CN111074542A - 一种抗静电纺织面料及其制备工艺 - Google Patents

一种抗静电纺织面料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗静电纺织面料及其制备工艺，所述抗静电纺织面料的制备工艺包括以下步骤：Ⅰ.前处理；Ⅱ.混纺。本发明制备工艺简单、无毒，能够有效的提高产品的抗静电性能，防止在干燥环境中静电的产生，制得的抗静电纺织面料还具有天然抗菌、防臭、防紫外线性等功能特性，广泛适用于制作服装和家用纺织品等领域。

Description

一种抗静电纺织面料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种抗静电纺织面料及其制备工艺。
背景技术
随着社会的进步、经济的发展和生活水平的提高，人们对纺织品的要求也越来越广泛，在追求舒适性的同时，也越来越关注纺织产品的功能化。现代科学技术的进步，不仅促进了高科技纺织品的开发研究和推广，也将纺织品的应用拓宽到了新领域。借助高科技手段，国内外已开发出高性能、多功能、高附加值的纺织新产品，实现功能性纤维的产业化。
静电是一种处于静止状态的电荷。在干燥和多风的秋天，在日常生活中，人们常常会碰到这种现象，例如北方冬天天气干燥，人体容易带上静电，当接触他人或金属导电体时就会出现放电现象。人会有触电的针刺感，夜间能看到火花，这是化纤衣物与人体摩擦人体带上正静电的原因。静电的危害很多，在飞机机体与空气、水气、灰尘等微粒摩擦时会使飞机带电，如果不采取措施将会严重干扰飞机无线电设备的正常工作；在印刷厂里，纸页之间的静电会使纸页粘合在一起难以分开。化纤衣物容易发生静电，尤其在冬季或干燥时节，但是一般对人体无害。但是当静电积累到一定程度可使血液中的碱性升高，血清中钙含量减少，尿中钙排泄量增加，这对于正在生长发育的儿童，血钙水平较低的老年人以及需钙量较多的孕妇和乳母无疑是有危害的，过多的静电在人体内堆积，还会引起脑神经细胞膜电流传导异常，影响中枢神经，从而导致血液酸碱度和机体氧特性的改变，影响机体的生理平衡。在易燃易爆地区，人体带有静电还会引起火灾。
抗菌纺织品可以提高产品的附加值，满足人们对健康环保的需求，因此越来越受到广大纺织研究者的重视，市场潜力很大。在抗菌纺织品的研究领域中，抗菌纺织品的制备方法主要有纤维改性法和织物后整理法。纤维改性法即首先在成纤高聚物中添加纳米金，然后进行湿法或熔融纺丝，再加工制成抗菌织物；织物后整理则是通过在织物表面涂层或浸渍等方式，使纺织材料表面形成纳米金抗菌层，但是现有技术中的抗菌面料使用时间不长，抑菌效果尚不理想。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种抗静电纺织面料及其制备工艺。
一种抗静电纺织面料的制备工艺，包括以下步骤：
Ⅰ.前处理：先将棉纤维置于35-40℃的氢氧化钠水溶液中进行浸泡处理，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：(10-20)(g/mL)，干燥，得到预处理的棉纤维；再将预处理的棉纤维置于70-85℃的整理液中进行浸泡，所述预处理的棉纤维、整理液的质量体积比为1：(15-30)(g/mL)，干燥，得到整理液处理的棉纤维；
Ⅱ.混纺：上述整理液处理的棉纤维与涤纶纤维、海藻纤维、亚麻纤维混纺织造制成抗静电纺织面料；
所述涤纶纤维、棉纤维、海藻纤维、亚麻纤维的质量比为：(80-90)：(40-45)：(10-15)：(5-15)。
所述整理液的原料按质量份计，包括：无水碳酸钠0.5-0.8份、壳聚糖0.07-0.1份、过硫酸铵1-1.5份、甲基丙烯酸树脂1-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-3份、丁烷四羧酸10-15份、催化剂3-6份、抗静电剂0.4-0.8份、复合精油微胶囊乳液25-40份、水90-110份
所述催化剂包括氯化镁、柠檬酸钠、次磷酸钠、磷酸氢二钠的一种或多种。
所述抗静电剂包括氧化石墨烯、芳基改性氧化石墨烯、改性碳纳米管中的一种或多种。
优选地，所述抗静电剂由氧化石墨烯、改性碳纳米管按(1-5)：(1-5)的质量比混合而成。
更优选地，所述抗静电剂芳基改性氧化石墨烯、改性碳纳米管按(1-5)：(1-5)的质量比混合而成。
所述芳基改性氧化石墨烯的制备方法为：
Ⅰ.按1：(80-110)(g/mL)的质量体积比，向氧化石墨烯中加入水，在3-5℃下进行搅拌，混匀后得到混合液，然后加入碳酸钠、碳酸氢钠，所述混合液、碳酸钠、碳酸氢钠的质量比为100：(2-5)：(0.1-0.3)，超声处理后得到氧化石墨烯分散液；
