CN113113731A - 隔膜及其制备方法以及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及电池领域，涉及一种隔膜及其制备方法以及锂离子电池。该隔膜包括基膜；以及形成在基膜表面的耐热涂层。以质量百分比计耐热涂层包括陶瓷颗粒90％‑95％；水性粘接剂4％‑7％；硅酸镁铝0.1％‑0.5％；增稠剂0.4％‑1.0％；分散剂0.1％‑0.7％；润湿剂0.1％‑0‑3％。该隔膜通过设置耐热涂层提高了耐热性。硅酸镁铝与增稠剂配合使用，在层面双电层和范德华力作用下，硅酸镁铝吸附在增稠剂的活性位点上，通过桥接作用形成复合网络结构，不仅提高体系的粘度，同时也使体系具有触变性和粘结性。由于复合网络结构具有增稠协同作用，使体系具有较好的悬浮防沉性，因此可以降低增稠剂使用量。

Description

隔膜及其制备方法以及锂离子电池
技术领域
本申请涉及电池领域，具体而言，涉及一种隔膜及其制备方法以及锂离子电池。
背景技术
锂电池隔膜作为锂离子电池的重要组成元件之一，在锂离子电池中不仅起到隔绝正负极避免短路的作用，同时其多孔结构也为锂离子传输迁移提供了通道。目前商品化的锂离子电池中隔膜主要使用具有微孔结构的聚烯烃隔膜，但该隔膜由于原料特性(PE熔点135℃左右，PP熔点165℃左右)，在高温(＞150℃)条件下，由原料PE组成的聚乙烯隔膜会出现熔融破膜现象，导致正负极接触造成短路引发热失控。虽然PP材料组成的聚丙烯隔膜具有较高的熔点，但温度达到150℃时，隔膜也会出现闭孔，温度进一步上升，达到PP熔点时，隔膜迅速融化破裂导致正负极接触。
目前为了改善隔膜的耐热性能通常使用陶瓷隔膜：
CN103811702 B专利发明了一种新型陶瓷涂层聚烯烃复合膜的制备，该发明在陶瓷浆料中添加了硅酸盐类无机填充剂，不仅可以与电池中氟化氢等有害气体络合，防止氟化氢进一步与其他物质反应产生的恶性循环，而且与氧化铝协同作用可以提高吸液率。但该发明中的陶瓷膜耐热性能并不理想，涂层透气增加值较大，影响电池的充放电倍率。
CN 104638214 B专利发明了一种能够提高隔膜的电解液存储空间和耐高温收缩性的隔膜，使用了大粒径和小粒径混合的氧化铝为陶瓷颗粒，配合粘接剂和其它助剂制备成陶瓷浆料涂布于聚烯烃隔膜表面得到陶瓷涂层隔膜。该隔膜利用大粒径氧化铝的堆积可以提供更大的孔隙率和较小粒径的粒子提高堆积密度的特点，不仅提高了隔膜的吸液率，而且有效避免高温下空腔位置破膜或由于锂枝晶导刺破出现微短路或短路现象，改善了涂层的耐热性能。但是该陶瓷浆料在制作过程中，大粒径氧化铝和小粒径氧化铝分散混合均匀较困难，易出现小颗粒氧化铝团聚现象，导致陶瓷涂层不均匀造成局部热收缩过大。氧化铝颗粒在浆料中的分散至关重要，颗粒小的氧化铝可以提高涂层堆积密度，但由于颗粒小，表面能较大，在分散过程中团聚现象严重，从而导致氧化铝在涂层中分布不均匀，影响耐热性。
在CN201210444056.7专利中发明的陶瓷涂层由于陶瓷颗粒和粘结剂之间的粘结强度较弱，陶瓷涂层易与基膜分离脱落，在高温130℃时，聚乙烯基膜达到熔点开始融化，基膜出现收缩现象，但陶瓷涂层仍起支撑作用可维持隔膜的形态，但当温度达到150℃以上时，在聚乙烯基膜融化破裂收缩严重，氧化铝颗粒在聚烯烃基膜表面粘接强度弱，最终导致隔膜涂层粉化脱落。另外涂层的机械性能较差，使隔膜的拉伸和抗刺穿性能不佳，不能很好地解决电池的安全性能及热收缩性能。
上述这些方案在一定程度上改善了聚烯烃隔膜的一些性能，但是隔膜的耐热性能改善有限。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种隔膜及其制备方法以及锂离子电池，其能够提高隔膜的耐热性能。
第一方面，本申请提供一种隔膜，包括：
基膜；以及
形成在基膜至少一个表面上的耐热涂层；
其中，以质量百分比计，耐热涂层包括：陶瓷颗粒90％-95％；水性粘接剂4％-7％；硅酸镁铝0.1％-0.5％；增稠剂0.4％-1.0％；分散剂0.1％-0.7％；润湿剂0.1％-0-3％。
该隔膜通过设置耐热涂层，极大地提高了隔膜的耐热性，其150℃/1h条件下横向(TD方向)热收缩为0.5％-0.9％。将该隔膜用于动力体系锂离子电池，能够有效改善电池热失控时的安全性。进一步地，该隔膜耐热涂层中硅酸镁铝不易被加热和机械剪切破坏分解，在高温条件下可以增强涂层的耐热性能，维持涂层形态，避免正负极接触造成短路。进一步地，硅酸镁铝溶于水后粘度受剪切变化较小，停止剪切后，粘度可以恢复原始的状态。硅酸镁铝与增稠剂配合使用，在层面双电层和范德华力作用下，硅酸镁铝吸附在增稠剂的活性位点上，通过桥接作用，形成复合网络结构，这样不仅可以提高体系的粘度，同时也使体系具有触变性和粘结性。由于复合网络结构具有增稠协同作用，使体系具有较好的悬浮防沉性，从而提高陶瓷颗粒分散均匀性，避免隔膜出现局部热收缩过大，进一步保证隔膜耐热性。同时由于硅酸镁铝与增稠剂协同配合，可以降低增稠剂使用量，提高涂层使用寿命，降低成本。
在本申请的其他实施例中，上述陶瓷颗粒的成分包括氧化铝、勃姆石、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化铝或者氧化锆中的至少一种；
