CN219546715U - 一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及六氟磷酸盐生产技术领域的一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统，包括混料装置和冷凝装置、柱状反应器、上料装置和搅拌装置；柱状反应器从上至下依次划分为干燥区、缓冲区和反应区，柱状反应器上设有出料口、五氟化磷进料口、氟化氢进料口、五氟化磷回流口和排气口，排气口内设有挡料网，五氟化磷进料口、氟化氢进料口位于柱状反应器的反应区，搅拌装置设于反应区底部，混料装置与柱状反应器的氟化氢进料口相连接，冷凝装置的出液口与混料装置相连接，冷凝装置的出气口分别通过管路与柱状反应器的五氟化磷进料口和五氟化磷回流口相连接。本装置结构简单，操作方便，可减少六氟磷酸盐生产时的干燥成本，并实现六氟磷酸盐的连续生产。

Description

一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统

技术领域

本实用新型属于六氟磷酸盐生产技术领域，具体地说，涉及一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统。

背景技术

随着新能源行业的飞速发展，以离子电池为代表的一系列新能源电池受到了极大关注。六氟磷酸盐作为目前最主要的离子电池电解质锂盐，受到了市场的大量追捧。氟化氢溶剂法是目前最成熟的六氟磷酸盐生产工艺，该工艺是以无水氟化氢为溶剂，五氟化磷与氟化盐在无水氟化氢溶剂中反应，得到六氟磷酸盐的氟化氢溶液，后经结晶、过滤、干燥得到六氟磷酸盐，该工艺由于使用了氟化氢作为溶剂，因此结晶得到六氟磷酸盐中的氟化氢含量较高，而氟化氢的含量直接影响电池的安全，因此在结晶过滤后需要大量的氮气对六氟磷酸盐进行吹扫干燥，不仅增加了工艺步骤，同时大量的使用氮气干燥，也增加了生产成本。

由此，亟需研发一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统。

实用新型内容

本实用新型的目的就在于解决上述的技术问题，提出一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统。

其技术方案为：一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统，包括混料装置和冷凝装置、柱状反应器、上料装置和搅拌装置；所述柱状反应器倾斜或垂直放置，且柱状反应器从上至下依次划分为干燥区、缓冲区和反应区，所述柱状反应器上设有出料口、五氟化磷进料口、氟化氢进料口、五氟化磷回流口和排气口，所述出料口、五氟化磷回流口位于柱状反应器干燥区，排气口位于柱状反应器缓冲区且排气口内设有挡料网，五氟化磷进料口、氟化氢进料口位于柱状反应器的反应区，所述搅拌装置设于反应区底部，所述混料装置与柱状反应器的氟化氢进料口相连接，所述排气口与冷凝装置的进气口相连接，所述冷凝装置的出液口与混料装置相连接，且冷凝装置的出气口分别通过管路与柱状反应器的五氟化磷进料口和五氟化磷回流口相连接，所述上料装置设于柱状反应器中，用于将无水氟化氢中结晶的六氟磷酸盐收集起来并输送至柱状反应器的出料口。

优选地，所述柱状反应器的反应区外侧套设有冷却套筒，干燥区外侧套设有加热套筒。冷却套筒用于对反应液进行降温，保证反应液温度低于无水氟化氢的沸点；加热套筒用于对上料过程中的六氟磷酸盐物料进行加热，使其快速干燥。

优选地，所述上料装置包括转轴和设于转轴上的绞龙，所述绞龙上均布有用于透气和透水的小孔，所述转轴的底部通过轴承转动连接有支撑座，所述支撑座通过支撑杆连接在柱状反应器的反应区的内壁上，所述转轴的上端与柱状反应器的顶端转动且密封连接，且转轴的顶端延伸至柱状反应器外侧并传动连接有上料电机。

优选地，所述搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌桨叶，所述搅拌电机设于柱状反应器的下方，所述搅拌轴转动且密封穿设在柱状反应器的底壁上，所述搅拌轴位于反应区的部位设有搅拌桨叶，用于加快反应的进行，同时使反应生成的六氟磷酸盐固体在搅拌的作用下悬浮在无水氟化氢溶液中，方便上料装置收集六氟磷酸盐固体。

优选地，混料装置包括混料罐，所述混料罐上设有混料器，所述混料器包括混料轴和设于混料轴上的混料叶片，所述混料轴通过混料电机驱动，用于使氟化盐完全溶解在无水氟化氢中，更优选地，所述氟化盐为氟化锂或氟化钠。

