JP7147109B1 - 有機修飾無機微粒子の製造方法及び有機修飾無機微粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
MO+H2O=M(OH) (1)
M(OH)+RCOOH=M(OCOR)+H2O=MR+H2O+CO2
M(OH)+RCHO=M(OH)CR+H2O=MC=R+2H2O,MCR+2H2O,MR+H2+CO2
M(OH)+RSH=MSR+H2O(還元)
(これらの式を(2)とする)
Al(NO3)3+3H2O=Al(OH)3+3HNO3
nAl(OH)3=nAlO(OH)+nH2O
nAlO(OH)=n/2Al2O3+n/2H2O
本実施形態に記載の方法は、原料粒子の表面に酸化物層、オキシ水酸化物層及び/又は水酸化物層を形成する酸化物層等形成工程と、酸化物層等が形成された原料粒子を超臨界等の反応場で有機修飾する有機修飾工程と、を含む。
酸化物層等形成工程は、無機窒化物、無機炭化物、無機硫化物、及び不溶性塩から選択される少なくとも1種以上の原料粒子の表面に酸化物層、オキシ水酸化物層及び/又は水酸化物層を形成する工程である。
原料粒子は、無機窒化物、無機炭化物、無機硫化物、及び不溶性塩から選択される。
無機窒化物としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な無機窒化物を採用し得る。このような無機窒化物としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ホウ素、窒化炭素、窒化ガリウム等が挙げられる。無機窒化物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
無機炭化物としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な無機炭化物を採用し得る。このような無機炭化物としては、例えば、炭化ケイ素、炭化タングステン、炭化カルシウム等が挙げられる。無機炭化物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
無機硫化物としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な無機硫化物を採用し得る。このような無機硫化物としては、例えば、硫化銅、硫化亜鉛、硫化カドミウム等が挙げられる。無機硫化物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
不溶性塩としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な不溶性塩を採用し得る。このような不溶性塩としては、好ましくは、有機溶媒に不溶な金属含有塩であり、例えば、リン酸鉄リチウムなどの金属リン酸塩、金属硫酸塩などが挙げられる。
無機成分の種類は特に限定されるものではないが、本実施形態に記載の手法によると、得られる微粒子の熱伝導性を損なわない観点から、無機成分は、金属又は半金属あるいはこれらの合金であることが好ましい。
原料粒子の平均一次粒子径の上限は、特に限定されないが、反応物質との暴露表面積(接触可能性)の最大化の観点から、10μm以下であることが好ましく、1μm以下であることがより好ましく、100nm以下であることがさらに好ましく、50nm以下であることがよりさらに好ましい。
(酸化物層の形成)
酸化物層の形成は、空気中での高温酸化によって行われる。原料粒子は、高温下におかれるため、原料粒子が無機窒化物である場合、無機窒化物のうち、窒素成分は、一酸化窒素又は二酸化窒素等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機酸化物として残存する。同様に、無機炭化物のうち、炭素成分は、一酸化炭素又は二酸化炭素等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機酸化物として残存する。また、無機硫化物のうち、硫黄成分は、二酸化硫黄、三酸化硫黄等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機酸化物として残存する。不溶性塩としてリン酸塩、硫酸塩等が挙げられるが、これらも同様に、無機成分が無機酸化物として残存する。したがって、原料粒子の分子末端に限らず、表面の全体にわたって均一に酸化物層を形成することが可能となる。