可选地，陶瓷颗粒选择α-Al2O3；进一步可选地，α-Al2O3的平均粒径0.3μm～1.5μm，比表面积≥6m2/g。
在本申请的其他实施例中，上述水性粘接剂为溶液型水性粘接剂；
可选地，水性粘接剂为丙烯酸类溶液型粘接剂；可选地，水性粘接剂的热分解温度＞200℃，玻璃化温度＞100℃。
在本申请的其他实施例中，上述的硅酸镁铝的片径为0.5μm～1.0μm；可选地，硅酸镁铝的粘度为1000mPa s-3000mPa s。
在本申请的其他实施例中，上述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者烷醇酰胺类中的至少一种。
在本申请的其他实施例中，上述分散剂包括聚丙烯酸盐、丙烯酸氨、丙烯酸钠或者丙烯酸钾中的至少一种。
在本申请的其他实施例中，上述润湿剂包括硅氧烷或者多元醇中的至少一种。进一步可选地，上述的润湿剂包括烷氧基化醇、烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或者聚醚改性聚硅氧烷中的至少一种。
在本申请的其他实施例中，上述耐热涂层的厚度为1μm～3μm；
可选地，基膜的厚度为5μm～12μm；可选地，基膜的材料是聚烯烃；
可选地，隔膜的总厚度为8μm-13μm；可选地，隔膜的透气度为170s/100ml-200s/100ml；可选地，隔膜的面密度为8g/m2-12.5g/m2；可选地，隔膜的150℃/1h条件下的横向热收缩为0.5％-0.9％。
第二方面，本申请提供一种隔膜的制备方法，包括：
将分散剂的水溶液与陶瓷颗粒、硅酸镁铝的水溶液混合并分散均匀，得到分散液；
将分散液与增稠剂、水性粘接剂、润湿剂混合，得到浆料；
将浆料涂布在基膜至少一个表面，并烘干；
其中，以质量百分比计，浆料中包括：陶瓷颗粒30％～45％；水40％～55％；水性粘接剂5％～10％；增稠剂8％～12％；硅酸镁铝1％～3％；分散剂0.20％～0.45％；润湿剂0.03％～0.4％。
该隔膜通过添加硅酸镁铝，能够与增稠剂配合，发挥协同作用，减少陶瓷颗粒的团聚，提高浆料分散均匀性，进一步提高隔膜的耐热性能。同时也能够降低增稠剂的使用量，降低成本。进一步地，硅酸镁铝在水系中形成的独特的“纸盒式间隔”的结构具有束缚和隔离陶瓷颗粒的能力，可以使陶瓷颗粒均匀分散，阻止陶瓷颗粒的沉降和团聚，避免陶瓷颗粒配置的浆料出现沉淀分层现象，经过涂布后使其均匀分布于聚烯烃基膜表面，极大地提到浆料的分散均匀性。
第三方面，本申请提供一种锂离子电池，包括前述任一项提供的隔膜；
正极片；以及
负极片，隔膜设置在正极片和负极片之间，用于将正极片和负极片隔开。
该锂离子电池，通过设置前述的隔膜，提高了耐热性能，能够有效改善电池热失控时的安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的隔膜的结构示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
发明人发现，为了使浆料体系稳定，通常会加入增稠剂，而增稠剂属于长链状分子结构的有机聚合物，在水中分散后通过缠绕桥联作用使体系增稠，这种通过缠绕和桥联形成的网状结构不易破坏，使浆料体系缺乏一定的触变性。而常规的陶瓷浆料中，为了使陶瓷颗粒分散均匀，需要添加较多的增稠剂，防止浆料发生沉降分层和析水现象。但是增稠剂的添加量不足时浆料会发生沉降分层和析水现象，导致浆料保质期变短，而较大的添加量又会导致成本增加。
请参阅图1，本申请实施方式提供了一种隔膜，包括：基膜；以及形成在基膜至少一个表面上的耐热涂层。
进一步地，以质量百分比计，耐热涂层包括：陶瓷颗粒90％-95％；水性粘接剂4％-7％；硅酸镁铝0.1％-0.5％；增稠剂0.4％-1.0％；分散剂0.1％-0.7％；润湿剂0.1％-0-3％。
该隔膜具有陶瓷颗粒分布均匀、耐热性好、粘接性强和透气度值低等特点，将该隔膜用于动力体系锂离子电池，可有效改善电池热失控时的安全性。进一步地，该隔膜耐热涂层中硅酸镁铝不易被加热和机械剪切破坏分解，在高温条件下可以增强涂层的耐热性能，维持涂层形态，避免正负极接触造成短路。进一步地，硅酸镁铝溶于水后粘度受剪切变化较小，停止剪切后，粘度可以恢复原始的状态。硅酸镁铝与增稠剂配合使用，在层面双电层和范德华力作用下，硅酸镁铝吸附在增稠剂的活性位点上，通过桥接作用，形成复合网络结构，这样不仅可以提高体系的粘度，同时也使体系具有触变性和粘结性。由于复合网络结构具有增稠协同作用，使体系具有较好的悬浮防沉性，从而能够提高陶瓷颗粒分散均匀性，避免隔膜出现局部热收缩过大，进一步保证隔膜耐热性。同时由于硅酸镁铝与增稠剂协同配合，可以降低增稠剂使用量，提高涂层使用寿命，降低成本。
进一步可选地，以质量百分比计，耐热涂层包括：陶瓷颗粒91％-94％；水性粘接剂4.5％-6.5％；硅酸镁铝0.2％-0.4％；增稠剂0.5％-0.9％；分散剂0.2％-0.6％；润湿剂0.15％-0.29％。
