CN114374057A - 一种复合纤维膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合纤维膜及其制备方法与应用。所述复合纤维膜的制备方法为：混合聚合物与导电基体于溶剂中，得到纺丝液，经静电纺丝，得到所述复合纤维膜；所述聚合物与溶剂的质量比为x，其中，0＜x＜1，x为实数。所述复合纤维膜具有优良的热稳定性、机械稳定性和电化学稳定性，用作锂电池隔膜材料时，所述锂离子电池在50mA/g的电流密度下首圈充放电比容量可达到175mAh/g，在循环了50圈后放电比容量保持率达到98.1％，可见所述复合纤维膜在锂电池隔膜材料领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于锂电池隔膜材料技术领域，具体涉及一种复合纤维膜及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着便携式智能可穿戴电子设备、电动新能源汽车等产业的加速发展，在几种常见类型的可充电电池中，锂离子电池是最有前途的，因为它具有较高的能量密度、功率密度和工作电压，以及较长的循环寿命、较低的自放电率和较低的环境污染。隔膜是锂电池中关键的内层部件之一。隔膜材料主要在锂离子电池中起到两种作用，其一是避免正极和负极活性物质相互接触而导致电池内部短路，其二是让电解液中的离子在正负极间自由通过。
目前，商业化通常使用的是聚烯烃类隔膜材料，其成本低、具有良好的机械性能及化学稳定性能。聚烯烃类隔膜材料在实际应用中又分为单层聚丙烯(PP)/聚乙烯(PE)膜、双层PP/PP复合隔膜、双层PE/PP复合膜、三层PP/PE/PP复合隔膜，其中聚乙烯(PE)膜柔韧性比较好，聚丙烯(PP)膜力学性能比较好，复合隔膜能综合两者的优点，使其复合隔膜有着闭孔温度低，熔断温度高的优点，因此这类隔膜在动力电池领域应用广泛。但是聚烯烃类隔膜材料也有着一定缺点，首先是其自身疏水性较差，从而导致电解液浸润不足的情况，大大影响电池性能。其次聚烯烃隔膜材料耐热性较差，在高温情况下容易导致隔膜收缩严重变形，非但无法起到绝缘的作用，另外容易造成短路起火，甚至爆炸。
为了改善以上不足，近年来各种聚合物被科学家所关注，采用高性能聚合物能够有效提升电池电化学稳定性以及离子电导率等各项性能，因此新型锂电池隔膜材料成为目前一大热门方向。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：
提供一种复合纤维膜的制备方法。所述复合纤维膜可应用于锂电池隔膜材料领域，从而提高锂离子电池充放电性能和电化学循环稳定性。
本发明所要解决的第二个技术问题是：
提供一种复合纤维膜。
本发明所要解决的第三个技术问题是：
所述复合纤维膜的应用。
为了解决所述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
混合聚合物与导电基体于溶剂中，得到纺丝液，经静电纺丝，得到所述复合纤维膜；
所述聚合物与溶剂的质量比为x，其中，0＜x＜1，x为实数。
当聚合物的质量大于溶剂后，聚合物将无法溶解。
根据本发明的一种实施方式，混合聚合物与导电基体于溶剂中之后，在空气中利用磁力搅拌的方式搅拌混合溶液，使聚合物更充分地溶解。
根据本发明的一种实施方式，所述磁力搅拌的条件为：室温25℃，湿度50-80％，转速150-400r/s，搅拌时长8-15h。
根据本发明的一种实施方式，所述纺丝液在常温下利用超声波清洗机进行分散，以溶解导电基体。
根据本发明的一种实施方式，所述超声波清洗机分散条件为：室温25℃，超声频率40-60kHz，分散1-5h。
根据本发明的一种实施方式，所述聚合物包括聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯基咔唑中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述导电基体包括氧化石墨烯、导电炭黑、乙炔黑、石墨烯和碳纳米管中的至少一种，优选为氧化石墨烯。
根据本发明的一种实施方式，所述氧化石墨烯粉末碳含量为20-80％。
根据本发明的一种实施方式，所述溶剂包括二甲基甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺中的至少一种。所述溶剂纯度≥99.5％。
根据本发明的一种实施方式，所述聚合物与溶剂的质量比为x，其中，0＜x＜0.5。在此范围内，所述复合纤维膜的纤维直径较小，能够进一步提升纤维网络的电导率。
根据本发明的一种实施方式，所述导电基体与混合溶液质量比为0＜x＜1，x为实数；优选的，0＜x＜0.5。导电基体的用量过多会影响所述纤维网络的稳定性。
根据本发明的一种实施方式，所述静电纺丝过程中的施加电压为10-25kV。
根据本发明的一种实施方式，所述静电纺丝过程中的纺丝速率为0.1mL/h-2.0mL/h。
根据本发明的一种实施方式，所述静电纺丝采用2-10mL注射器，针头距离滚筒接收器距离为5-20cm，滚筒收集器转速为100r/min。
