CN112876263A - 高比表面积陶瓷粉末及制备方法、高保液量陶瓷隔膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔膜技术领域，具体涉及一种高比表面积陶瓷粉末及制备方法、高保液量陶瓷隔膜；所述高比表面积陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷颗粒与水打浆后，进行一次研磨、一次过筛后，加入研磨分散剂，进行二次研磨，将二次研磨后的陶瓷浆料进行二次过筛、脱水后，烘干干燥、经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，进行三次过筛得到陶瓷粉末；将陶瓷粉末放入烧结炉内烧结后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积陶瓷粉末；本发明通过对陶瓷粉末进行分次研磨后，烧结二次造粒后，制得一种高比表面积陶瓷粉末；将该高比表面积陶瓷粉末涂敷于隔离膜的表面，制得一种高保液量隔膜，以提高隔膜的保液量。
Description
技术领域
本发明属于隔膜技术领域，具体涉及一种高比表面积陶瓷及制备方法、高保液量陶瓷隔膜。
背景技术
隔膜是电解反应时，用以将正负两极分开以防止在电解池中直接反应损失能量的一层薄膜。在锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
随着电池能量密度的要求越来越高，电池中所采用的多孔膜的厚度越来越薄，但是薄的隔膜会降低电池的内部储存电解液的空间；因此，亟需提供一种高保液量隔膜。
发明内容
本发明提供了一种高比表面积陶瓷粉末及制备方法、高保液量陶瓷隔膜。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高比表面积陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷颗粒与水打浆后，进行一次研磨、一次过筛，得到一次研磨的陶瓷浆料；向一次研磨后的陶瓷浆料加入研磨分散剂，搅拌均匀后，进行二次研磨，得到二次研磨的陶瓷浆料；将二次研磨后的陶瓷浆料进行二次过筛、脱水后，得到陶瓷滤饼；将陶瓷滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，进行三次过筛得到陶瓷粉末；将陶瓷粉末放入烧结炉内烧结后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积陶瓷粉末。
第二方面，本发明还提供了一种高比表面积陶瓷粉末，所述陶瓷粉末的比表面积不低于80m2/g；所述陶瓷粉末的粒径分布D50不超过1.5μm，D99不超过6μm；所述陶瓷粉末的孔隙率为50-90％。
第三方面，本发明还提供了一种高保液量陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：将高比表面积陶瓷粉末加入陶瓷分散剂溶液中，得到高比表面积陶瓷溶液；向高比表面积陶瓷溶液中加入增稠剂、粘结剂、润湿剂后，得到高比表面积陶瓷浆料；将高比表面积陶瓷浆料涂敷于多孔膜的表面，得到高保液量陶瓷隔膜。
第四方面，本发明还提供了一种高保液量陶瓷隔膜，所述高保液量陶瓷隔膜的厚度为5μm-50μm，透气值不低于10s/100cc，孔隙率为10-90％。
本发明的有益效果是，本发明通过将陶瓷颗粒与水一起打浆后，进行一次研磨、一次过筛，加入分散剂后，再进行二次研磨，以保证研磨充分；对二次研磨后的陶瓷浆料进行过筛、脱水后，形成陶瓷滤饼；再将陶瓷滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，进行三次过筛得到陶瓷粉末；再通过二次造粒对陶瓷粉末进行烧结，得到高比表面积陶瓷粉末；将该高比表面积陶瓷粉末涂敷于隔离膜的表面，制得一种高保液量隔膜，以提高隔膜的保液量。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了提高隔膜的保液率，本发明提供了一种高比表面积陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷颗粒与水打浆后，进行一次研磨、一次过筛，得到一次研磨的陶瓷浆料；向一次研磨后的陶瓷浆料加入研磨分散剂，搅拌均匀后，进行二次研磨，得到二次研磨的陶瓷浆料；将二次研磨后的陶瓷浆料进行二次过筛、脱水后，得到陶瓷滤饼；将陶瓷滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，进行三次过筛得到陶瓷粉末；将陶瓷粉末放入烧结炉内烧结后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积陶瓷粉末。