オキシ水酸化物層の形成は、若干水蒸気が入っている状態での高温酸化によって行われる。原料粒子は、高温下におかれるため、原料粒子が無機窒化物である場合、無機窒化物のうち、窒素成分は、一酸化窒素又は二酸化窒素等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機オキシ水酸化物として残存する。同様に、無機炭化物のうち、炭素成分は、一酸化炭素又は二酸化炭素等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機オキシ水酸化物として残存する。また、無機硫化物のうち、硫黄成分は、二酸化硫黄、三酸化硫黄等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機オキシ水酸化物として残存する。不溶性塩としてリン酸塩、硫酸塩等が挙げられるが、これらも同様に、無機成分が無機オキシ水酸化物として残存する。したがって、原料粒子の分子末端に限らず、表面の全体にわたって均一にオキシ水酸化物層を形成することが可能となる。
水酸化物層の形成は、無機微粒子を水熱処理することによって行われる。原料粒子は、高温下におかれるため、原料粒子が無機窒化物である場合、無機窒化物のうち、窒素成分は、一酸化窒素又は二酸化窒素等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機水酸化物として残存する。同様に、無機炭化物のうち、炭素成分は、一酸化炭素又は二酸化炭素等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機水酸化物として残存する。また、無機硫化物のうち、硫黄成分は、二酸化硫黄、三酸化硫黄等として気体になる一方、無機成分は、気体にならず、無機水酸化物として残存する。不溶性塩としてリン酸塩、硫酸塩等が挙げられるが、これらも同様に、無機成分が無機水酸化物として残存する。したがって、原料粒子の分子末端に限らず、表面の全体にわたって均一に水酸化物層を形成することが可能となる。
酸化物層等の厚さの下限は、特に限定されるものではないが、分子末端だけでなく、原料粒子の表面全体にわたって均一に有機修飾できるようにする観点から、酸化物層の厚さは、1原子層以上であることが好ましく、5原子層以上であることがより好ましく、10原子層以上であることがさらに好ましい。
(AlNの密度)×(直径dの球の体積)×(AlNの分子量)×1
+(Al2O3の密度)×(直径dの球の表面積)×(酸化物層等の厚さδ)×(Al2O3の分子量)×2
=(AlNの密度)×πd3/6/(AlNの分子量)×1
+(Al2O3の密度)×πd2×δ/(Al2O3の分子量)×2
で近似される。
(Al2O3の密度)×(直径dの球の表面積)×(酸化物層等の厚さδ)×(Al2O3の分子量)×3
=(Al2O3の密度)×πd2×δ/(Al2O3の分子量)×3
で近似される。
有機修飾工程は、酸化物層等が形成された原料粒子を、超臨界、亜臨界、又は気相の水系溶媒の反応場で有機修飾して有機修飾無機微粒子を得る工程である。この手法により、従来の液相法、気相法と比較して、極めて高い過飽和度を得ることができ、それによって、粒子の微細化すなわち、単位体積(重量)当たりの比表面積を極めて大きくすることができる。
原料粒子の表面を有機修飾する場合には、高温高圧の条件を達成できる装置であれば特に限定されず、当該分野で当業者に広く知られている装置から選択して使用できるが、例えば、回分式装置、流通式装置のいずれをも使用できる。代表的なリアクターとしては、図2で示されるようなものが挙げられ、必要に応じて適宜適切な反応装置を構成できる。
一般に、水中では、表面に酸化物層等が形成された原料粒子の表面に水酸基が存在する。例えば、原料粒子が金属酸化物である場合、原料粒子の表面に水酸基が存在するのは、以下の反応平衡によるものである。
MO+H2O=M(OH) (1)
M(OH)+RCOOH=M(OCOR)+H2O=MR+H2O+CO2
M(OH)+RCHO=M(OH)CR+H2O=MC=R+2H2O,MCR+2H2O,MR+H2+CO2
M(OH)+RSH=MSR+H2O(還元)
(これらの式を(2)とする)
((反応平衡))
有機修飾の生じる反応条件については、金属種、修飾剤により異なるが、以下のように整理される。