根据本发明的一种实施方式，所述静电纺丝在常温常压下进行。
通过静电纺丝技术连接纤维，在致密隔膜材料中设计纳米纤维网络，以提供有序的离子传导通道，有效提高了离子传导率。
通过共混聚合物和导电基体，不仅避免了导电基体的团聚，又解决了因为聚合物的添加使纤维直径变大的问题，从而提高了隔膜无定型区的离子传导能力，保障了锂离子电池具有较高的电导率。
为了解决所述第二个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种复合纤维膜，所述复合纤维膜由所述的方法制备得到。
本发明的再一个方面，还提供一种锂离子电池，包括正极、负极和隔膜，所述隔膜包括所述的复合纤维膜。
根据本发明的一种实施方式，所述锂离子电池测试中首圈充放电比容量可达到175mAh/g，在循环了50圈后放电比容量保持率达到98.1％。
所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
1.通过静电纺丝技术连接纤维，在致密隔膜材料中设计纳米纤维网络，以提供有序的离子传导通道，有效提高了离子传导率；
2.所述复合纤维膜具有优良的热稳定性、机械稳定性和电化学稳定性，用作锂电池隔膜材料时，所述锂离子电池在50mA/g的电流密度下首圈充放电比容量可达到175mAh/g，在循环了50圈后放电比容量保持率达到98.1％，可见所述复合纤维膜在锂电池隔膜材料领域具有良好的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1中锂离子电池充放电性能曲线比较图。
图2为实施例1中锂离子电池在50mA/g电流密度下的首圈和第五十圈锂电池循环性能曲线比较图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
实施例中所述磁力搅拌的条件为：室温25℃，湿度70％，转速300r/s，搅拌时长10h。
实施例中所述超声波清洗机分散条件为：室温25℃，超声频率60kHz，分散1h。
实施例中所述静电纺丝技术的静电纺丝参数为：采用10ml注射器，注射器推进速率为1.0mL/h，施加电压为15kV，针头距离滚筒接收器距离为15cm，滚筒收集器转速为100r/min。
实施例1
本实施例提供一种所述复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将3g聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)缓慢加入16g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，得到混合溶液。
2)在空气中将该混合溶液利用磁力搅拌的方式使PVDF-HFP聚合物更充分地溶解于DMF溶剂中，得到均匀溶液。
3)将0.08g氧化石墨烯粉末加入到此均匀溶液中，得到纺丝液。
4)在常温下利用超声波清洗机分散纺丝液中的氧化石墨烯(GO)粉末，使其更充分溶解，得到混合均匀纺丝液。
常温下将纺丝液采用静电纺丝技术制备成所述复合纤维膜。
实施例2
本实施例提供一种所述复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将3g聚丙烯腈(PAN)聚合物缓慢加入16g DMF溶剂中，得到混合溶液。
2)在空气中将该混合溶液利用磁力搅拌的方式使PAN聚合物更充分地溶解于DMF溶剂中，得到均匀溶液。
3)将0.08g氧化石墨烯粉末加入到此均匀溶液中，得到纺丝液。
4)在常温下利用超声波清洗机分散纺丝液中的GO粉末，使其更充分溶解，得到混合均匀纺丝液。
常温下将纺丝液采用静电纺丝技术制备成聚合物复合氧化石墨烯电纺纳米纤维膜。
实施例3
本实施例提供一种所述复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
11)将2g PVDF-HFP聚合物缓慢加入16g DMF溶剂中，得到混合溶液。
12)在空气中将该混合溶液利用磁力搅拌的方式使PVDF-HFP聚合物更充分地溶解于DMF溶剂中，得到均匀溶液。
13)将0.08g氧化石墨烯粉末加入到此均匀溶液中，得到纺丝液。
14)在常温下利用超声波清洗机分散纺丝液中的GO粉末，使其更充分溶解，得到混合均匀纺丝液。
常温下将纺丝液采用静电纺丝技术制备成聚合物复合氧化石墨烯电纺纳米纤维膜。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，所用导电基体不同。
本实施例提供一种所述复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将3g聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)缓慢加入16g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，得到混合溶液。
2)在空气中将该混合溶液利用磁力搅拌的方式使PVDF-HFP聚合物更充分地溶解于DMF溶剂中，得到均匀溶液。
