JP2012061791A - 複合多孔質膜、複合多孔質膜の製造方法並びにそれを用いた電池用セパレーター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも一層からなりかつ最表層の少なくとも一方がポリプロピレン樹脂からなる多孔質膜Aの最表層のポリプロピレン樹脂の表面に対して、フッ素系樹脂を含む多孔質膜Bが積層された複合多孔質膜であって、多孔質膜Aが特定の範囲の平均孔径、空孔率を満足するものにおいて、複合多孔質膜が、多孔質膜Aと多孔質膜Bの界面での剥離強度が特定の値以上であること、複合多孔質膜と多孔質膜Aとの透気抵抗度の差が特定の範囲であることを満足することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)少なくとも一層からなり最表層の少なくとも一方がポリプロピレン樹脂からなる多孔質膜Aの最表層のポリプロピレン樹脂の表面に対して、フッ素系樹脂を含む多孔質膜Bが積層された複合多孔質膜であって、多孔質膜Aが下記式(A)及び(B)を満足するものにおいて、複合多孔質膜が下記式(C)及び(D)を満足することを特徴とする複合多孔質膜。
0.01μm≦多孔質膜Aの平均孔径≦1.0μm ・・・・・式(A)
30%≦多孔質膜Aの空孔率≦70% ・・・・・式(B)
多孔質膜Aと多孔質膜Bの界面での剥離強度≧1.0N/25mm・・・・・式(C)
20≦Y−X≦100 ・・・・・式(D)
(Xは多孔質膜Aの透気抵抗度(秒/100ccAir)、Yは複合多孔質膜全体の透気抵抗度(秒/100ccAir)である)
(2)多孔質膜Aが、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの三層が積層されたものであることを特徴とする(1)に記載の複合多孔質膜。
(3)フッ素系樹脂が、対数粘度0.5dl/g以上のフッ素系樹脂であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の複合多孔質膜。
(4)以下の工程(i)〜(iii)を含むことを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法。
工程(i):基材フィルム上にフッ素系樹脂溶液を塗布した後、絶対湿度6g/m3未満の低湿度ゾーンを通過させ、次いで、絶対湿度6g/m3以上25g/m3以下の高湿度ゾーンを通過させて基材フィルム上にフッ素系樹脂膜を形成する工程、
工程(ii):少なくとも一層からなりかつ最表層の少なくとも一方がポリプロピレン樹脂からなる多孔質膜Aを用意する工程、および
工程(iii):工程(ii)の多孔質膜Aの最表層のポリプロピレン樹脂の表面に対して工程(i)で形成されたフッ素系樹脂膜を貼り合わせた後、凝固浴に浸漬させてフッ素系樹脂膜を多孔質膜Bに変換させ、洗浄、乾燥し、複合多孔質膜を得る工程。
(5)基材フィルムが、工程(iii)で複合多孔質膜を得た後に剥離されることを特徴とする(4)に記載の複合多孔質膜の製造方法。
(6)基材フィルムが厚さ25〜100μmのポリエステル系フィルム又はポリオレフィン系フィルムであることを特徴とする(4)又は(5)に記載の複合多孔質膜の製造方法。
(7)基材フィルムの表面の線状オリゴマーの量が20μg/m2以上100μg/m2以下であることを特徴とする(4)〜(6)のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法。
(8)工程(i)において低湿度ゾーンの通過時間が3秒以上20秒以下であり、高湿度ゾーンの通過時間が3秒以上10秒以下であることを特徴とする(4)〜(7)のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法。
(9)(1)〜(3)のいずれかに記載の複合多孔質膜を含むことを特徴とする電池用セパレーター。
多孔質膜Aは、少なくとも一層からなりかつ最表層の少なくとも一方がポリプロピレン樹脂からなるものである。このような多孔質膜Aは、一般に延伸開孔法、相分離法などの製造方法によって作製できる。
多孔質膜Aは単層膜であってもよいし、二層以上の多層膜(たとえばポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン)であってもよい。多孔質膜Aの層構成がポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンである場合、ポリプロピレン層の厚さは片側3μm以上であることが好ましい。3μm未満では十分な機械的強度が得られない場合がある。
多孔質膜Bは、フッ素系樹脂を含むものであり、その耐熱性により多孔質膜Aを支持・補強する役割を担う。従って、多孔質膜Bを構成するフッ素系樹脂の融点は、好ましくは150℃以上、さらに好ましくは180℃以上、最も好ましくは210℃以上であり、上限は特に限定されない。融点が分解温度よりも高い場合、分解温度が上記範囲内であれば良い。融点が150℃よりも低い場合、十分な耐熱破膜温度が得られず、高い安全性を確保できないおそれがある。