优选地，所述冷凝装置为列管式冷凝器。

本实用新型还包括能够使一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统正常使用的其它组件，均为本领域的常规手段，另外，本实用新型中未加限定的装置或组件，如上料电机、混料电机、搅拌电机、绞龙、列管式冷凝器、冷却套筒、加热套筒等均采用本领域的现有技术，本领域技术人员可根据实际需要选择对应组件的规格和型号。

本实用新型的工作原理是，系统运行时，冷却套筒、加热套筒、搅拌装置和冷凝装置全部开启运行，在混料装置中氟化盐完全溶解在无水氟化氢后，经氟化氢进料口进入柱状反应器中，同时五氟化磷经五氟化磷进料口进入柱状反应器中，氟化盐与五氟化磷不断反应生成六氟磷酸盐，当无水氟化氢溶液中的六氟磷酸盐达到饱和后，新生成的六氟磷酸盐以固体的形式结晶出来，并在搅拌的作用下悬浮在无水氟化氢溶液中。上料装置将无水氟化氢中结晶的六氟磷酸盐收集起来，在上料的过程中，经过加热套筒的加热以及回流的干燥五氟化磷气流的作用得到高纯六氟磷酸盐。排气口收集反应区挥发的氟化氢气体，以及用于干燥六氟磷酸盐的五氟化磷气体，经过冷凝装置冷凝后得到液态无水氟化氢和气态五氟化磷，液态无水氟化氢经冷凝装置的出液口返回混料装置循环利用；气态五氟化磷经冷凝装置的出气口排出，一部分经五氟化磷回流口回流到柱状反应器的干燥区用于干燥六氟磷酸盐，剩余的五氟化磷经五氟化磷进料口进入柱状反应器的反应区继续参与反应。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本装置结构简单，操作方便，反应生成的湿六氟磷酸盐在经上料装置上料的过程中，经过柱状反应器的干燥区，在加热套筒和五氟化磷气流的作用下进行干燥，在完成上料后直接得到低残酸含量的六氟磷酸盐，从而可减少六氟磷酸盐生产时的干燥成本，并实现六氟磷酸盐的连续生产。

附图说明

图1为实施例1中本实用新型的整体结构示意图。

图2为实施例2中本实用新型的整体结构示意图。

具体实施方式；

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型技术作进一步详细说明。

实施例1：

如图1所示，本实施例提出了一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统，包括混料装置1和冷凝装置2、柱状反应器3、上料装置4和搅拌装置5；所述柱状反应器垂直放置，且柱状反应器从上至下依次划分为干燥区31、缓冲区32和反应区33，所述柱状反应器上设有出料口6、五氟化磷进料口7、氟化氢进料口8、五氟化磷回流口9和排气口10，所述出料口、五氟化磷回流口位于柱状反应器干燥区，排气口位于柱状反应器缓冲区且排气口内设有挡料网11，五氟化磷进料口、氟化氢进料口位于柱状反应器的反应区，所述搅拌装置设于反应区底部，所述混料装置与柱状反应器的氟化氢进料口相连接，所述排气口与冷凝装置的进气口12相连接，所述冷凝装置的出液口13与混料装置相连接，且冷凝装置的出气口14分别通过管路与柱状反应器的五氟化磷进料口和五氟化磷回流口相连接，所述上料装置设于柱状反应器中，用于将无水氟化氢中结晶的六氟磷酸锂收集起来并输送至柱状反应器的出料口。

本实施例中，所述柱状反应器的反应区外侧套设有冷却套筒15，干燥区外侧套设有加热套筒16。冷却套筒用于对反应液进行降温，保证反应液温度低于无水氟化氢的沸点；加热套筒用于对上料过程中的六氟磷酸锂物料进行加热，使其快速干燥。

具体地，所述上料装置包括转轴和设于转轴上的绞龙，所述绞龙上均布有用于透气和透水的小孔(图中未示出)，便于对绞龙上的六氟磷酸锂物料进行控水和烘干，所述转轴的底部通过轴承转动连接有支撑座17，所述支撑座通过支撑杆连接在柱状反应器的反应区的内壁上，所述转轴的上端与柱状反应器的顶端转动且密封连接，且转轴的顶端延伸至柱状反应器外侧并传动连接有上料电机18。

本实施例中，所述搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌桨叶，所述搅拌电机设于柱状反应器的下方，所述搅拌轴转动且密封穿设在柱状反应器的底壁上，所述搅拌轴位于反应区的部位设有搅拌桨叶，用于加快反应的进行，同时使反应生成的六氟磷酸锂固体在搅拌的作用下悬浮在无水氟化氢溶液中，方便上料装置收集六氟磷酸锂固体。

