CN105336957A - 负极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负极浆料及其制备方法，负极浆料包括如下质量份的各组分：羧甲基纤维素钠1.5份～2份、多元醇3.5份～4份、去离子水96.5份～98.5份、导电剂1份～1.5份、负极活性碳材料95.5份～96.5份以及丁苯橡胶乳液胶粘剂4.15份～4.5份。上述负极浆料通过加入对羧甲基纤维素钠具有润湿效果的多元醇，避免了传统负极浆料中羧甲基纤维素钠分散不够均匀和分子链断裂的问题，从而使得上述负极浆料的分散更均匀，存储性能更好以及附着力更好。此外，本发明还公开一种负极浆料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种负极浆料及其制备方法。
背景技术
在锂离子电池水性负极浆料的制备中，羧甲基纤维素钠(CMC)一般都作为浆料的增稠剂使用，以防止浆料在配制及涂布工序中出现浆料沉降的问题。
由于羧甲基纤维素钠是一种天然的亲水物质，将羧甲基纤维素钠颗粒分散在去离子水中，其会马上溶胀然后逐步自然溶解形成果冻状的羧甲基纤维素钠的凝胶液。但是由于羧甲基纤维素钠吸水后溶胀，同时颗粒之间有较强的粘性，就会形成羧甲基纤维素钠的团聚和结块。
因此，水性负极浆料的配制过程中，需要先对进行羧甲基纤维素钠进行“打胶”工艺，即按照一定的配比将羧甲基纤维素钠的固体颗粒加入到去离子水中，再使用强力搅拌混料机进行胶液的搅拌配制。通常的，搅拌打胶需要3～4小时的时间，甚至需要更长的时间。待羧甲基纤维素钠充分搅拌溶解后才能进行导电剂及负极碳材料的加入，最后再加入胶粘剂并搅拌均匀后即可制备出锂离子电池用的负极浆料。
在配制羧甲基纤维素钠胶液时，也可采用高速分散搅拌机进行集中打胶，只需要1.5～2.5小时的时间。配置胶液完成后再按负极浆料中所需胶液重量进行计量并称取打好的胶液加入到强力搅拌混料缸中，然后进行后续的配料。
然而，由于高速分散搅拌机剪切力较大，高速分散过程中容易将羧甲基纤维素钠的分子链打断，会使羧甲基纤维素钠的增稠性降低，从而导致配制出来的负极浆料存放性及均匀性下降。
发明内容
基于此，有必要提供一种分散较均匀、存储性能较好地的负极浆料及其制备方法。
一种负极浆料，包括如下质量份的各组分：
其中一个实施例中，包括如下质量份的各组分：
其中一个实施例中，所述多元醇为丙二醇、丙三醇和甘二醇中的至少一种。
其中一个实施例中，所述多元醇为所述丙二醇和所述丙三醇的混合物，并且所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1：1.2～1.5。
其中一个实施例中，所述多元醇为所述丙二醇和所述甘二醇的混合物，并且所述丙二醇和所述甘二醇的质量比为1：1.2～1.5。
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
往多元醇中加入羧甲基纤维素钠，搅拌混匀后得到第一混合液，其中，所述羧甲基纤维素和所述多元醇的质量比为1.5～2：3.5～4；
往去离子水中加入所述第一混合液，搅拌混匀，接着静置3.5小时～4.5小时，得到第二混合液，其中，去离子水和所述第一混合液的质量比为3.21～4.75：5～6；
往所述第二混合液中加入去离子水，搅拌混匀后得到第三混合液，其中，去离子水和所述第二混合液的质量比为5～6.44：8.21～10.75；
往所述第三混合液中加入导电剂、负极活性碳材料以及丁苯橡胶乳液胶粘剂，搅拌混匀后得到所述负极浆料，其中，所述导电剂、所述负极活性碳材料、所述丁苯橡胶乳液胶粘剂以及所述第三混合液的质量比为1～1.5：95.5～96.5：4.15～4.5：13.21～17.19。
其中一个实施例中，所述第一混合液为悬浮液，所述第二混合液为羧甲基纤维素钠凝胶液。
其中一个实施例中，所述多元醇为丙二醇、丙三醇和甘二醇中的至少一种。
其中一个实施例中，所述多元醇为所述丙二醇和所述丙三醇的混合物，并且所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1：1.2～1.5。
其中一个实施例中，所述多元醇为所述丙二醇和所述甘二醇的混合物，并且所述丙二醇和所述甘二醇的质量比为1：1.2～1.5。
上述负极浆料通过加入对羧甲基纤维素钠具有润湿效果的多元醇，避免了传统负极浆料中羧甲基纤维素钠分散不够均匀和分子链断裂的问题，从而使得上述负极浆料的分散更均匀，存储性能更好以及附着力更好。
附图说明