具体的，将陶瓷颗粒与水一起打浆后，进行一次研磨、一次过筛，加入分散剂后，再进行二次研磨，以保证研磨充分；对二次研磨后的陶瓷浆料进行过筛、脱水后，形成陶瓷滤饼；再将陶瓷滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，进行三次过筛得到陶瓷粉末；再通过二次造粒对陶瓷粉末进行烧结，得到高比表面积陶瓷粉末。
可选的，所述陶瓷颗粒可以但不限于包括：氧化铝、勃姆石、硫酸钡、氢氧化铝中的一种或多种。
可选的，所述研磨分散剂可以但不限于包括：PEG800和PEG2000。
可选的，所述一次研磨可以但不限于使用直径为1mm的氧化锆磨球；所述一次过筛可以但不限于使用500目筛网。
可选的，所述二次研磨可以但不限于使用直径为0.4mm的氧化锆磨球；所述二次过筛可以但不限于使用600目筛网。
可选的，所述三次过筛可以但不限于使用800目筛网。
可选的，所述烧结的温度可以但不限于为800-1500℃，烧结时间可以但不限于为1-4h。
进一步的，本发明还提供了一种高比表面积陶瓷粉末，其特征在于，所述陶瓷粉末的比表面积不低于80m2/g；所述陶瓷粉末的粒径分布D50不超过1.5 μm，D99不超过6μm；所述陶瓷粉末的孔隙率为50-90％。
进一步的，本发明还提供了一种高保液量陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：将高比表面积陶瓷粉末加入陶瓷分散剂溶液中，得到高比表面积陶瓷溶液；向高比表面积陶瓷溶液中加入增稠剂、粘结剂、润湿剂后，得到高比表面积陶瓷浆料；将高比表面积陶瓷浆料涂敷于多孔膜的表面，得到高保液量陶瓷隔膜。
可选的，所述高比表面积陶瓷粉末、陶瓷分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂的质量比为1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)： (0.004-0.012)。
其中，可选的，所述陶瓷分散剂可以但不限于为阴离子分散剂，如十二烷基苯磺酸钠；所述增稠剂可以但不限于为羧甲基纤维素钠；所述粘结剂可以但不限于为丙烯酸类及其相关改性粘结剂，如丙烯酸酯胶粘剂；所述的润湿剂的可以但不限于为硅醚类表面活性剂，如脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步的，本发明还提供了一种高保液量陶瓷隔膜，其特征在于，所述高保液量陶瓷隔膜的厚度为5μm-50μm，透气值不低于10s/100cc，孔隙率为 10-90％。
实施例1
将氧化铝颗粒与水打浆后，使用直径为1mm的氧化锆磨球进行一次研磨，其中一次研磨的时间为2h，过500目筛网，得到一次研磨的氧化铝浆料；向一次研磨后的氧化铝浆料加入PEG800和PEG2000，搅拌均匀后，使用直径为0.4mm 氧化锆磨球进行二次研磨，其中二次研磨的时间为1.5h，得到二次研磨的氧化铝浆料；将二次研磨后的氧化铝浆料过600目筛网、脱水后，得到氧化铝滤饼；将氧化铝滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，过 800目筛网得到氧化铝粉末；将氧化铝粉末放入烧结炉内，在1000℃下烧结2h 后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积氧化铝粉末。
实施例2
将氧化铝颗粒与水打浆后，使用直径为1mm的氧化锆磨球进行一次研磨，其中一次研磨的时间为3h，过500目筛网，得到一次研磨的氧化铝浆料；向一次研磨后的氧化铝浆料加入PEG800和PEG2000，搅拌均匀后，使用直径为0.4mm 氧化锆磨球进行二次研磨，其中二次研磨的时间为2.5h，得到二次研磨的氧化铝浆料；将二次研磨后的氧化铝浆料过600目筛网、脱水后，得到氧化铝滤饼；将氧化铝滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，过 800目筛网得到氧化铝粉末；将氧化铝粉末放入烧结炉内，在800℃下烧结4h 后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积氧化铝粉末。
