CN109301250B - 一种锂电池负极浆料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂电池负极浆料及其制备工艺，该负极浆料的原料组成及其百分比为：负极活性物质45％‑47％、溶剂47％‑51％、粘合剂2％‑2.2％、导电剂0.4％‑1.2％、消泡剂0.2％‑0.4％与助分散添加剂1.8％‑2.2％，通过材料选取与加工方法，提高浆料中固相物质的均匀分散与稳定性，使浆料更加易于保存，通过添加助分散添加剂，提高了固态粉料在溶剂中的分散性能，混合时分批向粉料中加入溶剂，先加入一部分加热过的溶剂搅拌以润湿固态粉料，再加入另一部分溶剂，这样有利于固态粉料的分散，减少溶剂的使用，提高浆料的固含量，从而提高浆料的粘度，在搅拌的时通过超声处理浆料，能够加速粉料聚合体的破碎并提高浆料混合的均匀性。

Description

一种锂电池负极浆料及其制备工艺
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体的，涉及一种锂电池负极浆料及其制备工艺。
背景技术
随着电子行业的快速发展，人们对于电池的要求越来越高，而锂电池由于其能量密度高、循环寿命长、自放电低、环保等特点而被广泛应用于多个领域，锂电池的生产主要包括浆料制备、涂布等，其中浆料的制备是整个锂电池生产的重要组成部分，浆料的质量直接影响到了所生产的锂电池的性能。
锂电池的负极浆料主要包括活性材料、导电剂、粘合剂与其它添加剂，现有技术中活性材料主要包括石墨负极材料与钛酸锂负极材料，石墨负极材料是使用较为广泛的一种，在制作浆料时，活性物质与导电剂的分散性能一方面影响浆料的稳定性，良好的分散性能够保证浆料长时间放置不会出现分层现象，能够长时间保存，另一方面浆料的分散性会影响到锂离子在电池正负两级之间的移动，从而影响电池的充放电效率，粘合剂作为负极浆料的一部分，能够使负极活性物质更均匀的粘结在一起，有利于提高电池的循环性能，同时使浆料具有粘度并进行均匀的涂抹，但是现有技术中由于电池负极浆料中粘合剂无法达到预期效果，稳定性较差，导致生产的负极浆料粘度较差，因此在涂抹浆料时不够均匀，直接影响到电池的性能，为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极浆料及其制备工艺。
本发明需要解决的技术问题为：
1、现有技术中的粘合剂在生产时粘度稳定性差，而当负极浆料的粘度小于1000Mpa/s时，会导致负极片的面密度不均匀而影响到电池性能，当粘度低至 500Mpa/s时，负极浆料就会由于无法使用而导致报废；
2、目前技术中由于浆料中固相物质分散不均匀，从而直接影响到了锂离子在电池正负两级之间的移动，降低了锂离子的传输效率；
3、现有技术中负极浆料的固含量普遍较低，在向负极片涂覆浆料后，负极浆料在烘干后容易产生分布不均甚至裂纹的现象导致负极片性能下降甚至损坏报销。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂电池负极浆料，该负极浆料的原料组成及其百分比为：负极活性物质45％-47％、溶剂47％-51％、粘合剂2％-2.2％、导电剂0.4％-1.2％、消泡剂0.2％-0.4％与助分散添加剂1.8％-2.2％；
所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨与软碳的混合物，其中天然石墨、人造石墨与软碳分别占负极活性物质总重量的百分比为：天然石墨20％-23％、人造石墨32％-36％、软碳40％-45％；
天然石墨的石墨化度高，作为锂电池的负极材料理论比容量高、价格便宜，但是其循环性能较差，人造石墨的循环性能好、理论比容量高，但是其成本过高，软碳具有对电解液适应性强，耐过充、过放能力强，循环较好，成本低等优点，但其首周不可逆容量较大，通过将三种材料合理搭配能够有效提高电池的总体性能。
所述溶剂为去离子水与N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中去离子水占溶剂体积的75％-80％,N-甲基吡咯烷酮占溶剂体积的20％-25％；
所述导电剂为乙炔黑、石墨烯、Super P中的一种或至少两种的混合；
所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚与无水乙醇的混合物，其中聚氧丙烯甘油醚占消泡剂总体积的60％-64％，乙醇占消泡剂总体积的36％-40％，其中聚氧丙烯甘油醚能够在搅拌中抑制气泡的形成，乙醇能够消除产生的气泡，两者混合搭配使用，能够减少搅拌过程中浆料中的气泡数量；
所述助分散添加剂包括吐温80与司盘60，其中吐温80与司盘60的质量比为1-1.2:1；吐温80与司盘60具有协同作用，溶解于溶剂后能够起到促进分散的效果；
所述粘合剂包括羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素，其中羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素的质量比为1.02-1.1:1；
所述粘合剂添加液的制备方法为：
