CN108393001A - 一种锂离子电池用胶液制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用胶液制备方法,胶液制备在锂离子电池用胶液制备装置上进行,包括如下步骤:1)将溶剂加入制胶罐4中;2)将胶粉加入下料器3中;3)依次开启下球阀5、加热器9、转子泵1、增压泵2以及上球阀6,使溶剂填充管道并在管道中循环;4)打开下料器球阀8,使胶粉吸入管道并在溶剂中溶解;5)依次关闭上球阀6、增压泵2、转子泵1、加热器9和下球阀5;6)开启真空泵10并继续搅拌60~120min后,即得锂离子电池用胶液。本发明操作方便,可以实现CMC胶液或PVDF胶液的自动化运行,避免了胶束的形成与杂质的引入,提高了胶液的制备工作效率和稳定性。

Description

一种锂离子电池用胶液制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制备技术领域,尤其是涉及一种锂离子电池用胶液制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠(CMC)胶液和聚偏氟乙烯(PVDF)胶液是锂离子电池生产中常为常用的粘结剂。羧甲基纤维素钠(CMC)胶液的溶剂通常为水;聚偏氟乙烯(PVDF)胶液的溶剂通常为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。CMC胶液和PVDF胶液的制备方法主要有两种:
1.人工加料法。人工直接加入法是利用人力将称取好的CMC或PVDF粉末直接加入到装有溶剂的容器中,关闭容器口,并搅拌、溶解;
2.自动加料法。自动加料法采用自动加料装置,通过外接管道一次性加入CMC或PVDF粉末,搅拌并溶解。
人工加料法的缺陷是搅拌所使用的容器为半封闭式,在人工加入的时候易引入其他杂质到胶液中,不利于后面的浆料制作和涂覆,同时杂质本身会对最终的锂离子电池性能带来负面影响,比如增大自放电,影响电芯之间的一致性及使用寿命;自动加料法虽可避免杂质的引入,但由于采用一次性加入,无法避免在加入的过程中,CMC或PVDF粉末团聚结块漂浮在液面之上,使得溶解时间和耗能大大提高。值得注意的是,CMC或PVDF粉末团聚结块也会引起胶束的产生,胶束的存在不利于后续浆料的涂布,会导致涂覆后的膜面多孔、粗糙,浆料的流变性变差。
此外,无论是人工加料法还是自动加料法,其溶解的过程都是在室温条件下进行,溶解所需要的时间较长,生产效率低。
发明内容
为克服锂离子电池生产过程中CMC或PVDF粉末不易分散溶解以及胶束形成的问题,本发明提供了一种锂离子电池用胶液制备方法。
本发明是通过以下技术实现的:
一种锂离子电池用胶液制备方法,胶液制备在锂离子电池用胶液制备装置上进行,包括如下步骤:
1)将溶剂加入制胶罐中,开启制胶罐内的搅拌桨;
2)将胶粉加入下料器中,待用;
3)依次开启下球阀、加热器、转子泵、增压泵以及上球阀,使溶剂填充管道并在管道中循环;
4)打开下料器球阀,使胶粉吸入管道并在溶剂中溶解,胶粉吸入完毕后关闭下料器球阀;
5)维持加热器、转子泵、增压泵工作30~120min后,依次关闭上球阀、增压泵、转子泵、加热器和下球阀;
6)开启真空泵并降低制胶罐内的搅拌桨公转和自转速度,继续搅拌60~120min后,即得锂离子电池用胶液。
优选地,所述溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮;所述胶粉为羧甲基纤维素钠粉末或聚偏氟乙烯粉末。
优选地,步骤1)所述搅拌桨的公转速度为15~30r/min,自转速度为500~3000r/min;步骤6)所述搅拌桨公转速度为5~15r/min,自转速度为100~1000r/min。
优选地,步骤6)真空泵开启后制胶罐的真空度小于-90KPa。
优选地,所述锂离子电池用胶液制备装置包括转子泵、增压泵、下料器、制胶罐、下球阀、上球阀、压力表A、压力表B、下料器球阀、加热器和真空泵;所述转子泵具有进料口A、进料口B和出料口,所述出料口依次通过管道与压力表B、加热器、下球阀与制胶罐的底部相连;所述进料口A通过下料器球阀与下料器相连;所述进料口依次通过管道与压力表A、增压泵、上球阀与制胶罐的顶部相连;真空泵与制胶罐的顶部相连。
优选地,所述转子泵为配备虹吸转子头的转子泵,转速为400~4000r/min,吸粉速度为1~10kg/min,功率为1000~2000W。
优选地,所述下料器为窄口朝下的漏斗形,窄口处的直径为40~60mm,宽口处的直径为80~120mm;该下料器安装在转子泵上。
优选地,管道为表面100~140目抛光的不锈钢管道,该管道直径为60~100mm。
优选地,所述增压泵为叶轮泵或离心泵,该增压泵的工作流量为1~1000L/min,扬程为1~5m,转速为200~2000r/min。
优选地,所述加热器的功率为200~2000W。
传统上,CMC胶液或PVDF胶液的制备是直接将CMC粉末或PVDF粉末一次性加入相应的溶剂并进行搅拌而获得,使得粉末团聚结块致胶束的形成难以避免。在本发明中,发明人利用转子泵的旋转时产生的负压的作用下缓慢将CMC粉末或PVDF粉末吸入管道中,利用管道中的溶剂对吸入的CMC粉末或PVDF粉末进行快速溶解,在加热器的作用下,溶液温度提高,CMC粉末或PVDF粉末动能增强,溶解速度进一步提高,进入制胶罐后,在搅拌器的作用下CMC粉末或PVDF粉末在溶剂中的分散更为均匀,从根本上避免了CMC粉末或PVDF粉末团聚结块所导致的胶束形成,制得的胶液更加均匀。此外,本发明所制备的胶液也避免了在人工加料法可能引入的杂质,保证了所制备的胶液质量。
