壁碳纳米管可溶于极性有机溶剂、酸溶液和水中，但由于加入了高浓度强酸浸泡，致使单壁碳纳米管的部分结构被破坏。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种水溶性碳纳米管，它可溶于水和各种营养液等水性溶液。
一般方法制备的碳纳米管材料，将其倒进水里，即使搅拌数十分钟也难以完全融解，会有很多颗粒沉淀很难进行各领域的应用。通过本发明的处理剂处理碳纳米管后再将碳纳米管倒进水中，颗粒完全融化，形成特殊溶液，达到均匀、不沉淀的效果，其方法简单，易操作。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种水溶性碳纳米管的处理剂，主要由以下重量份的组分制成：
40-60%硫酸 15-30份；
50-70%硝酸 5-10份；
52-54%磷酸 0.5-1份；
分散剂 0.05-0.1份；
发泡剂 0.05-0.1份；
所述的分散剂为庚烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丁基苯磺酸胺、甲基苯磺酸镁、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的混合。
所述的发泡剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醇、丙三醇中的一种或多种的混合。
一种水溶性碳纳米管的制备方法是按如下步骤进行：
1）按重量份，分别配置15-30份40-60wt%硫酸 、5-10份50-70wt%硝酸 、0.5-1份52-54wt%磷酸；
2）将0.05-0.1份分散剂和0.05-0.1份发泡剂加入到硝酸中配成硝酸混合液，再将0.1份碳纳米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在130-150℃的油浴锅里加热30-50min；
3）自然冷却，混合液稀释到原来体积的3-4倍，抽滤、洗涤后烘干得到水溶性碳纳米管。
步骤3中所述的抽滤采用孔径为0.22微米的聚四氟乙烯滤膜，所述的烘干采用电热鼓风干燥机，所述的烘干温度为75℃。
本发明的有益效果在于：
1、本方法制备出的碳纳米管材料可溶于水，且其水溶液的稳定性好；
2、本方法的工艺简单、价格便宜、易操作和实施。
具体实施方式
以下详细说明本发明的实施方式。
实施例1
1）按重量份，分别配置15份60wt%硫酸 、10份70wt%硝酸 、0.5份52wt%磷酸；
2）将0.05份分散剂（0.03份庚烷基苯磺酸钠、0.02份十二烷基硫酸钠）和0.1份发泡剂（0.05份正庚烷、0.05份石油醚）加入到硝酸中配成硝酸混合液，再将0.1份碳纳米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在130℃的油浴锅里加热50min；
3）将溶液自然冷却，混合液稀释到原来体积的3-4倍，采用孔径为0.22微米的聚四氟乙烯滤膜抽滤、去离子水洗涤4-5次后，采用电热鼓风干燥机在75℃下烘干得到水溶性碳纳米管，经过测试，碳纳米管的溶液均匀，溶于水中时，基本没有沉淀，溶液可以存在10天而始终均匀，稳定。碳纳米管的结构本身十分稳定，在以上的强酸作用下，除表面有些变化外，整体结构没变。
实施例2
1）按重量份，分别配置30份40wt%硫酸 、5份60wt%硝酸 、1份54wt%磷酸；
2）将0.1份分散剂（0.05份十六烷基三甲基溴化铵、0.02份丁基苯磺酸胺、0.03份甲基苯磺酸镁）和0.05份发泡剂（0.01份正庚烷、0.02份石油醚、0.02份乙醇）加入到硝酸中配成硝酸混合液，再将0.1份碳纳米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在150℃的油浴锅里加热30min；
3）将溶液自然冷却，混合液稀释到原来体积的3-4倍，采用孔径为0.22微米的聚四氟乙烯滤膜抽滤、去离子水洗涤4-5次后，采用电热鼓风干燥机在75℃下烘干得到水溶性碳纳米管，经过测试，碳纳米管的溶液均匀，溶于水中时，基本没有沉淀，溶液可以存在10天而始终均匀，稳定。碳纳米管的结构本身十分稳定，在以上的强酸作用下，除表面有些变化外，整体结构没变。
实施例3
1）按重量份，分别配置25份50wt%硫酸 、8份60wt%硝酸 、0.8份53wt%磷酸；
2）将0.07份分散剂（0.02份甲基苯磺酸镁、0.04份硅酸钠、0.01份十二烷基苯磺酸钠）和0.07份发泡剂（0.05份乙醇、0.02份丙三醇）加入到硝酸中配成硝酸混合液，再将0.1份碳纳米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在140℃的油浴锅里加热40min；
3）将溶液自然冷却，混合液稀释到原来体积的3-4倍，采用孔径为0.22微米的聚四氟乙烯滤膜抽滤、去离子水洗涤4-5次后，采用电热鼓风干燥机在75℃下烘干得到水溶性碳纳米管，经过测试，碳纳米管的溶液均匀，溶于水中时，基本没有沉淀，溶液可以存在10天而始终均匀，稳定。碳纳米管的结构本身十分稳定，在以上的强酸作用下，除表面有些变化外，整体结构没变。
实施例4
1）按重量份，分别配置25份50wt%硫酸 、8份50wt%硝酸 、0.8份53wt%磷酸；
2）将0.07份分散剂硅酸钠和0.07份发泡剂正己烷加入到硝酸中配成硝酸混合液，再将0.1份碳纳米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在140℃的油浴锅里加热40min；
3）将溶液自然冷却，混合液稀释到原来体积的3-4倍，采用孔径为0.22微米的聚四氟乙烯滤膜抽滤、去离子水洗涤4-5次后，采用电热鼓风干燥机在75℃下烘干得到水溶性碳纳米管，经过测试，碳纳米管的溶液均匀，溶于水中时，基本没有沉淀，溶液可以存在10天而始终均匀，稳定。碳纳米管的结构本身十分稳定，在以上的强酸作用下，除表面有些变化外，整体结构没变。
Claims (2)
1.一种水溶性碳纳米管的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
1）按重量份，分别配置15-30份40-60wt%硫酸 、5-10份50-70wt%硝酸 、0.5-1份52～54wt%磷酸；
2）将0.05-0.1份分散剂和0.05-0.1份发泡剂加入到硝酸中配成硝酸混合液，再将0.1份碳纳米管加入硝酸混合液中，然后加入上述硫酸，再加入上述磷酸，在130-150℃的油浴锅里加热30-50min，其中，分散剂为庚烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丁基苯磺酸胺、甲基苯磺酸镁、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的混合，发泡剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醇、丙三醇中的一种或多种的混合；
3）自然冷却，混合液稀释到原来体积的3-4倍，抽滤、洗涤后烘干得到水溶性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的水溶性碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤3中所述的抽滤采用孔径为0.22微米的聚四氟乙烯滤膜，所述的烘干采用电热鼓风干燥机，所述的烘干温度为75℃。
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