フッ素系樹脂は、フッ化ビニリデン単独重合体、フッ化ビニリデン/フッ化オレフィン共重合体、フッ化ビニル単独重合体、及びフッ化ビニル/フッ化オレフィン共重合体からなる群より選ばれる1種以上を使用することが好ましい。特に好ましいものはポリテトラフルオロエチレンである。これらの重合体は、非水電解液とも親和性が高く、しかも耐熱性が適切で、非水電解液に対する化学的、物理的な安定性が高いため、高温下での使用にも電解液との親和性を十分維持できる。
本発明の複合多孔質膜の製造方法では、まず、ポリエステル系フィルム又はポリオレフィン系フィルム等の基材フィルム上にワニス(フッ素系樹脂溶液)を塗布した後、低湿度ゾーンに通過させる。この間にワニス中のフッ素系樹脂と該樹脂を溶解させている溶剤とを相分離させる。
接触式膜厚計(ソニーマニュファクチュアリング社製 デジタルマイクロメーター M−30)を使用して測定した。
実施例及び比較例で得られたセパレーターの多孔質膜B面に粘着テープ(ニチバン社製、405番;24mm幅)を貼り、幅24mm、長さ150mmに裁断し、試験用サンプルを作製した。
多孔質膜Aの平均孔径は以下の方法で測定した。試験片を測定用セルに上に両面テープを用いて固定し、プラチナまたは金を数分間真空蒸着させ、適度な倍率で測定を行った。SEM測定で得られた画像上で最も手前に観察される任意の10箇所を選択し、それら10箇所の孔径の平均値を試験片の平均孔径とした。なお、孔が略円形でない場合には、長径と短径を足して2で割った値を孔径とした。
テスター産業(株)社製のガーレー式デンソメーターB型を使用して、複合多孔質膜をクランピングプレートとアダプタープレートの間にシワが入らないように固定し、JIS P−8117に従って測定した。試料としては10cm角のものを2枚用意し、それぞれの試料について、試料の中央部と4隅を測定点として合計10点の測定を行い、10点の平均値を透気抵抗度[秒/100ccAir]として用いた。なお、試料の1辺の長さが10cmに満たない場合は5cm間隔で10点測定した値を用いてもよい。
フッ素系樹脂0.5gを100mlのNMPに溶解した溶液を25℃でウベローデ粘度管を用いて測定した。
エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)社製の示差走査熱量計(DSC)DSC6220を用い、窒素ガス雰囲気下で樹脂試料5mgを昇温速度20℃/分で昇温したとき観察される融解ピークの頂点温度を融点とした。
10cm角の試料を用意し、その試料体積(cm3)と質量(g)を測定し、得られた結果から次式を用いて空孔率(%)を計算した。なお、10cm角試料の試料体積(cm3)は、10(cm)×10(cm)×多孔質膜Aの厚み(cm)で求めることができる。
空孔率=(1−質量/(樹脂密度×試料体積))×100
フィルム2枚の抽出したい面同士を向かい合わせ、1枚につき25.2cm×12.4cm面積を抽出できるようスペーサーをはさんで枠に固定した。エタノール30mlを抽出面間に注入し、25℃で3分間、フィルム表面の線状オリゴマーを抽出した。抽出液を蒸発乾固した後、得られた抽出液の乾固残渣をジメチルホルムアミド200μlに定容した。次いで高速液体クロマトグラフィーを用いて、下記に示す方法で予め求めておいた検量線から線状オリゴマーを定量した。なお、線状オリゴマーの量は二量体、三量体、四量体の合計値とした。
装置:ACQUITY UPLC(Waters製)
カラム:BEH−C18 2.1×150mm(Waters製)
移動相:溶離液A:0.1%ギ酸(v/v)
溶離液B:アセトニトリル
グラジエントB%:10→98→98%(0→25→30分)
流速:0.2ml/分
カラム温度:40℃
検出器:UV−258nm
フッ素系樹脂としてポリフッ化ビニリデン(融点175 ℃、呉羽化学工業(株)社製、商品名:KFポリマー♯1120(ポリフッ化ビニリデン 12% N−メチルピロリドン溶液)をN−メチル−2−ピロリドンで希釈して、ワニス(a−1)(固形分濃度5.8重量%)を調合した。一連の作業は湿度10%以下の乾燥気流中で行い、吸湿を極力防止した。ワニス(a−1)の水分率は0.2重量%であった。厚み50μm、表面線状オリゴマー量68μg/m2のポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム表面にワニス(a−1)をブレードコート法にて塗布し、温度25℃、絶対湿度1.8g/m3の低湿度ゾーンを8秒間、引き続き温度25℃、絶対湿度12g/m3の高湿度ゾーンを5秒間で通過させて半ゲル状のフッ素系樹脂膜を形成させ、1.7秒後に多孔質膜A(ポリプロピレン製、厚み20μm、空孔率40%、平均孔径0.10μm、透気抵抗度600秒/100ccAir)を、上記の半ゲル状フッ素系樹脂膜に重ね、N−メチル−2−ピロリドンを5重量%含有する水溶液中に進入させ、その後、純水で洗浄した後、70℃の熱風乾燥炉を通過させることで乾燥し、最終厚み22.9μmの複合多孔質膜を得た。
低湿度ゾーンの絶対湿度を4.0g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