Ⅱ.向对氨基苯磺酸中加入1-4mol/L盐酸水溶液，所述对氨基苯磺酸、盐酸水溶液的质量体积比为1：(8-14)(g/mL)，在3-5℃下进行搅拌，混匀后得到对氨基苯磺酸溶液；向亚硝酸钠中加入水，所述亚硝酸钠、水的质量体积比为1：(18-24)(g/mL)，在3-5℃下进行搅拌，混匀后得到亚硝酸钠溶液；将对氨基苯磺酸溶液、亚硝酸钠溶液混合，所述对氨基苯磺酸溶液、亚硝酸钠溶液的体积比为1：(0.2-0.5)，在3-5℃下搅拌反应30-60min，得到混合溶液，再加入混合溶液质量的0.06-0.12％的尿素，混均后得到芳基重氮盐溶液；
Ⅲ.向氧化石墨烯分散液中加入芳基重氮盐溶液，所述氧化石墨烯分散液、芳基重氮盐溶液的体积比为10：(4-12)，在3-5℃下搅拌反应1-4h，经抽滤、洗涤、真空冷冻干燥处理后即得。
所述改性碳纳米管的制备方法为：向50-70wt％硝酸水溶液中加入分散剂、正庚烷、石油醚，所述硝酸水溶液、分散剂、正庚烷、石油醚的质量比为25：(0.03-0.06)：(0.02-0.05)：(0.02-0.05)，混匀后加入硝酸水溶液质量0.4-0.6％的碳纳米管，混匀，接着加入50-60wt％硫酸水溶液，混匀，再加入50-55wt％磷酸水溶液，混匀后置于125-135℃下加热40-60min，冷却至20-30℃后得到混合液；向所得混合液中加入混合液体积1-3倍的水，抽滤，所得产物经洗涤、干燥处理后，即得；所述50-70wt％硝酸水溶液、50-60wt％硫酸水溶液、50-55wt％磷酸水溶液的体积比为(15-25)：(5-10)：(0.5-1)。
所述分散剂包括十六烷基三甲基溴化铵、丁基苯磺酸胺、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
所述复合精油微胶囊乳液的制备方法为：
Ⅰ.将阿拉伯胶、麦芽糊精、添加剂、水混合，所述阿拉伯胶、麦芽糊精、添加剂、水的质量比为1：(1-3)：(0.05-0.15)：(20-60)的质量比，混匀后得到微胶囊壁材水溶液；
Ⅱ.将复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠混合，所述复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠的质量比为(10-16)：(0.2-0.6)：(0.2-0.4)，先在40-60℃下搅拌2-5h，再高压均质处理2-6min，得到微胶囊油芯水乳液；
Ⅲ.将上述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80混合，所述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80的质量比为1：(0.1-0.3)：(0.01-0.03)，在40-50℃下进行搅拌，混匀后，得到混合乳液；所得混合乳液冷却至3-5℃后，加入混合乳液质量2-5％的20-30wt％戊二醛水溶液，在3-5℃下交联固化30-60min，最后再置于40-50℃下固化1-3h，得到复合精油微胶囊乳液。
所述复合精油包括山葵精油、香茅精油、竹叶精油中的两种或两种以上。
所述添加剂包括纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土中的一种或多种。
优选地，所述添加剂由纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土按(1-5)：(1-5)：(1-5)的质量比混合而成。
所述壳聚糖改性硅藻土的制备方法为：按1：(30-60)(g/mL)的质量体积比，向壳聚糖中加入0.5-1.4wt％的乙酸水溶液，在40℃-50℃下进行搅拌，混匀后得到壳聚糖溶液，接着向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液质量1-3％的硅藻土，在40℃-50℃下进行搅拌，混匀后进行干燥，球磨，即得到所述壳聚糖改性硅藻土。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.将无水碳酸钠、壳聚糖、过硫酸铵、甲基丙烯酸树脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、丁烷四羧酸、催化剂、抗静电剂、水混合，混均后再加入复合精油微胶囊乳液，维持温度和转速不变，混匀后得到混合液，超声处理后得到整理液。
所述抗静电纺织面料采用本发明所述抗静电纺织面料的制备工艺制备而成。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：本发明制备工艺简单、无毒，能够有效的提高产品的抗静电性能，防止在干燥环境中静电的产生，制得的抗静电纺织面料还具有天然抗菌、防臭、防紫外线性等功能特性，广泛适用于制作服装和家用纺织品等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例中各原料及设备介绍：
涤纶纤维，纤维的平均细度为2.22dtex，长度50mm，购自丹东同洋经贸有限公司。
棉纤维，纤维的平均细度为1.56dtex,长度31mm，购自河南清川棉业股份有限公司。
