CN109786619B - 一种电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池领域，具体涉及一种电池隔膜及其制备方法，所述电池隔膜通过静电纺丝形成，且所述电池隔膜中的纤维含有聚偏氟乙烯和氧化石墨烯，所述制备方法包括：(1)制备含有氧化石墨烯、聚偏氟乙烯和有机溶剂的混合溶液；(2)将步骤(1)获得的混合溶液通过静电纺丝制成膜，然后进行干燥。本发明通过静电纺丝制备聚偏氟乙烯膜，并且在PVDF中加入石墨烯对其进行改性，使得所制备的电池隔膜不仅具有高孔隙率和吸液率，以及孔径分布均匀等优点，并且克服了PVDF结晶度较高导致离子电导率差的缺陷，使得本申请制备的电池隔膜具有高离子电导率。

Description

一种电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池领域，具体涉及一种电池隔膜及其制备方法。
背景技术
隔膜是电池的关键部件，在电池中起着阻隔正负极电子的电导，允许电解液离子自由通过从而实现离子传导的重要作用，因而电池隔膜是电池容量、循环能力和安全性能的重要决定因素。电池隔膜需具备以下特点：1、孔隙率高；2、具有较高的吸液率；3、化学性能稳定，不与电解液发生化学反应；4、阻隔性能好；5、离子传导率高；6、机械性能好，不易发生变形。
目前所使用的电池隔膜，通常采用熔融拉伸及热致相分离两种成型工艺制备，这两种方法不仅生产工艺繁琐，生产成本高，而且所制备的电池隔膜孔隙率低、离子传导率低，不利于隔膜性能的发挥。静电纺丝法制备的电池隔膜隔膜具有孔隙率高、孔径分布均匀、膜微观结构精细可控等优点，引起了研究人员的广泛关注。
聚偏氟乙烯(PVDF)因其化学性能稳定、介电常数高，而被普遍用作隔膜材料，但PVDF结晶度较高，导致离子电导率不高，限制了PVDF隔膜在电池上的应用。本发明利用静电纺丝法，通过加入氧化石墨烯对PVDF进行改性，得到PVDF/GO复合膜，来提高PVDF隔膜的离子电导率。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的电池隔膜孔隙率和吸液率低，以及离子电导率低的问题，提供了一种电池隔膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种电池隔膜，该电池隔膜通过静电纺丝形成，且所述电池隔膜中的纤维含有聚偏氟乙烯和氧化石墨烯。
本发明第二方面提供一种制备本发明所述的电池隔膜的方法，所述方法包括：
(1)制备含有氧化石墨烯、聚偏氟乙烯和有机溶剂的混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液通过静电纺丝制成膜，然后进行干燥。
本发明通过静电纺丝制备聚偏氟乙烯膜，并且在PVDF中加入石墨烯对其进行改性，使得所制备的电池隔膜不仅具有高孔隙率和孔径分布均匀等优点，并且克服了PVDF结晶度较高导致离子电导率差的缺陷，使得本申请制备的电池隔膜具有高离子电导率。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面涉及一种电池隔膜，其中该电池隔膜通过静电纺丝形成，且所述电池隔膜中的纤维含有聚偏氟乙烯和氧化石墨烯。通过静电纺丝法制备的聚偏氟乙烯纤维膜具有孔隙率高、孔径分布均匀、膜微观结构精细可控等优点，并且石墨烯具有强导电性，掺混至聚偏氟乙烯后，极大地增加了本发明所述的聚偏氟乙烯纤维膜的离子电导率。
在本发明中，优选地，在所述纤维中，氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的重量比为1：100-200。在该范围内，本发明所述电池隔膜不仅具有较高的离子电导率，同时还具有孔隙率高、孔径分布均匀和良好的润湿性等优点。
在本发明中，优选地，所述电池隔膜的孔隙率为80-95％，厚度为30-90μm，内阻为0.10-0.80Ω，离子传导率为5.0-18.0mS/cm。在本发明中，离子传导率是指离子在电解液中的迁移速率，这里指锂离子在浸润电解液的隔膜内的迁移速率，单位为S/m或mS/m。
本发明另一方面涉及一种制备本发明所述的电池隔膜的方法，其中所述方法包括：
(1)制备含有氧化石墨烯、聚偏氟乙烯和有机溶剂的混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液通过静电纺丝制成膜，然后进行干燥。