低湿度ゾーンの絶対湿度を5.5g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
高湿度ゾーンの絶対湿度を7.0g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
高湿度ゾーンの絶対湿度を16.0g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
低湿度ゾーン及び高湿度ゾーンの通過時間をそれぞれ5.3秒、3.0秒とし、高湿度ゾーン出口から多孔質膜Aを貼り合わせるまでの時間を1.1秒とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
低湿度ゾーン及び高湿度ゾーンの通過時間をそれぞれ16.0秒、10.0秒とし、高湿度ゾーン出口から多孔質膜Aを貼り合わせるまでの時間を3.4秒とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
多孔質フィルムAとしてポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの3層構造を有する多孔質膜(厚み25μm(ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン=8μm/9μm/8μm)、空孔率40%、平均孔径0.10μm、透気抵抗度620秒/100ccAir)を用いた以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
多孔質フィルムAとしてポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの3層構造を有する多孔質膜(厚み20.5μm(ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレ=6μm/8.5μm/6μm)、空孔率50%、平均孔径0.10μm、透気抵抗度320秒/100ccAir)を用いた以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
フッ素系樹脂としてポリ(ビニリデンフロライド―ヘキサフルオロプロピレン)共重合体(エルフ・アトケム・ジャパン社製KYNAR2800)に代えたワニス(b)(固形分濃度5.3重量%)を用いた以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
フッ素系樹脂としてポリフッ化ビニリデン(融点175 ℃、呉羽化学工業(株)社製、商品名:KFポリマー♯1120(ポリフッ化ビニリデン 12% N−メチルピロリドン溶液)32.6質量部及び平均粒径0.5μmのアルミナ粒子10.5質量部をN−メチル−2−ピロリドン48.4質量部で希釈して、さらにエチレングリコール8.5質量部を加え、酸化ジルコニウムビーズ(東レ社製、商品名「トレセラムビーズ」、直径0.5mm)と共に、ポリプロピレン製の容器に入れ、ペイントシェーカー(東洋精機製作所製)で6時間分散させた。次いで、濾過限界5μmのフィルターで濾過し、ワニス(c)(固形分濃度31.0重量%)を調合した。ワニス(a−1)をワニス(c)に代えた以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
アルミナ粒子を酸化チタン粒子(チタン工業社製、商品名「KR−380」、平均粒子径0.38μm)に代えたワニス(d)(固形分濃度31.0重量%)を用いた以外は実施例11と同様にして複合多孔質膜を得た。
多孔質膜Bの塗布量を調整し、最終厚み21.9μmとした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
実施例1で得られたフッ素系樹脂溶液(a−1)を該樹脂溶液の体積比で10倍の水浴中に投入し、樹脂成分を沈降させた。次いで、樹脂固形物を十分水洗してNMPを除去した後、真空乾燥機を用いて180℃、24時間の条件で乾燥させた。その後、固形分濃度が14重量%となるようにN−メチル−2−ピロリドンで希釈してワニス(a−2)を調合した。ワニス(a−2)の水分率は0.05重量%であった。ワニス(a−1)をワニス(a−2)に代えた以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
低湿度ゾーンの絶対湿度を1.2g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
多孔質膜Bの塗布量を調整し、最終厚みを25.0μmとした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
表面線状オリゴマー量68μg/m2のポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムの代わりに表面線状オリゴマー量25μg/m2のポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムを用いた以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