实施例3
将氧化铝颗粒与水打浆后，使用直径为1mm的氧化锆磨球进行一次研磨，其中一次研磨的时间为4h，过500目筛网，得到一次研磨的氧化铝浆料；向一次研磨后的氧化铝浆料加入PEG800和PEG2000，搅拌均匀后，使用直径为0.4mm 氧化锆磨球进行二次研磨，其中二次研磨的时间为3h，得到二次研磨的氧化铝浆料；将二次研磨后的氧化铝浆料过600目筛网、脱水后，得到氧化铝滤饼；将氧化铝滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，过 800目筛网得到氧化铝粉末；将氧化铝粉末放入烧结炉内，在1500℃下烧结1h 后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积氧化铝粉末。
实施例4
将氧化铝颗粒与水打浆后，使用直径为1mm的氧化锆磨球进行一次研磨，其中一次研磨的时间为2.5h，过500目筛网，得到一次研磨的氧化铝浆料；向一次研磨后的氧化铝浆料加入PEG800和PEG2000，搅拌均匀后，使用直径为 0.4mm氧化锆磨球进行二次研磨，其中二次研磨的时间为3.5h，得到二次研磨的氧化铝浆料；将二次研磨后的氧化铝浆料过600目筛网、脱水后，得到氧化铝滤饼；将氧化铝滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，过800目筛网得到氧化铝粉末；将氧化铝粉末放入烧结炉内，在1300℃下烧结3h后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积氧化铝粉末。
实施例5
将30kg粒径分布D50为0.8μm的高比表面积氧化铝粉末加入到0.24kg十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高比表面积氧化铝溶液；向高比表面积氧化铝溶液中加入1.5kg羧甲基纤维素钠、2.4kg丙烯酸酯、0.24kg脂肪醇聚氧乙烯醚后，得到高比表面积氧化铝浆料；将高比表面积氧化铝浆料在12μm厚的多孔 PE膜的表面进行双面涂覆，其中各表面涂层的厚度均为4μm，并在60℃下烘干，得到高保液量陶瓷隔膜。
实施例6
将30kg粒径分布D50为1.5μm的高比表面积氧化铝粉末加入到0.09kg十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高比表面积氧化铝溶液；向高比表面积氧化铝溶液中加入0.9kg羧甲基纤维素钠、3kg丙烯酸酯、0.36kg脂肪醇聚氧乙烯醚后，得到高比表面积氧化铝浆料；将高比表面积氧化铝浆料在3μm厚的多孔PE膜的表面进行双面涂覆，其中各表面涂层的厚度均为1μm，并在50℃下烘干，得到高保液量陶瓷隔膜。
实施例7
将30kg粒径分布D50为0.5μm的高比表面积氧化铝粉末加入到0.12kg十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高比表面积氧化铝溶液；向高比表面积氧化铝溶液中加入2.7kg羧甲基纤维素钠、0.9kg丙烯酸酯、0.18kg脂肪醇聚氧乙烯醚后，得到高比表面积氧化铝浆料；将高比表面积氧化铝浆料在30μm厚的多孔 PE膜的表面进行双面涂覆，其中各表面涂层的厚度均为10μm，并在55℃下烘干，得到高保液量陶瓷隔膜。
实施例8
将30kg粒径分布D50为0.3μm的高比表面积氧化铝粉末加入到0.18kg十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到高比表面积氧化铝溶液；向高比表面积氧化铝溶液中加入1.3kg羧甲基纤维素钠、1.8kg丙烯酸酯、0.12kg脂肪醇聚氧乙烯醚后，得到高比表面积氧化铝浆料；将高比表面积氧化铝浆料在15μm厚的多孔 PE膜的表面进行双面涂覆，其中各表面涂层的厚度均为5μm，并在65℃下烘干，得到高保液量陶瓷隔膜。
对比例
