CN113180066A - 一种高浓缩缓释抑菌水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高浓缩缓释抑菌水剂及其制备方法，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯26‑34份、吐温804‑5份、5％聚乙烯醇水溶液5‑6份、N‑烷基甘氨酸盐1‑1.5份、1％葡甘聚糖水溶液16‑20份、星型晶体锌盐4‑6份、苦橙叶精油2‑2.5份、去离子水94‑96份。本发明抑菌水剂采用星型晶体锌盐为主要抑菌成分，同时使用亲水性天然高分子化合物葡甘聚糖通过静电纺丝形成缓释空腔，用聚乙丙交酯通过乳液法进行包裹，所得产品既可以保障很好的分散性，不会被人体吸收，具有理想的安全性，还具有长效的缓释效果，拓展了抑菌水剂的使用领域，具有更好的经济、环境、社会效益。

Description

一种高浓缩缓释抑菌水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于消毒抑菌水剂技术领域，尤其涉及一种高浓缩缓释抑菌水剂及其制备方法。
背景技术
抑菌材料从古代开始就有了应用，那时候的人们经常使用银质或铜制容器来装食物和水等，随着科技的发展，人们开始研究并合成出化学抑菌产品，以此来保护人类的健康，但这些化学抑菌剂本身又带有一定的副作用或毒性，伴随着人类生活水平的日益提高，人们对自身健康的关注度也越来越高，因此对抑菌产品的安全性也提出了更高的要求。
目前市场上主流的抑菌水剂添加了大量的防腐剂和有一定刺激性或低毒性的化学制剂，且其抑菌作用有限，同时作为水剂使用其效果发挥较快，仅能满足短时间的抑菌需求，因此若想保持其抑菌效果需要不间断的进行补充添加，提高了使用成本，也容易引发二次污染。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高浓缩缓释抑菌水剂及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种高浓缩缓释抑菌水剂，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯26-34份、吐温804-5份、5％聚乙烯醇水溶液5-6份、N-烷基甘氨酸盐1-1.5份、1％葡甘聚糖水溶液16-20份、星型晶体锌盐4-6份、苦橙叶精油2-2.5份、去离子水94-96份。
优选的，所述的高浓缩缓释抑菌水剂，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯30份、吐温804.5份、5％聚乙烯醇水溶液5.5份、N-烷基甘氨酸盐1.3份、1％葡甘聚糖水溶液18份、星型晶体锌盐5份、苦橙叶精油2.2份、去离子水95份。
进一步的，所述星型晶体锌盐是由氧化锌星型刺状晶体、氢氧化锌星型刺状晶体、吡咯烷酮羧酸锌星型刺状晶体、枸橼酸锌星型刺状晶体按照重量比1-2:1-2:2-4:1-2混合而成。
更进一步的，所述星型晶体锌盐的粒径为0.5-1.5μm。
进一步的，所述星型晶体锌盐的制备方法如下：
(1)将星型晶体锌盐和去离子水加入到真空加热反应釜中；
(2)在真空行星搅拌机和加热条件下充分搅拌均匀，使得星型晶体锌盐均匀溶解和分散到去离子水中，以此保障星型晶体锌盐和水分子结合。
进一步的，所述步骤(2)中条件为：温度80-150℃，压力10-20Kpa，搅拌转速200-300r/min。
本发明还提供了一种如上所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5％聚乙烯醇水溶液和1％葡甘聚糖水溶液混合后调节pH至4-5，再加入N-烷基甘氨酸盐和星型晶体锌盐，于50-60℃下300-400r/min搅拌1-2h，再调节pH至7-8，所得溶液以3000-5000r/min离心脱气10-20min得到静电纺丝液备用；
(2)将上述静电纺丝液进行纺丝得到纤维膜备用；