图1为本发明一实施方式的负极浆料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
一实施方式的负极浆料，其包括如下质量份的各组分：
本实施方式中，多元醇为丙二醇、丙三醇和甘二醇中的至少一种。优选的，多元醇为丙二醇和丙三醇的混合物，并且丙二醇和丙三醇的质量比为1：1.2～1.5。优选的，多元醇为丙二醇和甘二醇的混合物，并且丙二醇和甘二醇的质量比为1：1.2～1.5。
本实施方式中，导电剂为SuperPLi导电炭黑，SuperPLi导电炭黑具有较低的电阻性能，可赋予上述负极浆料较高的导电性能。此外，SuperPLi导电炭黑还具有粒径小、比表面积大、结构高以及表面洁净的优点。SuperPLi导电炭黑的生产厂家为瑞士特米高公司。可以理解，在其他实施方式中，导电剂还可以为其他导电剂。
丁苯橡胶乳液胶粘剂具有良好的耐热性以及化学稳定性，应用于上述负极浆料中时，可以使得负极活性碳材料以及导电剂分散的更均匀，此外，还可以极大地提高负极活性碳材料以及导电剂颗粒与集流体铜箔之间的粘合力，以避免负极活性碳材料以及导电剂颗粒从铜箔上脱落。
本实施方式中，丁苯橡胶乳液胶粘剂的固含量为48.2％～50％。
上述负极浆料通过加入对羧甲基纤维素钠具有润湿效果的多元醇，避免了传统负极浆料中羧甲基纤维素钠分散不够均匀和分子链断裂的问题，从而使得上述负极浆料的分散更均匀，存储性能更好以及附着力更好。
如图1所示，一实施方式的上述负极浆料的制备方法包括如下步骤：
S110：往多元醇中加入羧甲基纤维素钠，搅拌混匀后得到第一混合液，其中，羧甲基纤维素和多元醇的质量比为1.5～2：3.5～4。
本实施方式中，多元醇为丙二醇、丙三醇和甘二醇中的至少一种。优选的，多元醇为丙二醇和丙三醇的混合物，并且丙二醇和丙三醇的质量比为1：1.2～1.5。优选的，多元醇为丙二醇和甘二醇的混合物，并且丙二醇和甘二醇的质量比为1：1.2～1.5。
当将羧甲基纤维素钠加入到多元醇中并通过玻璃棒搅拌后，羧甲基纤维素钠以颗粒的形式均匀地分散于多元醇中，但是羧甲基纤维素钠却不会溶解于多元醇中，这样，可使羧甲基纤维素钠和多元醇混合后形成较稳定的悬浮液体系，即第一混合液为悬浮液。也就是说，多元醇在羧甲基纤维素钠的分散中起到分散剂的作用。也可以说，多元醇在与羧甲基纤维素钠接触时，多元醇会沿羧甲基纤维素钠的表面扩展并包覆羧甲基纤维素钠，从而使得羧甲基纤维素钠在多元醇中可以得到充分的润湿，进而再以铺展的形式均匀地分散在多元醇中。可以理解，羧甲基纤维素钠在多元醇中只发生分散现象，因此，避免了发生溶胀、团聚和结块的现象。例如，采用质量比为1.5～2：3.5～4的羧甲基纤维素和多元醇时，可以使得羧甲基纤维素钠均匀地分散在多元醇中。又如，经过多次试验佐证，采用质量比为1.5：3.5的羧甲基纤维素和多元醇时，可以使得羧甲基纤维素钠更均匀地分散在多元醇中。
S120：往去离子水中加入第一混合液，搅拌混匀，接着静置3.5小时～4.5小时，得到第二混合液，其中，去离子水和第一混合液的质量比为3.21～4.75：5～6。
由于在步骤S110中，羧甲基纤维素钠已经以颗粒的形式均匀地分散于多元醇中，当将第一混合液加入到去离子水中进行搅拌的过程中，羧甲基纤维素钠通过多元醇为介质可以以颗粒的形式均匀地分散在去离子水中，发生可控性的溶胀过程，因此，避免了将羧甲基纤维素钠直接加入去离子水中，在溶胀的过程中而引发的团聚和结块的现象。也就是说，若将羧甲基纤维素钠直接加入去离子水中，由于羧甲基纤维素钠为亲水物质，且羧甲基纤维素钠在去离子水中的分散程度过小，导致羧甲基纤维素钠颗粒之间的距离过近，基于羧甲基纤维素钠吸收去离子水膨胀发生水化作用后颗粒之间有较强的粘性，会发生团聚和结块的现象。然而，羧甲基纤维素钠通过多元醇为介质却可以以颗粒的形式均匀地分散在去离子水中，进而避免了羧甲基纤维素钠在去离子水中的分散程度过小，羧甲基纤维素钠颗粒之间的距离过近，羧甲基纤维素钠吸收去离子水膨胀后颗粒之间有较强的粘性，发生的团聚和结块的问题。
通过静置步骤后，羧甲基纤维素钠在去离子水中逐渐溶胀形成羧甲基纤维素钠凝胶液。也就是说，第二混合液为稳定的凝胶体系。
羧甲基纤维素钠通过静置完成凝胶过程，可以避免传统“打胶”工艺中，需要采用剪切力较大的搅拌设备将羧甲基纤维素钠的分子链打断的问题，进而确保了羧甲基纤维素钠的增稠性能，使得配制得到的负极浆料的存储性能以及分散性较好。
上述步骤中，由于羧甲基纤维素钠通过多元醇为介质可以以颗粒的形式均匀地分散在去离子水中，从而避免了羧甲基纤维素钠在去离子水中发生的团聚和结块的问题。