示例性地，在本申请一些实施方式中，以质量百分比计，耐热涂层包括：陶瓷颗粒93％、水性粘接剂5.5％；硅酸镁铝0.3％；增稠剂0.7％；分散剂0.3％；润湿剂0.2％。
进一步地，上述的陶瓷颗粒的成分包括氧化铝、勃姆石、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化铝或者氧化锆中的至少一种。
进一步可选地，上述的陶瓷颗粒选择α-Al2O3；进一步可选地，α-Al2O3的平均粒径0.3μm～1.5μm，比表面积≥6m2/g。
示例性地，上述的α-Al2O3的平均粒径为0.5μm、0.7μm、0.9μm、1.0μm、1.2μm或者1.4μm。
进一步可选地，上述的α-Al2O3的比表面积为6～15m2/g。
示例性地，上述的α-Al2O3的比表面积为7m2/g、10m2/g、12m2/g、或者15m2/g。
进一步地，上述的水性粘接剂为溶液型水性粘接剂。
溶液型水性粘接剂热力学体系较稳定，玻璃化温度高，粘接剂在陶瓷颗粒中呈面状分布，粘接强度高。在高温条件下，粘接剂的框架结构可维持涂层的结构，能显著提高涂层的耐高温性。
而目前本领域常见的陶瓷浆料中均使用乳液型水性粘接剂，这种常规隔膜用的乳液型水性粘接剂以丙烯酸及其酯类化合物为原料聚合而成，通常以乳液形式存在。然而，乳液是一种热力学不稳定体系，在长期储存时，乳液结构会逐渐被破坏，进而产生分层、絮凝和沉淀等导致粘合剂失效，且乳液型粘接剂玻璃化温度较低，耐热性较差。
进一步可选地，上述的水性粘接剂为丙烯酸类溶液型粘接剂。进一步可选地，上述的水性粘接剂的热分解温度＞200℃，玻璃化温度＞100℃。
进一步可选地，上述的水性粘接剂的热分解温度在200～800℃；玻璃化温度在100～1000℃。
硅酸镁铝是一种无机矿物质材料，属于耐火材料原料之一，在高温条件下可以增强涂层的耐热性能，维持涂层形态，避免正负极接触造成短路。另外，硅酸镁铝为三八面体层状硅酸盐矿物质，晶体结构单元为纳米级的薄片，与水混合时，其中金属离子从晶片中往外扩散，随着水合作用进行溶胀，颗粒迅速膨胀直至薄片分离。由于薄片层面带负电荷，端面带正电荷，分离后的薄片被吸引到另一薄片的层面，从而迅速形成三维空间的胶体结构，使体系粘稠度增大，平行的晶片相互垂直地交联在一起形成“纸盒式间隔”的结构。由于独特的结构，该材料具有悬浮分散性，可以将陶瓷颗粒均匀分散，减少陶瓷颗粒的团聚，使其均匀分布于基膜表面。硅酸镁铝水溶液可以与增稠剂配合，发挥协同作用，达到最佳效果。
进一步可选地，上述的硅酸镁铝的片径为0.5μm～1.0μm；进一步可选地，硅酸镁铝的粘度为1000mPa s-3000mPa s。
示例性地，上述的硅酸镁铝的片径为0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或者1.0μm。
示例性地，上述的硅酸镁铝的粘度为1200mPa s、1500mPa s、1800mPa s、2000mPas、2200mPa s、2500mPa s或者2800mPa s。
进一步地，上述的增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者烷醇酰胺类中的至少一种。
该隔膜，通过添加硅酸镁铝，降低了增稠剂的使用量，使用较低量的增稠剂，配合硅酸镁铝使用可以达到较好的分散悬浮效果，成本也会降低。
进一步地，上述的分散剂包括聚丙烯酸盐、丙烯酸氨、丙烯酸钠或者丙烯酸钾中的至少一种。
进一步地，上述的润湿剂包括硅氧烷或者多元醇中的至少一种。进一步可选地，上述的润湿剂包括烷氧基化醇、烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚或者聚醚改性聚硅氧烷中的至少一种。
进一步地，上述的耐热涂层的厚度为1μm～3μm。
示例性地，上述的耐热涂层的厚度为1μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.2μm、2.5μm或者2.8μm。
进一步地，上述的基膜的厚度为5μm～12μm。
示例性地，上述的基膜的厚度为6μm、8μm、9μm或者10μm。
进一步地，上述的基膜的材料是聚烯烃。
进一步可选地，上述的基膜材料选择本领域常见的具有微孔结构的聚烯烃基膜。
进一步地，本申请实施方式提供的隔膜的总厚度为8μm-13μm。示例性地，本申请实施方式提供的隔膜的总厚度为8μm、9μm、10μm、11μm、12μm或者13μm。
进一步地，本申请实施方式提供的隔膜的透气度为170s/100ml-200s/100ml。
示例性地，本申请实施方式提供的隔膜的透气度为175s/100ml、180s/100ml、185s/100ml、190s/100ml或者195s/100ml。
进一步地，本申请实施方式提供的隔膜的面密度为8g/m2-12.5g/m2。
示例性地，本申请实施方式提供的隔膜的面密度为8g/m2、8.5g/m2、9g/m2、9.5g/m2、10g/m2、10.5g/m2、11g/m2或者11.5g/m2。
进一步地，本申请实施方式提供的隔膜的150℃/1h条件下的横向热收缩为0.5％-0.9％。