S1、按照质量比称取羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素后将两者加入搅拌机中以1200-1500r/min的转速搅拌10-15min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素粉料均匀混合后取出混合粉料；
S2、将备用的溶液加入搅拌机中，开启搅拌机转速为300-480r/min，将上一步骤中得到的混合粉料缓慢加入搅拌中的溶剂中，防止结块；
S3、密封搅拌机，调整搅拌机转速至600-900r/min，连续搅拌600-720min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在水中溶胀产生的胶凝物充分溶解进入溶液中形成粘合剂添加液。
羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在混合使用时，会产生粘度的协同效应而产生高粘度的溶液，同时羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在混合溶剂中具有更多的稠化性质，等量的羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素溶解于溶剂中的粘度会随着混合溶剂的粘度升高而得到显著提高。
本发明还提供了一种锂电池负极浆料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)、将导电剂与按比例调配好的负极活性物质加入双行星搅拌机中，调整公转转速为15-20r/min，自转转速为300-420r/min，连续搅拌120-180min得到固态粉料，由于干粉材料在搅拌时剪切力小，更利于干粉的均匀混合，但是同时由于粉料为固体结构，搅拌转速过高容易对搅拌机造成损伤，所以需要限制转速；
(2)、将溶剂分为体积比1:1的两部分，一半用于粘合剂添加液的制备，取助分散剂、消泡剂加入另一半的溶剂中，调整搅拌机搅拌转速为600-720r/min，连续搅拌120-180min，使助分散剂充分溶解分散，再将配置好的粘合剂添加液加入溶剂中，将溶剂加入搅拌机中，调整搅拌机搅拌转速为600-720r/min，连续搅拌240-360min后调整搅拌机转速为120-150r/min继续搅拌20-40min得到液态材料，搅拌过程中封闭搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为93-95KPa的负压状态，先高速搅拌能够加速各物质的溶解与均匀混合，待混合均匀后，降低转速，减少搅拌过程中气泡的产生，同时继续搅拌能够加速气泡释出，负压状态下的搅拌腔能够加速气泡释出；
(3)、将液态材料分为总量的60％与40％两部分，将60％部分加热至45-60℃后加入固态粉料中，调整公转转速为25-30r/min，自转转速为1800-2100r/min，连续搅拌60-90min，使固态粉料能够充分的浸湿，搅拌过程中对搅拌腔内的液态材料进行保温，液态材料中的粘合剂在一定范围内加热后其粘度会下降，同时通过对液态材料进行加热升温，能够有效提高液态材料的流动性，防止或减少搅拌过程中的结块现象，使固态粉料更易于分散；
(4)、将上一步骤中剩余的40％的液态材料继续加入固态粉料中，调整公转转速为30-60r/min，自转转速为2100-2400r/min，连续搅拌180-240min，搅拌过程中采用超声波对浆料进行处理，能够加速上一步骤中形成的粉料聚合体的破碎分散，并提高浆料混合的均匀性；
(5)、密封搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为93-95KPa 的负压状态，调整公转转速为15-20r/min，自转转速为180-240r/min，连续搅拌40-60min，以加速排出搅拌过程中产生的气泡。
本发明的有益效果：
1、采用羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素的混合物作为负极浆料的粘合剂，以去离子水与N-甲基吡咯烷酮的混合物作为溶剂，通过羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素之间的协同效应以及羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在混合溶液中的稠化性质大大提高浆料的粘度；
2、采用吐温80与司盘60的混合物作为助分散添加剂溶入溶剂中，提高了溶剂的固态粉料在溶剂中的分散性能，同时在步骤(3)与步骤(4)中通过分批向粉料中加入溶剂，先加入一部分加热过的溶剂搅拌以润湿固态粉料，再加入另一部分溶剂，这样有利于固态粉料的分散；以聚氧丙烯甘油醚与无水乙醇的混合物作为消泡剂，在步骤(2)中以先高速再低速的搅拌方法进行搅拌，减少液态材料中的气泡量；步骤(4)中在搅拌的同时通过超声处理浆料，能够加速粉料聚合体的破碎并提高浆料混合的均匀性；
3、在步骤(3)与步骤(4)中通过分批向粉料中加入溶剂，先加入一部分加热过的溶剂搅拌以润湿固态粉料，再加入另一部分溶剂，这样有利于固态粉料的分散，减少溶剂的使用，提高浆料的固含量，从而提高浆料的粘度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂电池负极浆料，该负极浆料的原料组成及其百分比为：负极活性物质47％、溶剂48％、粘合剂2％、导电剂0.9％、消泡剂0.3％与助分散添加剂1.8％；