在本发明中，优选地，在步骤(1)中，制备所述混合溶液的过程包括：将氧化石墨烯放入有机溶剂中超声分散制备成氧化石墨烯分散液，然后将聚偏氟乙烯粉末溶解于所述氧化石墨烯分散液中。本发明中的氧化石墨烯在保持石墨烯的高的导电性能的同时，保留了含氧官能团，使得氧化石墨烯具有较好的分散性和可加工性，进而使得所述氧化石墨烯能够更好地分散在有机溶剂中从而改善PVDF隔膜的离子电导率。
在本发明中，优选地，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲基乙基丙酮、甲基乙基丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、二甲亚砜、磷酸三甲脂和丙酮中的至少一种。更优选地，所述有机溶剂为丙酮。本发明中的有机溶剂不仅能够较好地分散氧化石墨烯，而且能够很好地溶解聚偏氟乙烯，从而形成含有氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的有机溶液用于后续的静电纺丝。
在本发明中，优选地，在所述混合溶液中，以其总重量为基准，氧化石墨烯的含量为0.1-1％重量％，聚偏氟乙烯的含量为5-15重量％。在该范围内，本发明所述电池隔膜不仅具有较高的离子电导率，同时还具有孔隙率高、孔径分布均匀和良好的润湿性等优点。
在本发明中，优选地，所述静电纺丝的条件包括：接收辊转速为2-9m/min，针头横扫速度为3-15cm/min，微量泵推速为0.01-1.5m/min，电压为10-25kv，注射器针头直径为0.025-0.050cm，注射器针头到接收辊的距离为10-15cm，静电纺丝的时间为4-8h。
在本发明中，优选地，步骤(2)中干燥的条件包括：温度为50-100℃，时间为2-12h。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将氧化石墨烯加入至二甲基甲酰胺，超声分散4h后，加入聚偏氟乙烯和丙酮，常温搅拌，得到PVDF-GO混合溶液，其中以上组分的加入量为使得氧化石墨烯的含量为0.05重量％，聚偏氟乙烯的含量为10.17重量％。用一次性针筒(直径为2cm)抽取PVDF溶液，静电纺丝的条件为接收辊转速为3m/min，针头横扫速度为5cm/min，微量泵推速为0.1m/min，电压为20kv，注射器针头到接收辊的距离为15cm，经6h静电纺丝，在接收铝箔上收集到一层均匀的PVDF/GO纤维膜。将PVDF/GO纤维无纺膜放入80℃烘箱中进行烘干2h后取出，自然降温。
实施例2
将氧化石墨烯加入至二甲基甲酰胺，超声分散4h后，加入聚偏氟乙烯和二甲基甲酰胺，常温搅拌，得到PVDF-GO混合溶液，其中以上组分的加入量使得氧化石墨烯的含量为0.1重量％，聚偏氟乙烯的含量为10.37重量％。用一次性针筒(直径为2cm)抽取PVDF溶液，静电纺丝的条件为接收辊转速为3m/min，针头横扫速度为5cm/min，微量泵推速为0.1m/min，电压为20kv，注射器针头到接收辊的距离为15cm，经4h静电纺丝，在接收铝箔上收集到一层均匀的PVDF/GO纤维膜。将PVDF/GO纤维无纺膜放入60℃烘箱中进行烘干4h后取出，自然降温。
实施例3
将氧化石墨烯加入至二甲基甲酰胺，超声分散4h后，加入聚偏氟乙烯和丙酮，常温搅拌，得到PVDF-GO混合溶液，其中以上组分的加入量使得氧化石墨烯的含量为0.1重量％，聚偏氟乙烯的含量为11.03重量％。用一次性针筒(直径为2cm)抽取PVDF溶液，静电纺丝的条件为接收辊转速为3m/min，针头横扫速度为5cm/min，微量泵推速为0.1m/min，电压为20kv，注射器针头到接收辊的距离为15cm，经9h静电纺丝，在接收铝箔上收集到一层均匀的PVDF/GO纤维膜。将PVDF/GO纤维无纺膜放入60℃烘箱中进行烘干4h后取出，自然降温。
对比例
以与实施例1相同的方式制备聚偏氟乙烯膜，不同之处在于，并不使用氧化石墨烯对聚偏氟乙烯膜进行改性。
测试例
按照以下方法检测各实施例和对比例制备的电池隔膜的相关参数。
交流阻抗(EIS)测试：以自制无纺布隔膜为隔膜，以DCL306乙腈系电解液为电解液，制作不锈钢片/隔膜/不锈钢片式模拟扣式电池，使用德国ZAHNER的Zennium电化学工作站对电池进行测试，本实验在开路电位下测量交流阻抗，测量的频率范围为0.01Hz～100KHz，振幅0.001V，得出交流阻抗曲线的尾部或者延长线与实轴的交点值即为纳米纤维膜的阻抗数值，即纳米纤维膜的内阻数值R，根据κ＝d/(R*s)计算得出离子电导率κ，其中d为隔膜的厚度，S为隔膜的有效面积。