S130：往第二混合液中加入去离子水，搅拌混匀后得到第三混合液，其中，去离子水和第二混合液的质量比为5～6.44：8.21～10.75。
通过往第二混合液中加入去离子水并进行搅拌操作，用于破坏第二混合液稳定的凝胶体系，以降低第二混合液的粘稠度，在确保羧甲基纤维素钠分子链完整无断裂的情况下，得到粘稠度较低的第三混合液，以便于进行后续的混料工序，进而提高混料得到的负极浆料的质量以及节省混料时间。
S140：往第三混合液中加入导电剂、负极活性碳材料以及丁苯橡胶乳液胶粘剂，搅拌混匀后得到负极浆料，其中，导电剂、负极活性碳材料、丁苯橡胶乳液胶粘剂以及第三混合液的质量比为1～1.5：95.5～96.5：4.15～4.5：13.21～17.19。
本实施方式中，导电剂为SuperPLi导电炭黑，SuperPLi导电炭黑具有较低的电阻性能，可赋予上述负极浆料较高的导电性能。此外，SuperPLi导电炭黑还具有粒径小、比表面积大、结构高以及表面洁净的优点。SuperPLi导电炭黑的生产厂家为瑞士特米高公司。可以理解，在其他实施方式中，导电剂还可以为其他导电剂。
丁苯橡胶乳液胶粘剂具有良好的耐热性以及化学稳定性，应用于上述负极浆料中时，可以使得负极活性碳材料以及导电剂分散的更均匀，此外，还可以极大地提高各负极活性碳材料以及导电剂颗粒与电池隔膜之间的粘合力，以避免负极活性碳材料以及导电剂颗粒从电池隔膜上脱落。
本实施方式中，丁苯橡胶乳液胶粘剂的固含量为48.2％～50％。
相较于现有技术，上述负极浆料通过采用多元醇对羧甲基纤维素钠进行润湿预处理，避免了传统负极浆料中羧甲基纤维素钠分散不够均匀和分子链断裂的问题，从而使得上述负极浆料的分散更均匀，存储性能更好以及附着力更好。
上述负极浆料利用多元醇对羧甲基纤维素钠的润湿性，再利用羧甲基纤维素钠自身的吸湿性，让其在去离子水中自然搁置形成凝胶液，并通过外力稍加搅拌既可得到满足负极浆料需求的羧甲基纤维素钠胶液，相对于传统负极浆料的制备方法，本案需要的搅拌时间较短，如此，即可以避免高速搅拌分散过程中容易将羧甲基纤维素钠的分子链打断，导致羧甲基纤维素钠的增稠性降低的问题，又可以节省搅拌设备所用的时间、能量以及设备磨损。上述负极浆料制备方法应用于实际生产中，对提高整体电池制造产线的效率具有积极的意义。
上述负极浆料混料搅拌的过程中，通过加入多元醇可以避免负极浆料在混料搅拌的过程中产生气泡，利于后续电池制造中的负极片涂料工艺。也就是说，多元醇在负极浆料中还可以起到消泡剂的作用，这样，可以极大地提高负极浆料的综合性能。此外，多元醇对人体无毒性作用，在负极浆料以及电池制造的过程中，可以极大地降低对生产操作人员的人身伤害。
下面为具体实施例部分。
实施例1
称取0.35kg的丙二醇置于1L的烧杯中，再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙二醇中，并用玻璃棒搅拌3分钟备用。
称取4.65kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置4小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入5.0kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。其中，丁苯橡胶乳液胶粘剂的固含量为48.2％。
实施例2
称取0.35kg的丙三醇置于1L的烧杯中，再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙三醇中，并用玻璃棒搅拌3分钟备用。
称取4.65kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置6小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入5.0kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。其中，丁苯橡胶乳液胶粘剂的固含量为48.2％。
实施例3
称取0.35kg的甘二醇置于1L的烧杯中，再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙二醇中，并用玻璃棒搅拌3分钟备用。
称取4.65kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置8小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入5.0kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。其中，丁苯橡胶乳液胶粘剂的固含量为48.2％。