示例性地，本申请实施方式提供的隔膜的150℃/1h条件下的横向热收缩为0.6％、0.7％、0.8％或者0.9％。
本申请一些实施方式提供一种隔膜的制备方法。该方法能够适用于制备前述任一实施方式提供的隔膜。
该方法包括以下步骤：
步骤S1、将分散剂的水溶液与陶瓷颗粒、硅酸镁铝的水溶液混合并分散均匀，得到分散液。
进一步地，上述的分散剂的水溶液是将分散剂和水按照预设的比例混合并分散均匀得到。
进一步地，在本申请一些实施方式中，上述分散均匀的步骤包括：
将分散剂和水的混合液在行星搅拌机中高速分散20min～60min；进一步可选地，转速选择2000～3000r/min。
示例性地，将分散剂和水的混合液在行星搅拌机中高速分散25min、30min、35min、40min、45min、50min或者55min。
示例性地，将分散剂和水的混合液分散的转速选择2100r/min、2200r/min、2500r/min或者2800r/min。
进一步地，分散剂的水溶液分散均匀后，将分散剂的水溶液与陶瓷颗粒、硅酸镁铝混合并分散均匀，得到分散液的步骤包括:
将分散剂的水溶液与陶瓷颗粒混合后，进行搅拌分散，可选地，搅拌时间50～80min；转速2000～3000r/min；示例性地，搅拌时间50、60或者70min；转速2200、2500或者2800r/min。然后与硅酸镁铝水溶液混合分散，可选地，搅拌时间20～50min；转速2000～3000r/min；示例性地，搅拌时间30、40或者50min；转速2200、2500或者2800r/min。
进一步地，上述的分散剂包括聚丙烯酸盐、丙烯酸氨、丙烯酸钠或者丙烯酸钾中的至少一种。
进一步地，上述的陶瓷颗粒包括氧化铝、勃姆石、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化铝或者氧化锆中的至少一种。进一步可选地，上述的陶瓷颗粒选择α-Al2O3；α-Al2O3的平均粒径0.3μm～1.5μm，比表面积≥6m2/g。
进一步地，上述的硅酸镁铝为硅酸镁铝。硅酸镁铝的片径为0.5μm～1.0μm；硅酸镁铝的粘度为1000mPa s-3000mPa s。
步骤S2、将步骤S1得到的分散液与增稠剂、水性粘接剂、润湿剂混合，得到浆料。
进一步地，在将步骤S1得到的分散液与增稠剂、水性粘接剂、润湿剂混合之前，还对步骤S1得到的分散液进行研磨。进一步可选地，进行研磨时，是将步骤S1得到的分散液在研磨机中进行研磨。可选地，研磨机转速700～900r/min，示例性地，研磨机转速750、800或者850r/min；可选地，研磨时，给料泵气压0.10～0.20MPa；示例性地，给料泵气压0.10、0.13、0.15或者0.18MPa。
进一步地，将步骤S1得到的分散液与增稠剂、水性粘接剂、润湿剂混合得到浆料的步骤包括：
将研磨后的分散液与增稠剂混合搅拌，搅拌时间20～30min，转速20～35r/min；然后与水性粘接剂混合搅拌，搅拌时间40～80min，转速20～35r/min；然后与润湿剂混合搅拌，搅拌时间15～25min，转速20～35r/min。
进一步地，上述的增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者烷醇酰胺类中的至少一种。
进一步地，上述的水性粘接剂为溶液型水性粘接剂。可选地，水性粘接剂为丙烯酸类溶液型粘接剂；可选地，水性粘接剂的热分解温度＞200℃，玻璃化温度＞100℃。
进一步地，上述的润湿剂包括硅氧烷或者多元醇中的至少一种。
进一步地，以质量百分比计，浆料中包括：陶瓷颗粒30％～45％；水40％～55％；水性粘接剂5％～10％；增稠剂8％～12％；硅酸镁铝1％～3％；分散剂0.20％～0.45％；润湿剂0.03％～0.4％。
步骤S3、将步骤S2得到的浆料涂布在基膜至少一个表面，并烘干。
在本申请一些实施方式中，将步骤S2得到的浆料涂布在基膜的一个表面。进一步可选地，涂布的步骤包括：将湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S2制得的浆料均匀的涂布在湿法基膜的一侧。
进一步地，在本申请一些实施方式中，前述进行烘干的步骤，包括：将前述涂布有浆料的基膜在烘箱内进行烘烤，可选地，烘干温度60～80℃，烘干时间1～3min。示例性地，烘干温度65、70或者75℃；烘干时间1、1.5、2或者2.5min。
本申请一些实施方式提供一种锂离子电池，包括前述任一实施方式提供的隔膜；正极片；以及负极片。进一步地，隔膜设置在正极片和负极片之间，用于将正极片和负极片隔开。
进一步可选地，上述的隔膜可以采用前述任一实施方式提供的隔膜的制备方法制得。
该锂离子电池通过设置上述的隔膜，极大地提高了耐热性能，如电池遇到热失控问题，在电池温度升高过程中耐热涂层将维持隔膜的形态，避免正负极大面积接触造成短路问题，提升了电池安全性。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
步骤S1：制备耐热涂层浆料