低湿度ゾーンを温度25℃、絶対湿度7.0g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
高湿度ゾーンを温度25℃、絶対湿度5.0g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
実施例1で用いた多孔質膜Aにワニス(a−1)をブレードコート法にて塗布し、温度25℃、絶対湿度1.8g/m3の低湿度ゾーンを8秒間、引き続き温度25℃、絶対湿度12g/m3の高湿度ゾーンを5秒間で通過させ、次いで2秒後に、N−メチル−2−ピロリドンを5重量%含有する水溶液中に進入させ、その後、純水で洗浄した後、70℃の熱風乾燥炉を通過させることで乾燥し、最終厚み22.9μmの複合多孔質膜を得た。
実施例1で用いた多孔質フィルムAを事前にN−メチル−2−ピロリドンに浸漬して細孔内をN−メチル−2−ピロリドンで満たして用いた以外は比較例3と同様にして複合多孔質膜を得た。
比較例5
基材フィルムとして表面線状オリゴマー量68μg/m2のポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムの代わりに表面線状オリゴマー量3μg/m2ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムを用いた以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜の作製を試みたが、基材フィルムから、貼り合わされた状態の多孔質膜Aと多孔質膜Bの複合多孔質膜を剥離する際に、多孔質膜Bがフィルム基材に残存し、複合多孔質膜は得られなかった。
高湿度ゾーンの絶対湿度25.5g/m3とした以外は実施例1と同様にして複合多孔質膜を得た。
Claims (9)
- 少なくとも一層からなりかつ最表層の少なくとも一方がポリプロピレン樹脂からなる多孔質膜Aの最表層のポリプロピレン樹脂の表面に対して、フッ素系樹脂を含む多孔質膜Bが積層された複合多孔質膜であって、多孔質膜Aが下記式(A)及び(B)を満足するものにおいて、複合多孔質膜が下記式(C)及び(D)を満足することを特徴とする複合多孔質膜。
0.01μm≦多孔質膜Aの平均孔径≦1.0μm ・・・・・式(A)
30%≦多孔質膜Aの空孔率≦70% ・・・・・式(B)
多孔質膜Aと多孔質膜Bの界面での剥離強度≧1.0N/25mm・・・・・式(C)
20≦Y−X≦100 ・・・・・式(D)
(Xは多孔質膜Aの透気抵抗度(秒/100ccAir)、Yは複合多孔質膜全体の透気抵抗度(秒/100ccAir)である) - 多孔質膜Aが、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの三層が積層されたものであることを特徴とする請求項1に記載の複合多孔質膜。
- フッ素系樹脂が、対数粘度0.5dl/g以上のフッ素系樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合多孔質膜。
- 以下の工程(i)〜(iii)を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法。
工程(i):基材フィルム上にフッ素系樹脂溶液を塗布した後、絶対湿度6g/m3未満の低湿度ゾーンを通過させ、次いで、絶対湿度6g/m3以上25g/m3以下の高湿度ゾーンを通過させて基材フィルム上にフッ素系樹脂膜を形成する工程、
工程(ii):少なくとも一層からなりかつ最表層の少なくとも一方がポリプロピレン樹脂からなる多孔質膜Aを用意する工程、および
工程(iii):工程(ii)の多孔質膜Aの最表層のポリプロピレン樹脂の表面に対して工程(i)で形成されたフッ素系樹脂膜を貼り合わせた後、凝固浴に浸漬させてフッ素系樹脂膜を多孔質膜Bに変換させ、洗浄、乾燥し、複合多孔質膜を得る工程。 - 基材フィルムが、工程(iii)で複合多孔質膜を得た後に剥離されることを特徴とする請求項4に記載の複合多孔質膜の製造方法。
- 基材フィルムが厚さ25〜100μmのポリエステル系フィルム又はポリオレフィン系フィルムであることを特徴とする請求項4又は5に記載の複合多孔質膜の製造方法。
- 基材フィルムの表面の線状オリゴマーの量が20μg/m2以上100μg/m2以下であることを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法。
- 工程(i)において低湿度ゾーンの通過時間が3秒以上20秒以下であり、高湿度ゾーンの通過時間が3秒以上10秒以下であることを特徴とする請求項4〜7のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の複合多孔質膜を含むことを特徴とする電池用セパレーター。
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