海藻纤维，纤维的平均细度为1.67dtex，长度38mm，购自绍兴丹澳纺织品有限公司。
亚麻纤维，纤维的平均细度为1.15dtex，长度38.9mm，购自吴江市新申织造有限公司。
无水碳酸钠，CAS号：497-19-8，产品编号：S818014，购自上海麦克林生化科技有限公司。
壳聚糖，CAS号：9012-76-4，80目，食品级，购自武汉远成共创科技有限公司。
过硫酸铵，CAS号：7727-54-0，产品编号：A112447，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
甲基丙烯酸树脂，500目，分上子量为13万-16万，购自深圳市福田区宝胜高分子材料经营部。
脂肪醇聚氧乙烯醚，CAS号：111-09-3，分子量1199.55，产品编号：H1178845，购自成都化夏化学试剂有限公司。
丁烷四羧酸，CAS号：1703-58-8，产品编号：B802643，购自上海麦克林生化科技有限公司。
对氨基苯磺酸，CAS号：121-57-3，产品编号：S108753，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
尿素，CAS号：57-13-6，产品编号：U111898，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
氧化石墨烯的制备方法参考申请号为201710096249.0的中国专利中实施例1所示的方法制备得到。
十二烷基苯磺酸钠，CAS号：25155-30-0，产品编号为S108366，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
碳纳米管，管径为10-20nm，长度为10-30μm，货号为CNT104，购自北京德科岛金科技有限公司。
阿拉伯胶，食品级，购自西王药业有限公司。
麦芽糊精，食品级，购自西王药业有限公司。
纳米蒙脱土，粒径为100nm，购自苏州泽尔化工产品有限公司。
纳米二氧化硅，粒径为100nm，购自西化仪(北京)科技有限公司。
硅藻土，粒径400目，型号SH-600，购自灵寿县硕隆矿产品加工厂。
山葵，拉丁学名：Eutrema yunnanense，为山萮菜属十字花科植物的根茎，产地云南，购自上海承北食品有限公司。
香茅，拉丁学名：Mosla chinensis Maxim，为禾本科香茅属植物的叶，产地安徽，购自安徽花草本源花果茶有限公司。
竹叶，拉丁学名：Phyllostachysacuta Chuet Chao，为禾本科多年生木质化植物青竹的叶，品种毛竹叶，采自浙江龙游溪口镇。
果胶酶，CAS号：9032-75-1，酶活力10000U/g，购自山东苏柯汉生物工程股份有限公司。
纤维素酶，CAS号：9042-54-8，酶活力20000U/g，购自山东苏柯汉生物工程股份有限公司。
失水山梨醇单月桂酸酯，CAS号1338-39-2，产品编号：S817483，购自上海麦克林生化科技有限公司。
所述山葵精油的提取方法：将山葵置于45℃下干燥6h，粉碎至50目，接着装入萃取釜中进行超临界萃取处理，所述萃取釜工艺参数：分离罐Ⅰ为40℃，分离罐Ⅱ为25℃，工作压力为35MPa，温度为45℃，CO2流量为20L/h，萃取时间为2.5h，出料所得黄色黏稠液体即为山葵精油。
所述香茅精油的提取方法：将香茅粉碎至50目，按1：6(g/mL)体积质量比，在25℃、200r/min的条件下搅拌30min后，加入盐酸pH调至5，得到混合料；接着向混合料中加入1.5％的混合酶，其中纤维素酶、果胶酶的质量比为6：1，在50℃下酶解反应时间为4h后，升温至85℃灭酶10min，得到酶解液；向酶解液中加入3wt％的氢氧化钠水溶液，将pH调至8，在50℃下提取20min，得到碱提液；将碱提液置于35℃、3500r/min的条件下离心15min，取上层游离油，即得香茅精油。
所述竹叶精油提取方法与所述山葵精油的提取方法基本相同，仅将山葵替换成竹叶。
超临界萃取设备为HA221-50-06-C型超临界CO2萃取仪，购自江苏南通华安超临界萃取有限公司。
失水山梨醇单月桂酸酯，CAS号1338-39-2，产品编号：S817483，购自上海麦克林生化科技有限公司。
真空冷冻干燥设备为LGJ-30D型真空冷冻干燥机，购自上海般诺生物科技有限公司。
孔径为0.2μm的滤膜，材质为聚四氟乙烯，购自上海海凡滤材有限公司。
高压均质设备为GYB30-6S型高压均质机，上海东华均质机厂。
球磨设备为Pulverisette 5型四罐行星式高能球磨机，购自德国飞驰仪器公司，且本发明实施例中采用直径3mm的氧化锆球作为球磨介质。
实施例1
一种抗静电纺织面料的制备工艺，包括以下步骤：
