CN114583391A - 隔离膜涂层浆料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了隔离膜涂层浆料及其制备方法和锂离子电池，制备方法为：1)将油性粘结剂和陶瓷颗粒进行干粉混合搅拌；2)在步骤1)混合好的粉体中加入分散剂、水和有机溶剂，进行捏合；3)加入水性粘结剂、水和润湿剂进行分散；4)再进行搅拌。与现有技术相比，通过制备隔离膜涂层浆料时，添加碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、N‑甲基吡咯烷酮等有机溶剂来溶胀隔离膜浆料中的油性粘结剂如聚烯烃、PVDF、PMMA等，提高隔离膜浆料中油性粘结剂的粘结位点，增加胶粘剂与被粘材料的接触点密度来达到提升隔离膜粘接力的效果。本发明工艺路线简单易实施。

Description

隔离膜涂层浆料及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明属于新能源电池领域，具体涉及隔离膜涂层浆料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
隔膜是保证锂离子电池安全稳定工作的核心材料，最主要的功能是电子绝缘离子导通，隔离膜为微孔性及多孔性薄膜，材质以PP、PE为主，锂离子电池中使用的隔膜，一般多是由基膜(PP、PE)和涂层组成，涂层主要是对隔膜表面进行改性处理，来达到提升隔膜热稳定性、改善其机械强度，提升隔膜的润湿性，增强隔膜的保液性，从而延长电池循环寿命等功能。并且为了保证电池的内阻不是太大，要求隔膜能够被电池所用电解液完全浸润，同时希望隔膜粘接力较好。目前国内涂布技术还存在涂层粘结性、吸液性差等问题。
锂离子三元电池和钴酸锂电池中所用的隔离膜涂层中均含有粘结剂，其中的粘结剂包含油性的粘结剂如聚烯烃、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等，且质量份占比较高，而隔离膜涂层浆料是水系体系，这类油性粘结剂与水的相容性差。
发明内容
本发明的目的在于提供隔离膜涂层浆料及其制备方法，不仅可以提升隔离膜粘接力，而且可以提高隔膜在电解液中的浸润性，操作简单，在工业化应用中很易实现。
本发明还有一个目的在于提供锂离子电池，采用隔离膜涂层浆料制备得到。
本发明具体技术方案如下：
隔离膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将油性粘结剂和陶瓷颗粒进行干粉混合搅拌；
2)在步骤1)混合好的粉体中加入分散剂、水和有机溶剂，进行捏合；
3)加入水性粘结剂、水和润湿剂进行分散；
4)再进行搅拌，即得。
步骤1)中所述油性粘结剂和陶瓷颗粒的质量比为20-30：60-70；
步骤1)中所述油性粘结剂是聚烯烃、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种；
步骤1)中所述陶瓷颗粒是氧化铝或勃姆石中的一种；
步骤1)中所述干粉混合搅拌是指温度20-30℃下，分散公转速度为10-20rpm，自转速度为100-300rpm，分散时间为10-20min；
步骤2)中所述分散剂和有机溶剂的质量比为0.1-2：0.1-3；
步骤2)中加入水后，调整浆料固含量为55-65％；
步骤2)中所述分散剂是羧甲基纤维素钠；所述分散剂加入量是所述油性粘结剂和陶瓷颗粒的总质量的0.1-2.2％；
步骤2)中所述有机溶剂是碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙醇、乙醚、丙醇、异丙醇或丙酮中的一种；所用的有机溶剂是电解液组分之一、或者电解液所用溶剂是同类酯类、或者是锂离子电池生产环节所用的溶剂，与电解液相容性好，未引入锂离子电池所用材料外的新材料组分。
加料前，通过目镜检查搅拌罐内部存在大量气泡，如有，水、分散剂和有机溶剂一起从加料口加入；如果没有气泡的话，打开搅拌罐，有机溶剂直接和分散剂、水一起加入搅拌罐中，进行捏合。
步骤2)中所述捏合是指：温度20-45℃下，分散公转速度为10-20rpm，自转速度为100-300rpm，分散时间为40-70min；在上述搅拌剪切作用下充分分散均匀。
步骤3)中，所述水性粘结剂和润湿剂的质量比为1-9：0.1-2；所述水性粘结剂的加入量是所述油性粘结剂和陶瓷颗粒总质量的0.7-6.1％；
所述润湿剂为非离子型表面活性剂，优选的，所述润湿剂为聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚或聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物。
步骤3)中加入水，调整浆料固含量为28-35％；
步骤3)中，所述水性粘结剂是丙烯酸乳液、聚丙烯酸酯、改性聚丁苯橡胶中的一种；优选为日本瑞翁BM900改性聚丁苯橡胶；
所述丙烯酸乳液的固含量为20-55％；
步骤3)中所述分散，条件为公转速度为15-30rpm，自转速度为1000-2000rpm，分散时间为80-180min。
步骤4)中所述搅拌具体为：控制浆料粘度在100-250mPa.s，若粘度大于250mPa.s，加水调节粘度；公转速度为0rpm，自转速度为10-20rpm；
进一步的，出货前通过加料口观察是否存在大量起泡，如果有请进行反转除起泡，浆料中无大量气泡方可出货；
