CN109320642B - 一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于离子交换树脂技术领域，涉及一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法；步骤为：将软化水搅拌加热后加入明胶，溶解后依次加入碳酸钠、硫酸镁、木质素，搅拌溶解后，升温，得到水相；将苯乙烯和固体石蜡混合，加热，搅拌溶解后，加入二乙烯苯和引发剂，搅拌，得到有机相；将有机相加入水相中，升温反应，清水冲洗，并用洗脱剂洗脱致孔剂，再用清水冲洗，烘干，筛分，得到半成品白球，加入硫酸进行混合，升温反应，冷却，得到树脂，缓慢加水稀释，得到特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；本发明工艺简单，制备的树脂粒径大、交换速度、抗污染性能好、可广泛应用于生物大分子和医药色谱层析分离技术。

Description

一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制 备方法
技术领域
本发明属于离子交换树脂技术领域，具体涉及一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
背景技术
离子交换树脂产品种类繁多；根据其所带活性基团的性质，可分为强酸阳离子、弱酸阳离子、强碱阴离子、弱碱阴离子、鳌合性、两性及氧化还原树脂；根据功能和作用原理的不同，可分为水处理树脂、吸附树脂和树脂催化剂，其中水处理树脂产量最多；根据孔型不同，可分为凝胶型和大孔型。
其中，以大孔交联型聚苯乙烯树脂半成品白球(大孔白球)为底物合成的大孔强酸型阳离子交换树脂在许多领域都有重要用途，如:水处理的行业、药物制品行业、食品加工行业等。离子交换树脂的粒度对其性能有较大的影响：粒度大时，阻力小、再生易、出水快、交换速度慢、交换容量小；粒度小时，出水慢、阻力大，并且小颗粒树脂会被水流冲走，随水流失严重，造成浪费，交换容量大。因此常规选择一般树脂的粒径为0.3～1.2mm。选择树脂粒度相差不大，小颗粒树脂不易塞堵大颗粒树脂间的空隙，从而造成水流不匀影响树脂的反洗。流速过小时也能松动树脂层，流速过大时小颗粒树脂不会被冲走流失。
但对于某些特定情况下的生产，如吸附泥浆中的黄金需要大幅度提升树脂粒度，使其树脂层不易被冲走或堵塞。并且，随着生物工程和生物分离工程的发展，生物大分子和医药色谱层析分离技术中所需的特定树脂颗粒的需求量日益增加，要求树脂白球具有特定的粒径(0.4～1.0mm)及均一的粒度分布。目前通常采用分级筛分悬浮聚合所得的多分散的聚合物粒径得到所需的树脂白球，该方法浪费了大量的原料，因而急需开发一种普适性的特大颗粒均粒树脂白球聚合工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在解决上述问题之一；本发明从悬浮聚合的机理出发，探讨了一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明的具体步骤为：
(1)配制水相：将软化水加热搅拌后加入明胶，溶解后依次加入碳酸钠、硫酸镁、木质素，搅拌溶解后，升至一定温度，得到水相；
(2)配制有机相：将苯乙烯和固体石蜡混合，加热，搅拌溶解后，加入二乙烯苯和引发剂，搅拌，得到有机相；
(3)聚合操作：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，得到混合液，将混合液升温至75～80℃，维持反应1h，再升温至95℃，保温反应4h，清水冲洗，得到聚合后白球，加入甲苯作为洗脱剂洗脱固体石蜡，滤掉甲苯，再用清水冲洗，烘干，筛分，得到半成品白球，备用；
(4)树脂制备：选择一定粒度范围内步骤(3)得到的半成品白球，加入硫酸进行混合，升温反应，冷却，得到树脂，缓慢加水稀释，得到特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
优选的，步骤(1)中所述软化水、明胶、碳酸钠、硫酸镁和木质素的质量比为360～380：1.4～1.8：0.7～0.9：4.2～4.3：0.3～0.7。
优选的，步骤(1)中所述软化水加热的温度为60℃；所述的一定温度为78℃～80℃。
优选的，步骤(2)中所述加热的温度为60℃。
优选的，步骤(2)中所述苯乙烯、固体石蜡、二乙烯苯和引发剂的质量比为158～166：57～65：32～40：2～3。
优选的，步骤(2)中所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰中的任意一种或者一种以上的混合。
优选的，步骤(3)中所述有机相与水相的质量比为0.65～0.70：1。
优选的，步骤(3)中所述甲苯与聚合后白球的质量比为2～4:1。