Ⅰ.前处理：先将棉纤维置于0.3mol/L的氢氧化钠水溶液中，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：15(g/mL)，在40℃下浸泡下1h，然后在70℃下干燥45min，得到预处理的棉纤维；再将预处理的棉纤维置于80℃的整理液中浸泡1.5h，所述预处理的棉纤维、整理液的质量体积比为1：15(g/mL)，置于空气中自然晾干，再在70℃下干燥至含水量为6％，得到整理液处理的棉纤维；
Ⅱ.混纺：将上述整理液处理的棉纤维与涤纶纤维、海藻纤维、亚麻纤维，接着使用针织纬编大圆机依照常规工艺进行针织织造，得到面料，克重为150g/m2；所述涤纶纤维、棉纤维、海藻纤维、亚麻纤维的质量比为80：40：10：5。
所述整理液的原料按质量份计，包括：无水碳酸钠0.6份、壳聚糖0.08份、过硫酸铵1份、甲基丙烯酸树脂1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份、丁烷四羧酸12份、柠檬酸钠4份、抗静电剂0.5份、复合精油微胶囊乳液28份、去离子水93份。
所述抗静电剂为氧化石墨烯。
所述复合精油微胶囊乳液的制备过程为：
Ⅰ.将阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土、去离子水混合，所述阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土、去离子水的质量比为1：2：0.02：0.02：0.02：30，在45℃、300r/min的条件下搅拌3h，得到微胶囊壁材水溶液；
Ⅱ.将复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠混合，所述复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠的质量比为12：0.2：0.2，先在55℃、300r/min的的条件下搅拌2h，在60℃、10000r/min的条件下高压均质5min，所述高压均质的工作压力为40MPa，得到微胶囊油芯水乳液；
Ⅲ.将上述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80混合，所述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80的质量比为1：0.2：0.02，在45℃、7000r/min的条件下搅拌25min，得到混合乳液；冷却至5℃，接着加入混合乳液质量3％的25wt％戊二醛水溶液，在5℃、600r/min的条件下交联固化30min，最后再置于40℃下固化1h，得到复合精油微胶囊乳液。
复合精油由山葵精油、香茅精油、竹叶精油按1：1：1的按质量比混合而成。
所述壳聚糖改性硅藻土的制备方法为：按1：40(g/mL)的质量体积比，向壳聚糖中加入0.6wt％的乙酸水溶液，在40℃、300r/min的条件下搅拌2h，得到壳聚糖溶液，接着向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液质量1.5％的硅藻土，在40℃、300r/min的的条件下搅拌2h，置于70℃下干燥8h，最后置于30℃、220r/min的球磨设备中球磨1h，即得到所述壳聚糖改性硅藻土。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.无水碳酸钠、壳聚糖、过硫酸铵、甲基丙烯酸树脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、丁烷四羧酸、柠檬酸钠、抗静电剂、去离子水混合，在40℃下搅拌40min后，再加入复合精油微胶囊乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌1h，得到混合液，最后将所得混合液置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述复合精油微胶囊乳液的制备过程为：
Ⅰ.将阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、去离子水混合，所述阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、去离子水的质量比为1：2：0.03：0.03：30，在45℃、300r/min的条件下搅拌3h，得到微胶囊壁材水溶液；
Ⅱ.将复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠混合，所述复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠的质量比为12：0.2：0.2，先在55℃、300r/min的的条件下搅拌2h，在60℃、10000r/min的条件下高压均质5min，所述高压均质的工作压力为40MPa，得到微胶囊油芯水乳液；