实施例4
称取0.15kg的丙二醇及0.2kg的丙三醇置于1L的烧杯中，再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙二醇及丙三醇中，并用玻璃棒搅拌3分钟备用。
称取4.65kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇及丙三醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置8小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入5.0kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。其中，丁苯橡胶乳液胶粘剂的固含量为48.2％。
实施例5
称取0.15kg的丙二醇及0.2kg的甘二醇置于1L的烧杯中，再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙二醇及丙三醇中，并用玻璃棒搅拌3分钟备用。
称取4.65kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇及丙三醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置8小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入5.0kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。其中，丁苯橡胶乳液胶粘剂的固含量为48.2％。
实施例6
称取0.15kg的丙二醇及0.2kg的甘二醇置于1L的烧杯中，再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙二醇及丙三醇中，并用玻璃棒搅拌3分钟备用。
称取3.21kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇及丙三醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置8小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入6.44kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。
实施例7
称取0.4kg的丙二醇置于1L的烧杯中，再称取0.2kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙二醇中，并用玻璃棒搅拌4分钟备用。
称取4.75kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置4小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入5.1kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.15kg、负极活性碳材料9.65kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.45kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。
实施例8
称取0.38kg的丙三醇置于1L的烧杯中，再称取0.17kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙三醇中，并用玻璃棒搅拌4分钟备用。
称取4.6kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙三醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置4小时，在搁置过程中不需要搅拌。
再向强力混料搅拌机中加入5.05kg的去离子水后，调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.13kg、负极活性碳材料9.6kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.43kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。