所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨与软碳的混合物，其中天然石墨、人造石墨与软碳分别占负极活性物质总重量的百分比为：天然石墨23％、人造石墨32％、软碳45％；
所述溶剂为去离子水与N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中去离子水占溶剂体积的75％％,N-甲基吡咯烷酮占溶剂体积的25％；
所述导电剂为乙炔黑；
所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚与无水乙醇的混合物，其中聚氧丙烯甘油醚占消泡剂总体积的60％，乙醇占消泡剂总体积的40％，其中聚氧丙烯甘油醚能够在搅拌中抑制气泡的形成，乙醇能够消除产生的气泡；
所述助分散添加剂包括吐温80与司盘60，其中吐温80与司盘60的质量比为1.2:1；吐温80与司盘60具有协同作用，溶解于溶剂后能够起到促进分散的效果；
所述粘合剂包括羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素，其中羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素的质量比为1.02:1；
羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在混合使用时，会产生粘度的协同效应而产生高粘度的溶液，同时羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在混合溶剂中具有更多的稠化性质，等量的羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素溶解于溶剂中的粘度会随着混合溶剂的粘度升高而得到显著提高。
本发明还提供了一种锂电池负极浆料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)、将导电剂与按比例调配好的负极活性物质加入双行星搅拌机中，调整公转转速为20r/min，自转转速为420r/min，连续搅拌120min得到固态粉料，由于干粉材料在搅拌时剪切力小，更利于干粉的均匀混合；
(2)、将溶剂分为体积比1:1的两部分，一半用于粘合剂添加液的制备，取助分散剂、消泡剂加入另一半的溶剂中，调整搅拌机搅拌转速为600r/min，连续搅拌180min，使助分散剂充分溶解分散，再将配置好的粘合剂添加液加入溶剂中，将溶剂加入搅拌机中，调整搅拌机搅拌转速为720r/min，连续搅拌360min 后调整搅拌机转速为120r/min继续搅拌30min得到液态材料，搅拌过程中封闭搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为93KPa的负压状态，先高速搅拌能够加速各物质的溶解与均匀混合，待混合均匀后，降低转速，减少搅拌过程中气泡的产生，同时继续搅拌能够加速气泡释出，负压状态下的搅拌腔能够加速气泡释出；
所述粘合剂添加液的制备方法为：
S1、按照质量比称取羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素后将两者加入搅拌机中以1200r/min的转速搅拌15min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素粉料均匀混合后取出混合粉料；
S2、将备用的溶液加入搅拌机中，开启搅拌机转速为480r/min，将上一步骤中得到的混合粉料缓慢加入搅拌中的溶剂中，防止结块；
S3、密封搅拌机，调整搅拌机转速至600r/min，连续搅拌720min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在水中溶胀产生的胶凝物充分溶解进入溶液中形成粘合剂添加液。
(3)、将液态材料分为总量的60％与40％两部分，将60％部分加热至60℃后加入步骤(1)中的固态粉料中，调整公转转速为30r/min，自转转速为1800r/min，连续搅拌90min，使固态粉料能够充分的浸湿，搅拌过程中对搅拌腔内的液态材料进行保温，液态材料中的粘合剂在一定范围内加热后其粘度会下降，同时通过对液态材料进行加热升温，能够有效提高液态材料的流动性，防止或减少搅拌过程中的结块现象，使固态粉料更易于分散；
(4)、将步骤3中剩余的40％的液态材料继续加入固态粉料中，调整公转转速为45r/min，自转转速为2100r/min，连续搅拌240min，搅拌过程中采用超声波对浆料进行处理，能够加速步骤3中形成的粉料聚合体的破碎分散，并提高浆料混合的均匀性；
(5)、密封搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为93KPa的负压状态，调整公转转速为20r/min，自转转速为240r/min，连续搅拌40min，以加速排出搅拌过程中产生的气泡。
实施例2
一种锂电池负极浆料，该负极浆料的原料组成及其百分比为：负极活性物质45％％、溶剂50％、粘合剂2.2％、导电剂0.8％、消泡剂0.2％与助分散添加剂 1.8％；
