CN105428572A - 一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，涉及锂离子电池。提供离子电导率较高、电化学性质较好、厚度较小的一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法。配制聚偏氟乙烯与另一种聚合物复合的前驱体溶液A；配制聚偏氟乙烯与无机纳米材料混合的前驱体溶液B；采用静电纺丝技术，得到所述锂离子电池用静电纺丝复合隔膜。采用PVDF为基材，通过静电纺丝技术，共混聚合物和无机纳米材料，生成多孔网状复合纤维隔膜，降低了PVDF体系结晶度，从而提高了隔膜无定型区的离子传导能力以及拉伸强度和断裂伸长率，保障了锂离子电池电解质较高的离子电导率和安全性能，并且可以获得不同厚度的纤维隔膜，以满足锂离子电池隔膜的应用需求。

Description

一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池，尤其是涉及一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种通过在正负极材料中Li+嵌入和脱嵌而进行工作的可充放电电池，由正极材料、负极材料、电解液、隔膜以及电池外壳包装材料五个部分组成。其中隔膜是锂离子电池的重要组成部分，它在电池中起着防止正、负极短路，同时在充放电过程中提供离子运输电通道的作用，其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能等特性，隔膜的性能优异对提高电池的综合性能具有重要的作用。
公开号为CN103165841A的中国发明专利申请通过制备与纳米材料共混的高熔点塑料粒子，接着进行挤出、拉伸和热定型得到一种厚度较薄、孔隙率较高，安全性能较好的锂离子电池用隔膜。但该发明的缺陷是所用材料价格比较贵，生产过程较为复杂，不适用于批量生产。
公开号为CN103178226A的中国发明专利申请提供的隔膜是由可溶性锂盐颗粒、电子不导电的无机材料颗粒和聚合物粘合剂构成的无孔或少孔隔膜，在该隔膜的一面涂布包括正极活性材料、导电剂和胶粘剂的正极混合物，另一面涂布包括负极活性材料、导电剂和胶粘剂的负极混合物，构成复合电极对，并应用此复合电极对制造高电压电池。该发明可以提高高电压电池使用过程的动态一致性和安全性。但该发明的不足是可溶性锂盐颗粒的分解温度较高，并且隔膜的机械强度不够。
目前，商品化的锂电池隔膜材料主要是聚烯烃微孔聚合物膜，包括聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚乙烯-聚丙烯双向拉伸膜以及三层双明治结构膜。聚烯烃微孔隔膜具有很好的电化学稳定性能和适宜的机械强度等优势，但也存在诸多缺点：(1)电解液浸润性能不好，吸液率较低，从而限制了电池的离子电导率；(2)热尺寸稳定性能差，在温度高于120℃时会出现显著的尺寸收缩，导致电池内部发生短路。这些不足在一定程度上限制了聚烯烃微孔隔膜的进一步应用，从而也限制了锂离子电池的实际使用。因此研究高离子电导率，高安全性能的锂离子电池用隔膜显得尤为重要。
静电纺丝技术是目前制备纳米纤维最便捷的方法，静电纺纳米纤维膜具有比表面积大、孔隙率高、孔径小、吸附力强，机械性能好等特点，是一类理想的电池隔膜材料，并且随着大型静电纺丝设备的发展和商业化生产，批量化生产纳米纤维也已经成为可能。聚偏氟乙烯(PVDF)由于具有介电常数高、稳定性好、机械性能好和与电解液亲和性良好等优点，一直备受关注，但其结构规整，结晶度较高，从而影响了PVDF纤维隔膜的吸液率，进而影响了离子电导率。
发明内容
本发明的目的是提供离子电导率较高、电化学性质较好、厚度较小的一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)配制聚偏氟乙烯(PVDF)与另一种聚合物复合的前驱体溶液A；
2)配制聚偏氟乙烯(PVDF)与无机纳米材料混合的前驱体溶液B；
3)采用静电纺丝技术，得到所述锂离子电池用静电纺丝复合隔膜。
在步骤1)中，所述前驱体溶液A的质量分数可为8％～15％，聚偏氟乙烯(PVDF)和另一种聚合物的质量比可为(80～95)∶(20～5)，另一种聚合物可选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯(PE)、聚碳酸酯(PC)等中的一种；前驱体溶液A的溶剂可选自丙酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、磷酸三乙酯(TEP)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等中的至少一种。
在步骤2)中，所述前驱体溶液B的质量分数可为8％～15％，聚偏氟乙烯(PVDF)和无机纳米材料的质量比为100∶(3～12)，无机纳米材料可选自SiO2、TiO2、Al2O3等中的一种，纳米颗粒的直径大小可为15～100nm。