对比例1
称取0.15kg的丙二醇及0.2kg的丙三醇置于1L的烧杯中，再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠，将羧甲基纤维素钠倒入丙二醇及丙三醇中，并用玻璃棒搅拌3分钟备用。
称取9.65kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再将含有羧甲基纤维素钠的丙二醇及丙三醇倒入到已经装有去离子水的强力混料搅拌机中。
自然搁置8小时，在搁置过程中不需要搅拌。
调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，接着，高速搅拌5分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。
对比例2
称取10.0kg的去离子水倒入到20L的强力混料搅拌机中。
再称取0.15kg的羧甲基纤维素钠均匀地倒入到已经装有去离子的强力混料搅拌机中。
调节混料搅拌机的工作参数为公转转子15Hz/min，自转转子10Hz/min，接着慢速搅拌30分钟，再调节混料搅拌机的工作参数为公转转子40Hz/min，自转转子35Hz/min，继续高速加真空搅拌3小时。
打开混料搅拌机的冷却水系统再继续搅拌30分钟。
上述羧甲基纤维素钠的胶液制备完成后，按正常配料的工艺依次分别加入SuperPLi导电炭黑0.1kg、负极活性碳材料9.55kg以及丁苯橡胶乳液胶粘剂0.415kg，接着继续搅拌10小时，得到负极浆料。
下面对实施例1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料进行粘度变化测试：
实验步骤如下：
提供实施例1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料，并将1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料分别置于2L的烧杯中，接着将实施例1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料调节为21℃～25℃以待测试。
将粘度测试仪进行水平调节，调节水平后打开粘度测试仪器开关，5秒后进行仪器的自动校零，然后设置转子的型号为6#转子并确认。之后取出6#转子旋接在粘度测试仪的接头上，旋转升降定位螺杆，将转子浸入液面至凹槽刻痕处，锁紧螺杆，待转子稳定后按motoron测试，稳定后分别对初始状态下的实施例1～8制备的负极浆料和对比例1～2制备的负极浆料进行粘度测量，以及静置36小时后的实施例1～8制备的负极浆料和对比例1～2制备的负极浆料进行粘度测量。结果见表1
表1
| 方案 | 0小时(mPa.s) | 36小时(mPa.s) | 36小时后粘度变化率 |
| 实施例1 | 3640 | 3300 | 9.34％ |
| 实施例2 | 3830 | 3510 | 8.36％ |
| 实施例3 | 4120 | 3840 | 6.80％ |
| 实施例4 | 4250 | 3950 | 7.06％ |
| 实施例5 | 4240 | 3970 | 6.37％ |
| 实施例6 | 4260 | 4000 | 6.10％ |
| 实施例7 | 3650 | 3370 | 8.77％ |
| 实施例8 | 3820 | 3510 | 8.12％ |
| 对比例1 | 3670 | 3320 | 9.54％ |
| 对比例2 | 3450 | 3030 | 12.17％ |
从表1可以看出，实施例1～8制备的负极浆料的36小时后粘度变化率分别为9.34％、8.36％、6.80％、7.06％、6.37％、6.10％、8.77％以及8.12％。其中，实施例6制备的负极浆料的36小时后粘度变化率最低，说明其存储性能最好。
对比例1制备的负极浆料的36小时后粘度变化率为9.54％。
对比例2制备的负极浆料的36小时后粘度变化率高达12.17％，说明其存储性能最差，而对比例2制备的负极浆料的36小时后粘度变化率较高的原因在于羧甲基纤维素钠在配置胶液的过程中，分子链被打断。
下面对实施例1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料进行附着力测试：
实验步骤如下：