优选的，步骤(4)中所述半成品白球的粒度为1.0～1.6mm。
优选的，步骤(4)中硫酸与半成品白球质量比为6:1。
优选的，步骤(4)中所述升温反应的温度为132℃，时间为6h。
若生产H+型强酸性阳离子树脂，则用纯水再清洗，纯水用量与树脂质量比为4～6:1；若生产Na+型强酸性阳离子树脂，则用质量分数30％液碱滴加转型，树脂与液碱的质量比为3.5～4.2:1，调节pH值为9～10时即可。
有益效果：
本发明所公开的方法制备的特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，其粒径大于1.25mm的树脂含量在99％以上；本发明制备的特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂可广泛应用于生物大分子和医药色谱层析分离技术；并且可用于吸附泥浆中的黄金；在吸附泥沙中的黄金时，由于冲洗速度快，一般树脂易被冲走，而本发明制备的特大树脂不易被冲走或堵塞，达到良好的吸附效果。
具体实施方式
下面将对本发明的具体实施方式进行描述。
实施例1：
(1)配制水相：将360g软化水搅拌升温至60℃，加入1.4g明胶溶解后，依次加入0.7g碳酸钠、4.2g硫酸镁和0.3g木质素，充分溶解后，升温至78℃，备用；
(2)配制有机相：用烧杯称取158g苯乙烯，然后，加入57g固体石蜡，升温至60℃搅拌30min，溶解后，加入32g二乙烯苯，并加入引发剂2g，搅拌5min，得到有机相；
(3)聚合操作：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.65：1；将混合液升温至75℃，维持反应1h，再升温至95℃，保温反应4h，停止反应，清水冲洗数次后，得到聚合后白球，加入甲苯作为洗脱剂洗脱固体石蜡，其中，甲苯与聚合后白球的质量比为2:1，滤掉甲苯，然后再用清水冲洗数次，烘干，筛分，得到半成品白球；
(4)树脂制备：从步骤(3)得到的半成品白球进行粒度筛选，选择粒度在1.0～1.6mm范围内的半成品白球加入硫酸进行混合，升温至132℃维持6h，冷却，得到树脂，缓慢加水稀释，得到一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
若生产H+型强酸性阳离子树脂，则用纯水再清洗，纯水用量与树脂质量比为4～6:1；若生产Na+型强酸性阳离子树脂，则用质量分数30％液碱滴加转型，树脂与液碱的质量比为3.5～4.2:1，调节pH值为9～10时即可。分析检测其理化指标。
实施例2：
(1)配制水相：将370g软化水搅拌升温至60℃，加入1.6g明胶溶解后依次加入0.8g碳酸钠、4.3g硫酸镁、0.5g木质素充分溶解后，升温至80℃，备用；
(2)配制有机相：用烧杯称取162g苯乙烯，然后，加入61g固体石蜡，升温至60℃搅拌30min，溶解后，加入36g二乙烯苯，并加入引发剂2g，搅拌8min，得到有机相；
(3)聚合操作：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.69：1；将混合液升温至78℃，维持反应1h，再升温至95℃，保温反应4h，停止反应，清水冲洗数次后，得到聚合后白球，加入甲苯作为洗脱剂洗脱固体石蜡，其中，甲苯与聚合后白球的质量比为3:1，滤掉甲苯，而后再用清水冲洗数次，烘干，筛分，得到半成品白球；
(4)树脂制备：从步骤(3)得到的半成品白球进行粒度筛选，选择粒度在1.0～1.6mm范围内的半成品白球加入硫酸进行混合，升温至132℃维持6h，冷却，得到树脂，缓慢加水稀释，得到一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
若生产H+型强酸性阳离子树脂，则用纯水再清洗，纯水用量与树脂质量比为4～6:1；若生产Na+型强酸性阳离子树脂，则用质量分数30％液碱滴加转型，树脂与液碱的质量比为3.5～4.2:1，调节pH值为9～10时即可。分析检测其理化指标。
实施例3：
(1)配制水相：将380g软化水加入广口玻璃瓶中，开动搅拌升温至60℃，加入1.8g明胶溶解后依次加入0.9g碳酸钠、4.4g硫酸镁、0.7g木质素充分溶解后，升温至78℃～80℃，备用；
(2)配制有机相：用烧杯称取166g苯乙烯，然后，加入65g固体石蜡，升温至60℃搅拌30min，溶解后，加入40g二乙烯苯，并加入引发剂3g，搅拌5～10min，得到有机相，备用；
(3)聚合操作：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中，得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.7：1；将混合液升温至75～80℃，维持反应1h，再升温至95℃，保温反应4h，停止反应，清水冲洗数次后，得到聚合后白球，加入甲苯作为洗脱剂洗脱固体石蜡，其中，甲苯与聚合后白球的质量比为2:1，滤掉甲苯，而后再用清水冲洗数次，烘干，筛分，得到半成品白球，备用；
