CN103922687B - 一种氧化石墨烯增强石膏复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯增强石膏复合材料及其制备方法，属于医药生物材料技术领域。本发明的技术方案要点为：一种氧化石墨烯增强石膏复合材料，是由氧化石墨烯与石膏复合而形成的，其中氧化石墨烯的掺入量为石膏质量的0.06%-0.12%。本发明还公开了该氧化石墨烯增强石膏复合材料的制备方法。本发明通过将氧化石墨烯复合至石膏胶凝材料中，可以有效提高石膏的抗弯、抗压强度，从而改善石膏的力学性能，进一步扩大石膏的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于医药生物材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯增强石膏复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是迄今为止人类发现的强度最大、韧性最好、比表面积最大的材料，氧化石墨烯（Grapheneoxide，GO）是化学法制备石墨烯的中间产物，其主要力学性能与石墨烯几乎没有区别，而且结构中含有羟基（-OH）、羧基（-COOH）和环氧基（-O-）等亲水性基团，具有水溶性，对一些高分子材料、无机非金属材料等具有显著的增强增韧作用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种氧化石墨烯增强石膏复合材料及其制备方法，该复合材料将氧化石墨烯作为一种添加物复合至石膏胶凝材料中，有效地提高了石膏的力学性能。
本发明的技术方案为：一种氧化石墨烯增强石膏复合材料，其特征在于是由氧化石墨烯与石膏复合而形成的，其中氧化石墨烯的掺入量为石膏质量的0.06%-0.12%。所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，所述的石膏为α-半水石膏（CaSO4·1/2H2O）。
本发明所述的氧化石墨烯增强石膏复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）氧化石墨烯的制备，在250mL三口烧瓶中加入13mL质量浓度为98%的浓硫酸、2.5g过二硫酸钾和2.5g五氧化二磷，升温至90℃完全溶解后，降温至80℃机械搅拌均匀，加入3g石墨粉，于80℃温度反应4.5-5h，冷却至室温后用500mL去离子水稀释并搅拌分散均匀，静置24h后抽滤，用去离子水清洗至中性后于40℃温度干燥得样品A；在250mL三口烧瓶中加入36mL质量浓度为98%的浓硫酸，冰浴条件下加入0.9-1.1g样品A并搅拌分散均匀，加入5.0g高锰酸钾撤去冰浴，在室温下搅拌10min，然后升温至35℃反应8h，加入80mL去离子水，温度不超过50℃搅拌2h，再加入230mL去离子水，滴加2-3mL质量浓度为30%的双氧水，颜色由褐色变为黄褐色，搅拌30min后静置12-24h；9000rpm离心分离，用质量浓度为10%的稀盐酸洗去硫酸根离子直至氯化钡检测无沉淀，再用去离子水洗至中性，超声2h后3000rpm离心30min，取上清液即为氧化石墨烯分散液；（2）氧化石墨烯增强石膏复合材料的制备，按照α-半水石膏与氧化石墨烯分散液的质量比为1:0.9的配比制备氧化石墨烯增强石膏复合材料。
本发明通过将氧化石墨烯复合至石膏胶凝材料中，可以有效提高石膏的抗弯、抗压强度，从而改善石膏的力学性能，进一步扩大石膏的应用领域。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
按照α-半水石膏与去离子水的质量比为1:0.9的配比制备石膏试块，尺寸为8mm×8mm×40mm。
实施例2
