CN115672300A - 一种新型高效VOCs光催化净化材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型高效VOCs光催化净化材料，属于光催化材料技术领域，包括以下步骤制得：将表面活性剂添加到乙醇和去离子水中，加入尿素，将滤纸浸入其中，加入HC l溶液，再滴加正丁醇钛溶液，取出滤纸，最后在室温下真空干燥；将滤纸在管式炉中煅烧，得到氮掺杂的多孔T iO2纳米颗粒，再分散在去离子水中，加入氧化石墨烯，放入高压反应容器中，通过离心、洗涤和干燥，即得新型高效VOCs光催化净化材料。本发明技术方案中，以表面活性剂P123和纤维素滤纸为牺牲模板，合成分级多孔T iO2纳米粒子，进行氮掺杂，再负载还原氧化石墨烯，能够改善光催化净化材料表面的疏水性，提高对挥发性有机的选择吸附性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体地，涉及一种新型高效VOCs光催化净化材料。
背景技术
VOCs是一类重要的室内空气污染物，主要包括烃类、芳烃类、醇类、醛类、酮类、脂类、胺类和有机酸等，最常见的主要有甲醛、苯、甲苯、二甲苯等。室内VOCs直接影响人体的身体健康，是评价室内空气质量的重要衡量标准之一。
目前应用较为广泛的VOCs等污染物的净化技术主要有：吸附净化技术、离子化技术、光催化氧化技术、生物净化技术、植物净化技术等。公开号为CN109289509A的中国专利公开了一种用于高湿度环境的室内VOCs净化材料及制备方法。该方法先制备高孔隙率和吸附性的酚醛气凝胶，然后制备银掺杂的纳米二氧化钛光催化剂，再利用六氯环三磷腈与双酚AF的聚合反应生成疏水性的环交联型聚磷腈微球，在微球形成过程中，使光催化剂均匀分散于微球表面，微球均匀负载于气凝胶表面，制得用于高湿度环境的室内VOCs净化材料。该材料虽然能够用于高湿度环境下的VOCs吸附，但是，其疏水材料的制备过程较为复杂，不利用工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高效VOCs光催化净化材料，通过对分级多孔TiO2纳米粒子进行氮掺杂，再负载还原氧化石墨烯，能够改善光催化净化材料表面的疏水性，提高对挥发性有机的选择吸附性。
本发明通过提供一种新型高效VOCs光催化净化材料，已解决现有技术中存在的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型高效VOCs光催化净化材料，包括以下步骤制得：
S1、将表面活性剂添加到乙醇和去离子水的混合溶液中，加入尿素搅拌，将滤纸(纤维素类滤纸)浸入其中并用超声处理，之后，在搅拌状态下加入浓度为1M的HCl溶液，再滴加正丁醇钛溶液，搅拌均匀后，超声处理，取出滤纸，用去离子水洗涤，最后在室温下真空干燥，其中，表面活性剂、乙醇、去离子水、尿素、HCl溶液和正丁醇钛溶液的用量比为0.2-0.3：30-50mL：30-50mL：0.02-0.03：15-25mL：3-4g；
上述反应过程中，表面活性剂P123胶束吸附在纳米纤维滤纸表面，然后在这些胶束周围发生钛酸四丁酯水解缩合，形成TiO2层，尿素分子吸附在TiO2层的表面和内部。
S2、将干燥后的滤纸在空气气氛的管式炉中120℃下煅烧，然后升温至300℃保持1h，然后再升温至450℃保持4h，反应结束后，得到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒；
上述反应过程中，经煅烧去除表面活性剂P123和纳米纤维滤纸后，得到分级多孔TiO2，此过程中还伴随着尿素的分解，实现将N接枝到TiO2内，由于N的接枝，即N可以进入TiO2的晶格并且占据O的位置，使得TiO2的带隙变窄，增加了可见光的响应范围。
S3、将氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒超声分散在去离子水中，加入氧化石墨烯，混合均匀后，将混合物放入高压反应容器中，160℃下搅拌保持6h，反应结束后，通过离心、去离子水洗涤和干燥，即得一种新型高效VOCs光催化净化材料，其中，氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒、去离子水和氧化石墨烯的用量比为0.2-0.3g：200-300mL：0.05-0.1g。
上述过程中，氧化石墨烯的含氧官能团在160℃下的水热反应后消失，然后原位沉积到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒表面，赋予了氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒的表面疏水性。
进一步地，表面活性剂为P123。
进一步地，步骤S1中，将滤纸浸入其中并用超声处理的时间为3h。
进一步地，步骤S2中，120℃下煅烧的时间为1h。
进一步地，步骤S2中，升温速率为3-5℃/min。
进一步地，步骤S3中，干燥的温度为80℃。
本发明的有益效果：
