CN107602885A - 一种用于污水处理离子交换树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：将玉米淀粉球磨后酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2‑7.45，加入丁烯二酸酐，升温搅拌，调节体系呈中性，加入高岭石、N，N‑二甲基甲酰胺搅拌，超声分散，加入聚乙二醇升温搅拌，过滤，干燥得到预制料；将氯球、预制料、硝基苯混合均匀，室温溶胀，加入三氯化铁，升温进行交联反应，过滤，洗涤，加入苯，升温，加入甲胺反应，洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。本发明所得离子交换树脂强度大，表面活性极高，比表面积和总交换容量高，在饮用水处理、地下水修复、城市生活污水深度处理领域具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及离子交换树脂技术领域，尤其涉及一种用于污水处理离子交换树脂制备方法。
背景技术
近年来水资源尤其是地下水资源受到了严重的污染，对生态环境和人造成了的各种直接或潜在的危害。污水的排放早已经突破了水体自净能力的极限。而人体摄入过多污水，会造成严重的健康问题，如出生缺陷，腹泻腹痛，糖尿病，高血压等。在污水处理过程中，离子交换与吸附法以其工艺简单，快速高效，成本低，可再生等优点，被认为是理想的处理方法，达到了较好的效果。但目前污水处理用离子交换树脂存在比表面积和总交换容量不足的技术问题，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，所得离子交换树脂强度大，表面活性极高，比表面积和总交换容量高，在饮用水处理、地下水修复、城市生活污水深度处理领域具有广阔应用前景。
本发明提出的一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、将玉米淀粉球磨后酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入丁烯二酸酐，升温搅拌，调节体系呈中性，加入高岭石、N，N-二甲基甲酰胺搅拌，超声分散，加入聚乙二醇升温搅拌，过滤，干燥得到预制料；
S2、将氯球、预制料、硝基苯混合均匀，室温溶胀，加入三氯化铁，升温进行交联反应，过滤，洗涤，加入苯，升温，加入甲胺反应，洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
优选地，S1中，将玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入丁烯二酸酐，升温至55-65℃搅拌20-30min，调节体系呈中性，加入高岭石、N，N-二甲基甲酰胺搅拌4-8min，搅拌速度为420-450r/min，超声分散4-8min，加入聚乙二醇升温至85-95℃搅拌20-40min，过滤，干燥得到预制料。
优选地，S1中，按重量份将5-12份玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入0.2-0.5份丁烯二酸酐，升温至55-65℃搅拌20-30min，调节体系呈中性，加入30-50份高岭石、100-130份N，N-二甲基甲酰胺搅拌4-8min，搅拌速度为420-450r/min，超声分散4-8min，加入10-16份聚乙二醇升温至85-95℃搅拌20-40min，过滤，干燥得到预制料。
优选地，S2中，将氯球、预制料、硝基苯混合均匀，室温溶胀30-50min，加入三氯化铁，升温至120-135℃交联反应1-2h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入苯，升温至75-85℃，加入甲胺反应2-4h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
优选地，S2中，按重量份将20-40份氯球、1-3份预制料、80-120份硝基苯混合均匀，室温溶胀30-50min，加入1-4份三氯化铁，升温至120-135℃交联反应1-2h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入100-140份苯，升温至75-85℃，加入1-3份甲胺反应2-4h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
本发明将玉米淀粉依次经过球磨、酶解处理后，分子量降低并与丁烯二酸酐作用，表面活性高，流动性好，可有效促使高岭石在体系中高度分散，聚乙二醇可进入高岭石的管内层中，管状结构被展平，更不易于团聚，且吸附活性高，并在硝基苯中，与氯球的分散性极好，经过交联后，内部具有多层孔道结构，吸附活性极高，而且用作离子交换树脂时不易破碎，抗压强度极高，其中由于引入了预制料，可降低树脂微球的交联度，使树脂微球的交联空隙扩大，与引入的预制料配合，在增强本发明所得离子交换树脂强度的基础上，表面活性极高。
本发明所得离子交换树脂的比表面积高达1050-1152m2/g，微孔孔容为0.35-0.42cm3/g，磨后圆球率高达99.9％，其总交换容量高达8.15-8.25mmol/g。本发明在饮用水处理、地下水修复、城市生活污水深度处理领域具有广阔应用前景。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、将玉米淀粉球磨后酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入丁烯二酸酐，升温搅拌，调节体系呈中性，加入高岭石、N，N-二甲基甲酰胺搅拌，超声分散，加入聚乙二醇升温搅拌，过滤，干燥得到预制料；
S2、将氯球、预制料、硝基苯混合均匀，室温溶胀，加入三氯化铁，升温进行交联反应，过滤，洗涤，加入苯，升温，加入甲胺反应，洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
实施例2
一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将5份玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入0.5份丁烯二酸酐，升温至55℃搅拌30min，调节体系呈中性，加入30份高岭石、130份N，N-二甲基甲酰胺搅拌4min，搅拌速度为450r/min，超声分散4min，加入16份聚乙二醇升温至85℃搅拌40min，过滤，干燥得到预制料；
S2、按重量份将20份氯球、3份预制料、80份硝基苯混合均匀，室温溶胀50min，加入1份三氯化铁，升温至135℃交联反应1h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入140份苯，升温至75℃，加入3份甲胺反应2h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
实施例3
