CN114057430B - 一种涂覆用水性陶瓷浆料的制备方法、电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涂覆用水性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷粉体溶于水中，搅拌均匀，依次向其中加入增稠剂、分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入增稠剂搅拌均匀，得到第二混料；向所述二混料中依次加入胶黏剂、润湿剂后搅拌均匀，得到第三混料；对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。在浆料制备过程中，通过调整增稠剂的添加顺序以及胶黏剂的配比，得到一种耐热性能更优的陶瓷浆料。本发明还公开了一种电池隔膜，该电池隔膜可以达到10～80sel/100ml不同透气增量，同时保证隔膜的热收缩率小于3％。

Description

一种涂覆用水性陶瓷浆料的制备方法、电池隔膜
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜制备技术领域，具体是一种涂覆用水性陶瓷浆料的制备方法、 电池隔膜。
背景技术
近年来，随着全球新能源产业的蓬勃发展，锂离子电池具有能量密度高、输出电压高、 使用寿命长等优点被广泛用于动力电池、移动设备电源、储能等领域。随着锂离子电池规 模化使用，其对安全性要求也不断提高。作为电池的主要材料——隔膜在锂离子电池中主 要的作用是隔绝正、负极以防止电池自我放电及两极短路等问题，而隔膜表面采用陶瓷涂 覆层优势更为明显,陶瓷涂覆隔膜能提高隔膜的热稳定性和对电解液的浸润性，有利于锂离 子电池内阻降低、放电功率提升，延长电池循环寿命等，成为提升锂离子电池安全性能的 一种有效方式。
当前的陶瓷涂覆隔膜能够提高隔膜的耐热和透气等物理性能，但随着锂离子电池对隔 膜性能要求的不断提高，因此现有技术和相关的制备方法需进一步提升。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种涂覆用水性陶瓷浆料的制备方法、电池隔膜，通过调整陶 瓷浆料中助剂的添加顺序以及胶黏剂的配比，以达到10～80sel/100ml不同透气增量的电池 隔膜，同时保证隔膜的热收缩率小于3％。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种涂覆用水性陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将70-120重量份陶瓷粉体溶于80-130重量份水中，搅拌均匀，依次向其中加入0.1-1重量份增稠剂、0.5-5重量份分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入0.4-2重量份增稠剂搅拌均匀， 得到第二混料；砂磨流量1200±300L/h，砂磨转速550-950rpm，优选700±50rpm。
S3：向所述二混料中依次加入0.02-1重量份胶黏剂、0.2-2重量份润湿剂后搅拌均匀， 得到第三混料；
S4：对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。采用的过滤除铁装置和除 磁装置为现有技术，其具体结构不做限定，如“一种陶瓷浆料过滤装置”专利号CN202021444111.9中公开的装置可实现，在此不做赘述。
作为本发明进一步的方案：所述水选用pH值为5-9的去离子水；所述陶瓷粉体为勃姆石、氧化铝粉体中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：所述增稠剂选用羧甲基纤维素钠，即CMC，其取代度为0.6-1.2，数均分子量为50000-160000。
作为本发明进一步的方案：所述分散剂为表面活性剂，选用聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠 中的至少一种，能有效提高陶瓷浆料的颗粒润湿性和悬浮稳定性。
作为本发明进一步的方案：所述砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨腔的 60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
作为本发明进一步的方案：所述胶黏剂包括包含丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯、氯甲基、 甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯 酸羟乙酯和丙烯腈它们的共聚物中的一种或多种。
作为本发明进一步的方案：所述润湿剂为非离子型表面活性剂，选用聚醚改性聚硅氧 烷、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
本发明另一方面公开了一种陶瓷浆料，采用如上述的制备方法制得。