具体地，混料装置包括混料罐，所述混料罐上设有混料器，所述混料器包括混料轴和设于混料轴上的混料叶片，所述混料轴通过混料电机驱动，用于使氟化锂完全溶解在无水氟化氢中，所述冷凝装置为列管式冷凝器。

本实用新型的工作原理是，系统运行时，冷却套筒、加热套筒、搅拌装置和冷凝装置全部开启运行，在混料装置中氟化锂完全溶解在无水氟化氢后，经氟化氢进料口进入柱状反应器中，同时五氟化磷经五氟化磷进料口进入柱状反应器中，氟化锂与五氟化磷不断反应生成六氟磷酸锂，当无水氟化氢溶液中的六氟磷酸锂达到饱和后，新生成的六氟磷酸锂以固体的形式结晶出来，并在搅拌的作用下悬浮在无水氟化氢溶液中。上料装置将无水氟化氢中结晶的六氟磷酸锂收集起来，在上料的过程中，经过加热套筒的加热以及回流的干燥五氟化磷气流的作用得到高纯六氟磷酸锂。排气口收集反应区挥发的氟化氢气体，以及用于干燥六氟磷酸锂的五氟化磷气体，经过冷凝装置冷凝后得到液态无水氟化氢和气态五氟化磷，液态无水氟化氢经冷凝装置的出液口返回混料装置循环利用；气态五氟化磷经冷凝装置的出气口排出，一部分经五氟化磷回流口回流到柱状反应器的干燥区用于干燥六氟磷酸锂，剩余的五氟化磷经五氟化磷进料口进入柱状反应器的反应区继续参与反应。

实施例2

如图2所示，实施例1与实施例2的区别仅在于，混料装置用于使氟化钠完全溶解在无水氟化氢中，在柱状反应器中，氟化钠与五氟化磷不断反应生成六氟磷酸钠，因此装置的最终产物为六氟磷酸钠；所述柱状反应器倾斜放置，且柱状柱状反应器的轴线与水平面的夹角为45°，更便于经过出料口6排料。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低成本六氟磷酸盐连续生产系统，包括混料装置和冷凝装置，其特征在于：还包括柱状反应器、上料装置和搅拌装置；所述柱状反应器倾斜或垂直放置，且柱状反应器从上至下依次划分为干燥区、缓冲区和反应区，所述柱状反应器上设有出料口、五氟化磷进料口、氟化氢进料口、五氟化磷回流口和排气口，所述出料口、五氟化磷回流口位于柱状反应器干燥区，排气口位于柱状反应器缓冲区且排气口内设有挡料网，五氟化磷进料口、氟化氢进料口位于柱状反应器的反应区，所述搅拌装置设于反应区底部，所述混料装置与柱状反应器的氟化氢进料口相连接，所述排气口与冷凝装置的进气口相连接，所述冷凝装置的出液口与混料装置相连接，且冷凝装置的出气口分别通过管路与柱状反应器的五氟化磷进料口和五氟化磷回流口相连接，所述上料装置设于柱状反应器中，用于将无水氟化氢中结晶的六氟磷酸盐收集起来并输送至柱状反应器的出料口。

2.根据权利要求1所述的低成本六氟磷酸盐连续生产系统，其特征在于：所述柱状反应器的反应区外侧套设有冷却套筒，干燥区外侧套设有加热套筒。

3.根据权利要求1所述的低成本六氟磷酸盐连续生产系统，其特征在于：所述上料装置包括转轴和设于转轴上的绞龙，所述绞龙上均布有用于透气和透水的小孔，所述转轴的底部通过轴承转动连接有支撑座，所述支撑座通过支撑杆连接在柱状反应器的反应区的内壁上，所述转轴的上端与柱状反应器的顶端转动且密封连接，且转轴的顶端延伸至柱状反应器外侧并传动连接有上料电机。

4.根据权利要求1所述的低成本六氟磷酸盐连续生产系统，其特征在于：所述搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌桨叶，所述搅拌电机设于柱状反应器的下方，所述搅拌轴转动且密封穿设在柱状反应器的底壁上，所述搅拌轴位于反应区的部位设有搅拌桨叶。

5.根据权利要求1所述的低成本六氟磷酸盐连续生产系统，其特征在于：混料装置包括混料罐，所述混料罐上设有混料器，所述混料器包括混料轴和设于混料轴上的混料叶片，所述混料轴通过混料电机驱动。

6.根据权利要求1所述的低成本六氟磷酸盐连续生产系统，其特征在于：所述冷凝装置为列管式冷凝器。