各组分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为0.5μm的α-Al2O3，比表面积为8m2/g，α-Al2O3占整个浆料的重量百分比为35％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比为49.55％；
水性粘接剂：选用耐高温丙烯酸类溶液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为5％；
增稠剂：选用聚乙烯醇，占整个浆料的重量百分比为8％；
硅酸镁铝：选用硅酸镁铝，粘度为1500mPa s(5％水溶液)，片径为0.7μm，占整个浆料的重量百分比为2％；
分散剂：选用聚丙烯酸铵，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.1％。
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将上述的分散剂和水按照上述比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后依次加入陶瓷颗粒氧化铝(搅拌时间60min，转速2500r/min)，无机硅酸镁铝水溶液(搅拌时间30min，转速2500r/min)得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到耐热涂层浆料。
步骤S2：涂布、烘干
首先，将厚度为5μm的湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的陶瓷浆料均匀的涂布在5μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为3μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
实施例2
步骤S1：制备耐热涂层浆料
各组分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为0.7μm的α-Al2O3，比表面积为7m2/g，α-Al2O3占整个浆料的重量百分比为40％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比44.60％；
水性粘接剂：选用耐高温丙烯酸类溶液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为6％；
增稠剂：选用羧甲基纤维素钠，占整个浆料的重量百分比为8％；
硅酸镁铝：选用硅酸镁铝粘度为3000mPa s(5％水溶液)，片径为1.0μm，占整个浆料的重量百分比为1％；
分散剂：选用聚丙烯酸钠，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.05％。
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将分散剂和水按照以上比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后依次加入陶瓷颗粒氧化铝(搅拌时间60min，转速2500r/min)，无机硅酸镁铝水溶液(搅拌时间30min，转速2500r/min)得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到耐热涂层浆料。
步骤S2：涂布、烘干
首先，将厚度9μm湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的陶瓷浆料均匀的涂布在9μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为3μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
实施例3
步骤S1：制备耐热涂层浆料
各组分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为0.4μm的碳酸钙，比表面积为9m2/g，碳酸钙占整个浆料的重量百分比为35％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比44.55％；
水性粘接剂：选用耐高温丙烯酸类溶液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为10％；
增稠剂：选用聚乙烯醇，占整个浆料的重量百分比为8％；
硅酸镁铝：选用硅酸镁铝粘度为1500mPa s(5％水溶液)，片径为0.7μm，占整个浆料的重量百分比为2％；
分散剂：选用聚丙烯酸铵，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.1％。
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将分散剂和水按照以上比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后依次加入陶瓷颗粒碳酸钙(搅拌时间60min，转速2500r/min)，无机硅酸镁铝水溶液(搅拌时间30min，转速2500r/min)得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到耐热涂层浆料。