提供实施例1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料，并将实施例1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料分别涂布在铜箔上。接着将3.0cm宽度的双面胶粘到硬质的塑料板上，之后将涂布有负极浆料的铜箔粘到双面胶的另一面上，然后取出画格器，用画格器在已粘附好的铜箔上用均匀的压力划出平行的切割线，所有的切口都需要漏出铜箔，再与原先的切割线成90度角垂直交叉划出平行的切割线，形成格子图形，最后用软毛刷沿着格子图形的对角线轻轻的前后各刷5次，按照划格试验等级评定标准表分别对实施例1～8制备的负极浆料以及对比例1～2制备的负极浆料进行附着力的等级评定。划格试验等级评定标准表见表2。测试结果见表3。
表2
表3
| 方案 | 附着力等级 |
| 实施例1 | 2级 |
| 实施例2 | 2级 |
| 实施例3 | 1级 |
| 实施例4 | 2级 |
| 实施例5 | 1级 |
| 实施例6 | 1级 |
| 实施例7 | 2级 |
| 实施例8 | 2级 |
| 对比例1 | 2级 |
| 对比例2 | 3级 |
从表3可以看出，实施例1～8制备的负极浆料的附着力等级分别为2级、2级、1级、2级、1级、1级、2级以及2级。其中，实施例3、实施例5以及实施例6制备的负极浆料的附着力等级最小，说明其附着性能最好。
对比例1制备的负极浆料的附着力等级为2级。
对比例2制备的负极浆料的附着力等级为3级，说明其附着性能最差，而对比例2制备的负极浆料的附着性能较差的原因在于羧甲基纤维素钠在配置胶液的过程中，分子链被打断。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种负极浆料，其特征在于，包括如下质量份的各组分：
2.根据权利要求1所述的负极浆料，其特征在于，包括如下质量份的各组分：
3.根据权利要求1所述的负极浆料，其特征在于，所述多元醇为丙二醇、丙三醇和甘二醇中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的负极浆料，其特征在于，所述多元醇为所述丙二醇和所述丙三醇的混合物，并且所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1：1.2～1.5。
5.根据权利要求3所述的负极浆料，其特征在于，所述多元醇为所述丙二醇和所述甘二醇的混合物，并且所述丙二醇和所述甘二醇的质量比为1：1.2～1.5。
6.一种负极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
往多元醇中加入羧甲基纤维素钠，搅拌混匀后得到第一混合液，其中，所述羧甲基纤维素和所述多元醇的质量比为1.5～2：3.5～4；
往去离子水中加入所述第一混合液，搅拌混匀，接着静置3.5小时～4.5小时，得到第二混合液，其中，去离子水和所述第一混合液的质量比为3.21～4.75：5～6；
往所述第二混合液中加入去离子水，搅拌混匀后得到第三混合液，其中，去离子水和所述第二混合液的质量比为5～6.44：8.21～10.75；
往所述第三混合液中加入导电剂、负极活性碳材料以及丁苯橡胶乳液胶粘剂，搅拌混匀后得到所述负极浆料，其中，所述导电剂、所述负极活性碳材料、所述丁苯橡胶乳液胶粘剂以及所述第三混合液的质量比为1～1.5：95.5～96.5：4.15～4.5：13.21～17.19。
7.根据权利要求6所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述第一混合液为悬浮液，所述第二混合液为羧甲基纤维素钠凝胶液。
8.根据权利要求6所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述多元醇为丙二醇、丙三醇和甘二醇中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述多元醇为所述丙二醇和所述丙三醇的混合物，并且所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1：1.2～1.5。
10.根据权利要求8所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，所述多元醇为所述丙二醇和所述甘二醇的混合物，并且所述丙二醇和所述甘二醇的质量比为1：1.2～1.5。
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