本发明还公开了一种电池隔膜，包括基材和浆料涂层，所述基材选用厚度为7-30μm 的PE微孔膜；所述浆料涂层厚度为1.5-6μm，采用如权利要求8所述的陶瓷浆料涂布在所述隔膜基材的至少一侧表面上，并经干燥后形成。其中，所述干燥温度为55-75℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的陶瓷浆料采用勃姆石或氧化铝陶瓷粉体、胶黏剂、分散剂以及CMC 分步添加制备得到，该陶瓷浆料粘度适中，陶瓷浆料流平性、浸润性良好，具有较好的稳 定性和耐热性；采用该陶瓷浆料制备的锂离子电池陶瓷涂覆隔膜，可通过调整胶黏剂比例 得到10～80sel/100ml不同透气率增量，在150℃烘箱烘烤1h，热收缩率小于3％的陶瓷涂 覆隔膜，能有效满足当前电池工艺对隔膜的耐热性等要求。
(2)CMC增稠剂分步添加，砂磨前添加少量CMC，用于陶瓷粉体混合液的分散，便 于混合溶液进入砂磨腔砂磨；砂磨后再添加剩余CMC，分步添加能有效保证CMC分子链 尽可能完整，防止CMC分子链断裂较多，产生“逆研磨”、“返粗”现象，影响陶瓷浆料性 能。
(3)本发明中的陶瓷浆料和陶瓷涂覆隔膜生产效率高，调整便捷，陶瓷浆料和涂覆隔膜物性稳定，市场前景和应用广泛，适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例中不同砂磨转速与浆料粒径的关系曲线；
图2为本发明实施例中砂磨介质不同填充量对与浆料粒径关系曲线；
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是， 本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这 些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术 人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的 实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
陶瓷粉体：纳米氧化铝粉体，纯度为99.9％，粒径要求(D10＞0.1μm，D50＜1.0μm，D90＜3.0μm，D90＜6.0μm)，PH值为6.0-10.0。
增稠剂：羧甲基纤维素钠，简称CMC，取代度为0.8-1.0，牌号为1220。
分散剂：选用0.1-1％含量的氢氧化铵和10-41％的聚丙烯酸混合物，PH值为6.0-8.0。
胶黏剂：选用聚丙烯酸酯类胶黏剂，胶黏剂由水、2-甲基-2-丙烯酸、2-丙烯酸丁酯、 2-甲基-2-丙烯酸甲酯的混合物组成，其固含量为20％-48％，粘度为800-4000mPa.s。
润湿剂：选用甲基环氧乙烷、环氧乙烷和聚硅氧烷的混合物，其浓度为75-100％。
砂磨机品牌琅菱，型号NT-V30L。
所有材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技 术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。 此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间 的任意数值所构成的任意子范围。
实施例1
S1：将83份陶瓷粉体溶于93份去离子水中，搅拌均匀，依次向其中加入0.1245份的CMC、0.1245份的分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入0.54份的CMC搅拌均匀，得到第二混料；砂磨流量1200L/h，砂磨转速750rpm，砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨 腔的60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
S3：向所述第二混料中依次加入0.0295份聚丙烯酸酯类胶黏剂、0.57份润湿剂后搅拌 均匀，得到第三混料；
S4：对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。
S5：将所述陶瓷浆料均匀地涂布在厚度为12μm和孔隙率为39％的PE微孔隔膜的一侧表面上，涂层厚度为3μm，在60℃的烘箱中干燥，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例2
S1：将83份陶瓷粉体溶于93份去离子水中，搅拌均匀，依次向其中加入0.1245份增稠剂、0.1245份的分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入0.54份的CMC搅拌均匀，得到第二混料；砂磨流量1200L/h，砂磨转速750rpm，砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨 腔的60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
S3：向所述第二混料中依次加入0.0376份聚丙烯酸酯类胶黏剂、0.57份润湿剂后搅拌 均匀，得到第三混料；
S4：对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。