3)将0.08g导电炭黑粉末加入到此均匀溶液中，得到纺丝液。
4)在常温下利用超声波清洗机分散纺丝液中的导电炭黑粉末，使其更充分溶解，得到混合均匀纺丝液。
常温下将纺丝液采用静电纺丝技术制备成所述复合纤维膜。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，所述聚合物与溶剂的质量比不同。
本实施例提供一种所述复合纤维膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将10g聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)缓慢加入16g N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，得到混合溶液。
2)在空气中将该混合溶液利用磁力搅拌的方式使PVDF-HFP聚合物更充分地溶解于DMF溶剂中，得到均匀溶液。
3)将0.08g氧化石墨烯粉末加入到此均匀溶液中，得到纺丝液。
4)在常温下利用超声波清洗机分散纺丝液中的氧化石墨烯(GO)粉末，使其更充分溶解，得到混合均匀纺丝液。
常温下将纺丝液采用静电纺丝技术制备成所述复合纤维膜。
性能测试：
以实施例1所得所述复合纤维膜为例，说明此纳米纤维膜作为隔膜材料在锂电池中的应用：
锂电池的具体制备过程如下：
1)电极片的制备：
将购买来的商业化磷酸铁锂单面涂层极片冲成直径为12mm的电极片，并经过80℃真空烘箱12小时烘干后备用，后转移进氩气手套箱中。
2)锂电池的组装：
在氩气手套箱中，依次组装磷酸铁锂电极片、所述复合纤维膜(并在隔膜上滴加0.2毫升任一锂离子电池常用电解液)和锂片，经压力封装后，即完成锂电池的制备。
在蓝电电池测试系统中进行锂电池充放电曲线测试，得到电池的电压-比容量曲线，如图1所示，图1在50mA/g电流密度下2.8-4.0V电压范围内的首圈和第五十圈锂电池充放电性能曲线比较图(电压-比容量曲线)。从图可以看出，基于所述复合纤维膜的锂电池在50mA/g的电流密度下首圈充放电比容量可达到175mAh/g。
另外在在蓝电电池测试系统中进行锂电池充放电循环曲线测试，如图2为在50mA/g电流密度下的首圈和第五十圈锂电池循环性能曲线比较图，从图2可以看出，循环了50圈后放电比容量保持率达到98.1％，可见所述复合纤维膜在锂电池隔膜材料领域具有良好的应用前景。因此可以看出，所述复合纤维膜是一种性能优异的锂电池隔膜材料。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种复合纤维膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
混合聚合物与导电基体于溶剂中，得到纺丝液，经静电纺丝，得到所述复合纤维膜；
所述聚合物与溶剂的质量比为x，其中，0＜x＜1，x为实数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合物包括聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯基咔唑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述导电基体包括氧化石墨烯、导电炭黑、乙炔黑、石墨烯和碳纳米管中的至少一种，优选为氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂包括二甲基甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合物与溶剂的质量比为x，其中，0＜x＜0.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述导电基体与混合溶液质量比为0＜x＜1，x为实数；优选的，0＜x＜0.5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述静电纺丝过程中施加的电压为10-25kV。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述静电纺丝过程中的纺丝速率为0.1mL/h-2.0mL/h。
9.一种复合纤维膜，其特征在于：所述复合纤维膜由权利要求1至8任一项所述的方法制备得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于：包括正极、负极和隔膜，所述隔膜包括权利要求9所述的复合纤维膜。
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2021
- 2021-12-14 CN CN202111526352.7A patent/CN114374057A/zh active Pending
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