JPH04247227A - ろ過用に適した多孔性ポリスルホン媒体およびその製造方法 - Google Patents

ろ過用に適した多孔性ポリスルホン媒体およびその製造方法

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JPH04247227A JP3234946A JP23494691A JPH04247227A JP H04247227 A JPH04247227 A JP H04247227A JP 3234946 A JP3234946 A JP 3234946A JP 23494691 A JP23494691 A JP 23494691A JP H04247227 A JPH04247227 A JP H04247227A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、ろ過に使用するのに適した多
孔性ポリスルホン媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】重合体を、混合物から浸出できる第２重
合体または第２の型の材料と混合することによる多孔性
重合体の一般的製造方法は、可溶性重合体および不溶性
重合体を混合し、次いで混合物から可溶性重合体を浸出
することによって多孔性生成物を形成することによる多
孔性重合体を製造する一般的概念を開示している（第１
欄、２８行〜４０行）米国特許第２，５０４，２０８号
明細書に例示されているような技術において知られてい
る。
【０００３】米国特許第３，０６２，７６０号明細書に
は、重合体を細孔形成材料と混合し、混合物を形通りに
押出し、次いで浸出によって細孔形成材料を除去するこ
とを特徴とする、多孔性重合体の製造方法が開示されて
いる。適当な細孔形成剤としての炭酸カルシウムの使用
および、このような細孔形成剤を、酸のような浸出剤に
よって、重合された樹脂から除去できるという教示の開
示は特に興味深い（第２欄、５行〜２３行）。
【０００４】米国特許第３，３１０，５０５号明細書に
は、重合体の混合物を浸出に供して、混合物から重合体
の１種を除く、多孔性重合体の製造方法が開示されてい
る。
【０００５】米国特許第３，６８２，８４８号、同第３
，７６３，０５５号、同第４，７０５，８０９号、同第
４，０９６，０９９号および同第４，２３７，０８３号
明細書には、フイルターおよび微孔性膜として用いる多
孔性重合体が開示されている。
【０００６】米国特許第４，３５１，８６０号明細書に
は、ポリアリールエーテルスルホン半透膜およびその製
造方法が開示されている。ポリアリールエーテルスルホ
ンを、電解質と溶媒の混合溶液に溶解して、ポリアリー
ルエーテルスルホンのドープを形成し、このドープを押
出してフイルムまたは繊維を得る。繊維またはフイルム
から混合溶媒の実質的にすべてを除去するように、繊維
またはフイルムの両面を、混合溶媒と混和性であるがポ
リアリールエーテルスルホンを溶解できない液体と接触
させて、多孔性膜を得る。
【０００７】米国特許第４，１６３，７２５号明細書に
は、ポリスルホンを含む半透膜の製造方法が開示されて
いる。ポリスルホンの多孔性膜は、ポリスルホンを溶媒
に溶解することによって製造される。重合体溶液を、基
体上に注型し、次いで溶媒をある期間蒸発する。次に、
基体を非溶媒に浸せきする。
【０００８】米国特許第４，６１２，１１９号明細書に
は、ポリスルホンを溶媒に溶解して、溶媒溶液を形成し
、溶媒溶液を押出し、次いで押出物を外部凝固液体と接
触させることによる、中空繊維フイルター媒体の製造方
法が開示されている。溶液の転移温度は、３０℃〜１５
０℃の範囲内にあり、これは８６°Ｆ〜３０２°Ｆの範
囲に相当する。
【０００９】本発明の目的は、水ろ過用の優れた材料お
よび前記材料を得る優れた方法を提供することである。
【００１０】
【発明の要約】本発明は、前記の目的にかない、しかも
、ポリスルホンを粒状固体と配合するかまたは前記粒状
固体および第２重合体と配合することによってろ過に使
用するのに適した多孔性ポリスルホン媒体を製造する方
法および前記方法によって製造された多孔性ポリスルホ
ン膜を志向している。
【００１１】ポリスルホンは、成形が容易であり、しか
も優れた化学的性質、機械的性質および熱的性質を有す
る熱可塑性樹脂である。
【００１２】本出願人は、ポリスルホンが水ろ過に対し
て非常に望ましい材料であることを見いだした。現在用
いられているナイロン１１共重合体とは対照的に、ポリ
スルホンは、フミン酸によってほとんど汚されないこと
を示し、容易に清浄化され、しかも鉱酸または酸化剤の
ような清浄化化学薬品による劣化に対して高い抵抗性を
示す。本発明には、水ろ過に使用するための多孔性ポリ