(3)将聚乙丙交酯、吐温80共同溶于8-15倍质量的二氯甲烷中，再向其中加入苦橙叶精油和上述制得纤维膜，超声充分混匀后加入到10倍体积的1％聚乙烯醇水溶液中乳化，再搅拌至二氯甲烷完全挥发后离心收集产物，所得再与去离子水混合得到高浓缩缓释抑菌水剂。
进一步的，所述步骤(2)中纺丝电压为27kV，温度为40℃，射流速度为0.25mm/min，纺丝距离为10cm，纺丝时间为90min。
进一步的，所述步骤(3)中超声频率为30-40kHz，时间为40-80s。
进一步的，所述步骤(3)中乳化时于0-4℃在1000-3000r/min转速下乳化2-4min。
本发明的优点是：
本发明抑菌水剂采用星型晶体锌盐为主要抑菌成分，由于星型刺状晶体能和水分子结合，从而达到很好的分散效果，且星型刺状晶体和细菌之间可以通过范德华力作用，使细菌不能附着在水分子上面，从而避免细菌着床和繁殖，在此基础上，使用的星型晶体锌盐的粒径为0.5-1.5μm，其尺寸处于微米和纳米之间，既避免了微米级会导致分散性不均匀，抑菌效果不明显的弊端，又克服了纳米级会产生物理纳米毒性，容易导致被人体吸收的不利效果，所得产品既可以保障很好的分散性，又不会被人体吸收，具有理想的安全性。
本发明使用亲水性天然高分子化合物葡甘聚糖通过静电纺丝的方法形成纤维膜，并在其中加入星型晶体锌盐成分，得到的纤维膜内在结构为包含无数空腔的空间网络结构，能高效稳定的负载星型晶体锌盐，在使用过程中，可以随着葡甘聚糖的溶解形成包含星型晶体锌盐的水凝胶，使得释放过程中受到抑制，并随着水的扩散和具有空腔的水凝胶在水中不断溶蚀，抑菌成分缓慢向外释放，表现出良好的缓释性能。
在静电纺丝纤维膜结构的基础上，采用具有良好相容性的聚乙丙交酯利用乳液法对纤维膜和苦橙叶精油进行包裹，所得微球具有良好的球形结构，平均粒径在4-8μm之间，能够持续缓慢释放微球内部成分，苦橙叶精油不仅可以协助星型晶体锌盐发挥抑菌效果，还能生成独特的植物香味，优化使用感官。
本发明高浓缩缓释抑菌水剂具有理想的抑菌效果和长效的缓释效果，本发明高浓缩缓释抑菌水剂可以和亲水性材料很好的结合，如水胶体、硅凝胶、水凝胶、水性油漆涂料等，本发明高浓缩缓释抑菌水剂也可以通过乳化剂和油性材料进行结合和分散，从而拓展了抑菌水剂的使用领域，具有更好的经济、环境、社会效益。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种高浓缩缓释抑菌水剂，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯30份、吐温804.5份、5％聚乙烯醇水溶液5.5份、N-烷基甘氨酸盐1.3份、1％葡甘聚糖水溶液18份、星型晶体锌盐5份、苦橙叶精油2.2份、去离子水95份。
所述星型晶体锌盐的粒径为0.5-1.5μm，是由氧化锌星型刺状晶体、氢氧化锌星型刺状晶体、吡咯烷酮羧酸锌星型刺状晶体、枸橼酸锌星型刺状晶体按照重量比1.5:1.5:3:1.5混合而成，具体制备方法如下：
(1)将星型晶体锌盐和去离子水加入到真空加热反应釜中；
(2)在真空行星搅拌机和加热115℃、压力15Kpa条件下250r/min充分搅拌均匀，使得星型晶体锌盐均匀溶解和分散到去离子水中，以此保障星型晶体锌盐和水分子结合。
如上所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5％聚乙烯醇水溶液和1％葡甘聚糖水溶液混合后调节pH至4.5，再加入N-烷基甘氨酸盐和星型晶体锌盐，于55℃下350r/min搅拌1.5h，再调节pH至7.5，所得溶液以4000r/min离心脱气15min得到静电纺丝液备用；
(2)将上述静电纺丝液进行纺丝得到纤维膜备用，纺丝电压为27kV，温度为40℃，射流速度为0.25mm/min，纺丝距离为10cm，纺丝时间为90min；
(3)将聚乙丙交酯、吐温80共同溶于12倍质量的二氯甲烷中，再向其中加入苦橙叶精油和上述制得纤维膜，35kHz超声60s后加入到10倍体积的1％聚乙烯醇水溶液中，于2℃在2000r/min转速下乳化3min，再搅拌至二氯甲烷完全挥发后离心收集产物，所得再与去离子水混合得到高浓缩缓释抑菌水剂。
实施例2