比較的短鎖の炭化水素のアルコール、アルデヒド、カルボン酸、アミンであれば水に可溶であるので、例えば、メタノールによる金属酸化物の表面修飾等は可能である。しかし、より長鎖の炭化水素の場合には、水相と相分離するため、上記の反応平衡が進行側であったとしても、実際には水相にある金属酸化物と有機修飾剤は反応しない場合もある。すなわち、親油基の導入は比較的容易であるが、C3以上の長鎖の炭化水素を対象とする場合には、相挙動を考慮する必要がある。
以上、本手法によって、初めて、水中での長鎖の有機修飾が可能となる。
上述のように(1)式の金属酸化物表面の水酸基生成と、(2)式以下の有機修飾反応の温度依存性は、逆方向にある。そのため、特に(1)式の反応が左側、すなわち脱水側にある場合、修飾反応を生じさせるために、酸の共存等、反応条件の設定が極めて重要となるし、困難な場合もある。
Al(NO3)3+3H2O=Al(OH)3+3HNO3
nAl(OH)3=nAlO(OH)+nH2O
nAlO(OH)=n/2Al2O3+n/2H2O
必須ではないが、微粒子化工程は、酸化剤の共存下で行われることが好ましい。
有機修飾工程は、微粒子を構成する構成化学元素を化学量論的割合とは異なる割合で含み、pHが8以上の反応場において有機修飾剤の存在下で連続反応器を用いて合成する工程を含むことが好ましい。
親水性表面を有する微粒子を炭化水素といった有機基等の疎水性基でその表面を有機修飾することで、水性媒質から回収したりすることが困難な粒子を簡単に且つ確実に有機性の媒質側に移行させて分離・回収することができる。そして、この有機修飾により、結晶の露出面が制御された微粒子を、その形状を変化させることなく回収できる。
〔用途〕
本実施形態に記載の有機修飾無機微粒子は、ユーザーニーズに適合した粒子として機能する。例えば、セラミックスのナノ構造改質材、光機能コーティング材、電磁波遮蔽材料、二次電池用材料、蛍光材料、電子部品材料、磁気記録材料、研摩材料等の産業・工業材料として、あるいは、医薬品・化粧品材料等の高機能・高性能・高密度・高度精密化を可能にする材料として機能する。
機修飾微粒子の製造技術を用いれば、金属と酸化物が接触する活性点を高密度に有する触媒の調製が可能となり、優れた触媒材料となる。
微粒子の平均一次粒子径の上限は、特に限定されないが、例えば、10μm以下であることが好ましく、1μm以下であることがより好ましく、100nm以下であることがさらに好ましく、50nm以下であることがよりさらに好ましく、30nm以下であることが特に好ましい。
微粒子の比表面積は、反応活性の観点から、5m2/g以上かつ1000m2/g以下であってよく、より一般的には10m2/g以上かつ500m2/g以下であってよく、典型的には20m2/g以上かつ400m2/g以下であってよく、好ましくは30m2/g以上かつ300m2/g以下であってよい。
〔実施例1〕酸化物層形成工程あり
[酸化物層形成工程]
AlN粒子(一次平均粒子径50nm,富士フィルム和光純薬株式会社製)を900℃で12時間加熱し、AlN粒子の表面に酸化物層を形成させた。
3.2πd3/(6×41)+πd2δ×3.9×2/102=πd2δ×3.9×3/102
が成り立つ。AlN粒子の一次平均粒子径dは、50nmであることから、酸化物層の厚さδは、1.7nmと求まる。
その後、5ccの管型オートクレーブ(Tube Bomb Reactor)を用いて実験を行った。表面に酸化物層を有するAlN粒子0.1gと、デシルホスホン酸ジエチル0.1ml(Alfa Aesar社製)とを純水1mlとともに反応管に仕込み、あらかじめ380℃に設定した加熱炉に反応管を入れて加熱させた。純水と仮定したときの圧力は、39MPaである。昇温には、1.5分を要した。10分間反応させた。反応管を冷水に投入することで反応を停止させた。生成物(実施例1に係る有機修飾AlN微粒子)の回収は、水洗浄1回及びアセトン洗浄1回を行い、その後、生成物を乾燥させることによって行った。
酸化物層形成工程を行わずに有機修飾工程を行ったこと以外は、実施例1と同じ手法にて比較例1に係る有機修飾AlN微粒子を得た。