本发明的有益效果在于:操作方便,可以实现CMC胶液或PVDF胶液的自动化运行,避免了胶束的形成与杂质的引入,提高了胶液的制备工作效率和质量,具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
1为转子泵,11为进料口A,12为进料口B,13为出料口,2为增压泵,3为下料器,4为制胶罐,5为下球阀,6为上球阀,71为压力表A,72为压力表B,8为下料器球阀,9为加热器,10为真空泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示,本实施例CMC胶液制备在锂离子电池用胶液制备装置上进行,该装置包括转子泵1、增压泵2、下料器3、制胶罐4、下球阀5、上球阀6、压力表A71、压力表B72、下料器球阀8、加热器9和真空泵10;所述转子泵1具有进料口A11、进料口B12和出料口13,所述出料口13依次通过管道与压力表B72、加热器9、下球阀5与制胶罐4的底部相连;所述进料口A11通过下料器球阀8与下料器3相连;所述进料口12依次通过管道与压力表A71、增压泵2、上球阀6与制胶罐4的顶部相连;真空泵10与制胶罐4的顶部相连。其中,转子泵1为配备虹吸转子头的转子泵,设置转速为3000r/min,吸粉速度为7kg/min,功率为1500W;制胶罐4的容量为1500L;下料器3安装于转子泵1上,为窄口朝下的漏斗形,窄口处的直径为50mm,宽口处的直径为100mm;管道为表面120目抛光的不锈钢管道,该管道直径为100mm;增压泵为离心泵,设置工作流量为800L/min,扬程为3m,转速为1000r/min;加热器9的功率为1500W。
制备固含量为1.4%的CMC胶液,胶液总重量为1000kg。
称取986kg水并加入制胶罐4中,开启制胶罐4内的搅拌桨,公转速度20r/min,自转速度1200r/min。然后称取14kgCMC粉末,加入漏斗形的下料器3中。依次开启下球阀5、加热器9、转子泵1、增压泵2以及上球阀6,使水填充管道、在管道循环并升温至50℃,时间约为13min。打开下料器球阀8,CMC粉末均匀地被吸入到管道中并在水中溶解,约2min后完成CMC粉末的加入,关闭下料器球阀8。继续维持整个系统运转25min后,依次关闭上球阀6、增压泵2、转子泵1、加热器9和下球阀5。开启真空泵10,使制胶罐4的真空度小于-90KPa,将制胶罐4内的公转速度降至10r/min,自转速度降至500r/min,继续搅拌60min后,完成CMC胶液制备。
一般人工加料法制备CMC胶液需要120min,本实施例只需要100min,制备效率提高了16.7%。同时所制得的CMC胶液透明、无胶束形成,其粘度稳定,粘度稳定性测试结果如表1所示。
实施例2
如图1所示,本实施例的PVDF胶液制备在锂离子电池用胶液制备装置上进行,该装置包括转子泵1、增压泵2、下料器3、制胶罐4、下球阀5、上球阀6、压力表A71、压力表B72、下料器球阀8、加热器9和真空泵10;所述转子泵1具有进料口A11、进料口B12和出料口13,所述出料口13依次通过管道与压力表B72、加热器9、下球阀5与制胶罐4的底部相连;所述进料口A11通过下料器球阀8与下料器3相连;所述进料口12依次通过管道与压力表A71、增压泵2、上球阀6与制胶罐4的顶部相连;真空泵10与制胶罐4的顶部相连。其中,转子泵1为配备虹吸转子头的转子泵,设置转速为4000r/min,吸粉速度为10kg/min,功率为2000W;制胶罐4的容量为1000L;下料器3安装于转子泵1上,为窄口朝下的漏斗形,窄口处的直径为40mm,宽口处的直径为80mm;管道为表面100目抛光的不锈钢管道,该管道直径为60mm;增压泵为叶轮泵,设置工作流量为1000L/min,扬程为5m,转速为2000r/min;加热器9的功率为1000W。
制备固含量为7%的PVDF胶液,胶液总重量为700kg。
称取651kgNMP并加入制胶罐4中,开启制胶罐4内的搅拌桨,公转速度15r/min,自转速度1000r/min。然后称取49kgPVDF粉末,加入漏斗形的下料器3中。依次开启下球阀5、加热器9、转子泵1、增压泵2以及上球阀6,使NMP填充管道、在管道循环并升温至40℃,时间约为10min。打开下料器球阀8,PVDF粉末均匀地被吸入到管道中并在水中溶解,约5min后完成PVDF粉末的加入,关闭下料器球阀8。继续维持整个系统运转45min后,依次关闭上球阀6、增压泵2、转子泵1、加热器9和下球阀5。开启真空泵10,使制胶罐4的真空度小于-90KPa,将制胶罐4内的搅拌桨公转速度降至8r/min,自转速度降至600r/min,继续搅拌60min后,完成PVDF胶液制备。
一般人工加料法制备PVDF胶液需要180min,本实施例只需要120min,制备效率提高了33.3%。同时所制得的PVDF胶液透明、无胶束形成,其粘度稳定,粘度稳定性测试结果如表1所示。
对比例1
采用人工加料法制备固含量为1.4%的CMC胶液,胶液总重量为1000kg。