本发明主要通过制备隔离膜涂层浆料时，将有机溶剂碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、N-甲基吡咯烷酮等和油性粘结剂如聚烯烃、PVDF、PMMA等在隔离膜涂层浆料匀浆阶段混合加入搅拌，操作简单方便，通过有机溶剂来溶胀隔离膜浆料中的油性粘结剂，提高隔离膜浆料中油性粘结剂的粘结位点，增加胶粘剂与被粘材料的接触点密度来达到提升隔离膜粘接力的效果，同时所用的有机溶剂有些是电解液组分之一，能与电解液较好的相容，浸润性好，亦不会对性能产生很大影响。
本发明提供的隔离膜涂层浆料，采用上述方法制备得到。
本发明提供的锂离子电池，采用隔离膜涂层浆料制备得到。将隔离膜涂层浆料涂敷在PE基膜上，涂布速比0.6-3m/min，单面涂层厚度3-5μm，双面涂层增加重量6-22mg，收卷张力0.2-0.4kg.f，即得锂离子电池隔膜，用于锂离子电池。
本发明提供隔离膜涂层浆料的制备方法，该方法不仅可以提升隔离膜粘接力，而且可以提高在电解液中的浸润性，操作简单，在工业化应用中很易实现，主要通过制备隔离膜涂层浆料时，添加碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、N-甲基吡咯烷酮等有机溶剂来溶胀隔离膜浆料中的油性粘结剂如聚烯烃、PVDF、PMMA等，提高隔离膜浆料中油性粘结剂的粘结位点，增加胶粘剂与被粘材料的接触点密度来达到提升隔离膜粘接力的效果。
与现有技术相比，本发明工艺路线简单易实施，所用有机溶剂与电解液相容性好，通过添加的有机溶剂溶胀涂层浆料中的油性粘结剂，提高隔离膜浆料中油性粘结剂的粘结位点，来达到提升隔离膜粘接力的效果。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图2为实施例1涂层浆料涂敷在PE基膜后的电镜图；
图3为实施例1浆料涂敷在PE基膜添加有机溶剂前后粘接力对比；
图4为实施例2浆料涂敷在PE基膜添加有机溶剂前后粘接力对比；
图5为实施例3浆料涂敷在PE基膜添加有机溶剂前后粘接力对比；
图6为实施例4浆料涂敷在PE基膜添加有机溶剂前后粘接力对比。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
隔离膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)：将PVDF和氧化铝按质量份数比例26份：67份称重，加入双行星搅拌罐中，进行干混，温度25℃，公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为15min；
2)：在上述混合好的粉体中，按照质量份数比例羧甲基纤维素钠0.5份：碳酸乙烯酯2份称重，加入水，调整浆料固含量为58％，进行捏合，温度40℃，分散公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为50min，在上述搅拌剪切作用下充分分散均匀。
3)：在步骤2)之后按照质量份数比例改性聚丁苯橡胶5份：润湿剂聚氧乙烯脂肪醇醚0.5份称重，加入水，调整浆料固含量为30％，分散公转速度为25rpm，自转速度为1200rpm，分散时间为150min。
4)：在步骤3)之后慢搅，控制分散公转速度为0rpm，自转速度为15rpm；控制浆料粘度在100-250mPa.s，根据需要加水调粘度；
5)：将上述浆料涂敷在PE基膜上，涂布速比3m/min，单面涂层厚度3μm，双面涂层增加重量14mg，收卷张力0.2kg.f。
图2为实施例1涂层浆料涂敷在PE基膜后的电镜图；SEM图可以看出是双向拉伸PE膜且孔径分布均匀，涂层浆料分布均匀。
对比例1
对比例1隔离膜涂层浆料的制备方法基本同实施例1，区别仅在于对比例1的隔离膜涂层浆料的制备过程中在步骤2)中未添加有机溶剂碳酸乙烯酯。
图3为实施例1、对比例1浆料涂敷在PE基膜粘接力对比。可以看出涂层浆料添加了有机溶剂，涂在基膜上后，隔膜的粘结力提升。
实施例2
隔离膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)：将PVDF和氧化铝按质量份数比例26份：67份称重，加入双行星搅拌罐中，进行干混，温度25℃，公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为15min；
2)：在上述混合好的粉体中，按照质量份数比例羧甲基纤维素钠0.5份：碳酸乙烯酯0.5份称重，加入水，调整浆料固含量为58％，进行捏合，温度40℃，分散公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为50min，在上述搅拌剪切作用下充分分散均匀。
3)：在步骤2)之后按照质量份数日本瑞翁BM900改性聚丁苯橡胶5份：润湿剂聚氧乙烯烷基酚醚0.5份称重，加入水，调整浆料固含量为30％，分散公转速度为25rpm，自转速度为1200rpm，分散时间为150min。
4)：在步骤3)之后慢搅，分散公转速度为0rpm，自转速度为15rpm；控制浆料粘度在100-250mPa.s，根据需要加水调粘度；
5)：将上述浆料涂敷在PE基膜上，涂布速比3m/min，单面涂层厚度3μm，双面涂层增加重量18mg，收卷张力0.2kg.f。
图4为实施例2、对比例1浆料涂敷在PE基膜粘接力对比；涂层浆料添加了有机溶剂，涂在基膜上后，隔膜的粘结力提升。
实施例3
隔离膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)：将PVDF和氧化铝按质量份数比例26份：67份称重，加入双行星搅拌罐中，进行干混，温度25℃，公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为15min；
