CN105131689B - 一种锂离子电池绝缘涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池绝缘涂料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：1)将粘结剂加入溶剂中，搅拌得粘结剂胶液；2)搅拌条件下，将绝缘粉体与所得粘结剂胶液分别分两次以上交替加入容器中进行混合，得混合物；3)将所得混合物在超声波作用下进行高速剪切分散，超声波的功率为5～30kw，高速剪切分散的转速为3500～6000rpm，得分散浆料；4)将所得分散浆料进行球磨，然后经消泡、过滤后，即得。该制备方法采用分步加料、超声波与高速剪切复合分散及浆料球磨的方式可以有效解决现有锂离子电池绝缘涂料制备过程中纳米级粉体比表面积大、易吸水导致的浆料结块、分散困难等问题，提高了绝缘涂料的分散均匀性、一致性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池绝缘涂料的制备方法。
背景技术
锂离子动力电池具有能量密度高、工作电压高、无记忆效应、循环寿命长及对环境无污染等优点，已经广泛应用于电动汽车、储能电站及笔记本电脑等诸多领域。
在锂离子电池的生产过程中，由于正极活性材料和负极活性材料固化后会在边缘及表面形成一些毛刺，特别是边缘处的毛刺很容易将隔膜划破，从而造成电池内部短路；此外，由于正负极片和极耳连接处比极片的其他部位厚，该部位也容易破坏隔膜造成电池内部短路；在膜片分切工序中，金属箔材(铜箔、铝箔或不锈钢箔)在分切过程中受本征机械性能和分切设备状态的影响，也会在分切处留下毛刺，从而也会引起电池隔膜被刺穿造成电池内部短路。为防止电池内部短路，通常需要在极耳、敷料边缘及划线处等区域贴上胶布绝缘。贴胶布方式虽然对防止短路比较有效和方便，但也存在诸多弊端，如胶布的粘性材料容易被电解液溶出，会造成胶布脱落失去保护作用，同时溶出的粘性材料也污染电解液，从而影响电池的循环倍率；胶布的耐热性有限，高温下容易收缩变形而失效；贴胶带人工操作工作量大，工序复杂，生产效率较低。采用涂覆绝缘涂料形成绝缘层可有效解决上述问题，且具有对设备的要求低，自动化水平高的特点。
现有技术中，CN104449011A公开了一种锂离子电池绝缘涂料及其制备方法，该绝缘涂料由以下质量百分比的组分组成：无机粉体0～95％，粘结剂3～98％，分散剂0.5～3％。通过将无机粉体和粘结剂加入水中，分散得到混合液C；将水性分散剂溶解于水中，制备溶液A；将溶液C加入溶液A中，6000～10000rpm搅拌分散，得到锂离子电池绝缘涂料。由于锂离子电池绝缘涂料所采用的绝缘粉体初始粒径大多为纳米级，比表面积较大，以高速剪切或简单的搅拌分散，很难分散均匀，在涂料制备过程中很容易出现浆料结块、呈泥浆状的现象；由于绝缘涂料的分散均匀性、一致性差，在涂覆过程中，很容易造成颗粒团聚，一致性差，从而影响涂料的绝缘效果，在后续压实工序中，也会影响电芯内部的贴合界面，对电池的性能造成不良影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池绝缘涂料的制备方法，从而解决现有锂离子电池绝缘涂料制备过程中浆料分散的均匀性和一致性差的技术问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种锂离子电池绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将粘结剂加入溶剂中，搅拌得粘结剂胶液；
2)搅拌条件下，将绝缘粉体与步骤1)所得粘结剂胶液分别分两次以上交替加入容器中进行混合，得混合物；
3)将步骤2)所得混合物在超声波作用下进行高速剪切分散，超声波的功率为5～30kw，高速剪切分散的转速为3500～6000rpm，得分散浆料；
4)将步骤3)所得分散浆料进行球磨，然后经消泡、过滤后，即得。
本发明提供的锂离子电池绝缘涂料的制备方法中，步骤2)为原料的预混合步骤，向绝缘粉体中加入粘结剂胶液，可以使绝缘粉体逐步润湿，在持续的搅拌下，避免过大颗粒的凝聚形成；绝缘粉体和粘结剂胶液分两次以上加入，每次加入绝缘粉体后交替加入粘结剂胶液；采取该加料方式，有利于绝缘粉体的充分润湿和分散，从而减少机械搅拌的时间；步骤3)是混合物同时在超声波和高剪切作用下的复合分散步骤，经过超声波与高速剪切的复合分散作用，使得超声波的空化效应得到进一步增强，液相产生强有力的剪切活动，使绝缘粉体得到进一步的破碎重组，绝缘粉体颗粒进一步细化均匀，且稳定性得到增强；步骤4)是分散浆料的球磨过程，经过球磨，绝缘涂料的分散均匀性、一致性得到进一步提高。在上述三个步骤中，分散相的粒径经过逐级细化分散，绝缘粉体的润湿、稳定性和分散均匀性逐级增强，不仅使绝缘粉体的分散效率更高，最终获得的绝缘涂料的分散均匀性、一致性也更好。
步骤1)所述的粘结剂为羧甲基纤维素、丙烯酸酯、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠、聚氨酯中的一种或组合。所述粘结剂在电解液浸泡下能够保持绝缘层与集流体之间良好的粘结力。
步骤1)中，所述溶剂为水。粘结剂胶液配制时，粘结剂与水的比例优选为1：4～40，将粘结剂逐渐加入水中，控制搅拌速度50～300rpm，搅拌时间3～8h，即可获得均匀稳定的粘结剂胶液。
步骤2)所述的绝缘粉体为硫酸钡、三氧化二铝、二氧化硅、碳酸钡、勃姆石、碳酸钙、二氧化锆中的一种或组合。所述绝缘粉体的中值粒径为0.2～2.5μm。