実施例1及び比較例1に係る有機修飾AlN微粒子のそれぞれについて、赤外スペクトル(IRスペクトル)を測定した。図5は、実施例1及び比較例1で得られた有機修飾AlN微粒子のIRスペクトルである。実施例1及び比較例1いずれによっても有機修飾剤に基づくピークが確認された。AlNの表面処理法の一つとして、超臨界流体による有機修飾を行った結果、修飾のピークを確認した。また、酸化処理後の有機修飾でも修飾のピークを確認した。以上のことから、AlNの有機修飾は可能であり、加水分解を抑制するために酸化処理を行った場合でも、有機修飾は可能であるといえる。
〔実施例2〕酸化物層形成工程あり
[酸化物層形成工程]
TiN粒子(一次平均粒子径1.0~1.5μm,富士フィルム和光純薬株式会社製)を900℃で12時間加熱し、AlN粒子の表面に酸化物層を形成させた。
いる。
その後、5ccの管型オートクレーブ(Tube Bomb Reactor)を用いて実験を行った。表面に酸化物層を有するTiN粒子0.1gと、デシルホスホン酸ジエチル0.1ml(Alfa Aesar社製)とを純水1mlとともに反応管に仕込み、あらかじめ380℃に設定した加熱炉に反応管を入れて加熱させた。純水と仮定した時の圧力は、39MPaである。昇温には、1.5分を要した。10分間反応させた。反応管を冷水に投入することで反応を停止させた。生成物(実施例2に係る有機修飾TiN微粒子)の回収は、水洗浄1回及びアセトン洗浄1回を行い、その後、生成物を乾燥させることによって行った。
酸化物層形成工程を行わずに有機修飾工程を行ったこと以外は、実施例2と同じ手法にて比較例2に係る有機修飾TiN微粒子を得た。
実施例2及び比較例2に係る有機修飾TiN微粒子のそれぞれについて、赤外スペクトル(IRスペクトル)を測定した。図8は、実施例2及び比較例2で得られた有機修飾TiN微粒子のIRスペクトルである。実施例2及び比較例2いずれによっても有機修飾剤に基づくピークが確認された。TiNの表面処理法の一つとして、超臨界流体による有機修飾を行った結果、修飾のピークを確認した。また、酸化処理後の有機修飾でも修飾のピークを確認した。以上のことから、TiNの有機修飾は可能であり、加水分解を抑制するために酸化処理を行った場合でも、有機修飾は可能であるといえる。
〔実施例3〕酸化物層形成工程あり
[酸化物層形成工程]
Si3N4粒子(一次平均粒子径30nm,富士フィルム和光純薬株式会社製)を1100℃で12時間加熱し、Si3N4粒子の表面に酸化物層を形成させた。
その後、5ccの管型オートクレーブ(Tube Bomb Reactor)を用いて実験を行った。表面に酸化物層を有するSi3N4粒子0.03gと、デシルホスホン酸ジエチル0.1ml(Alfa Aesar社製)とを純水1mlとともに反応管に仕込み、あらかじめ380℃に設定した加熱炉に反応管を入れて加熱させた。純水と仮定した時の圧力は、39MPaである。昇温には、1.5分を要した。10分間反応させた。反応管を冷水に投入することで反応を停止させた。生成物(実施例3に係る有機修飾Si3N4微粒子)の回収は、水洗浄1回及びアセトン洗浄1回を行い、その後、生成物を乾燥させることによって行った。
酸化物層形成工程を行わずに有機修飾工程を行ったこと以外は、実施例3と同じ手法にて比較例3に係る有機修飾Si3N4微粒子を得た。
実施例3及び比較例3に係る有機修飾Si3N4微粒子のそれぞれについて、赤外スペクトル(IRスペクトル)を測定した。図11は、実施例3及び比較例3で得られた有機修飾Si3N4微粒子のIRスペクトルである。実施例3及び比較例3いずれによっても有機修飾剤に基づくピークが確認された。Si3N4の表面処理法の一つとして、超臨界流体による有機修飾を行った結果、修飾のピークを確認した。また、酸化処理後の有機修飾でも修飾のピークを確認した。以上のことから、Si3N4の有機修飾は可能であり、加水分解を抑制するために酸化処理を行った場合でも、有機修飾は可能であるといえる。
〔実施例4-1〕SiC粒子(一次平均粒子径2~3μm)に酸化物層を形成
[酸化物層形成工程]
SiC粒子(一次平均粒子径2~3μm,株式会社高純度化学研究所製)を900℃で12時間加熱し、SiC粒子の表面に酸化物層を形成させた。
5×(δ×2.7/60+1000×3.2/40)=95×δ×2.7×2/60
が成り立ち、この式から、δは、24.0nmと求まる。