在250mL三口烧瓶中加入13mL质量浓度为98%的浓硫酸、2.5g过二硫酸钾和2.5g五氧化二磷，升温至90℃完全溶解后，降温至80℃机械搅拌均匀，加入3g石墨粉，于80℃温度反应4.5-5h，冷却至室温后用500mL去离子水稀释并搅拌分散均匀，静置24h后抽滤，用水清洗至中性于40℃温度干燥得样品A；在250mL三口烧瓶中加入36mL质量浓度为98%的浓硫酸，冰浴条件下加入1.1g样品A并搅拌分散均匀，加入5.0g高锰酸钾撤去冰浴，在室温下搅拌10min，然后升温至35℃反应8h，加入80mL去离子水，温度不超过50℃搅拌2h，再加入230mL去离子水，滴加2-3mL质量浓度为30%的双氧水，颜色由褐色变为黄褐色，搅拌30min后静置12-24h；9000rpm离心分离，用质量浓度为10%的稀盐酸洗去硫酸根离子直至氯化钡检测无沉淀，再用去离子水洗至中性，超声2h后3000rpm离心30min，取上清液即为氧化石墨烯分散液（1.5mg/mL），上述方法制备的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，SEM观察的平均尺寸200-300nm，氧化石墨烯的含氧量为25.6%；（2）氧化石墨烯增强石膏复合材料的制备，按照α-半水石膏与氧化石墨烯分散液的质量比为1:0.9的配比制备石膏试块，其中氧化石墨烯的含量为石膏质量的0.12%，尺寸为8mm×8mm×40mm。
实施例3
在250mL三口烧瓶中加入13mL质量浓度为98%的浓硫酸、2.5g过二硫酸钾和2.5g五氧化二磷，升温至90℃完全溶解后，降温至80℃机械搅拌均匀，加入3g石墨粉，于80℃温度反应4.5-5h，冷却至室温后用500mL去离子水稀释并搅拌分散均匀，静置24h后抽滤，用水清洗至中性于40℃温度干燥得样品A；在250mL三口烧瓶中加入36mL质量浓度为98%的浓硫酸，冰浴条件下加入0.9g样品A并搅拌分散均匀，加入5.0g高锰酸钾撤去冰浴，在室温下搅拌10min，然后升温至35℃反应8h，加入80mL去离子水，温度不超过50℃搅拌2h，再加入230mL去离子水，滴加2-3mL质量浓度为30%的双氧水，颜色由褐色变为黄褐色，搅拌30min后静置12-24h；9000rpm离心分离，用质量浓度为10%的稀盐酸洗去硫酸根离子直至氯化钡检测无沉淀，再用去离子水洗至中性，超声2h后3000rpm离心30min，取上清液即为氧化石墨烯分散液（1.5mg/mL），上述方法制备的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，SEM观察的平均尺寸200-300nm，氧化石墨烯的含氧量为25.6%；（2）氧化石墨烯增强石膏复合材料的制备，按照α-半水石膏与氧化石墨烯分散液的质量比为1:0.9的配比制备石膏试块，其中氧化石墨烯的含量为石膏质量的0.06%，尺寸为8mm×8mm×40mm。
力学性能测定结果
掺有氧化石墨烯的石膏的抗弯强度和抗压强度均明显较高。尤其是抗弯强度提高最多，3d、7d和28d的抗弯强度相对于普通石膏分别提高了12.5%、22.0%和30.2%。同样，抗压强度相对于普通石膏分别提高了4.3%、15.4%和18.0%。由此可知，氧化石墨烯的掺入能显著地提高石膏的抗弯强度和抗压强度。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (1)
1.一种氧化石墨烯增强石膏复合材料的制备方法，其特征在于是由氧化石墨烯与石膏复合而形成的，其中氧化石墨烯的掺入量为石膏质量的0.06%-0.12%，所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，所述的石膏为α-半水石膏，其具体合成步骤为：（1）氧化石墨烯的制备，在250mL三口烧瓶中加入13mL质量浓度为98%的浓硫酸、2.5g过二硫酸钾和2.5g五氧化二磷，升温至90℃完全溶解后，降温至80℃机械搅拌均匀，加入3g石墨粉，于80℃温度反应4.5-5h，冷却至室温后用500mL去离子水稀释并搅拌分散均匀，静置24h后抽滤，用去离子水清洗至中性后于40℃温度干燥得样品A；在250mL三口烧瓶中加入36mL质量浓度为98%的浓硫酸，冰浴条件下加入0.9-1.1g样品A并搅拌分散均匀，加入5.0g高锰酸钾撤去冰浴，在室温下搅拌10min，然后升温至35℃反应8h，加入80mL去离子水，温度不超过50℃搅拌2h，再加入230mL去离子水，滴加2-3mL质量浓度为30%的双氧水，颜色由褐色变为黄褐色，搅拌30min后静置12-24h；9000rpm离心分离，用质量浓度为10%的稀盐酸洗去硫酸根离子直至氯化钡检测无沉淀，再用去离子水洗至中性，超声2h后3000rpm离心30min，取上清液即为氧化石墨烯分散液；（2）氧化石墨烯增强石膏复合材料的制备，按照α-半水石膏与氧化石墨烯分散液的质量比为1:0.9的配比制备氧化石墨烯增强石膏复合材料。
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