スルホンろ過媒体の製造方法を開示する。
【００１３】製造には、ポリスルホンを粒状固体と配合
するかあるいは前記粒状固体および（１）熱安定性、（
２）ポリスルホンが不溶性の溶媒に可溶性および（３）
室温〜溶融温度においてポリスルホンと非相容性である
第２重合体と配合することを包含する。ポリスルホンの
量は、１０％より少なくはない。第２重合体を用いる場
合、配合物は、２種の重合体および粒状固体を好ましく
は粉末として混ぜ合わせ、次いで両重合体のガラス転移
温度より高温に加熱することによって製造される。得ら
れた配合物は、連続相である。粒状固体の量は、約３０
重量％〜８５重量％の範囲にある。ポリスルホンおよび
第２重合体の量は、それぞれ約１０重量％〜３５重量％
および０重量％〜４０重量％の範囲にある。 配合は、溶媒不存在下に行ってもよい。次いで、配合物
を押出し、乾燥し、次に小片またはペレットに切断する
。この片を溶融押出機中に供給し、（中空管またはフラ
ットシートのような）所望の形状に形成し、次いで冷却
する。押出物を、ポリスルホンが不溶性の溶媒中に浸せ
きして、フイルターから可溶性重合体および粒状固体を
浸出し、それによって細孔を残す。溶媒は水、塩酸のよ
うな酸またはポリスルホンが不溶性の任意の液体であっ
てもよい。一つの態様において、第２重合体を除去した
後に、粒状固体を溶媒によって浸出する。浸出された管
またはシートは、空隙率６５％〜７５％を有するのが好
ましい。
【００１４】第２重合体を用いない場合、ポリスルホン
を粒状固体と配合し、しかも製造は前記説明に従う。
【００１５】第２重合体を用いる場合、２種の混和性重
合体の発見はまれにしか起こらないから第２重合体の選
択が重要である。本出願人は、ポリエチレンオキシドま
たはポリビニルピリジンを３５０℃においてポリスルホ
ンと１：１の比で配合して、硬質の非崩壊性固体を形成
できることを見い出した。ポリエチレンオキシドとポリ
ビニルピリジンの混合物を、ポリスルホンと共に使用し
てもよい。この固体を水または希塩酸によって浸出して
、多孔性ポリスルホン媒体を提供できる。細孔径および
全気孔率は、２種の重合体の比率および分子量、温度お
よび混合度を変化させることによって制御される。添加
剤としては、界面活性剤、可塑剤および酸化防止剤があ
る。
【００１６】ポリスルホンより極性の少ない重合体が使
用されることができ、次いでポリスルホン重合体が不溶
性の炭化水素溶媒によって浸出されることができるであ
ろう。
【００１７】
【好ましい態様の説明】ポリスルホンおよびポリエチレ
ンオキシドを１インチ溶融押出機中で共に押し出した。 初期の特徴的押出物は、ポリエチレンオキシド３０％〜
７０％と残部のポリスルホンから製造された。ポリスル
ホン（アモコ　　Ｕｄｅｌ　　Ｐ−１７００およびＰ−
３５００）の２種の異なった分子量およびポリエチレン
オキシド（ユニオン・カーバイド　　Ｐｏｌｙｏｘ　　
ＷＳＲ−３０１、ＷＳＲ−２０５、ＷＲＰＡ−３１５４
、ＷＳＲ−Ｎ１０）の４種の分子量を用いた。押出しは
、温度４００°Ｆ〜６５０°Ｆにおいて行った。得られ
た生成物は、所望の機械的強さを有しなかった。
【００１８】ＣａＣＯ３　固体５３％をポリスルホン２
４％とポリエチレンオキシド２３％の配合物に添加した
場合、押出物の特性に劇的な改良が生じたことが驚くべ
きことに分かった。添加された固体は、浸出後に、非常
に優れた機械的一体性を有する押出物を生成した。この
固体は、ポリスルホンを溶解しない浸出溶液に可溶性の
５０ミクロンより大きい寸法を有する任意の微粉末であ
り得る。ポリスルホン樹脂中に無機固体を含有させるこ
とによって、押出物の浸出後においてさえも、高められ
た機械的一体性を有する多孔性重合体が生成する。無機
固体を、酸処理によって浸出し去る場合には、機械的一
体性が保持される。
【００１９】下記の例は、本発明の好ましい態様をさら
に具体的に説明する。例は、決して限定すると考えられ
るものではないが、本発明の種々の特徴の単なる例示に
すぎない。例中および明細書および特許請求の範囲を通
じて、特記しない限り、すべての部および百分率は重量
による。
【００２０】〈例１〉　　ポリスルホン２４％、ポリエ
チレンオキシド２３％および炭酸カルシウム５３％の配
合物を４９０°Ｆ〜５３０°Ｆの範囲内の溶融温度にお
いて、１インチ溶融押出機からチューブとして押出した
。 塩酸による浸出し、次いで水によって数回浸出した後に
、微孔性チューブ体が得られた。気孔率は約７０％であ
った。水銀圧入法によって、平均細孔直径１〜２ミクロ
ンが認められた。
【００２１】〈例２〉　　ポリスルホン３３％、ポリビ
ニルピリジン３３％および炭酸カルシウム３３％の配合
物を、４９０°Ｆ〜５３０°Ｆの範囲内の溶融温度によ