所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨与软碳的混合物，其中天然石墨、人造石墨与软碳分别占负极活性物质总重量的百分比为：天然石墨23％、人造石墨36％、软碳41％；
天然石墨的石墨化度高，作为锂电池的负极材料理论比容量高、价格便宜，但是其循环性能较差，人造石墨的循环性能好、理论比容量高，但是其成本过高，软碳具有对电解液适应性强，耐过充、过放能力强，循环较好，成本低等优点，但其首周不可逆容量较大，通过将三种材料合理搭配能够有效提高电池的总体性能。
所述溶剂为去离子水与N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中去离子水占溶剂体积的80％,N-甲基吡咯烷酮占溶剂体积的20％；
所述导电剂为石墨烯中的一种或至少两种的混合；
所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚与无水乙醇的混合物，其中聚氧丙烯甘油醚占消泡剂总体积的62％，乙醇占消泡剂总体积的38％，其中聚氧丙烯甘油醚能够在搅拌中抑制气泡的形成，乙醇能够消除产生的气泡，两者混合搭配使用，能够减少搅拌过程中浆料中的气泡数量；
所述助分散添加剂包括吐温80与司盘60，其中吐温80与司盘60的质量比为1:1；吐温80与司盘60具有协同作用，溶解于溶剂后能够起到促进分散的效果；
所述粘合剂包括羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素，其中羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素的质量比为1.1:1；
所述粘合剂添加液的制备方法为：
S1、按照质量比称取羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素后将两者加入搅拌机中以1300r/min的转速搅拌12min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素粉料均匀混合后取出混合粉料；
S2、将备用的溶液加入搅拌机中，开启搅拌机转速为360r/min，将上一步骤中得到的混合粉料缓慢加入搅拌中的溶剂中，防止结块；
S3、密封搅拌机，调整搅拌机转速至800r/min，连续搅拌660min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在水中溶胀产生的胶凝物充分溶解进入溶液中形成粘合剂添加液。
羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在混合使用时，会产生粘度的协同效应而产生高粘度的溶液，同时羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在混合溶剂中具有更多的稠化性质，等量的羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素溶解于溶剂中的粘度会随着混合溶剂的粘度升高而得到显著提高。
本发明还提供了一种锂电池负极浆料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)、将导电剂与按比例调配好的负极活性物质加入双行星搅拌机中，调整公转转速为20r/min，自转转速为360r/min，连续搅拌150min得到固态粉料，由于干粉材料在搅拌时剪切力小，更利于干粉的均匀混合，但是同时由于粉料为固体结构，搅拌转速过高容易对搅拌机造成损伤，所以需要限制转速；
(2)、将溶剂分为体积比1:1的两部分，一半用于粘合剂添加液的制备，取助分散剂、消泡剂加入另一半的溶剂中，调整搅拌机搅拌转速为660r/min，连续搅拌150min，使助分散剂充分溶解分散，再将配置好的粘合剂添加液加入溶剂中，将溶剂加入搅拌机中，调整搅拌机搅拌转速为720r/min，连续搅拌270min 后调整搅拌机转速为150r/min继续搅拌30min得到液态材料，搅拌过程中封闭搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为95KPa的负压状态，先高速搅拌能够加速各物质的溶解与均匀混合，待混合均匀后，降低转速，减少搅拌过程中气泡的产生，同时继续搅拌能够加速气泡释出，负压状态下的搅拌腔能够加速气泡释出；
(3)、将液态材料分为总量的60％与40％两部分，将60％部分加热至55℃后加入步骤1中的固态粉料中，调整公转转速为30r/min，自转转速为2100r/min，连续搅拌80min，使固态粉料能够充分的浸湿，搅拌过程中对搅拌腔内的液态材料进行保温，液态材料中的粘合剂在一定范围内加热后其粘度会下降，同时通过对液态材料进行加热升温，能够有效提高液态材料的流动性，防止或减少搅拌过程中的结块现象，使固态粉料更易于分散；
(4)、将步骤3中剩余的40％的液态材料继续加入固态粉料中，调整公转转速为45r/min，自转转速为2400r/min，连续搅拌200min，搅拌过程中采用超声波对浆料进行处理，能够加速步骤3中形成的粉料聚合体的破碎分散，并提高浆料混合的均匀性；