一种高浓缩缓释抑菌水剂，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯26份、吐温804份、5％聚乙烯醇水溶液5份、N-烷基甘氨酸盐1份、1％葡甘聚糖水溶液16份、星型晶体锌盐4份、苦橙叶精油2份、去离子水94份。
所述星型晶体锌盐的粒径为0.5-1.5μm，是由氧化锌星型刺状晶体、氢氧化锌星型刺状晶体、吡咯烷酮羧酸锌星型刺状晶体、枸橼酸锌星型刺状晶体按照重量比1:1:2:1混合而成，具体制备方法如下：
(1)将星型晶体锌盐和去离子水加入到真空加热反应釜中；
(2)在真空行星搅拌机和加热80℃、压力10Kpa条件下200r/min充分搅拌均匀，使得星型晶体锌盐均匀溶解和分散到去离子水中，以此保障星型晶体锌盐和水分子结合。
如上所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5％聚乙烯醇水溶液和1％葡甘聚糖水溶液混合后调节pH至4，再加入N-烷基甘氨酸盐和星型晶体锌盐，于50℃下300r/min搅拌2h，再调节pH至7，所得溶液以3000r/min离心脱气20min得到静电纺丝液备用；
(2)将上述静电纺丝液进行纺丝得到纤维膜备用，纺丝电压为27kV，温度为40℃，射流速度为0.25mm/min，纺丝距离为10cm，纺丝时间为90min；
(3)将聚乙丙交酯、吐温80共同溶于8倍质量的二氯甲烷中，再向其中加入苦橙叶精油和上述制得纤维膜，30kHz超声80s后加入到10倍体积的1％聚乙烯醇水溶液中，于0℃在1000r/min转速下乳化4min，再搅拌至二氯甲烷完全挥发后离心收集产物，所得再与去离子水混合得到高浓缩缓释抑菌水剂。
实施例3
一种高浓缩缓释抑菌水剂，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯34份、吐温805份、5％聚乙烯醇水溶液6份、N-烷基甘氨酸盐1.5份、1％葡甘聚糖水溶液20份、星型晶体锌盐6份、苦橙叶精油2.5份、去离子水96份。
所述星型晶体锌盐的粒径为0.5-1.5μm，是由氧化锌星型刺状晶体、氢氧化锌星型刺状晶体、吡咯烷酮羧酸锌星型刺状晶体、枸橼酸锌星型刺状晶体按照重量比2:2:4:2混合而成，具体制备方法如下：
(1)将星型晶体锌盐和去离子水加入到真空加热反应釜中；
(2)在真空行星搅拌机和加热150℃、压力20Kpa条件下300r/min充分搅拌均匀，使得星型晶体锌盐均匀溶解和分散到去离子水中，以此保障星型晶体锌盐和水分子结合。
如上所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5％聚乙烯醇水溶液和1％葡甘聚糖水溶液混合后调节pH至5，再加入N-烷基甘氨酸盐和星型晶体锌盐，于60℃下400r/min搅拌1h，再调节pH至8，所得溶液以5000r/min离心脱气10min得到静电纺丝液备用；
(2)将上述静电纺丝液进行纺丝得到纤维膜备用，纺丝电压为27kV，温度为40℃，射流速度为0.25mm/min，纺丝距离为10cm，纺丝时间为90min；
(3)将聚乙丙交酯、吐温80共同溶于15倍质量的二氯甲烷中，再向其中加入苦橙叶精油和上述制得纤维膜，40kHz超声40s后加入到10倍体积的1％聚乙烯醇水溶液中，于4℃在3000r/min转速下乳化2min，再搅拌至二氯甲烷完全挥发后离心收集产物，所得再与去离子水混合得到高浓缩缓释抑菌水剂。
对比例1
采购自山东豪耀新材料有限公司的产品聚六亚甲基单胍。
对比例2
采购自广东佛山市蓝峰助剂有限公司的产品纳米银溶液抑菌剂。
对比例3
较实施例1，在原料中不加入星型晶体锌盐成分，其他步骤相同。
对比例4
较实施例1，在制备过程中不使用1％葡甘聚糖水溶液和聚乙丙交酯等原料进行静电纺丝和乳液包裹，仅将抑菌成分和去离子水混合。
将实施例1-3制备的高浓缩缓释抑菌水剂按100：0.5稀释到自来水中，对比例1-4所得产品按使用方法，测试其抑菌活性。
产品按照WS/T 650-2019抗菌测试法，检验两种菌株——大肠杆菌(革氏阴性，ATCC8739)和金色葡萄球菌(革氏阳性，ATCC6538)的抗菌活性结果如表1和表2所示：