Ⅲ.将上述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80混合，所述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80的质量比为1：0.2：0.02，在45℃、7000r/min的条件下搅拌25min，得到混合乳液；冷却至5℃，接着加入混合乳液质量3％的25wt％戊二醛水溶液，在5℃、600r/min的条件下交联固化30min，最后再置于40℃下固化1h，得到复合精油微胶囊乳液。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述复合精油微胶囊乳液的制备过程为：
Ⅰ.将阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土、去离子水混合，所述阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土、去离子水的质量比为1：2：0.03：0.03：30，在45℃、300r/min的条件下搅拌3h，得到微胶囊壁材水溶液；
Ⅱ.将复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠混合，所述复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠的质量比为12：0.2：0.2，先在55℃、300r/min的的条件下搅拌2h，在60℃、10000r/min的条件下高压均质5min，所述高压均质的工作压力为40MPa，得到微胶囊油芯水乳液；
Ⅲ.将上述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80混合，所述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80的质量比为1：0.2：0.02，在45℃、7000r/min的条件下搅拌25min，得到混合乳液；冷却至5℃，接着加入混合乳液质量3％的25wt％戊二醛水溶液，在5℃、600r/min的条件下交联固化30min，最后再置于40℃下固化1h，得到复合精油微胶囊乳液。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述复合精油微胶囊乳液的制备过程为：
Ⅰ.将阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米蒙脱土、壳聚糖改性硅藻土、去离子水混合，所述阿拉伯胶、麦芽糊精、纳米蒙脱土、壳聚糖改性硅藻土、去离子水的质量比为1：2：0.03：0.03：30，在45℃、300r/min的条件下搅拌3h，得到微胶囊壁材水溶液；
Ⅱ.将复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠混合，所述复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠的质量比为12：0.2：0.2，先在55℃、300r/min的的条件下搅拌2h，在60℃、10000r/min的条件下高压均质5min，所述高压均质的工作压力为40MPa，得到微胶囊油芯水乳液；
Ⅲ.将上述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80混合，所述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80的质量比为1：0.2：0.02，在45℃、7000r/min的条件下搅拌25min，得到混合乳液；冷却至5℃，接着加入混合乳液质量3％的25wt％戊二醛水溶液，在5℃、600r/min的条件下交联固化30min，最后再置于40℃下固化1h，得到复合精油微胶囊乳液。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗静电剂为改性碳纳米管。
所述改性碳纳米管的制备方法为：向65wt％硝酸水溶液中加入十二烷基硫酸钠、正庚烷、石油醚，所述65wt％硝酸水溶液、十二烷基硫酸钠、正庚烷、石油醚的质量比为25：0.05：0.05：0.05，在35℃、800r/min的条件下搅拌30min后，加入硝酸水溶液质量0.5％的碳纳米管，维持温度和转速不变，继续搅拌20min，接着加入60wt％硫酸水溶液，维持温度和转速不变，继续搅拌10min，再加入50wt％磷酸水溶液，维持温度和转速不变，继续搅拌20min，接着置于130℃下加热50min，冷却至25℃后得到混合液；向所得混合液中加入混合液体积2倍的去离子水，采用0.2μm的滤膜抽滤，所得产物用去离子水进行洗涤3次，所述产物、每次所用去离子水的体积比为1：1.5，置于75℃下干燥8h后即得；所述硝酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液的体积比为18：9：0.6。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗静电剂由氧化石墨烯、改性碳纳米管按质量比3：1混合而成。
