CN113363470A - 一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法及应用 - Google Patents
一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113363470A CN113363470A CN202110570896.7A CN202110570896A CN113363470A CN 113363470 A CN113363470 A CN 113363470A CN 202110570896 A CN202110570896 A CN 202110570896A CN 113363470 A CN113363470 A CN 113363470A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slurry
- kneading
- solid content
- residual
- proper
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 135
- 238000004898 kneading Methods 0.000 title claims abstract description 80
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 20
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 claims description 18
- 239000011267 electrode slurry Substances 0.000 claims description 16
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 12
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 10
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 9
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 7
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 6
- 239000011149 active material Substances 0.000 claims description 5
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 13
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 10
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 10
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 9
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 9
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 9
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000007774 positive electrode material Substances 0.000 description 5
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 5
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 4
- 239000002174 Styrene-butadiene Substances 0.000 description 3
- 239000006183 anode active material Substances 0.000 description 3
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002153 Hydroxypropyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 229920000265 Polyparaphenylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 2
- 229920005993 acrylate styrene-butadiene rubber polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 239000005466 carboxylated polyvinylchloride Substances 0.000 description 2
- 239000006257 cathode slurry Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 229920005994 diacetyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000011883 electrode binding agent Substances 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 239000001863 hydroxypropyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010977 hydroxypropyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000003273 ketjen black Substances 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 2
- 229920002620 polyvinyl fluoride Polymers 0.000 description 2
- 229920000973 polyvinylchloride carboxylated Polymers 0.000 description 2