(5)、密封搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为95KPa的负压状态，调整公转转速为20r/min，自转转速为180r/min，连续搅拌60min，以加速排出搅拌过程中产生的气泡。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种锂电池负极浆料及其制备工艺，其特征在于，该负极浆料的原料组成及其百分比为：负极活性物质45％-47％、溶剂47％-51％、粘合剂2％-2.2％、导电剂0.4％-1.2％、消泡剂0.2％-0.4％与助分散添加剂1.8％-2.2％；
该负极浆料的制备工艺包括如下步骤：
(1)、将导电剂与按比例调配好的负极活性物质加入双行星搅拌机中，调整公转转速为15-20r/min，自转转速为300-420r/min，连续搅拌120-180min得到固态粉料；
(2)、将溶剂分为体积比1:1的两部分，一半用于粘合剂添加液的制备，取助分散剂、消泡剂加入另一半的溶剂中，调整搅拌机搅拌转速为600-720r/min，连续搅拌120-180min，使助分散剂充分溶解分散，再将配置好的粘合剂添加液加入溶剂中，将溶剂加入搅拌机中，调整搅拌机搅拌转速为600-720r/min，连续搅拌240-360min后调整搅拌机转速为120-150r/min继续搅拌20-40min得到液态材料，搅拌过程中封闭搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为93-95KPa的负压状态；
所述助分散添加剂包括吐温80与司盘60，其中吐温80与司盘60的质量比为(1-1.2):1；吐温80与司盘60具有协同作用，溶解于溶剂后能够起到促进分散的效果；
所述粘合剂包括羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素，其中羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素的质量比为(1.02-1.1):1；
(3)、将液态材料分为总量的60％与40％两部分，将60％部分加热至45-60℃后加入步骤(1)中的固态粉料中，调整公转转速为25-30r/min，自转转速为1800-2100r/min，连续搅拌60-90min，使固态粉料能够充分的浸湿，搅拌过程中对搅拌腔内的液态材料进行保温；
(4)、将步骤(3)中剩余的40％的液态材料继续加入固态粉料中，调整公转转速为30-60r/min，自转转速为2100-2400r/min，连续搅拌180-240min，搅拌过程中采用超声波对浆料进行处理，加速步骤(3)中形成的粉料聚合体的破碎分散，提高浆料混合的均匀性；
(5)、密封搅拌腔，并开启抽真空装置将搅拌腔内气压调整为93-95KPa的负压状态，调整公转转速为15-20r/min，自转转速为180-240r/min，连续搅拌40-60min；
所述粘合剂添加液的制备方法为：
S1、按照质量比称取羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素后将两者加入搅拌机中以1200-1500r/min的转速搅拌10-15min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素粉料均匀混合后取出混合粉料；
S2、将溶剂加入搅拌机中，开启搅拌机转速为300-480r/min，将上一步骤中得到的混合粉料缓慢加入搅拌中的溶剂中；
S3、密封搅拌机，调整搅拌机转速至600-900r/min，连续搅拌600-720min，使羧甲基纤维素钠与羟乙基纤维素在水中溶胀产生的胶凝物充分溶解进入溶液中形成粘合剂添加液。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池负极浆料及其制备工艺，其特征在于，所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨与软碳的混合物，其中天然石墨、人造石墨与软碳分别占负极活性物质总重量的百分比为：天然石墨20％-23％、人造石墨32％-36％、软碳40％-45％。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池负极浆料及其制备工艺，其特征在于，所述溶剂为去离子水与N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中去离子水占溶剂体积的75％-80％,N-甲基吡咯烷酮占溶剂体积的20％-25％。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池负极浆料及其制备工艺，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑、石墨烯、Super P中的一种或至少两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池负极浆料及其制备工艺，其特征在于，所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚与无水乙醇的混合物，其中聚氧丙烯甘油醚占消泡剂总体积的60％-64％，乙醇占消泡剂总体积的36％-40％。
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