所述改性碳纳米管的制备方法为：向65wt％硝酸水溶液中加入十二烷基硫酸钠、正庚烷、石油醚，所述65wt％硝酸水溶液、十二烷基硫酸钠、正庚烷、石油醚的质量比为25：0.05：0.05：0.05，在35℃、800r/min的条件下搅拌30min后，加入硝酸水溶液质量0.5％的碳纳米管，维持温度和转速不变，继续搅拌20min，接着加入60wt％硫酸水溶液，维持温度和转速不变，继续搅拌10min，再加入50wt％磷酸水溶液，维持温度和转速不变，继续搅拌20min，接着置于130℃下加热50min，冷却至25℃后得到混合液；向所得混合液中加入混合液体积2倍的去离子水，采用0.2μm的滤膜抽滤，所得产物用去离子水进行洗涤3次，所述产物、每次所用去离子水的体积比为1：1.5，置于75℃下干燥8h后即得；所述硝酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液的体积比为18：9：0.6。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗静电剂为芳基改性氧化石墨烯、改性碳纳米管按质量比3：1混合而成。
所述芳基改性氧化石墨烯的制备方法为
Ⅰ.按1：100(g/mL)的质量体积比，向氧化石墨烯中加入去离水，在4℃、800r/min的条件下搅拌30min，得到混合液，然后加入碳酸钠、碳酸氢钠，所述混合液、碳酸钠、碳酸氢钠的质量比为100：3：0.2，保持温度不变，置于超声功率为400W、超声频率为28kHz的条件下超声30min，得到氧化石墨烯分散液；
Ⅱ.向对氨基苯磺酸中加入4mol/L的盐酸水溶液，所述对氨基苯磺酸、盐酸水溶液的质量体积比为1：12(g/mL)，在4℃、800r/min的条件下搅拌30min，得到对氨基苯磺酸溶液；向亚硝酸钠中加入去离子水，所述亚硝酸钠、去离子水的质量体积比为1：20(g/mL)，在4℃、800r/min的条件下搅拌15min，得到亚硝酸钠溶液；将对氨基苯磺酸溶液、亚硝酸钠溶液混合，所述对氨基苯磺酸溶液、亚硝酸钠溶液的体积比为1：0.3，在4℃、800r/min的条件下反应40min，得到混合溶液，再加入混合溶液质量的0.06％的尿素，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到芳基重氮盐溶液；
Ⅲ.向氧化石墨烯分散液中加入芳基重氮盐溶液，所述氧化石墨烯分散液、芳基重氮盐溶液的体积比为10：8，在4℃、800r/min的条件下，搅拌反应2h后，抽滤，所得产物用去离子水进行洗涤3次，所述产物、每次所用去离子水的体积比为1：1.5，最后进行真空冷冻干燥处理，真空冷冻干燥的条件是控制物料厚度10mm，设定预冻温度为-20℃，当样品温度降到设定温度后保持2h，设定升华温度为10℃，解析温度为30℃，绝对压强为30Pa，干燥10h，即得。
所述改性碳纳米管的制备方法为：向65wt％硝酸水溶液中加入十二烷基硫酸钠、正庚烷、石油醚，所述65wt％硝酸水溶液、十二烷基硫酸钠、正庚烷、石油醚的质量比为25：0.05：0.05：0.05，在35℃、800r/min的条件下搅拌30min后，加入硝酸水溶液质量0.5％的碳纳米管，维持温度和转速不变，继续搅拌20min，接着加入60wt％硫酸水溶液，维持温度和转速不变，继续搅拌10min，再加入50wt％磷酸水溶液，维持温度和转速不变，继续搅拌20min，接着置于130℃下加热50min，冷却至25℃后得到混合液；向所得混合液中加入混合液体积2倍的去离子水，采用0.2μm的滤膜抽滤，所得产物用去离子水进行洗涤3次，所述产物、每次所用去离子水的体积比为1：1.5，置于75℃下干燥8h后即得；所述硝酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液的体积比为18：9：0.6。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述复合精油微胶囊乳液的制备过程为：
Ⅰ.将阿拉伯胶、麦芽糊精、去离子水混合，所述阿拉伯胶、麦芽糊精、去离子水的质量比为1：2：30，在45℃、300r/min的条件下搅拌3h，得到微胶囊壁材水溶液；
Ⅱ.将复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠混合，所述复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠的质量比为12：0.2：0.2，先在55℃、300r/min的的条件下搅拌2h，在60℃、10000r/min的条件下高压均质5min，所述高压均质的工作压力为40MPa，得到微胶囊油芯水乳液；