- 229920000131 polyvinylidene Polymers 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical group FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001148 Al-Li alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 229910008365 Li-Sn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008410 Li-Sn-O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910012820 LiCoO Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010710 LiFePO Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910015645 LiMn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910013716 LiNi Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006759 Li—Sn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006763 Li—Sn—O Inorganic materials 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N SnO2 Inorganic materials O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010248 TiO2—Li4Ti5O12 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SOXUFMZTHZXOGC-UHFFFAOYSA-N [Li].[Mn].[Co].[Ni] Chemical compound [Li].[Mn].[Co].[Ni] SOXUFMZTHZXOGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000011884 anode binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000006256 anode slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- QHGJSLXSVXVKHZ-UHFFFAOYSA-N dilithium;dioxido(dioxo)manganese Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Mn]([O-])(=O)=O QHGJSLXSVXVKHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229910021385 hard carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- FRMOHNDAXZZWQI-UHFFFAOYSA-N lithium manganese(2+) nickel(2+) oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mn+2].[Ni+2].[Li+] FRMOHNDAXZZWQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002931 mesocarbon microbead Substances 0.000 description 1
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002153 silicon-carbon composite material Substances 0.000 description 1
- 239000002109 single walled nanotube Substances 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 229910021384 soft carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
- H01M4/587—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx for inserting or intercalating light metals
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，包括以下操作：S1，干法制备浆料；S2，采用不同的离心工艺对S1中的浆料离心，去除离心后分层的溶剂得到若干组剩余浆料，计算若干组所述剩余浆料的捏合固含量；S3，分别捏合若干组所述剩余浆料并分别判断每组所述剩余浆料的捏合状态，选取若干个合适的捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量，取合适捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量的最大值以及最小值确定S1中所述浆料捏合固含量的合适范围。本发明方法能快速获得浆料捏合固含量的合适范围，节约优化时间，避免物资浪费。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法及应用。
背景技术
锂离子电池重量轻、安全性能好等优点，故在蓝牙耳机、手机、笔记本电脑、平板电脑、摄像机等移动电子设备以及便携式移动电源等领域的应用已处在垄断地位。同时，锂离子电池也已经在电动摩托车、电动汽车等领域批量应用。
锂离子电池一般包括正极极片、负极极片、隔膜，电极极片制备过程中，先将电极材料(活性材料，比如钴酸锂、钛酸锂、石墨等)、导电剂、粘结剂、溶剂一起制成电极浆料，再将其按要求进行涂布、干燥，制成电极极片。锂离子电池电极浆料的性能对电池性能有着重要的影响，电极浆料中各组分分散的越均匀，电极极片便具有越好的加工性能，并且可以使得电极各处的阻抗分布更加均匀，在充放电时活性物质能够发挥更充分的作用，从而提升锂离子电池的性能，目前锂离子电池大多采用油系正极浆料、水系负极浆料的配置。
对于浆料，一般采用搅拌工艺制备。搅拌工艺分为湿法搅拌和干法搅拌。干法搅拌是先将负极活性材料、导电剂、溶剂羧甲基纤维素钠(CMC)溶解后制得的胶液进行混合分散，再加入粘结剂(如SBR)，将浆料粘度调整至工艺范围(如3000～5000mpa·s)，干法搅拌设备具有强大的机械能和剪切摩擦作用，可以使负极活性材料、导电剂、CMC充分分散并相互作用，使得导电剂均匀包覆在活性材料颗粒表面，避免小颗粒在负极浆料中二次团聚和沉降，还能避免空气中的粉尘污染浆料，因此，干法搅拌制得的负极浆料更加均匀稳定，并且制浆时间较湿法搅拌缩短至3.5～5小时，能够有效提高制浆效率。
对于搅拌工艺的评估，现有技术通常是从浆料的粘度、捏合固含量，结合成品电芯的电性能进行评估。在浆料的制备过程中，捏合过程是最为重要的步骤之一。如果捏合时溶剂过少，则不足以润湿全部的粉料，那么干粉则会成团，后续想将其分散开将比较困难。而且，过干的情况下，在双行星搅拌机中，浆料容易“爬杆”，并不能起到搅拌的效果。如果溶剂偏多，浆料很容易流动，搅拌桨的剪切力作用效果减小，此时捏合搅拌起不到捏合力粉碎团聚的作用，因此设定一个合理的捏合固含量十分重要。
然而，目前捏合固含量的确定大多是在一次次的实验中来优化得到的，而每次的尝试将浪费大量的时间，而且如果捏合固含量设置的不合理，造成捏合效果不佳，可能整罐的浆料都需要报废处理，花费大量的时间和物资成本。
鉴于此，确有必要提供一种解决上述技术问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，能够快速优化浆料捏合固含量，节约时间和物资浪费。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，包括以下操作：
S1，干法制备浆料；
S2，采用不同的离心工艺对S1中的浆料离心，去除离心后分层的溶剂得到若干组剩余浆料，计算若干组所述剩余浆料的捏合固含量；