本发明技术方案中，通过表面活性剂P123胶束吸附在纳米纤维滤纸表面，然后在这些胶束周围发生钛酸四丁酯水解缩合，形成TiO2层，尿素分子吸附在TiO2层的表面和内部，经煅烧去除表面活性剂P123和纳米纤维滤纸后，得到分级多孔TiO2，此过程中还伴随着尿素的分解，实现将N接枝到TiO2内，由于N的接枝，即N可以进入TiO2的晶格并且占据O的位置，使得TiO2的带隙变窄，增加了可见光的响应范围，再通过氧化石墨烯与氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒的水热反应，氧化石墨烯在水热反应体系中，其表面的含氧官能团被还原，生成的还原氧化石墨烯原位沉积到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒表面，赋予了氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒的表面疏水性，减少了水含量对光催化净化材料的影响(水分子会与VOCs或竞争吸附材料表面的吸附位点，从而降低吸附材料对目标吸附物的吸附效率)，此外，石墨烯作为一种具有大量sp2键合的二维碳片，以通过π-π相互作用增加光电子的转移和染料的表面吸附。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种新型高效VOCs光催化净化材料，包括以下步骤制得：
S1、将0.2g表面活性剂P123添加到30mL乙醇和30mL去离子水的混合溶液中，加入0.02g尿素搅拌，将滤纸浸入其中并用超声处理3h，之后，在搅拌状态下加入15mL浓度为1M的HCl溶液，再滴加3g正丁醇钛溶液，搅拌均匀后，超声处理，取出滤纸，用去离子水洗涤，最后在室温下真空干燥；
S2、将干燥后的滤纸在空气气氛的管式炉中120℃下煅烧1h，然后升温至300℃保持1h，然后再升温至450℃保持4h，反应结束后，得到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒，升温速率为3℃/min；
S3、将0.2g氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒超声分散在200mL去离子水中，加入0.05g氧化石墨烯，混合均匀后，将混合物放入高压反应容器中，160℃下搅拌保持6h，反应结束后，通过离心、去离子水洗涤和80℃下干燥，即得一种新型高效VOCs光催化净化材料。
实施例2
一种新型高效VOCs光催化净化材料，包括以下步骤制得：
S1、将0.25g表面活性剂P123添加到40mL乙醇和40mL去离子水的混合溶液中，加入0.025g尿素搅拌，将滤纸浸入其中并用超声处理3h，之后，在搅拌状态下加入20mL浓度为1M的HCl溶液，再滴加3.5g正丁醇钛溶液，搅拌均匀后，超声处理，取出滤纸，用去离子水洗涤，最后在室温下真空干燥；
S2、将干燥后的滤纸在空气气氛的管式炉中120℃下煅烧1h，然后升温至300℃保持1h，然后再升温至450℃保持4h，反应结束后，得到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒，升温速率为4℃/min；
S3、将0.2-0.3g氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒超声分散在250mL去离子水中，加入0.08g氧化石墨烯，混合均匀后，将混合物放入高压反应容器中，160℃下搅拌保持6h，反应结束后，通过离心、去离子水洗涤和80℃下干燥，即得一种新型高效VOCs光催化净化材料。
实施例3
一种新型高效VOCs光催化净化材料，包括以下步骤制得：
S1、将0.3g表面活性剂P123添加到50mL乙醇和50mL去离子水的混合溶液中，加入0.03g尿素搅拌，将滤纸浸入其中并用超声处理3h，之后，在搅拌状态下加入25mL浓度为1M的HCl溶液，再滴加4g正丁醇钛溶液，搅拌均匀后，超声处理，取出滤纸，用去离子水洗涤，最后在室温下真空干燥；
S2、将干燥后的滤纸在空气气氛的管式炉中120℃下煅烧1h，然后升温至300℃保持1h，然后再升温至450℃保持4h，反应结束后，得到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒，升温速率为5℃/min；
S3、将0.3g氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒超声分散在300mL去离子水中，加入0.1g氧化石墨烯，混合均匀后，将混合物放入高压反应容器中，160℃下搅拌保持6h，反应结束后，通过离心、去离子水洗涤和80℃下干燥，即得一种新型高效VOCs光催化净化材料。
对比例1
一种新型高效VOCs光催化净化材料，包括以下步骤制得：
S1、将0.3g表面活性剂P123添加到50mL乙醇和50mL去离子水的混合溶液中，加入0.03g尿素搅拌，将滤纸浸入其中并用超声处理3h，之后，在搅拌状态下加入25mL浓度为1M的HCl溶液，再滴加4g正丁醇钛溶液，搅拌均匀后，超声处理，取出滤纸，用去离子水洗涤，最后在室温下真空干燥；