表1大肠杆菌抗菌活性测试
Figure BDA0003055028960000071
表2金色葡萄球菌抗菌活性测试
Figure BDA0003055028960000081
表3缓释抗菌活性测试
Figure BDA0003055028960000082
从获得的数据可以看出，本发明制得的高浓缩缓释抑菌水剂具有很好的抑菌效果，同时随着使用时间的增加，其抑菌效果降幅很小，依然能保持理想的抑菌效果，对比例2较对比例1抑菌效果随时间降幅较小，可能与溶液中的纳米银能较长时间保持在水体中有关，对比例3由于仅有少量苦橙叶精油作为抑菌成分，因此其抑菌效果始终不够理想，对比例4在短时间内具有极强的抑菌能力，但缺少缓释能力导致随着时间的增加，抑菌效果基本丧失。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高浓缩缓释抑菌水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯26-34份、吐温80 4-5份、5％聚乙烯醇水溶液5-6份、N-烷基甘氨酸盐1-1.5份、1％葡甘聚糖水溶液16-20份、星型晶体锌盐4-6份、苦橙叶精油2-2.5份、去离子水94-96份。
2.根据权利要求1所述的高浓缩缓释抑菌水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：聚乙丙交酯30份、吐温80 4.5份、5％聚乙烯醇水溶液5.5份、N-烷基甘氨酸盐1.3份、1％葡甘聚糖水溶液18份、星型晶体锌盐5份、苦橙叶精油2.2份、去离子水95份。
3.根据权利要求1所述的高浓缩缓释抑菌水剂，其特征在于，所述星型晶体锌盐是由氧化锌星型刺状晶体、氢氧化锌星型刺状晶体、吡咯烷酮羧酸锌星型刺状晶体、枸橼酸锌星型刺状晶体按照重量比1-2:1-2:2-4:1-2混合而成。
4.根据权利要求3所述的高浓缩缓释抑菌水剂，其特征在于，所述星型晶体锌盐的粒径为0.5-1.5μm。
5.根据权利要求3所述的高浓缩缓释抑菌水剂，其特征在于，所述星型晶体锌盐的制备方法如下：
(1)将星型晶体锌盐和去离子水加入到真空加热反应釜中；
(2)在真空行星搅拌机和加热条件下充分搅拌均匀，使得星型晶体锌盐均匀溶解和分散到去离子水中，以此保障星型晶体锌盐和水分子结合。
6.根据权利要求5所述的高浓缩缓释抑菌水剂，其特征在于，所述步骤(2)中条件为：温度80-150℃，压力10-20Kpa，搅拌转速200-300r/min。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5％聚乙烯醇水溶液和1％葡甘聚糖水溶液混合后调节pH至4-5，再加入N-烷基甘氨酸盐和星型晶体锌盐，于50-60℃下300-400r/min搅拌1-2h，再调节pH至7-8，所得溶液以3000-5000r/min离心脱气10-20min得到静电纺丝液备用；
(2)将上述静电纺丝液进行纺丝得到纤维膜备用；
(3)将聚乙丙交酯、吐温80共同溶于8-15倍质量的二氯甲烷中，再向其中加入苦橙叶精油和上述制得纤维膜，超声充分混匀后加入到10倍体积的1％聚乙烯醇水溶液中乳化，再搅拌至二氯甲烷完全挥发后离心收集产物，所得再与去离子水混合得到高浓缩缓释抑菌水剂。
8.根据权利要求7所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纺丝电压为27kV，温度为40℃，射流速度为0.25mm/min，纺丝距离为10cm，纺丝时间为90min。
9.根据权利要求7所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声频率为30-40kHz，时间为40-80s。
10.根据权利要求7所述的高浓缩缓释抑菌水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中乳化时于0-4℃在1000-3000r/min转速下乳化2-4min。
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