Ⅲ.将上述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80混合，所述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80的质量比为1：0.2：0.02，在45℃、7000r/min的条件下搅拌25min，得到混合乳液；冷却至5℃，接着加入混合乳液质量3％的25wt％戊二醛水溶液，在5℃、600r/min的条件下交联固化30min，最后再置于40℃下固化1h，得到复合精油微胶囊乳液。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述整理液的原料按质量份计，包括：无水碳酸钠0.6份、壳聚糖0.08份、过硫酸铵1份、甲基丙烯酸树脂1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份、丁烷四羧酸12份、柠檬酸钠4份、复合精油微胶囊乳液28份、去离子水93份。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.无水碳酸钠、壳聚糖、过硫酸铵、甲基丙烯酸树脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、丁烷四羧酸、柠檬酸钠、去离子水混合，在40℃下搅拌40min后，再加入复合精油微胶囊乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌1h，得到混合液，最后将所得混合液置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
测试例1
抑菌效果测试：参照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》中的测试方法，对本发明抗静电纺织面料水洗50次后的抑菌效果进行测定，其中抑菌效果评价指标为：金黄色葡萄球菌的抑菌率)≥70％，白色念珠菌的抑菌率)≥60％，表明样品具有抑菌功能，各组结果如下表1所示。
表1：抑菌效果测试结果表
Figure BDA0002337330120000161
由测试结果可知，实施例1复合精油微胶囊乳液采用了纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土组合的添加剂，其水洗50次后的抑菌功能优于实施例2-4(采用纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土中的任意两种组合的添加剂)和未采用添加剂的对比例1。
测试例2
抗静电效果测试：参照标准AATCC61-2006中的测试方法，对本发明抗静电纺织面料水洗50次后的抗静电效果进行测定，各组测试结果如下表2所示。
表2：抗静电效果测试结果表
Figure BDA0002337330120000171
由测试结果可知，实施例6中整理液采用了氧化石墨烯、改性碳纳米管组合的抗静电剂，其水洗50次后的抗静电效果优于实施例1、5(采用氧化石墨烯、改性碳纳米管中的任意一种作为抗静电剂)和未采用抗静电剂的对比例2；而实施例7对氧化石墨烯进行改性，其抗静电效果优于实施例6。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内；本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ.前处理：先将棉纤维置于35-40℃的氢氧化钠水溶液中进行浸泡处理，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：(10-20)(g/mL)，干燥，得到预处理的棉纤维；再将预处理的棉纤维置于70-85℃的整理液中进行浸泡，所述预处理的棉纤维、整理液的质量体积比为1：(15-30)(g/mL)，干燥，得到整理液处理的棉纤维；
Ⅱ.混纺：上述整理液处理的棉纤维与涤纶纤维、海藻纤维、亚麻纤维混纺织造制成抗静电纺织面料；
所述涤纶纤维、棉纤维、海藻纤维、亚麻纤维的质量比为：(80-90)：(40-45)：(10-15)：(5-15)。
2.如权利要求1所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述整理液的原料按质量份计，包括：无水碳酸钠0.5-0.8份、壳聚糖0.07-0.1份、过硫酸铵1-1.5份、甲基丙烯酸树脂1-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-3份、丁烷四羧酸10-15份、催化剂3-6份、抗静电剂0.4-0.8份、复合精油微胶囊乳液25-40份、水90-110份。
3.如权利要求2所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述催化剂包括氯化镁、柠檬酸钠、次磷酸钠、磷酸氢二钠的一种或多种。
4.如权利要求2所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述抗静电剂包括氧化石墨烯、芳基改性氧化石墨烯、改性碳纳米管中的一种或多种。