S3，分别捏合若干组所述剩余浆料并分别判断每组所述剩余浆料的捏合状态，选取若干个合适的捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量，取合适捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量的最大值以及最小值确定S1中所述浆料捏合固含量的合适范围。
其中捏合固含量是指浆料在去除多余溶剂后，将剩余浆料混合成一种面团状态时的固含量。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，所述合适的捏合状态包括所述剩余浆料能够形成团状物且形成团状物后能够定型以及形成的团状物的截面水分满足要求。在实际操作中，捏合状态可以通过肉眼观察来判断是否合适，合适的捏合状态为能够形成干湿适中的面团状，且该面团能够定型，不会出现干裂或松散，也不会出现偏湿的流体状态，且当面团切开后，面团的截面水分适中，既不过干也不过湿。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，所述浆料包括活性物质、导电剂、粘结剂和分散剂，所述干法制备浆料的方法包括：将所述分散剂溶解后制得胶液，将所述活性物质和所述导电剂预混得到混合粉末，将所述胶液加入到所述混合粉末中，再加入粘结剂，捏合润湿得到浆料。本发明先将活性物质和导电剂以干粉状态均匀混合，再加入胶液，此时活性物质与导电剂同时吸收胶液，润湿固体颗粒，能够充分吸收胶液溶剂，有利于后续浆料分散。本发明中，分散剂优选为羟甲基纤维素(CMC)，这是因为CMC能够分散活性物质和导电剂，在负极浆料中，CMC在水中会形成凝胶，使得浆料变稠，还能起到增稠剂的作用，保证浆料的均匀性，有利于大规模生产。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，在S1后，还包括S11操作：对所述浆料称重；对所述浆料离心、去除分层后的溶剂、烘干后再次称重，烘干后固体质量与离心前浆料的质量之比即为所述浆料的实际固含量。离心的目的是为了分离出浆料中的大部分溶剂，烘干是为了尽量去除浆料中的所有溶剂，以获得浆料的实际固含量。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，S11中离心的转速大于S2中离心的转速；在S11和S2中，浆料的初始体积相同。S11的目的是计算浆料的实际固含量，因此，可加大离心转速，只要能分离出浆料中的大部分溶剂即可。优选的，S11中离心的转速大于S2中离心的转速。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，在S2中，所述离心工艺包括离心转速和离心时间。通过设置不同的离心的转速和离心的时间，能够控制分离出的溶剂的含量，得到若干组剩余浆料的捏合状态，从捏合状态中判断捏合固含量的合适范围。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，S2包括以下操作：对所述浆料称重得到第一质量；对所述浆料离心、去除分层后的溶剂，得到剩余浆料再次称重得到第二质量，计算得到捏合固含量Cx。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，所述捏合固含量Cx＝(第一质量*实际固含量)/第二质量。
作为本发明所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法的一种改进，所述浆料包括正极浆料或负极浆料。在实际生产中，通常更关注负极浆料在搅拌时的捏合成团状态。事实上，正极的捏合状态也同样重要，捏合的好坏决定了浆料的好坏。本发明方法不仅可用于负极捏合固含量的优化，通过离心并抽取出分离出的溶剂后观察剩余浆料的状态，对于正极浆料的确定也有着指导性的作用。
本发明的目的之二在于，提供一种说明书前文任一项所述的方法在锂离子电池中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果包括但不限于：本发明提供了一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，采用干法制备浆料后，采用离心的方法先对浆料进行处理，通过调整离心工艺来控制分离出的溶剂的量，将分层的溶剂去除掉，对剩余浆料进行面团捏合，判断剩余浆料是否形成团状物、形成团状物后是否能够定型以及形成的团状物的截面水分判断每组所述剩余浆料的捏合状态，选取若干个合适的捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量，取合适捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量的最大值以及最小值确定S1中所述浆料捏合固含量的合适范围。本发明方法能快速获得浆料捏合固含量的合适范围，节约优化时间，避免物资浪费。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
本发明提供一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，包括以下操作：
S1，干法制备浆料；
S2，采用不同的离心工艺对S1中的浆料离心，去除离心后分层的溶剂得到若干组剩余浆料，计算若干组所述剩余浆料的捏合固含量；
S3，分别捏合若干组所述剩余浆料并分别判断每组所述剩余浆料的捏合状态，选取若干个合适的捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量，取合适捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量的最大值以及最小值确定S1中所述浆料捏合固含量的合适范围。
其中，浆料包括正极浆料或负极浆料。
在一些实施例中，正极浆料包括正极极活性物质，正极活性物质包括可逆地嵌入和脱嵌锂离子的化合物。在一些实施例中，正极活性物质可以包括复合氧化物，复合氧化物含有锂以及从钴、锰和镍中选择的至少一种元素。在又一些实施例中，正极活性物质选自钴酸锂(LiCoO2)、锂镍锰钴三元材料、锰酸锂(LiMn2O4)、镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)、磷酸铁锂(LiFePO4)中的一种或几种。
在一些实施例中，正极浆料还包含正极粘结剂，粘结剂用于提高正极活性物质颗粒彼此间的结合，并且还提高正极活性物质与极片主体的结合。正极粘结剂的非限制性示例包括聚乙烯醇、羟丙基纤维素、二乙酰基纤维素、聚氯乙烯、羧化的聚氯乙烯、聚氟乙烯、含亚乙基氧的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏1,1-二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丁苯橡胶、丙烯酸(酯)化的丁苯橡胶、环氧树脂、尼龙等。
在一些实施例中，正极活性物质层还包括正极导电剂，从而赋予电极导电性。正极导电剂可以包括任何导电材料，只要它不引起化学变化。导电材料的非限制性示例包括基于碳的材料(例如，天然石墨、人造石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维等)、基于金属的材料(例如，金属粉、金属纤维等，包括例如铜、镍、铝、银等)、导电聚合物(例如，聚亚苯基衍生物)和它们的混合物。