将30kg粒径分布D50为1.0μm的普通氧化铝粉末加入到0.24kg十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到普通氧化铝溶液；向普通氧化铝溶液中加入1.5kg羧甲基纤维素钠、2.4kg丙烯酸酯、0.24kg脂肪醇聚氧乙烯醚后，得到普通氧化铝浆料；将普通氧化铝浆料在12μm厚的多孔PE膜的表面进行双面涂覆，其中各表面涂层的厚度均为4μm，并在60℃下烘干，得到陶瓷隔膜。
性能参数对比分析
本部分对实施例1至实施例4中制得的高比表面积氧化铝及普通氧化铝的相关性能进行测试，结果如表1所示。
表1高比表面积氧化铝的性能测试结果汇总表
从表1中的数据可以看出实施例1至实施例4中制得一种较高比表面积的氧化铝。
本部分对实施例5至实施例8中以及对比例中制得的隔膜的相关性能进行测试，结果如表2所示。
表2隔膜的性能测试结果汇总表
从表2中的数据可以看出实施例5至实施例8中制得的隔膜的保液量明显高于对比例中的隔膜的保液量，因此，本发明通过使用高比表面积的氧化铝涂覆于多孔膜的表面，制得一种高保液量隔膜。
综上所述，本发明通过对陶瓷粉末进行分次研磨后，再将研磨充分的陶瓷粉末进行烧结二次造粒后，制得一种高比表面积陶瓷粉末；将该高比表面积陶瓷粉末涂敷于隔离膜的表面，制得一种高保液量隔膜，以提高隔膜的保液量。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种高比表面积陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将陶瓷颗粒与水打浆后，进行一次研磨、一次过筛，得到一次研磨的陶瓷浆料；
向一次研磨后的陶瓷浆料加入研磨分散剂，搅拌均匀后，进行二次研磨，得到二次研磨的陶瓷浆料；
将二次研磨后的陶瓷浆料进行二次过筛、脱水后，得到陶瓷滤饼；
将陶瓷滤饼进行烘干干燥后，经气流粉碎、破碎团聚颗粒、去除杂质后，进行三次过筛得到陶瓷粉末；
将陶瓷粉末放入烧结炉内烧结后，经超声粉碎、四次过筛后得到高比表面积陶瓷粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述陶瓷颗粒包括：氧化铝、勃姆石、硫酸钡、氢氧化铝中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述研磨分散剂包括：PEG800和PEG2000。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述一次研磨使用直径为1mm的氧化锆磨球；
所述一次过筛使用500目筛网。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述二次研磨使用直径为0.4mm的氧化锆磨球；
所述二次过筛使用600目筛网。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述烧结的温度为800-1500℃，烧结时间为1-4h。
7.一种高比表面积陶瓷粉末，其特征在于，
所述陶瓷粉末的比表面积不低于80m2/g；
所述陶瓷粉末的粒径分布D50不超过1.5μm，D99不超过6μm；
所述陶瓷粉末的孔隙率为50-90％。
8.一种高保液量陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高比表面积陶瓷粉末加入陶瓷分散剂溶液中，得到高比表面积陶瓷溶液；
向高比表面积陶瓷溶液中加入增稠剂、粘结剂、润湿剂后，得到高比表面积陶瓷浆料；
将高比表面积陶瓷浆料涂敷于多孔膜的表面，得到高保液量陶瓷隔膜。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述高比表面积陶瓷粉末、陶瓷分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂的质量比为1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)。
10.一种高保液量陶瓷隔膜，其特征在于，
所述高保液量陶瓷隔膜的厚度为5μm-50μm，透气值不低于10s/100cc，孔隙率为10-90％。
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