在步骤3)中，所述锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的厚度可为10～100μm。
本发明结合引入低结晶度或非晶聚合物进行共混纺丝和加入无机纳米粒子破坏聚合物规整性两种方案，利用静电纺丝技术成功制备了改性后的PVDF复合隔膜，并表现出了良好的性能。
与现有隔膜相比，本发明具有以下优点：
本发明通过静电纺丝技术，纤维之间的连接，提高了隔膜的机械性能，并且采用PVDF为基材，共混聚合物和无机纳米材料，既解决了因为聚合物的添加使纤维直径变大的问题，又弥补了无机材料团聚现象带来的机械性能的弱化，从而降低了PVDF体系结晶度，提高了隔膜无定型区的离子传导能力以及拉伸强度和断裂伸长率，保障了锂离子电池电解质较高的离子电导率和安全性能，并且可以获得不同厚度的纤维隔膜，以满足锂离子电池隔膜的应用需求。
附图说明
图1为本发明实施例制备锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的局部纤维示意图。
具体实施方式
本实施例所述锂离子电池用静电纺丝复合隔膜及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配制质量分数为10％的前驱体溶液，其中PVDF的质量为2.55g，另一种聚合物为PMMA，质量为0.45g，溶剂为DMAc和丙酮的混合物，其中DMAc体积为20ml，丙酮体积为10ml。在常温下使用磁力搅拌器搅拌12h，得到混合均匀的前驱体溶液。
(2)配制质量分数为10％的前驱体溶液，其中PVDF的质量为3g，无机纳米材料为SiO2，纳米颗粒直径平均大小为15nm，质量为0.3g。先用超声波清洗机超声含有溶剂和纳米SiO2的溶液30min，再加入PVDF粉末，在常温下使用磁力搅拌器搅拌12h，得到混合均匀的前驱体溶液。
(3)分别取出上述两种前驱体溶液6ml置于两个注射器中，针头内径为0.4mm，覆有铝箔锡纸的圆筒作为接受装置，电压为18kV，接受距离为20cm，溶液流量为2ml/h，同时电纺，收集PVDF和PMMA复合纤维1和PVDF和SiO2的混合纤维2。纺丝结束后，将纤维隔膜放入40℃的干燥箱内干燥12h，得到厚度为30μm的PVDF/PMMA/SiO2复合隔膜。
本发明采用PVDF为基材，通过静电纺丝技术，共混聚合物和无机纳米材料，生成多孔网状复合纤维隔膜，降低了PVDF体系结晶度，从而提高了隔膜无定型区的离子传导能力以及拉伸强度和断裂伸长率，保障了锂离子电池电解质较高的离子电导率和安全性能，并且可以获得不同厚度的纤维隔膜，以满足锂离子电池隔膜的应用需求。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制聚偏氟乙烯与另一种聚合物复合的前驱体溶液A；
2)配制聚偏氟乙烯与无机纳米材料混合的前驱体溶液B；
3)采用静电纺丝技术，得到所述锂离子电池用静电纺丝复合隔膜。
2.如权利要求1所述一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述前驱体溶液A的质量分数为8％～15％，聚偏氟乙烯和另一种聚合物的质量比为(80～95)∶(20～5)，另一种聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯、聚碳酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，前驱体溶液A的溶剂选自丙酮、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三乙酯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述前驱体溶液B的质量分数为8％～15％，聚偏氟乙烯和无机纳米材料的质量比为100∶(3～12)。
5.如权利要求1或4所述一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，无机纳米材料选自SiO2、TiO2、Al2O3中的一种。
6.如权利要求1所述一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，纳米颗粒的直径大小为15～100nm。
7.如权利要求1所述一种锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述锂离子电池用静电纺丝复合隔膜的厚度为10～100μm。
8.如权利要求1～7中任一项所述一种制备方法制备的锂离子电池用静电纺丝复合隔膜。
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