その後、5ccの管型オートクレーブ(Tube Bomb Reactor)を用いて実験を行った。表面に酸化物層を有するSiC粒子0.1gと、デシルホスホン酸ジエチル0.1ml(Alfa Aesar社製)とを純水1mlとともに反応管に仕込み、あらかじめ400℃に設定した加熱炉に反応管を入れて加熱させた。純水と仮定した時の圧力は、39MPaである。昇温には、1.5分を要した。10分間反応させた。反応管を冷水に投入することで反応を停止させた。生成物(実施例4に係る有機修飾SiC微粒子)の回収は、水洗浄1回及びアセトン洗浄1回を行い、その後、生成物を乾燥させることによって行った。
酸化物層形成工程を行わずに有機修飾工程を行ったこと以外は、実施例4-1と同じ手法にて比較例4-1に係る有機修飾SiC微粒子を得た。
実施例4-1及び比較例4-1に係る有機修飾SiC微粒子のそれぞれについて、赤外スペクトル(IRスペクトル)を測定した。図14は、実施例4-1及び比較例4-1で得られた有機修飾SiC微粒子のIRスペクトルである。実施例4-1について、有機修飾剤に基づくC-Hのピークが確認された。以上のことから、SiCを有機修飾するには酸化処理が有用であるといえる。
[酸化物層形成工程]
SiC粒子がSiC粒子(一次平均粒子径≦38μm,シグマ-アルドリッチ社製)であること以外は、実施例4-1と同じ手法にてSiC粒子の表面に酸化物層を形成させた。
SiC粒子がSiC粒子(一次平均粒子径≦38μm,シグマ-アルドリッチ社製)であること以外は、実施例4-1と同じ手法にて実施例4-2に係る有機修飾SiC微粒子を得た。
SiC粒子がSiC粒子(一次平均粒子径≦38μm,シグマ-アルドリッチ社製)であること以外は、比較例4-1と同じ手法にて比較例4-2に係る有機修飾SiC微粒子を得た。
実施例4-2及び比較例4-2に係る有機修飾SiC微粒子のそれぞれについて、赤外スペクトル(IRスペクトル)を測定した。図17は、実施例4-2及び比較例4-2で得られた有機修飾SiC微粒子のIRスペクトルである。実施例4-2について、有機修飾剤に基づくC-Hのピークが確認された。以上のことから、SiCを有機修飾するには酸化処理が有用であるといえる。
〔実施例5及び比較例5-1及び5-2〕
[酸化物層形成工程]
BN粒子(一次平均粒子径1μm,Sigma-Aldrich社製)を表1に記載の条件で加熱し、BN粒子の表面に酸化物層を形成させた。
その後、5ccの管型オートクレーブ(Tube Bomb Reactor)を用いて実験を行った。実施例5に係る、表面に酸化物層を有するBN粒子0.2gと、表2に記載の修飾剤0.225~0.25gとを純水1.8gとともに反応管に仕込み、表2に記載の温度にあらかじめ設定した加熱炉に反応管を入れて加熱させた。純水と仮定した時の圧力は、39MPaである。昇温には、1.5分を要した。10分間反応させた。反応管を冷水に投入することで反応を停止させた。生成物の回収は、遠心分離を行い、エタノールで洗浄する工程を3回繰り返し、真空乾燥することによって行った。
図20は、実施例5Aで得られた有機修飾BN微粒子のFT-IRスペクトルデータを示す。特に、図20(A)は、波長4000cm-1~400cm-1でのFT-IRスペクトルデータであり、図20(B)は、図20(A)における波長3100cm-1~2700cm-1について、強度90%~104%のところに拡大して示した図20(A)の部分拡大図である。
Claims (4)
- 無機窒化物、無機炭化物、無機硫化物、及び不溶性塩から選択される少なくとも1種以上の原料粒子の表面に酸化物層、オキシ水酸化物層及び/又は水酸化物層を形成する酸化物層等形成工程と、
前記酸化物層、前記オキシ水酸化物層及び/又は前記水酸化物層が形成された前記原料粒子を、超臨界、亜臨界、又は気相の水系溶媒の反応場で有機修飾して有機修飾無機微粒子を得る有機修飾工程と、を含む、有機修飾無機微粒子の製造方法。 - 無機微粒子(但し、酸化物微粒子を除く)の表面に酸化物層、オキシ水酸化物層及び/又は水酸化物層が形成されており、かつ、前記酸化物層、前記オキシ水酸化物層及び/又は前記水酸化物層を介して疎水性基により有機修飾されており、
元素分析により窒素、炭素、硫黄、及びリンから選択される少なくとも1種以上が検出される、有機修飾無機微粒子。 - 前記酸化物層、前記オキシ水酸化物層及び/又は前記水酸化物層の厚さが1原子層以上100nm以下である、請求項2に記載の微粒子。
- 表面で有機修飾する分子の被覆割合が前記微粒子の表面積に対して1%以上である、請求項2又は3に記載の微粒子。
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