一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将12份玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入0.2份丁烯二酸酐，升温至65℃搅拌20min，调节体系呈中性，加入50份高岭石、100份N，N-二甲基甲酰胺搅拌8min，搅拌速度为420r/min，超声分散8min，加入10份聚乙二醇升温至95℃搅拌20min，过滤，干燥得到预制料；
S2、按重量份将40份氯球、1份预制料、120份硝基苯混合均匀，室温溶胀30min，加入4份三氯化铁，升温至120℃交联反应2h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入100份苯，升温至85℃，加入1份甲胺反应4h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
实施例4
一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将6份玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入0.4份丁烯二酸酐，升温至58℃搅拌28min，调节体系呈中性，加入35份高岭石、120份N，N-二甲基甲酰胺搅拌5min，搅拌速度为440r/min，超声分散5min，加入14份聚乙二醇升温至88℃搅拌35min，过滤，干燥得到预制料；
S2、按重量份将25份氯球、2.5份预制料、90份硝基苯混合均匀，室温溶胀45min，加入2份三氯化铁，升温至130℃交联反应1.2h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入130份苯，升温至78℃，加入2.5份甲胺反应2.5h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
实施例5
一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将10份玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入0.3份丁烯二酸酐，升温至62℃搅拌22min，调节体系呈中性，加入45份高岭石、110份N，N-二甲基甲酰胺搅拌7min，搅拌速度为430r/min，超声分散7min，加入12份聚乙二醇升温至92℃搅拌25min，过滤，干燥得到预制料；
S2、按重量份将35份氯球、1.5份预制料、110份硝基苯混合均匀，室温溶胀35min，加入3份三氯化铁，升温至125℃交联反应1.8h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入110份苯，升温至82℃，加入1.5份甲胺反应3.5h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
实施例6
一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将8份玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入0.35份丁烯二酸酐，升温至60℃搅拌25min，调节体系呈中性，加入40份高岭石、115份N，N-二甲基甲酰胺搅拌6min，搅拌速度为435r/min，超声分散6min，加入13份聚乙二醇升温至90℃搅拌30min，过滤，干燥得到预制料；
S2、按重量份将30份氯球、2份预制料、100份硝基苯混合均匀，室温溶胀40min，加入2.5份三氯化铁，升温至128℃交联反应1.5h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入120份苯，升温至80℃，加入2份甲胺反应3h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于污水处理离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将玉米淀粉球磨后酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入丁烯二酸酐，升温搅拌，调节体系呈中性，加入高岭石、N，N-二甲基甲酰胺搅拌，超声分散，加入聚乙二醇升温搅拌，过滤，干燥得到预制料；
S2、将氯球、预制料、硝基苯混合均匀，室温溶胀，加入三氯化铁，升温进行交联反应，过滤，洗涤，加入苯，升温，加入甲胺反应，洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述用于污水处理离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，将玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入丁烯二酸酐，升温至55-65℃搅拌20-30min，调节体系呈中性，加入高岭石、N，N-二甲基甲酰胺搅拌4-8min，搅拌速度为420-450r/min，超声分散4-8min，加入聚乙二醇升温至85-95℃搅拌20-40min，过滤，干燥得到预制料。
3.根据权利要求1或2所述用于污水处理离子交换树脂制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将5-12份玉米淀粉球磨后采用高温淀粉酶酶解，灭活后冷却至室温，调节体系pH值为7.2-7.45，加入0.2-0.5份丁烯二酸酐，升温至55-65℃搅拌20-30min，调节体系呈中性，加入30-50份高岭石、100-130份N，N-二甲基甲酰胺搅拌4-8min，搅拌速度为420-450r/min，超声分散4-8min，加入10-16份聚乙二醇升温至85-95℃搅拌20-40min，过滤，干燥得到预制料。
4.根据权利要求1-3任一项所述用于污水处理离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，将氯球、预制料、硝基苯混合均匀，室温溶胀30-50min，加入三氯化铁，升温至120-135℃交联反应1-2h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入苯，升温至75-85℃，加入甲胺反应2-4h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述用于污水处理离子交换树脂制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将20-40份氯球、1-3份预制料、80-120份硝基苯混合均匀，室温溶胀30-50min，加入1-4份三氯化铁，升温至120-135℃交联反应1-2h，过滤，二甲氧基甲烷洗涤，加入100-140份苯，升温至75-85℃，加入1-3份甲胺反应2-4h，依次用水、乙醇溶液洗涤，干燥得到用于污水处理离子交换树脂。
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