S5：将所述陶瓷浆料均匀地涂布在厚度为12μm和孔隙率为39％的PE微孔隔膜的一侧表面上，涂层厚度为3μm，在60℃的烘箱中干燥，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例3
S1：将83份陶瓷粉体溶于93份去离子水中，搅拌均匀，依次向其中加入0.1245份的CMC、0.1245份的分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入0.54份的CMC搅拌均匀，得到第二混料；砂磨流量1200L/h，砂磨转速750rpm，砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨 腔的60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
S3：向所述第二混料中依次加入0.054份聚丙烯酸酯类胶黏剂、0.57份润湿剂后搅拌 均匀，得到第三混料；
S4：对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。
S5：将所述陶瓷浆料均匀地涂布在厚度为12μm和孔隙率为39％的PE微孔隔膜的一侧表面上，涂层厚度为3μm，在60℃的烘箱中干燥，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例4
S1：将70份陶瓷粉体溶于80份去离子水中，搅拌均匀，依次向其中加入0.1份的CMC、 0.1245份的分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入0.4份的CMC搅拌均匀，得到第二混料；砂磨流量1200L/h，砂磨转速750rpm，砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨 腔的60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
S3：向所述二混料中依次加入0.5份聚丙烯酸酯类胶黏剂、0.2份润湿剂后搅拌均匀， 得到第三混料；
S4：对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。
S5：将所述陶瓷浆料均匀地涂布在厚度为12μm和孔隙率为39％的PE微孔隔膜的一侧表面上，涂层厚度为3μm，在55℃的烘箱中干燥，得到陶瓷涂覆隔膜。
实施例5
S1：将120份陶瓷粉体溶于130份去离子水中，搅拌均匀，依次向其中加入1份的CMC、 0.1245份的分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入2份的CMC搅拌均匀，得到第二混料；砂磨流量1200L/h，砂磨转速750rpm，砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨腔 的60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
S3：向所述第二混料中依次加入1份聚丙烯酸酯类胶黏剂、2份润湿剂后搅拌均匀，得到第三混料；
S4：对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。
S5：将所述陶瓷浆料均匀地涂布在厚度为12μm和孔隙率为39％的PE微孔隔膜的一侧表面上，涂层厚度为3μm，在75℃的烘箱中干燥，得到陶瓷涂覆隔膜。
对比例
S1：将83份陶瓷粉体溶于93份去离子水中，搅拌均匀，依次向其中加入0.6645份的CMC、0.1245份的分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨，向其中依次加入0.054份聚丙烯酸酯类胶黏 剂、0.57份润湿剂后搅拌均匀，得到第二混料；砂磨流量1200L/h，砂磨转速750rpm，砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨腔的60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
S3：对第二混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料。
S5：将所述陶瓷浆料均匀地涂布在厚度为12μm和孔隙率为39％的PE微孔隔膜的一侧表面上，涂层厚度为3μm，在60℃的烘箱中干燥，得到陶瓷涂覆隔膜。
将实施例和对比例制备得到的电池隔膜进行性能检测，检测方法如表1所示，检测结 果如表2所示。
表1
检测项目 检测标准及条件
透气增量 T/SEN 001-2007
MD方向热收缩率 GB/T 2027-2004；150℃/h
TD方向热收缩率 GB/T 2027-2004；150℃/h
表2
Figure BDA0003343429280000071
由表2可知：
(1)通过对实施例1-3比较可得，随着丙烯酸酯胶黏剂的比例不断提升，对应陶瓷涂覆隔膜的透气率也不断增加。
(2)通过实施例和对比例的比较可得，通过在砂磨前后分步添加CMC，得到的陶 瓷浆料涂覆膜150℃的热收缩率明显小于对比例的陶瓷浆料涂覆膜150℃的热收缩率，实 施例的陶瓷浆料涂覆隔膜其耐热性能更优，实施例涂覆隔膜对锂离子电池安全性能有一定提升，这具有重要意义。