2)：在上述混合好的粉体中，按照质量份数比例羧甲基纤维素钠0.5份：碳酸乙烯酯1.5份称重，加入水，调整浆料固含量为58％，进行捏合，温度40℃，分散公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为50min，在上述搅拌剪切作用下充分分散均匀。
3)：在步骤2)之后按照质量份数比例日本瑞翁BM900改性聚丁苯橡胶5份：润湿剂聚氧乙烯烷基酚醚0.5份称重，加入水，调整浆料固含量为30％，分散公转速度为25rpm，自转速度为1200rpm，分散时间为150min。
4)：在步骤3)之后慢搅，分散公转速度为0rpm，自转速度为15rpm；控制浆料粘度在100-250mPa.s，根据需要加水调粘度；
5)：将上述浆料涂敷在PE基膜上，涂布速比2.5m/min，单面涂层厚度4μm，双面涂层增加重量16mg，收卷张力0.3kg.f。
图5为实施例3、对比例1浆料涂敷在PE基膜粘接力对比，涂层浆料添加了有机溶剂，涂在基膜上后，隔膜的粘结力提升。
实施例4
隔离膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)：将PVDF和氧化铝按质量份数比例26份：67份称重，加入双行星搅拌罐中，进行干混，温度25℃，公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为15min；
2)：在上述混合好的粉体中，按照质量份数比例羧甲基纤维素钠0.5份：碳酸甲乙酯2份称重，加入水，调整浆料固含量为58％，进行捏合，温度40℃，分散公转速度为15rpm，自转速度为200rpm，分散时间为50min，在上述搅拌剪切作用下充分分散均匀。
3)：在步骤2)之后按照质量份数比例日本瑞翁BM900改性聚丁苯橡胶5份、润湿剂聚氧乙烯烷基酚醚0.5份称重，加入水，调整浆料固含量为30％，分散公转速度为25rpm，自转速度为1200rpm，分散时间为150min。
4)：在步骤3)之后慢搅，分散公转速度为0rpm，自转速度为15rpm；控制浆料粘度在100-250mPa.s，根据需要加水调粘度；
5)：将上述浆料涂敷在PE基膜上，涂布速比2m/min，单面涂层厚度4μm，双面涂层增加重量15mg，收卷张力0.4kg.f。
图6为实施例4、对比例1浆料涂敷在PE基膜粘接力对比，涂层浆料添加了有机溶剂，涂在基膜上后，隔膜的粘结力提升：
按照本发明实施例1-4中所制备的浆料涂覆后，隔膜的粘接力得到明显提升。本发明在隔膜涂层浆料匀浆阶段添加少量的有机溶剂，即可有效提升隔离膜的粘接力，而且所添加有机溶剂与电解液能够较好的相容，工艺路线简单易实施。
隔膜涂层浆料中所用的粘结剂主要是油性的，与水兼容性不好，而隔离膜涂层浆料是水系体系，这类油性粘结剂与水的相容性差。本发明通过有机溶剂来溶胀隔离膜浆料中的油性粘结剂，溶胀后体积变大，提高隔离膜浆料中油性粘结剂的粘结位点，增加胶粘剂与被粘材料的接触点密度来达到提升隔离膜粘接力的效果。

Claims (10)

1.隔离膜涂层浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将油性粘结剂和陶瓷颗粒进行干粉混合搅拌；
2)在步骤1)混合好的粉体中加入分散剂、水和有机溶剂，进行捏合；
3)加入水性粘结剂、水和润湿剂进行分散；
4)再进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述油性粘结剂和陶瓷颗粒的质量比为20-30：60-70。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述干粉混合搅拌是指温度20-30℃下，分散公转速度为10-20rpm，自转速度为100-300rpm，分散时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述分散剂和有机溶剂的质量比为0.1-2：0.1-3。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述有机溶剂是碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、乙醚、丙醇、异丙醇或丙酮中的一种。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述捏合是指：温度20-45℃下，分散公转速度为10-20rpm，自转速度为100-300rpm，分散时间为40-70min；在上述搅拌剪切作用下充分分散均匀。
7.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述水性粘结剂和润湿剂的质量比为1-9：0.1-2。
8.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述分散，条件为公转速度为15-30rpm，自转速度为1000-2000rpm，分散时间为80-180min。
9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制备的隔离膜涂层浆料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述制备方法制备的隔离膜涂层浆料制备得到。
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