5.如权利要求4所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述芳基改性氧化石墨烯的制备方法为：
Ⅰ.按1：(80-110)(g/mL)的质量体积比，向氧化石墨烯中加入水，在3-5℃下进行搅拌，混匀后得到混合液，然后加入碳酸钠、碳酸氢钠，所述混合液、碳酸钠、碳酸氢钠的质量比为100：(2-5)：(0.1-0.3)，超声处理后得到氧化石墨烯分散液；
Ⅱ.向对氨基苯磺酸中加入1-4mol/L盐酸水溶液，所述对氨基苯磺酸、盐酸水溶液的质量体积比为1：(8-14)(g/mL)，在3-5℃下进行搅拌，混匀后得到对氨基苯磺酸溶液；向亚硝酸钠中加入水，所述亚硝酸钠、水的质量体积比为1：(18-24)(g/mL)，在3-5℃下进行搅拌，混匀后得到亚硝酸钠溶液；将对氨基苯磺酸溶液、亚硝酸钠溶液混合，所述对氨基苯磺酸溶液、亚硝酸钠溶液的体积比为1：(0.2-0.5)，在3-5℃下搅拌反应30-60min，得到混合溶液，再加入混合溶液质量的0.06-0.12％的尿素，混均后得到芳基重氮盐溶液；
Ⅲ.向氧化石墨烯分散液中加入芳基重氮盐溶液，所述氧化石墨烯分散液、芳基重氮盐溶液的体积比为10：(4-12)，在3-5℃下搅拌反应1-4h，经抽滤、洗涤、真空冷冻干燥处理后即得。
6.如权利要求4所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述改性碳纳米管的制备方法为：向50-70wt％硝酸水溶液中加入分散剂、正庚烷、石油醚，所述硝酸水溶液、分散剂、正庚烷、石油醚的质量比为25：(0.03-0.06)：(0.02-0.05)：(0.02-0.05)，混匀后加入硝酸水溶液质量0.4-0.6％的碳纳米管，混匀，接着加入50-60wt％硫酸水溶液，混匀，再加入50-55wt％磷酸水溶液，混匀后置于125-135℃下加热40-60min，冷却至20-30℃后得到混合液；向所得混合液中加入混合液体积1-3倍的水，抽滤，所得产物经洗涤、干燥处理后，即得；
所述分散剂包括十六烷基三甲基溴化铵、丁基苯磺酸胺、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；
所述50-70wt％硝酸水溶液、50-60wt％硫酸水溶液、50-55wt％磷酸水溶液的体积比为(15-25)：(5-10)：(0.5-1)。
7.如权利要求2所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述复合精油微胶囊乳液的制备方法为：
Ⅰ.将阿拉伯胶、麦芽糊精、添加剂、水混合，所述阿拉伯胶、麦芽糊精、添加剂、水的质量比为1：(1-3)：(0.05-0.15)：(20-60)的质量比，混匀后得到微胶囊壁材水溶液；
Ⅱ.将复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠混合，所述复合精油、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基硫酸钠的质量比为(10-16)：(0.2-0.6)：(0.2-0.4)，先在40-60℃下搅拌2-5h，再高压均质处理2-6min，得到微胶囊油芯水乳液；
Ⅲ.将上述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80混合，所述微胶囊壁材水溶液、微胶囊油芯水乳液、吐温80的质量比为1：(0.1-0.3)：(0.01-0.03)，在40-50℃下进行搅拌，混匀后，得到混合乳液；所得混合乳液冷却至3-5℃后，加入混合乳液质量2-5％的20-30wt％戊二醛水溶液，在3-5℃下交联固化30-60min，最后再置于40-50℃下固化1-3h，得到复合精油微胶囊乳液；
所述复合精油包括山葵精油、香茅精油、竹叶精油中的两种或两种以上。
8.如权利要求7所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述添加剂包括纳米蒙脱土、纳米二氧化钛、壳聚糖改性硅藻土中的一种或多种。
9.如权利要求2所述抗静电纺织面料的制备工艺，其特征在于，所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.将无水碳酸钠、壳聚糖、过硫酸铵、甲基丙烯酸树脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、丁烷四羧酸、催化剂、抗静电剂、水混合，混均后再加入复合精油微胶囊乳液，维持温度和转速不变，混匀后得到混合液，超声处理后得到整理液。
10.一种抗静电纺织面料，采用权利要求1-9任一项所述抗静电纺织面料的制备工艺制备而成。
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