CN102190904A - 一种抗菌高吸水树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌高吸水树脂的生产方法。本发明以化学相转移方法将水性纳米银抗菌剂制备成有机纳米银溶胶，使抗菌剂与吸水树脂基体具有良好的相容性。并直接以该溶胶与吸水树脂混合干燥后，制得一种抗菌高吸水树脂，所获得的高吸水树脂具有吸水性强，工艺简单，无环境污染等特点，而且高吸水树脂具有抗菌长效、快速、广谱的优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用纳米技术与吸水树脂结合而得到的抗菌高吸水树脂。以化学相转移方法将水性纳米银抗菌剂制备成有机纳米银溶胶，使抗菌剂与吸水树脂基体具有良好的相容性。并直接以该溶胶与高吸水树脂混合干燥后，能制备抗菌高吸水树脂，由此制备的吸水树脂具有持久的抗菌作用。
背景技术
目前吸水树脂广泛的应用在生活和工业各个领域，其中用量最大的是在婴儿和妇女卫生巾用吸水树脂。由于树脂在使用时处于温湿的环境中，极易滋生细菌，会对使用者的健康造成极大的威胁。研究表明，妇女的一生中，70％以上的人会感染细菌造成妇科疾病，这与卫生用吸水树脂不具备抗菌性具有很大的关系。婴儿或老年人在使用过程中，对细菌的抵抗能力弱，细菌的滋生对他们的健康极为不利。
为使吸水树脂得到更广泛的应用，人们常在制备吸水树脂中添加抗菌剂，从而获得抗菌吸水树脂。抗菌吸水树脂中使用的抗菌剂可归为无机类、有机类和天然类。有机类抗菌剂存在毒理安全差，化学稳定性差，会使微生物产生的耐药性，易迁移耐久性差。天然类抗菌剂因来源、提取水平、成本等条件的限制，其应用推广有一定困难，同时天然抗菌剂存在稳定性差，有色度等问题，应用范围窄。无机抗菌剂通过将无机抗菌材料固有的稳定和抗菌成分的高效性、广谱性相结合，成功地克服了以上缺点。
无机纳米材料的制备是当前材料研究的一个热点话题，特别是纳米银制备技术加速发展，方法多种多样。按实施状态可分为乳液法、溶液法、气相法，按反应条件分为还原法、光照法、超声法、水热法、电解法以及最近采用Y射线辐射法，上述方法各具特点。其中化学还原法因为所需实验条件简单，易于控制而得到普遍应用。但这方法的合成通常应用于水相，因为水能溶解许多金属盐以及不同类型的表面活性剂和多种聚合物，并可通调整溶液中各组分之间的浓度比来控制粒子的尺寸和形状，并使其处于稳定关态。水溶液的纳米银粒子要获得广泛应用，一般需要借助无机载体(沸石、硅藻土、碳纤维等)及有机载体(棉及粘胶纤维等)，将所含纳米银载体磨成干燥粉体，用于各类抗菌制品是当前最主要的工艺方法。此法工艺复杂、能耗高，获得纳米银产品粒度大、易团聚，一般为1微米。添加水性纳米银溶液对吸水树脂的物理性能有很大影响，获得的吸水树脂含水量高，吸水性能有所下降。
因此，研究开发一种以无机纳米抗菌成分的吸水树脂，以拓展吸水树脂的应用范围，是人们所十分期望的。
发明内容
本发明的目的是为解决上述现状而提供一种抗菌高吸水树脂制备方法，以制备具有高效持久抗菌性能的高吸水树脂，从而克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，其特征在于，所述方法为：
本方法依据聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在水中溶解度随温度升高而降低的特性，建立了将PVP保护的银离子从水相转移到油相的简单而有效相转移技术，它与传统的纳米粒子相转移技术完全不同的方法。该法利用化学还原法先于水溶液中制备粒度均匀含PVP表面活性剂的纳米银粒子水溶液，然后向纳米水溶胶中加入适量正丁醇，在搅拌条件下升温至85℃，即可使金属纳米银粒子从水相转移至有机相，纳米银粒子不仅相转移效率高，而且在油相分散性好，无团聚发生。
以化学相转移方法将水性纳米银抗菌剂制备成有机纳米银溶胶，使抗菌剂与吸水树脂具有良好的相容性。并直接以该溶胶与吸水树脂混合干燥后，制得一种抗菌吸水树脂，所获得的吸水树脂具有通用性强，分散性好，工艺简单和无环境污染等特点。
该方法具体包含下列步骤：
(1)纳米银水溶胶的制备：
在搅拌下将NaOH溶液加入AgNO3溶液中产生沉淀。再将氨水加入使沉淀溶解，在搅拌下加入葡萄糖溶液，成为纳米银溶液，在纳米银水溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌后制得纳米银水溶胶。
反应机理如下：
2AgNO3+2NaOH→2AgOH+2NaNO3
2AgOH→Ag2O+H2O
Ag2O+4NH4OH→2Ag(NH3)OH+3H2O
2Ag(NH3)2OH+C6H12O6→2Ag+C6H12O7+2NH3+H2O
(2)纳米银粒子的相转移
在纳米银水溶胶中加入总重量20-50％的正丁醇溶液，在搅拌条件下将混合物水浴加热至80℃-85℃搅拌1-2小时，静至室温。待油水混合物自然分层后，银纳米粒子将会自发地从水相转移至正丁醇相。
(3)纳米银有机溶胶的制备
将有机和水溶液静置冷却至室温，用液相法分离水与正丁醇溶液。将分离出来的正丁醇纳米溶胶净化过滤，从而获得制取抗菌吸水树脂用纳米银粒子有机溶胶。
(4)抗菌吸水树脂的制成
