CN105294907A - 一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法 - Google Patents
一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于离子交换树脂制备领域，具体涉及一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法。本品以苯乙烯、二乙烯基苯为主要原料，经过悬浮共聚，得到珠状聚合体为骨架，再以固体石蜡为制孔剂，以浓硫酸为磺化剂，以二氧乙烷为膨胀剂，进行磺化反应，制备成带有磺酸基的大孔阳离子交换树脂，这种树脂具有颗粒度均匀，吸附性能优良，分离能力好，分离效率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于离子交换树脂制备领域，具体涉及一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法。
背景技术
大孔阳离子交换树脂，是一种化学物质，主要用于制造精糖和高级食用糖浆的提纯。离子交换树脂在现代工业中起着很重要的作用。离子交换树脂是不溶性的珠粒状产品。阳离子交换树脂是分子中含有酸性基团的离子交树脂，在水或者极性溶剂中能够溶胀，水溶液有酸性，能以其氢离子或钠、钾等金属离子交换溶液中的阳离子，常用于硬水软化、海水淡化，以及高压锅炉水、无离子水、注射水等水处理过程，还可以用于从废水中回收贵金属，抗生素提纯，或者有机合成中的催化剂。阳离子树脂主要有强酸性和弱酸型两类。强酸型阳离子交换树脂：主要含有强酸性的反应基如磺酸基(－SO3H)，其中苯乙烯系大孔阳离子交换树脂性能优良。
本品以苯乙烯、二乙烯基苯为主要原料，经过悬浮共聚，得到珠状聚合体为骨架，再以固体石蜡为制孔剂，以浓硫酸为磺化剂，以二氧乙烷为膨胀剂，进行磺化反应，制备成带有磺酸基的大孔阳离子交换树脂，这类树脂能够可逆的从水中吸取有机物，还能选择性的吸附铜、汞、铬、铅等重金属，除了用于高纯水的制造，药物提纯，稀土元素分离提炼外，还可用于纺织、造纸、印染等行业的废水净化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种颗粒度均匀，吸附性能优良，分离能力好，分离效率高的强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下。
一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于所使用的各种药品质量比如下：
一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：
①向容器中加入配方比量五分之一的纯水，加热至40～50℃，在不断搅拌下加入明胶，使明胶溶胀，并且完全溶解；
②在带有回流冷凝器的反应器中加入剩余量的纯水、苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰、石蜡及上述已经溶解好的明胶溶液；
③在不断搅拌下，以5min，2～3℃的速度将反应混合液升温至75～80℃，升温过程不断取样观察单体，根据粒子粗细不断调整转速；
④在75～80℃下，保温反应2h，再以同样的速度升温至95～98℃，保温6h；
⑤保温结束后，将反应混合和物降温至40～50℃后放料，将生成的珠体放到过滤缸内沥干后，放入提取器中加入苯提取，直到流出的苯提取液中检验无石蜡为止，然后出料，晾干制成白球；
⑥在装有搅拌器及制有蒸出装置的三口瓶中，装入上述制取的白球120份，加入硫酸，在不断搅拌下加入二氯乙烷，然后以10min4～5℃的速度升温至89℃，并开始常压蒸出二氯乙烷，控制蒸出速度，逐步升温至110℃，保温2h，再减压蒸馏1h，并控制温度不超过120℃；
⑦降温至30～35℃放料，将珠体放到过滤缸内，滤出球体，分多次加入水，缓慢稀释，直至废酸比重降低到1.02时再大量水洗至澄清，最后加入氢氧化钠溶液转型，调节PH值为12，滤干后浸水储存，本产品属于钠型阳离子交换树脂，用于高纯水制造时，要先用盐酸做预处理，将钠离子交换出来，变成磺酸基团方可使用。
本发明的有益效果在于：
本方法所制备的苯乙烯系大孔阳离子交换树脂具有颗粒度均匀，吸附性能优良，分离能力好，分离效率高的优点。
具体实施方式
现以具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所使用的各种药品质量比如下：
具体操作步骤如下：
①向容器中加入配方比量五分之一的纯水，加热至50℃，在不断搅拌下加入明胶，使明胶溶胀，并且完全溶解；
②在带有回流冷凝器的反应器中加入剩余量的纯水、苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰、石蜡及上述已经溶解好的明胶溶液；
③在不断搅拌下，以5min，2℃的速度将反应混合液升温至80℃，升温过程不断取样观察单体，根据粒子粗细不断调整转速；
④在80℃下，保温反应2h，再以同样的速度升温至95℃，保温6h；
⑤保温结束后，将反应混合和物降温至40℃后放料，将生成的珠体放到过滤缸内沥干后，放入提取器中加入苯提取，直到流出的苯提取液中检验无石蜡为止，然后出料，晾干制成白球；
⑥在装有搅拌器及制有蒸出装置的三口瓶中，装入上述制取的白球1.20kg，加入硫酸，在不断搅拌下加入二氯乙烷，然后以10min4℃的速度升温至89℃，并开始常压蒸出二氯乙烷，控制蒸出速度，逐步升温至110℃，保温2h，再减压蒸馏1h，并控制温度不超过120℃；
⑦降温至30～℃放料，将珠体放到过滤缸内，滤出球体，分多次加入水，缓慢稀释，直至废酸比重降低到1.02时再大量水洗至澄清，最后加入氢氧化钠溶液转型，调节PH值为12，滤干后浸水储存，本产品属于钠型阳离子交换树脂，用于高纯水制造时，要先用盐酸做预处理，将钠离子交换出来，变成磺酸基团方可使用。
实施例2
所使用的各种药品质量比如下：
具体操作步骤同实施例1。
实施例3
所使用的各种药品质量比如下：
具体操作步骤同实施例1。
Claims (2)
1.一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于所使用的各种药品质量比如下：
2.一种强酸性苯乙烯系大孔阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：
①向容器中加入配方比量五分之一的纯水，加热至40～50℃，在不断搅拌下加入明胶，使明胶溶胀，并且完全溶解；
②在带有回流冷凝器的反应器中加入剩余量的纯水、苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰、石蜡及上述已经溶解好的明胶溶液；
③在不断搅拌下，以5min，2～3℃的速度将反应混合液升温至75～80℃，升温过程不断取样观察单体，根据粒子粗细不断调整转速；
④在75～80℃下，保温反应2h，再以同样的速度升温至95～98℃，保温6h；
⑤保温结束后，将反应混合和物降温至40～50℃后放料，将生成的珠体放到过滤缸内沥干后，放入提取器中加入苯提取，直到流出的苯提取液中检验无石蜡为止，然后出料，晾干制成白球；
⑥在装有搅拌器及制有蒸出装置的三口瓶中，装入上述制取的白球120份，加入硫酸，在不断搅拌下加入二氯乙烷，然后以10min4～5℃的速度升温至89℃，并开始常压蒸出二氯乙烷，控制蒸出速度，逐步升温至110℃，保温2h，再减压蒸馏1h，并控制温度不超过120℃；
⑦降温至30～35℃放料，将珠体放到过滤缸内，滤出球体，分多次加入水，缓慢稀释，直至废酸比重降低到1.02时再大量水洗至澄清，最后加入氢氧化钠溶液转型，调节PH值为12，滤干后浸水储存，本产品属于钠型阳离子交换树脂，用于高纯水制造时，要先用盐酸做预处理，将钠离子交换出来，变成磺酸基团方可使用。
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