步骤S2：涂布、烘干
首先，将厚度5μm湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的陶瓷浆料均匀的涂布在5μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为3μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
实施例4
步骤S1：制备耐热涂层浆料
各组分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为1.0μm的α-Al2O3，比表面积为6m2/g，α-Al2O3占整个浆料的重量百分比为45％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比40.60％；
水性粘接剂：选用耐高温丙烯酸类溶液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为5％；
增稠剂：选用羧甲基纤维素钠，占整个浆料的重量百分比为7％；
硅酸镁铝：选用硅酸镁铝粘度为1500mPa s(5％水溶液)，片径为0.7μm，占整个浆料的重量百分比为2％；
分散剂：选用聚丙烯酸钠，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.05％；
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将分散剂和水按照以上比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后依次加入陶瓷颗粒氧化铝(搅拌时间60min，转速2500r/min)，无机硅酸镁铝水溶液(搅拌时间30min，转速2500r/min)得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到耐高温陶瓷浆料。
步骤S2：涂布、烘干
首先，将厚度12μm湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的陶瓷浆料均匀的涂布在12μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为2μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
实施例5
步骤S1：制备耐热涂层浆料
各组分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为1.0μm的勃母石，比表面积为6m2/g，勃母石占整个浆料的重量百分比为30％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比51.60％；
水性粘接剂：选用耐高温丙烯酸类溶液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为8％；
增稠剂：选用羧甲基纤维素钠，占整个浆料的重量百分比为7％；
硅酸镁铝：选用硅酸镁铝粘度为1000mPa s(5％水溶液)，片径为1.0μm，占整个浆料的重量百分比为3％；
分散剂：选用聚丙烯酸钠，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.05％；
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将分散剂和水按照以上比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后依次加入陶瓷颗粒勃母石(搅拌时间60min，转速2500r/min)，无机硅酸镁铝水溶液(搅拌时间30min，转速2500r/min)得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到耐高温陶瓷浆料。
步骤S2：涂布、烘干
首先，将厚度12μm湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的浆料均匀的涂布在12μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为3μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
实施例6
步骤S1：制备耐热涂层浆料
各组分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为0.3μm的α-Al2O3，比表面积为9m2/g，α-Al2O3占整个浆料的重量百分比为35％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比46.60％；