S2、将干燥后的滤纸在空气气氛的管式炉中120℃下煅烧1h，然后升温至300℃保持1h，然后再升温至450℃保持4h，反应结束后，得到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒，升温速率为5℃/min；
S3、将0.3g氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒超声分散在300mL去离子水中，加入0.1g氧化石墨烯，混合均匀后，将混合物放入高压反应容器中，160℃下搅拌保持6h，反应结束后，通过离心、去离子水洗涤和80℃下干燥，即得一种新型高效VOCs光催化净化材料。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于不添加尿素，其余步骤及原料同步实施例2。
对比例2
一种新型高效VOCs光催化净化材料，包括以下步骤制得：
S1、将0.03g尿素添加到50mL乙醇和50mL去离子水的混合溶液中，在搅拌状态下加入25mL浓度为1M的HCl溶液，再滴加4g正丁醇钛溶液，搅拌均匀后，超声处理，用去离子水洗涤，最后在室温下真空干燥；
S2、在空气气氛的管式炉中120℃下煅烧1h，然后升温至300℃保持1h，然后再升温至450℃保持4h，反应结束后，得到氮掺杂TiO2纳米颗粒，升温速率为5℃/min；
S3、将0.3g氮掺杂的TiO2纳米颗粒超声分散在300mL去离子水中，加入0.1g氧化石墨烯，混合均匀后，将混合物放入高压反应容器中，160℃下搅拌保持6h，反应结束后，通过离心、去离子水洗涤和80℃下干燥，即得一种新型高效VOCs光催化净化材料。
现对实施例1-3及对比例1-2制备的新型高效VOCs光催化净化材料进行性能测试，甲醛(5.01mg/m3)、苯(5.02mg/m3)、甲苯(5.01mg/m3)、二甲苯(5.03mg/m3)净化试验浓度值：分别在含有甲醛、苯、甲苯、二甲苯密闭试验箱内，首先测得初始浓度，放入本发明制得的净化材料，在相对湿度为90％的环境下，利用氙气灯照射，除去自然衰减率，测试12h后各种污染物的浓度，测试结果如下表1所示。
表1
由上表1可知，本发明实施例制备的VOCs光催化净化材料相比于对比例对甲醛、苯、甲苯和二甲苯具有更好的光催化净化效果。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：包括以下步骤制得：
S1、将表面活性剂添加到乙醇和去离子水的混合溶液中，加入尿素搅拌，将滤纸浸入其中并用超声处理，之后，在搅拌状态下加入浓度为1M的HCl溶液，再滴加正丁醇钛溶液，搅拌均匀后，超声处理，取出滤纸，用去离子水洗涤，最后在室温下真空干燥；
S2、将干燥后的滤纸在空气气氛的管式炉中120℃下煅烧，然后升温至300℃保持1h，然后再升温至450℃保持4h，反应结束后，得到氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒；
S3、将氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒超声分散在去离子水中，加入氧化石墨烯，混合均匀后，将混合物放入高压反应容器中，160℃下搅拌保持6h，反应结束后，通过离心、去离子水洗涤和干燥，即得一种新型高效VOCs光催化净化材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：表面活性剂为P123。
3.根据权利要求1所述的一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：步骤S1中，将滤纸浸入其中并用超声处理的时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：步骤S1中，表面活性剂、乙醇、去离子水、尿素、HCl溶液和正丁醇钛溶液的用量比为0.2-0.3g：30-50mL：30-50mL：0.02-0.03g：15-25mL：3-4g。
5.根据权利要求1所述的一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：步骤S2中，120℃下煅烧的时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：步骤S2中，升温速率为3-5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：步骤S3中，氮掺杂的多孔TiO2纳米颗粒、去离子水和氧化石墨烯的用量比为0.2-0.3g：200-300mL：0.05-0.1g。
8.根据权利要求1所述的一种新型高效VOCs光催化净化材料，其特征在于：步骤S3中，干燥的温度为80℃。
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