将实施例2中的第一混料记为X1，对比例中的第一混料记为D1，分别取用一定量的X1和D1进行砂磨机转速与砂磨粒径关系的测试；设置砂磨流量1200L/h，砂磨转速分别 为150rpm、350rpm、550rpm、750rpm、950rpm，测试结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003343429280000081
图1为根据表3绘制的实施例2中不同砂磨转速与浆料粒径的关系曲线，从 表3和图1可以看出，同一流量下，砂磨转速为150rpm时，粒径反而增加了， 这是由于砂磨速度过低，陶瓷浆料颗粒未打开分散，反而发生了团聚，导致粒径 变大，产生“逆研磨”、“返粗”现象；随着砂磨转速越来越块，砂磨浆料颗粒 越来越“细腻”，砂磨转速750rpm时砂磨效果最佳。通过实施例2和对比例的 数据对比来看，实施例粒径较对比例粒径更小，分布更均匀；实施例1砂磨后的 颗粒受到砂磨机转速变化影响明显减小，说明本发明制备出的陶瓷浆料适应性较 强，适用于不同转速条件下砂磨，且对应不同砂磨转速其陶瓷浆料粒径分布一致性更好，对应浆料物性更优。
以上实施例和对比例的砂磨介质选用0.6-0.8mm的氧化锆珠，在砂磨转速、流量一定 前提下，相同砂磨介质的填充率直接影响砂磨效果和陶瓷浆料的粒径。将实施例2中氧化 锆珠填充量依次设置为30-80％，计算砂磨后浆料颗粒D50，并绘制砂磨介质填充率与浆料 粒径关系曲线，如图2所示。
由图2可知，随着氧化锆珠填充率的增加，砂磨后的浆料粒径D50是先降低再基本不 变。主要是由于砂磨介质填充率越大，则砂磨机腔体的单位体积内氧化锆珠数目越多，单 个浆料颗粒受到剪切、碰撞、摩擦等作用力的频率就越高，浆料颗粒更易被分散；但砂磨介质填充率增加到60-70％以后，砂磨内氧化锆珠的空隙已很小，继续增加砂磨介质填充率对砂磨效果作用不大；同时，随着砂磨介质填充率的增加，氧化锆珠成本以及能耗增加， 容易造成氧化锆珠间、氧化锆珠与砂磨腔体内壁的磨损，砂磨腔体内发热量增加，使得浆 料温度升高，粘度急剧增加，砂磨效果变差，故砂磨介质较优填充率为60-70％。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方 案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整 体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施 方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申 请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种涂覆用水性陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将70-120重量份陶瓷粉体溶于80-130重量份水中，搅拌均匀，依次向其中加入0.1-1重量份增稠剂、0.5-5重量份分散剂，搅拌均匀后得到第一混料；
S2：将所述第一混料加入砂磨机中砂磨后，再次加入0.4-2重量份增稠剂搅拌均匀，得到第二混料；
S3：向所述第二混料中依次加入0.02-1重量份胶黏剂、0.2-2重量份润湿剂后搅拌均匀，得到第三混料；
S4：对第三混料进行异物过滤、磁性分离，得到陶瓷浆料；
其中，步骤S2中，砂磨流量1200L/h，砂磨转速750rpm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述水选用pH值为5-9的去离子水；所述陶瓷粉体为勃姆石、氧化铝粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增稠剂选用羧甲基纤维素钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选用聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨机中砂磨介质为氧化锆珠，其填充量为砂磨腔的60％，氧化锆珠尺寸为0.6-0.8mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶黏剂包括包含丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯、氯甲基、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和丙烯腈它们的共聚物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为聚醚改性聚硅氧烷、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的一种陶瓷浆料。
9.一种电池隔膜，包括基材和浆料涂层，其特征在于，所述基材选用厚度为7-30μm的PE微孔膜，所述浆料涂层厚度为1.5-6μm，采用如权利要求8所述的陶瓷浆料涂布在所述隔膜基材的至少一侧表面上，并经干燥后形成。
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