水性粘接剂：选用耐高温丙烯酸类溶液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为8％；
增稠剂：选用羧甲基纤维素钠，占整个浆料的重量百分比为9％；
硅酸镁铝：选用硅酸镁铝粘度为3000mPa s(5％水溶液)，片径为0.5μm，占整个浆料的重量百分比为1％；
分散剂：选用聚丙烯酸氨，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.05％。
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将分散剂和水按照以上比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后依次加入陶瓷颗粒氧化铝(搅拌时间30min，转速2500r/min)，无机硅酸镁铝水溶液(搅拌时间30min，转速2500r/min)得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到耐热涂层浆料。
步骤S2：涂布、烘干
首先，将厚度9μm湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的浆料均匀的涂布在9μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为3μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
对比例1
步骤S1：陶瓷浆料的制备
各组分成分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为0.5μm的α-Al2O3，比表面积为8m2/g，α-Al2O3占整个浆料的重量百分比为35％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比为51.55％；
水性粘接剂：选用耐高温丙烯酸类溶液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为5％；
增稠剂：选用聚乙烯醇，占整个浆料的重量百分比为8％；
分散剂：选用聚丙烯酸铵，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.1％；
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将分散剂和水按照以上比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后加入陶瓷颗粒氧化铝搅拌60min，转速2500r/min得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到耐热涂层浆料。
步骤S2：涂布、烘干
首先，将厚度5μm湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的浆料均匀的涂布在5μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为3μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
对比例2
步骤S1：制备耐热涂层浆料
各组分及比例如下所示：
陶瓷颗粒：选用D50为0.7μm的α-Al2O3，比表面积为7m2/g，α-Al2O3占整个浆料的重量百分比为40％；
水：选用25℃电导率＜0.056uS/cm去离子水作为溶剂，去离子水占整个浆料的重量百分比44.60％；
水性粘接剂：选用丙烯酸酯类乳液型水性粘接剂，占整个浆料的重量百分比为6％；
增稠剂：选用羧甲基纤维素钠，占整个浆料的重量百分比为8％；
硅酸镁铝：选用硅酸镁铝粘度为3000mPa s，片径为1μm，占整个浆料的重量百分比为1％；
分散剂：选用聚丙烯酸钠，占整个浆料的重量百分比为0.35％；
润湿剂：选用脂肪醇聚氧乙烯醚，占整个浆料的重量百分比为0.05％。
制备耐热涂层浆料包括以下步骤：
1)先将分散剂和水按照以上比例在行星搅拌机中高速分散30min，转速2500r/min，然后依次加入陶瓷颗粒氧化铝(搅拌时间60min，转速2500r/min)，无机硅酸镁铝水溶液(搅拌时间30min，转速2500r/min)得到分散液A；
2)将分散液A由砂磨机进行研磨分散得到分散液B，砂磨机转速800r/min，给料泵气压0.15MPa；
3)研磨结束后在分散液B中依次加入增稠剂(搅拌时间30min，转速30r/min)、水性粘接剂(搅拌时间60min，转速30r/min)和润湿剂(搅拌时间20min，转速30r/min)，搅拌结束后得到陶瓷浆料。
第二步：涂布、烘干
首先，将厚度9μm湿法基膜经过放卷端和预热烘箱，在温度60℃下进行烫平处理，并用展平辊展平，采用凹版辊转移涂布的方式将步骤S1制得的陶瓷浆料均匀的涂布在9μm湿法基膜的一侧，涂布的厚度为3μm，然后在烘箱内进行70℃/2min烘烤，制得隔膜。