在一些实施例中，负极活性物质层包括负极活性物质，负极活性物质包括人造石墨、天然石墨、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、中间相微碳球(简称为MCMB)、硬碳、软碳、硅、硅-碳复合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2、尖晶石结构的锂化TiO2-Li4Ti5O12、Li-Al合金中的一种或几种。
在一些实施例中，负极活性物质层可以包括负极粘结剂，负极粘结剂用于提高负极活性物质颗粒彼此间的结合和负极活性物质与集流体的结合。粘结剂的非限制性示例包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二乙酰基纤维素、聚氯乙烯、羧化的聚氯乙烯、聚氟乙烯、含亚乙基氧的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏1,1-二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丁苯橡胶、丙烯酸(酯)化的丁苯橡胶、环氧树脂、尼龙等。
在一些实施例中，负极活性物质层还包括用于赋予电极导电性的负极导电剂。负极导电剂可以包括任何导电材料，只要它不引起化学变化。负极导电剂的非限制性示例包括基于碳的材料(例如，天然石墨、人造石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维等)、基于金属的材料(例如，金属粉、金属纤维等，例如铜、镍、铝、银等)、导电聚合物(例如，聚亚苯基衍生物)和它们的混合物。
下面结合实施例，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
本实施例提供一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，包括以下操作：
S1，按活性物质石墨1：导电剂SP：分散剂CMC：粘结剂SBR＝96.9％：0.5％：1.1％：1.5％的重量比称取各物质，将分散剂CMC溶解后制得胶液，将活性物质和导电剂预混得到混合粉末，将胶液加入到混合粉末中，再加入粘结剂，捏合润湿得到干法制备的浆料；
S11，称量250mL的带盖离心瓶重量为m0，取用S1中干法制备负极浆料150mL左右于250mL的离心瓶中，称带盖重量为m1。使用型号为Centrifuge 5910R的离心机进行离心，转速为10000rpm，离心3min。离心后使用胶头滴管将上层分离出的溶剂吸出，滴管不要碰到下层固体物质。随后将不带盖的离心瓶放入85℃烘箱中烘烤3min，称烘烤后带盖离心瓶重量为m2，计算浆料的实际固含量为C0＝(m2-m0)/(m1-m0)。
S2，接着分别取7份150mL左右S1中的负极浆料于250mL的离心管中，并编号标记为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#，分别称得带盖总重量为M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7，分别在离心机中进行5000rpm/5min、5000rpm/4min、5000rpm/3min、5000rpm/2min、4000rpm/2min、3000rpm/2min、2000rpm/2min的离心，将经离心而分离出的溶剂用胶头滴管取出，并称量剩下浆料的带盖重量为M′1、M′2、M′3、M′4、M′5、M′6、M′7。分别计算离心并分离上层溶剂后剩余浆料的固含量C1＝C0×(M1-m0)/(M′1-m0)，同理可计算得到C2、C3、C4、C5、C6、C7。
S3，将剩下的浆料进行“面团”捏合，通过捏合是否成团以及“面团”截面溶剂润湿效果来判断捏合状态的优劣。
不同离心条件下浆料的捏合状态及其对应的固含量如表1。
表1
从表1可以看出捏合固含量在62-68％范围内时的捏合状态比较佳。
实施例2
本实施例提供一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，
与实施例1不同的是石墨的种类以及负极浆料的配方：石墨2：SP：CMC：SBR＝94.5％：1.7％：1.5％：2.3％。进行与实施例1同样的操作，样品编号为8#、9#、10#、11#、12#、13#、14#。
表2为不同离心条件下浆料的捏合状态及其对应的固含量：
表2
从表2可以看出此负极配方捏合固含量在59-66％范围内时的捏合状态比较佳。
综上所述，本发明方法能快速获得浆料捏合固含量的合适范围，节约优化时间，避免物资浪费。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，包括以下操作：
S1，干法制备浆料；
S2，采用不同的离心工艺对S1中的浆料离心，去除离心后分层的溶剂得到若干组剩余浆料，计算若干组所述剩余浆料的捏合固含量；
S3，分别捏合若干组所述剩余浆料并分别判断每组所述剩余浆料的捏合状态，选取若干个合适的捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量，取合适捏合状态下的所述剩余浆料的捏合固含量的最大值以及最小值确定S1中所述浆料捏合固含量的合适范围。
2.根据权利要求1所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，所述合适的捏合状态包括所述剩余浆料能够形成团状物且形成团状物后能够定型以及形成的团状物的截面水分满足要求。
3.根据权利要求1所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，所述浆料包括活性物质、导电剂、粘结剂和分散剂，所述干法制备浆料的方法包括：将所述分散剂溶解后制得胶液，将所述活性物质和所述导电剂预混得到混合粉末，将所述胶液加入到所述混合粉末中，再加入粘结剂，捏合润湿得到浆料。
4.根据权利要求1所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，在S1后，还包括S11操作：对所述浆料称重；对所述浆料离心、去除分层后的溶剂、烘干后再次称重，烘干后固体质量与离心前浆料的质量之比即为所述浆料的实际固含量。
5.根据权利要求4所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，S11中离心的转速大于S2中离心的转速；在S11和S2中，浆料的初始体积相同。
6.根据权利要求1所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，在S2中，所述离心工艺包括离心转速和离心时间。
7.根据权利要求4所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，S2包括以下操作：对所述浆料称重得到第一质量；对所述浆料离心、去除分层后的溶剂，得到剩余浆料再次称重得到第二质量，计算得到捏合固含量Cx。
8.根据权利要求7所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，所述捏合固含量Cx＝(第一质量*实际固含量)/第二质量。
9.根据权利要求1所述的快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法，其特征在于，所述浆料包括正极浆料或负极浆料。