(4)树脂制备：从步骤(3)得到的半成品白球进行粒度筛选，选择粒度在1.0～1.6mm范围内的半成品白球加入硫酸进行混合，升温至132℃维持6h，冷却，得到树脂，缓慢加水稀释，得到一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
若生产H+型强酸性阳离子树脂，则用纯水再清洗，纯水用量与树脂质量比为4～6:1；若生产Na+型强酸性阳离子树脂，则用质量分数30％液碱滴加转型，树脂与液碱的质量比为3.5～4.2:1，调节pH值为9～10时即可。分析检测其理化指标。
表1：实例1、实例2和实例3中半成品白球与常规白球粒度对比(以100g样计算)
Figure BDA0001846382300000041
表2：实例1、实例2、实例3中特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂粒度分布
(以了100mL样计算)
Figure BDA0001846382300000042
Figure BDA0001846382300000051
表3：实施例1、2和3生产合成的特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的部分理化指标与D001国家标准(GB/T 16579-2013)对比
Figure BDA0001846382300000052
通过表1可以看出，本发明制备的半成品白球粒度在1.0-1.6mm的得率均在60％以上，并且大于1.6mm的得率均在17％以上；而常规生产的半成品白球粒度集中在0.3-1.0mm，得率在90％以上；表2中结果表明成品树脂粒度分布80％以上集中在1.25-2.0mm的范围内；综合表1、2和3来看，本发明的一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方式具有可操作性和经济可行性，所生产的成品树脂的性能优于国家标准；本发明设计合理简单，成本低廉，实用性强，安全环保，应用前景广阔。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）配制水相：将软化水加热搅拌后加入明胶，溶解后依次加入碳酸钠、硫酸镁、木质素，搅拌溶解后，升至一定温度，得到水相；所述软化水、明胶、碳酸钠、硫酸镁和木质素的质量比为360～380：1.4～1.8：0.7～0.9：4.2～4.3：0.3～0.7；
（2）配制有机相：将苯乙烯和固体石蜡混合，加热，搅拌溶解后，加入二乙烯苯和引发剂，搅拌，得到有机相；所述苯乙烯、固体石蜡、二乙烯苯和引发剂的质量比为158～166：57～65：32～40：2～3；
（3）聚合操作：将步骤（2）配制的有机相加入步骤（1）配制的水相中，得到混合液，将混合液升温至75~80℃，维持反应1h，再升温至95℃，保温反应4h，清水冲洗，得到聚合后白球，加入甲苯作为洗脱剂洗脱固体石蜡，滤掉甲苯，再用清水冲洗，烘干，筛分，得到半成品白球；所述有机相与水相的质量比为0.65～0.70：1；
（4）树脂制备：选择一定粒度范围内步骤（3）得到的半成品白球，加入硫酸进行混合，升温反应，冷却，得到树脂，缓慢加水稀释，得到特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所用半成品白球的粒度为1.0~1.6mm。
2.根据权利要求1所述的一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述软化水加热的温度为60℃；所述的一定温度为78℃～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述加热的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰中的任意一种或者二种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述甲苯与聚合后白球的质量比为2~4:1。
6.根据权利要求1所述的一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中硫酸与半成品白球质量比为6:1。
7.根据权利要求1所述的一种特大颗粒的大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述升温反应的温度为132℃，时间为6h。
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