实验例
依据GB/T36363-2018《锂离子电池用聚烯烃隔膜》的规定对实施例1～6以及对比例1～2制得的隔膜的性能进行测试，隔膜测试结果详见表1。
表1中：剥离强度测试步骤：沿MD方向将隔膜尺寸裁成25mm×180mm，用宽度为25mm的3M胶带一面粘附于隔膜的耐热涂层面，另一面粘附在钢板上，将钢板竖直固定在万能试验机上，将隔膜样品耐热涂层面长边的一端手动揭开5mm用万能试验机上夹具加紧，设置万能试验机拉伸速度为100mm/min，测出胶带被剥离的最大力F，用F/25mm，即得到隔膜的剥离强度。
表1.实施例和对比例隔膜测试结果
Figure BDA0003018932130000221
Figure BDA0003018932130000231
从表1可以看出，对比例1和对比例2的MD热收缩150℃/h和TD热收缩150℃/h值均明显高于实施例1～6，由此说明对比例1和2制得的隔膜的耐热性能较差，尤其是高温(150℃)耐热性较差。从实施例1和对比例1的比较(厚度相当，区别在于实施例1中添加了硅酸镁铝)，可以看出，当隔膜涂层中添加硅酸镁铝时，隔膜的耐热性能明显提高。从实施例2和对比例2的比较(厚度相当)，可以看出，当隔膜涂层中使用乳液型粘接剂时，隔膜的耐热性能急剧变差。
进一步地，从表1中还可以看出，对比例1提供的隔膜其透气值、延长率以及剥离强度均低于实施例1提供的隔膜。对比例2提供的隔膜其透气值、延长率、拉伸强度以及剥离强度均低于实施例2提供的隔膜。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔膜，其特征在于，包括：
基膜；以及
形成在所述基膜至少一个表面上的耐热涂层；
其中，以质量百分比计，所述耐热涂层包括：陶瓷颗粒90％-95％；水性粘接剂4％-7％；硅酸镁铝0.1％-0.5％；增稠剂0.4％-1.0％；分散剂0.1％-0.7％；润湿剂0.1％-0-3％。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述陶瓷颗粒的成分包括氧化铝、勃姆石、碳酸钙、氢氧化镁、氢氧化铝或者氧化锆中的至少一种；
可选地，所述陶瓷颗粒选择α-Al2O3；进一步可选地，所述α-Al2O3的平均粒径0.3μm～1.5μm，比表面积≥6m2/g。
3.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述水性粘接剂为溶液型水性粘接剂；
可选地，所述水性粘接剂为丙烯酸类溶液型粘接剂；可选地，所述水性粘接剂的热分解温度＞200℃，玻璃化温度＞100℃。
4.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述硅酸镁铝的片径为0.5μm～1.0μm；可选地，所述硅酸镁铝的粘度为1000mPa s～3000mPa s。
5.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或者烷醇酰胺类中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述分散剂包括聚丙烯酸盐、丙烯酸氨、丙烯酸钠或者丙烯酸钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，
所述润湿剂包括硅氧烷或者多元醇中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的隔膜，其特征在于，
所述耐热涂层的厚度为1μm～3μm；
可选地，所述基膜的厚度为5μm～12μm；可选地，所述基膜的材料是聚烯烃；
可选地，所述隔膜的总厚度为8μm-13μm；可选地，所述隔膜的透气度为170s/100ml-200s/100ml；可选地，所述隔膜的面密度为8g/m2-12.5g/m2；可选地，所述隔膜的150℃/1h条件下的横向热收缩为0.5％-0.9％。
9.一种权利要求1～8任一项所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括：
将所述分散剂的水溶液与所述陶瓷颗粒、所述硅酸镁铝的水溶液混合并分散均匀，得到分散液；
将所述分散液与所述增稠剂、所述水性粘接剂、所述润湿剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂布在所述基膜至少一个表面，并烘干；
其中，以质量百分比计，所述浆料中包括：陶瓷颗粒30％～45％；水40％～55％；水性粘接剂5％～10％；增稠剂8％～12％；硅酸镁铝1％～3％；分散剂0.20％～0.45％；润湿剂0.03％～0.4％。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1～8任一项所述的隔膜；
正极片；以及
负极片，所述隔膜设置在所述正极片和所述负极片之间，用于将所述正极片和所述负极片隔开。
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