称取986kg水并加入制胶罐4中,开启制胶罐4内的搅拌桨,公转速度20r/min,自转速度1200r/min。然后称取14kgCMC粉末直接加入制胶罐4,搅拌120min后得到CMC胶液。该胶液较实施例1所制备的胶液透明度略差,其粘度稳定性测试结果如表1所示。
对比例2
采用人工加料法制备固含量为7%的PVDF胶液,胶液总重量为700kg。
称取651kgNMP并加入制胶罐4中,开启制胶罐4内的搅拌桨,公转速度15r/min,自转速度1000r/min。然后称取49kgPVDF粉末直接加入制胶罐4,搅拌160min后得到PVDF胶液。该胶液较实施例2所制备的胶液透明度略差,粘度稳定性测试结果如表1所示。
表1粘度(cP@25℃)稳定性测试
时间/h 0 24 48 72
实施例1 1410 1422 1413 1400
实施例2 1310 1322 1323 1330
对比例1 1415 1401 1389 1371
对比例2 1315 1307 1258 1251
表1中,实施例1、实施例2所制得的CMC胶液、PVDF胶液的粘度经过72小时的置放后分别变化了0.71%和1.52%,而对比例1、对比例2所制得的CMC胶液、PVDF胶液则变化了3.11%和4.87%,由此可知,采用本发明所制备的CMC胶液、PVDF胶液相对于对比例更为稳定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,胶液制备在锂离子电池用胶液制备装置上进行,包括如下步骤:
1)将溶剂加入制胶罐(4)中,开启制胶罐(4)内的搅拌桨;
2)将胶粉加入下料器(3)中,待用;
3)依次开启下球阀(5)、加热器(9)、转子泵(1)、增压泵(2)以及上球阀(6),使溶剂填充管道并在管道中循环;
4)打开下料器球阀(8),使胶粉吸入管道并在溶剂中溶解,胶粉吸入完毕后关闭下料器球阀(8);
5)维持加热器(9)、转子泵(1)、增压泵(2)工作30~120min后,依次关闭上球阀(6)、增压泵(2)、转子泵(1)、加热器(9)和下球阀(5);
6)开启真空泵(10)并降低制胶罐(4)内的搅拌桨公转和自转速度,继续搅拌60~120min后,即得锂离子电池用胶液。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,所述溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮;所述胶粉为羧甲基纤维素钠粉末或聚偏氟乙烯粉末。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,步骤1)所述搅拌桨的公转速度为15~30r/min,自转速度为500~3000r/min;步骤6)所述搅拌桨公转速度为5~15r/min,自转速度为100~1000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,步骤6)真空泵(10)开启后制胶罐(4)的真空度小于-90KPa。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,所述锂离子电池用胶液制备装置包括转子泵(1)、增压泵(2)、下料器(3)、制胶罐(4)、下球阀(5)、上球阀(6)、压力表A(71)、压力表B(72)、下料器球阀(8)、加热器(9)和真空泵(10);所述转子泵(1)具有进料口A(11)、进料口B(12)和出料口(13),所述出料口(13)依次通过管道与压力表B(72)、加热器(9)、下球阀(5)与制胶罐(4)的底部相连;所述进料口A(11)通过下料器球阀(8)与下料器(3)相连;所述进料口(12)依次通过管道与压力表A(71)、增压泵(2)、上球阀(6)与制胶罐(4)的顶部相连;真空泵(10)与制胶罐(4)的顶部相连。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,所述转子泵(1)为配备虹吸转子头的转子泵,转速为400~4000r/min,吸粉速度为1~10kg/min,功率为1000~2000W。
7.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,所述下料器(3)为窄口朝下的漏斗形,窄口处的直径为40~60mm,宽口处的直径为80~120mm;该下料器(3)安装在转子泵(1)上。
8.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,管道为表面100~140目抛光的不锈钢管道,该管道直径为60~100mm。
9.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,所述增压泵(2)为叶轮泵或离心泵,该增压泵(2)的工作流量为1~1000L/min,扬程为1~5m,转速为200~2000r/min。
10.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用胶液制备方法,其特征是,所述加热器(9)的功率为200~2000W。
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