って１インチ溶融押出機からチューブとして押出した。 塩酸による浸出、次いで水による数回の浸出後、微孔性
チューブ体が得られた。気孔率は約７０％であった。水
銀圧入法によって、平均細孔直径１〜２ミクロンが認め
られた。

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　ポリスルホン重合体を粒状固体と配合
    するかまたは前記粒状固体および第２重合体と配合し、
    得られた配合物を押出して所望の形状の物品を形成し、
    第２重合体および粒状固体を物品から除去して、多孔性
    ポリスルホン媒体を形成することを特徴とする、ろ過に
    使用するのに適した多孔性ポリスルホン媒体の製造方法
    。
  2. 【請求項２】　　押出物が、ポリエチレンオキシド３０
    ％〜７０％、残部がポリスルホンまたはポリスルホンと
    粒状固体を用いて製造される、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】　　配合が溶媒の不存在下に行われる、請
    求項１の方法。
  4. 【請求項４】　　配合物が、前記粒状固体および前記第
    ２重合体を含有し、しかも配合が、前記重合体のガラス
    転移温度以上の温度で行われる、請求項１の方法。
  5. 【請求項５】　　ポリスルホン重合体が、１０重量％よ
    り少なくない量で存在する、請求項４の方法。
  6. 【請求項６】　　第２重合体は熱的に安定であって、ポ
    リスルホン重合体が不溶性の溶媒に可溶性であり、しか
    もポリスルホン重合体と非相容性である、請求項４の方
    法。
  7. 【請求項７】　　第２重合体がポリエチレンオキシド、
    ポリビニルピリジンまたはそれらの混合物である、請求
    項６の方法。
  8. 【請求項８】　　第２重合体はポリスルホン重合体より
    も極性が低く、しかもポリスルホン重合体が不溶性の炭
    化水素溶媒に可溶性である、請求項４の方法。
  9. 【請求項９】　　粒状固体は、ポリスルホン重合体が不
    溶性の溶媒に可溶性の微粉末である、請求項１の方法。
  10. 【請求項１０】　　粉末が、直径５０ミクロン未満の粒
    度を有する、請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】　　粒状固体が、無機固体である、請求
    項９の方法。
  12. 【請求項１２】　　無機固体が、炭酸カルシウムである
    、請求項１１の方法。
  13. 【請求項１３】　　配合物が、約４００°Ｆ〜７００°
    Ｆの温度において押出される、請求項１の方法。
  14. 【請求項１４】　　配合物が、ポリスルホン約１５重量
    ％〜３５重量％、ポリエチレンオキシド約０重量％〜４
    ０重量％および炭酸カルシウム約３０重量％〜８５重量
    ％からなる、請求項１の方法。
  15. 【請求項１５】　　配合物が、ポリスルホン約２４重量
    ％、ポリエチレンオキシド約２３重量％および炭酸カル
    シウム約５３重量％からなる、請求項１の方法。
  16. 【請求項１６】　　第２重合体および粒状固体が、浸出
    によって除去される、請求項１の方法。
  17. 【請求項１７】　　第２重合体は、ポリスルホン重合体
    が不溶性の溶媒によって浸出される、請求項１６の方法
    。
  18. 【請求項１８】　　溶媒が水である、請求項１７の方法
    。
  19. 【請求項１９】　　第２重合体の除去後、粒状固体を溶
    媒で浸出する、請求項１６の方法。
  20. 【請求項２０】　　溶媒が酸である、請求項１９の方法
    。
  21. 【請求項２１】　　溶媒が塩酸である、請求項１９の方
    法。
  22. 【請求項２２】　　細孔の平均直径が約１〜２ミクロン
    の範囲にあるポリスルホン重合体を含むことを特徴とす
    る、多孔性ポリスルホン膜。
  23. 【請求項２３】　　膜が空隙率６５％〜７５％を有する
    、請求項２２の多孔性ポリスルホン膜。
  24. 【請求項２４】　　前記膜が、管状膜である、請求項２
    ２の多孔性ポリスルホン膜。
  25. 【請求項２５】　　膜が、フラットシートである、請求
    項２２の多孔性ポリスルホン膜。
JP3234946A 1990-09-14 1991-09-13 ろ過用に適した多孔性ポリスルホン媒体およびその製造方法 Expired - Lifetime JPH0763594B2 (ja)

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