步骤2)中，所述搅拌的速度为100～350rpm。交替加料的间隔时间为5～30min。为使原料的预混合更加充分，在所述绝缘粉体与粘结剂添加完毕后可选择在50～400rpm下继续搅拌1～5h。
步骤3)中，在超声波作用下高速剪切分散的时间至少为0.5h。进一步优选分散时间为0.5～2h。
步骤4)将分散浆体进行球磨时，优选球磨介质为氧化锆珠，进一步优选粒径为0.1～0.5mm的氧化锆珠。所述球磨的转速为20～100rpm，球磨时间为1～3h。
步骤4)中，所述消泡为高速离心消泡。所述高速离心消泡的转速为3000～9000rpm。消泡时间为0.5～2h。消泡完毕后采用200～400目筛网过滤后即得锂离子电池绝缘涂料。
将本发明得到的锂离子电池绝缘涂料涂覆于极耳与活性物质交界区域，即可实现其绝缘效果。本发明提供的制备方法可有效解决锂离子电池绝缘涂料浆料结块、难以分散的问题，可大大提高绝缘涂料分散的均匀性、一致性，有利于批量化推广生产应用。
附图说明
图1为本发明的锂离子电池绝缘涂料制备方法工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的锂离子电池绝缘涂层的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
1)在搅拌罐1中，将羧甲基纤维素逐渐加入到水(质量比1：40)，中，在200rpm下，搅拌5h，得到粘结剂胶液；
2)在250rpm的搅拌下，将上料罐2中的硫酸钡(中值粒径为0.5μm)与步骤1)所得粘结剂胶液分别分两次以上加入预混搅拌桶3中进行混合，每次加入绝缘粉体后交替加入粘结剂胶液到浆料预混搅拌桶3中，交替加料的间隔时间为10min；所述绝缘粉体和粘结剂添加完毕后在300rpm下持续搅拌1h，得到混合物；
3)将步骤2)所得混合物送入超声波与高速剪切复合分散装置4，设定分散转速为5000rpm，超声波功率为20kw，在上述条件下分散1h，得到分散浆料；
4)将步骤3)所得分散浆料泵入球磨罐5中进行球磨，球磨转速为60rpm，球磨时间为2h，所用球磨介质为0.1mm的氧化锆珠；球磨完毕后泵入相应离心消泡装置6进行高速离心消泡，在5000rpm下高速离心消泡1h，得浆料，并采用激光粒度仪7完成浆料粒径检测；
5)将步骤4)所得浆料经过过滤装置8(筛网300目)完成浆料过滤，过滤完毕后取样采用粘度计9进行粘度测试，浆料各项性能检测完毕后泵入储料罐10待用。
实施例2～5
实施例2～5的锂离子电池绝缘涂料的制备方法与实施例基本相同，具体区别列于下表1中。
表1实施例2～5锂离子电池绝缘涂料的制备方法的工艺参数
将实施例1～5制备的锂离子电池绝缘涂料涂覆于极耳与活性物质交界区域，并检测其绝缘效果，结果如表2所示。
表2不同实例绝缘涂层绝缘电阻大小对比
图2为本发明实施例1制备的锂离子电池绝缘涂层的扫描电镜图片。由图2可知，涂层颗粒分布均匀，具有较高的一致性。
Claims (9)
1.一种锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将粘结剂加入溶剂中，搅拌得粘结剂胶液；
2)搅拌条件下，将绝缘粉体与步骤1)所得粘结剂胶液分别分两次以上交替加入容器中进行混合，得混合物；
3)将步骤2)所得混合物在超声波作用下进行高速剪切分散，超声波的功率为5～30kw，高速剪切分散的转速为3500～6000rpm，得分散浆料；
4)将步骤3)所得分散浆料进行球磨，然后经消泡、过滤后，即得；
步骤2)中，所述搅拌的速度为100～350rpm；交替加料的间隔时间为5～30min。
2.如权利要求1所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的粘结剂为羧甲基纤维素、丙烯酸酯、丁苯橡胶、聚丙烯酸钠、聚氨酯中的一种或组合。
3.如权利要求1所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述搅拌的条件为50～300rpm下搅拌3～8h。
4.如权利要求1所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的绝缘粉体为硫酸钡、三氧化二铝、二氧化硅、碳酸钡、勃姆石、碳酸钙、二氧化锆中的一种或组合。
5.如权利要求4所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，所述绝缘粉体的中值粒径为0.2～2.5μm。
6.如权利要求1所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述绝缘粉体和粘结剂胶液添加完毕后，在50～400rpm下搅拌1～5h。
7.如权利要求1所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在超声波作用下高速剪切分散的时间至少为0.5h。
8.如权利要求1所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述球磨的转速为20～100rpm，球磨时间为1～3h。
9.如权利要求1所述的锂离子电池绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述消泡为高速离心消泡，所述高速离心消泡的转速为3000～9000rpm。
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