隔膜的吸液率测定：参考标准为《SJ-247-10171.7隔膜吸碱率的测定》，该方法为碱性电池标准，采用溶剂为碱液，用于测试超级电池隔膜时将溶剂替换为正丁醇，采用浸液前后隔膜的质量差进行测定，具体公式为A％＝(m2-m1)/m1×100，其中A％为隔膜吸液率，m1为浸泡前试样的质量，m2为浸泡后试样的质量。
隔膜的孔隙率测试：隔膜孔隙率的定义是空隙的体积占整个体积的比例，通过将隔膜浸入已知密度的溶剂中，通过测量隔膜浸润前后的质量差计算出隔膜被液体占据的空隙体积作为隔膜的孔隙率，具体公式为：孔隙率％＝(溶剂所占据的体积)/(隔膜表观体积)×100＝(m2-m1)/(ρL·V0)×100，m1为浸泡前式样的质量，m2为浸泡后式样的质量，选择溶剂为正丁醇，V0为隔膜的表观体积。
表1
Figure BDA0001466441210000061
通过表1的结果可以看出，本发明通过静电纺丝制备聚偏氟乙烯膜，并且在PVDF中加入石墨烯对其进行改性，使得所制备的电池隔膜不仅具有高孔隙率、吸液率以及孔径分布均匀等优点，并且克服了PVDF结晶度较高导致离子电导率差的缺陷，使得本申请制备的电池隔膜具有高离子电导率。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种电池隔膜，其特征在于，该电池隔膜通过静电纺丝形成，且所述电池隔膜中的纤维含有聚偏氟乙烯和氧化石墨烯；所述电池隔膜由以下方法制得：
(1)制备含有氧化石墨烯、聚偏氟乙烯和有机溶剂的混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液通过静电纺丝制成膜，然后进行干燥；
(3)所述有机溶剂为四氢呋喃、甲基乙基丙酮、甲基乙基丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、二甲亚砜、磷酸三甲脂和丙酮中的至少一种；
(4)微量泵推速为0.01-1.5m/min，注射器针头直径为0.025-0.050cm，针筒直径为2cm。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，在所述纤维中，氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的重量比为1：100-200。
3.根据权利要求1或2所述的电池隔膜，其特征在于，所述电池隔膜的孔隙率为80-95％，厚度为30-90μm，内阻为0.10-0.8Ω，离子传导率为5.0-18.0mS/cm。
4.一种制备权利要求1-3中任意一项所述的电池隔膜的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)制备含有氧化石墨烯、聚偏氟乙烯和有机溶剂的混合溶液；
(2)将步骤(1)获得的混合溶液通过静电纺丝制成膜，然后进行干燥；
(3)所述有机溶剂为四氢呋喃、甲基乙基丙酮、甲基乙基丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、二甲亚砜、磷酸三甲脂和丙酮中的至少一种；
(4)微量泵推速为0.01-1.5m/min，注射器针头直径为0.025-0.050cm，针筒直径为2cm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，制备所述混合溶液的过程包括：将氧化石墨烯放入有机溶剂中超声分散制备成氧化石墨烯分散液，然后将聚偏氟乙烯粉末溶解于所述氧化石墨烯分散液中。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，在所述混合溶液中，以其总重量为基准，氧化石墨烯的含量为0.1-1％重量％，聚偏氟乙烯的含量为5-15重量％。
7.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件包括：接收辊转速为2-9m/min，针头横扫速度为3-15cm/min，电压为10-25kv，注射器针头到接收辊的距离为10-15cm，静电纺丝的时间为4-8h。
8.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中干燥的条件包括：温度为50-100℃，时间为2-12h。
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