将纳米银有机溶胶与吸水树脂混合干燥制成抗菌吸水树脂。将经过净化处理的纳米银有机溶胶加入有机溶剂稀释，按重量百分比0.5％-5％放入高速混合机内开启高速混合机，加入吸水树脂搅拌混合均匀。再放到干燥机50℃-80℃干燥4-6小时，获得纳米银抗菌吸水树脂。
下面结合实例对发明作进一步的叙述。
实施例1
制造过程：
称取AgNO3 200-2000克，溶于100升水中，加入浓NaOH 150-600克不断搅拌。然后加入3-20公斤NH4OH混合均匀。在搅拌下加入葡萄糖1-2公斤，制成纳米银水溶液。将1-2公斤聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶于水纳米银水溶液中，混合均匀制得纳米银水溶胶。
在纳米银水溶胶中加入总重量10-30升的正丁醇溶液，在搅拌条件下将混合物水浴加热至80℃-85℃搅拌1-2小时，静至室温。待油水混合物自然分层后，纳米银粒子将会自发地从水相转移至正丁醇相。
将有机和水溶液静置冷却至室温，用液相法分离水与正丁醇溶液。将分离出来的正丁醇纳米溶胶净化过滤，从而获得制取抗菌吸水树脂用纳米银粒子有机溶胶。
实施例2
原料：吸水树脂(住友，日本)
设备：混合机和干燥机
制造过程：
将实例(1)将经过净化处理的纳米银有机溶胶加入有机溶剂稀释，按重量百分比为0.5％-5％加入吸水树脂中，于常温200r/min转速下搅拌20-60分钟，然后在80℃下烘4小时，制成抗菌吸水树脂。
实施例3
原料：吸水树脂(国产)
设备：混合机和干燥机
制造过程：将实例(1)将经过净化处理的纳米银有机溶胶加入有机溶剂稀释，按重量百分比为0.5％-5％通过喷射混合器加入吸水脂中，然后在50℃-80℃下烘4-6小时，制成抗菌吸水树脂。
抗菌吸水树脂抗菌性能测试：
1.抗菌性能测试：实施例3的吸水树脂，经检测结果如下：
1.抗菌性能测试：实施例3的吸水树脂，经检测结果如下：
(1)试验菌株采用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌。
(2)实验材料：营养琼脂，生理盐水。
(3)试验方法：
准确称取0.1g树脂，在洁净操作台上置于100ml带棉花塞的灭菌锥形瓶中，加入20ml灭菌生理盐水，静置待其充分溶胀。取0.1mL原菌液于锥形瓶中，37℃，150r/min下振荡30分钟，移取0.5ml于4.5ml灭菌生理盐水中，稀释一定倍数后，移取0.1ml涂平板计数，重复三次，测量接触液上清液的活菌浓度B。空白试样以同样的方法处理，但不加聚合物，测量接触液上清液的活菌浓度A。按下式计算树脂的抗菌率C
C＝(A-B)/A*100％
试验结果如下：
| 菌株名称 | 抗菌率 |
| 大肠杆菌 | 99％ |
| 白色念珠菌 | 99％ |
| 金黄色葡萄球菌 | 99％ |
2、其他物理性能指标符合国标GB/T 22875-2008
由上述的试验结果可见，由无机纳米级抗菌吸水树脂，具有抗菌率高，抗菌效果优异的特点，而且有机纳米溶胶的加入对制品的外观、物理性能等无影响，产品完全符合国家标准要求。
Claims (4)
1.一种抗菌高吸水树脂的生产方法，其特征在于，所述的方法为：
(1)纳米银水溶胶的制备。首先以化学还原的方法生产纳米银水溶液，在该溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮保护剂后形成粒径10-20nm的稳定性水溶胶。
(2)纳米银粒子的相转移。其后在温度70-90℃，搅拌速度在50-120rpm/min的条件下，将正丁醇溶液加入水溶胶的液体中，经过充分搅拌混合反应，静至室温。待油水混合物自然分层后，银纳米粒子将会自发地从水相转移至正丁醇相。
(3)纳米银有机溶胶的制备。将有机和水溶液静置冷却至室温，用液相法分离水与正丁醇溶液。将分离出来的正丁醇纳米溶胶净化过滤，从而获得制取抗菌高吸水树脂用纳米银粒子有机溶胶。
(4)抗菌高吸水树脂的制成。将经过净化处理的纳米银有机溶胶加入有机溶剂稀释，放入高速混合机内开启高速混合机，加入吸水树脂搅拌混合均匀。再放到干燥机80℃干燥4小时，获得纳米银抗菌高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的纳米银抗菌高吸水树脂，其特征在于：所述的纳米银抗菌高吸水树脂是在高吸水树脂表面涂覆添加有机纳米银粒子溶胶。
3.根据权利要求1所述的抗菌高吸水树脂，其特征在于：所述的吸水树脂为天然及改性高分子类高吸水性树脂和人工合成类高吸水性树脂
4.根据权利要求1所述的有机纳米银粒子溶胶溶解于有机溶剂，其特征在于：所述的有机溶剂为与正丁醇相互溶解的其他有机溶剂，如乙醇、正丁醇、苯及苯类溶剂、丙酮等。
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| CN110628086A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-31 | 山东顺通环保材料有限公司徐州分公司 | 一种复合型高吸水树脂 |
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