10.一种权利要求1～9任一项所述的方法在锂离子电池中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110570896.7A CN113363470A (zh) | 2021-05-25 | 2021-05-25 | 一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110570896.7A CN113363470A (zh) | 2021-05-25 | 2021-05-25 | 一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113363470A true CN113363470A (zh) | 2021-09-07 |
Family
ID=77527424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110570896.7A Pending CN113363470A (zh) | 2021-05-25 | 2021-05-25 | 一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113363470A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111599985A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种锂离子电池浆料及其制备方法和锂离子电池 |
| CN111628137A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-04 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种负极浆料及其制备方法和用途 |
| US20200335766A1 (en) * | 2017-12-01 | 2020-10-22 | Lg Chem, Ltd. | Method for Preparing Electrode for Secondary Battery |
| CN112713257A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-27 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种负极浆料的制备方法及负极浆料 |
| CN112763371A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-07 | 东莞维科电池有限公司 | 一种锂电池浆料固含量测试方法 |
-
2021
- 2021-05-25 CN CN202110570896.7A patent/CN113363470A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20200335766A1 (en) * | 2017-12-01 | 2020-10-22 | Lg Chem, Ltd. | Method for Preparing Electrode for Secondary Battery |
| CN111599985A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种锂离子电池浆料及其制备方法和锂离子电池 |
| CN111628137A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-04 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种负极浆料及其制备方法和用途 |
| CN112763371A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-07 | 东莞维科电池有限公司 | 一种锂电池浆料固含量测试方法 |
| CN112713257A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-27 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种负极浆料的制备方法及负极浆料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112420986B (zh) | 一种干法制备锂电池正负极片方法 | |
| CN107093764B (zh) | 正极合剂、正极和全固体锂离子二次电池、及其制造方法 | |
| CN102576858B (zh) | 锂离子二次电池负极及锂离子二次电池 | |
| CN105932229B (zh) | 一种高容量锂离子电池负极片的制备方法 | |
| US9461308B2 (en) | Electrode for lithium ion secondary battery, lithium ion secondary battery, slurry composition, and method for producing electrode for lithium ion secondary battery | |
| JP6358256B2 (ja) | リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物、リチウムイオン二次電池負極の製造方法及びリチウムイオン二次電池 | |
| CN107895776A (zh) | 一种高效锂离子电池浆料的制备方法 | |
| KR20150027026A (ko) | 리튬 이온 2차 전지의 전극 및 그 전극용 페이스트의 조제 방법 그리고 그 전극의 제작 방법 | |
| KR20160087756A (ko) | 전극의 제조 방법 및 습윤 조립체 | |
| JP2015115194A (ja) | 全固体二次電池および全固体二次電池の製造方法 | |
| CN105720258A (zh) | 锂离子电池负极材料及其制备方法和应用、锂离子电池 | |
| CN111653732A (zh) | 一种正极材料、正极极片及锂离子电池 | |
| US11545695B2 (en) | All-solid-state battery | |
| JP2016162671A (ja) | 電極の製造方法 | |
| JP2015153714A (ja) | リチウムイオン二次電池の電極 | |
| CN105047857B (zh) | 非水电解质二次电池用的正极及其制造方法 | |
| CN116387509A (zh) | 一种锂金属电池用复合正极及其制备方法 | |
| WO2020034875A1 (zh) | 用于固态电池的硫基正极活性材料及其制备方法和应用 | |
| CN108028365A (zh) | 用于制备锂离子二次电池用负极的方法 | |
| JP7265023B2 (ja) | 全固体電池の正極の製造方法及びこれによって製造された全固体電池の正極 | |
| CN113363470A (zh) | 一种快速获得浆料捏合固含量合适范围的方法及应用 | |
| CN108232152A (zh) | 一种电池正极浆料、电池正极及电池 | |
| CN109216658B (zh) | 一种含纳米铝粉添加剂的锂硫电池正极的制备方法 | |
| CN112164794A (zh) | 一种锂电池及其制备方法 | |
| CN116154110A (zh) | 一种锂离子电池电极片及其干法制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210907 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |